CN111960692B - 一种轻量化强韧层状复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种轻量化强韧层状复合材料，属于新型轻质高强复合材料技术领域。该层状复合材料在厚度方向上具有类贝壳的有机、无机复合层状结构，有机层状结构为A/B层，通过旋涂方法获得；无机层状结构为Al2O3层，通过表面捞膜方法获得，该层状复合材料可以通过调整层层自组装次数来定量的调整复合材料的厚度。本发明层状复合材料的拉伸强度为130‑230MPa，模量为6.5‑16.5Gpa，断裂韧性为6.5‑15.8MJ/m3，伸长率5‑15%，可应用于轻量化技术领域。

Description

一种轻量化强韧层状复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型轻质高强复合材料技术领域， 具体涉及一种轻量化强韧层状复合材料及其制备方法。
背景技术
随着环境问题的日益加重，国家政策的导向，可持续发展成为现阶段强调的重中之重。在汽车行业，目前汽车轻量化成为顺应这一时代发展的产物，汽车轻量化是在保证汽车安全性和强度的前提下，采用各种手段最大程度的降低车身重量以达到节能减排，减低环境污染的目的。目前，轻量化技术路径主要从三个方面开展，一是从新工艺上实现轻量化，二是汽车结构的设计实现汽车轻量化，第三个也是最重要的一个是开发新材料实现汽车轻量化。对于实现汽车轻量化的新材料领域，铝合金、镁合金、钛合金、高强钢、工程塑料、甚至是碳纤维都是大家相对来说较为熟悉的。目前，石墨烯、碳纳米管凭借优异的物理化学性能在汽车轻量化领域有着非常广阔的应用前景，但是相关研究尚处于初期阶段。
石墨烯是目前强度最高、最薄的新型纳米材料，固有拉伸强度高达130 GPa，弹性模量高达1.0 Tpa，目前石墨烯增强复合材料得到了广泛的研究，在高分子材料中添加少量的石墨烯就会大大的提高材料的抗拉强度。碳纳米管具有良好的力学性能，抗拉强度达到50～200GPa，是钢的100倍，密度却只有钢的1/6；弹性模量可达1TPa，与金刚石的弹性模量相当，约为钢的5倍。碳纳米管若制成复合材料，有望给复合材料的性能带来极大的改善。
但是石墨烯与碳纳米管的复合材料在具有较高强度和模量的同时，往往伴随着较差的韧性和较低的应变能力，这会导致材料在应用的过程中产生破坏性的断裂现象。这主要是由于高分子链被纳米尺寸的石墨烯限域，失去了原本的柔韧性。因此，开发一种高强度高韧性的轻量化材料是本领域长期探索的技术问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种轻量化强韧层状复合材料及其制备方法。该层状复合材料通过旋涂和表面捞膜相结合的层层自组装方法获得，具有较高的强度和韧性，有望应用到航空、车辆等需要强韧综合性能、轻量化要求的相关领域。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：一种轻量化强韧层状复合材料，所述层状复合材料在厚度方向上具有类贝壳的有机、无机复合层状结构；所述有机层状结构为A/B层，通过旋涂方法获得，所述A为氧化石墨烯(GO)、碳纳米管(CNT)中的任意一种，所述B为聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素(CMC)中的任意一种；所述无机层状结构为Al2O3层，通过表面捞膜方法获得，所述Al2O3为经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3；所述A/B层以及Al2O3层通过层层自组装方法，获得轻量化强韧层状复合材料；所述单层A/B层的厚度为3-5μm。
本发明所述A/B层中，原料氧化石墨烯厚度为0.6-0.7nm，直径为200-600nm，原料碳纳米管直径1-2nm，长度5-30μm，原料聚乙烯醇的平均分子量为146000-186000，原料羧甲基纤维素的平均分子量为250000；所述Al2O3层，原料无机微米片Al2O3厚度为200-500nm，直径为5-12μm。
本发明所述A/B层中A所占的比重是5%-10%。
本发明所述层状复合材料中，Al2O3比重占28-32wt%。
本发明所述层状复合材料的拉伸强度为130-230MPa，模量为6.5-16.5Gpa，断裂韧性为6.5-15.8MJ/m3，伸长率5-15%。
本发明还提供一种轻量化强韧层状复合材料的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
1）将A溶解于去离子水中，搅拌分散，制备2-4mg/mL浓度的A分散液；将B溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量分数为1-4%的B水溶液；
2）将上述A分散液和B水溶液混合，得到混合液，A的质量分数为A与B质量总和的5-10%；
3）将上述A/B混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层A/B层，然后将A/B层烘干；
4）将体积分数1-2%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述A/B层表面覆盖一层Al2O3层，然后烘干；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，通过改变循环次数改变层状复合材料的厚度，获得轻量化强韧层状复合材料。
本发明所述步骤5）中的循环次数应当≥8。
本发明所述步骤3）中旋涂速度为600 -650 rpm；所述步骤4）超声频率30-40KHz ，时间25-30 min。
本发明所述步骤3）、4）中的烘干是指在40-45℃的烘箱里干燥5-7分钟。
本发明所述步骤4）表面捞膜具体操作方法为：用镊子夹住表面覆盖A/B层的玻璃片的一端，在尽量不扰动表面Al2O3层的条件下，将玻璃片竖直方向插入水内部，然后轻轻的将玻璃片接近水平方向捞起，使得水面上的Al2O3层均匀的转移到玻璃片表面上。
本发明采用了不同尺寸级别的无机增强组分，一方面通过逐级引入纳米增强组分氧化石墨烯、碳纳米管和微米增强组分Al2O3，层状复合材料的拉伸强度也逐级增加；另一方面，微米和纳米两种无机组分的引入很好的实现了强度和韧性的协同提高，该强度和韧性的协同提高是任何单一组分无法达到的。具体如下：氧化石墨烯、碳纳米管和聚乙烯醇、羧甲基纤维素高分子链产生氢键相互作用，使得A/B复合材料的拉伸强度与纯聚乙烯醇或羧甲基纤维素材料相比强度有很大提高。在此基础上，通过层层自组装方法引入Al2O3，这种独特的类似贝壳的层状结构使得复合材料的抗拉强度达到130-230MPa。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明得到了一种轻量化强韧性层状复合材料，复合材料的拉伸强度为130-230MPa，模量为6.5-16.5Gpa，断裂韧性为6.5-15.8MJ/m3，伸长率5-15%。2、本发明制备方法通过多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法，逐级引入纳米增强组分氧化石墨烯、碳纳米管和微米增强组分Al2O3，大幅度提高了层状复合材料的强度和韧性。3、本发明可以通过调整层层自组装次数来定量的调整层状复合材料的厚度，该层状复合材料可应用于轻量化技术领域。
附图说明
图1为层状复合材料弯曲状态实物图；
图2为层状复合材料折叠状态实物图；
图3为层状复合材料结构的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；碳纳米管/羧甲基纤维素分散液作为第一组份（碳纳米管所占的比重7%），通过旋涂的方法获得碳纳米管/羧甲基纤维素层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-碳纳米管/羧甲基纤维素层状轻量化强韧微纳米复合材料。
其中，层状复合材料选用的碳纳米管直径1-2nm，长度5-30μm；羧甲基纤维素的的平均分子量为250000； Al2O3厚度为200-500nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占30wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将碳纳米管溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到2mg/mL浓度的碳纳米管分散液；将羧甲基纤维素溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为2%的羧甲基纤维素水溶液；
2）将上述碳纳米管分散液和羧甲基纤维素水溶液混合，获得混合液，碳纳米管质量分数为碳纳米管和羧甲基纤维素质量总和的7%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层碳纳米管/羧甲基纤维素层，旋涂速度600 rpm，然后在45℃的烘箱里干燥6分钟，单层碳纳米管/羧甲基纤维素层厚度为3.5μm；
4）将体积分数为1%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（30KHz，30 min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述碳纳米管/羧甲基纤维素层表面覆盖一层Al2O3层，然后在45℃的烘箱里干燥6分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环10次，获得Al2O3-碳纳米管/羧甲基纤维素层状复合材料。
实施例2
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；碳纳米管/羧甲基纤维素分散液作为第一组份（碳纳米管所占的比重8%），通过旋涂的方法获得碳纳米管/羧甲基纤维素层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-碳纳米管/羧甲基纤维素层状轻量化强韧微纳米复合材料。
其中，层状复合材料选用的碳纳米管直径1-2nm，长度5-30μm；羧甲基纤维素的的平均分子量为250000； Al2O3厚度为200-500nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占32wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将碳纳米管溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到2mg/mL浓度的碳纳米管分散液；将羧甲基纤维素溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为2%的羧甲基纤维素水溶液；
2）将上述碳纳米管分散液和羧甲基纤维素水溶液混合，获得混合液，碳纳米管质量分数为碳纳米管和羧甲基纤维素质量总和的8%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层碳纳米管/羧甲基纤维素层，旋涂速度620 rpm，然后在40℃的烘箱里干燥5分钟，单层碳纳米管/羧甲基纤维素层厚度为4μm；
4）将体积分数为2%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（30 KHz，30 min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述碳纳米管/羧甲基纤维素层表面覆盖一层Al2O3层，然后在45℃的烘箱里干燥6分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环10次，获得Al2O3-碳纳米管/羧甲基纤维素层状复合材料。
实施例3
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；碳纳米管/羧甲基纤维素分散液作为第一组份（碳纳米管所占的比重9%），通过旋涂的方法获得碳纳米管/羧甲基纤维素层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-碳纳米管/羧甲基纤维素层状轻量化强韧微纳米复合材料。
其中，层状复合材料选用的碳纳米管直径1-2nm，长度5-30μm；羧甲基纤维素的的平均分子量为250000； Al2O3厚度为200-500nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占29wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将碳纳米管溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到2mg/mL浓度的碳纳米管分散液；将羧甲基纤维素溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为2%的羧甲基纤维素水溶液；
2）将上述碳纳米管分散液和羧甲基纤维素水溶液混合，获得混合液，碳纳米管质量分数为碳纳米管和羧甲基纤维素质量总和的9%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层碳纳米管/羧甲基纤维素层，旋涂速度630 rpm，然后在42℃的烘箱里干燥5分钟，单层碳纳米管/羧甲基纤维素层厚度为5μm；
4）将体积分数为1%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（30 KHz，30 min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述碳纳米管/羧甲基纤维素层表面覆盖一层Al2O3层，然后在42℃的烘箱里干燥5分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环10次，获得Al2O3-碳纳米管/羧甲基纤维素层状复合材料。
实施例4
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；氧化石墨烯/羧甲基纤维素分散液作为第一组份（氧化石墨烯所占的比重5%），通过旋涂的方法获得氧化石墨烯/羧甲基纤维素层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-氧化石墨烯/羧甲基纤维素层状轻量化强韧微纳米层状复合材料。
其中，层状复合材料选用的氧化石墨烯厚度为0.6-0.7 nm，直径为200-600nm，羧甲基纤维素的的平均分子量为250000；Al2O3厚度为200-500 nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占28wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将氧化石墨烯溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到4mg/mL浓度的氧化石墨烯分散液；将羧甲基纤维素溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为2%的羧甲基纤维素水溶液；
2）将上述氧化石墨烯分散液和羧甲基纤维素水溶液混合，获得混合液氧化石墨烯质量分数为氧化石墨烯和羧甲基纤维素质量总和的5%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层氧化石墨烯/羧甲基纤维素层，旋涂速度650 rpm，然后在42℃烘箱内干燥5分钟，单层氧化石墨烯/羧甲基纤维素层厚度为3μm；
4）将体积分数为1.2%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（40KHz，25 min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述氧化石墨烯/羧甲基纤维素层表面覆盖一层Al2O3层，然后在42℃的烘箱里干燥7分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环12次，获得Al2O3-氧化石墨烯/羧甲基纤维素层状复合材料。
实施例5
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；氧化石墨烯/羧甲基纤维素分散液作为第一组份（氧化石墨烯所占的比重10%），通过旋涂的方法获得氧化石墨烯/羧甲基纤维素层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-氧化石墨烯/羧甲基纤维素层状轻量化强韧微纳米层状复合材料。
其中，层状复合材料选用的氧化石墨烯厚度为0.6-0.7nm，直径为200-600nm，羧甲基纤维素的的平均分子量为250000；Al2O3厚度为200-500 nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占32wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将氧化石墨烯溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到4mg/mL浓度的氧化石墨烯分散液；将羧甲基纤维素溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为2 %的羧甲基纤维素水溶液；
2）将上述氧化石墨烯分散液和羧甲基纤维素水溶液混合，获得混合液氧化石墨烯质量分数为氧化石墨烯和羧甲基纤维素质量总和的10%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层氧化石墨烯/羧甲基纤维素层，旋涂速度600 rpm，然后在42℃烘箱内干燥7分钟，单层氧化石墨烯/羧甲基纤维素层厚度为5μm；
4）将体积分数为1.8%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（40 KHz，25 min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述氧化石墨烯/羧甲基纤维素层表面覆盖一层Al2O3层，然后在42℃的烘箱里干燥7分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环12次，获得Al2O3-氧化石墨烯/羧甲基纤维素层状复合材料。
实施例6
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；氧化石墨烯/羧甲基纤维素分散液作为第一组份（氧化石墨烯所占的比重8%），通过旋涂的方法获得氧化石墨烯/羧甲基纤维素层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-氧化石墨烯/羧甲基纤维素层状轻量化强韧微纳米层状复合材料。
其中，层状复合材料选用的氧化石墨烯厚度为0.6-0.7 nm，直径为200-600nm，羧甲基纤维素的的平均分子量为250000；Al2O3厚度为200-500 nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占32wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将氧化石墨烯溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到4mg/mL浓度的氧化石墨烯分散液；将羧甲基纤维素溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为2 %的羧甲基纤维素水溶液；
2）将上述氧化石墨烯分散液和羧甲基纤维素水溶液混合，获得混合液，氧化石墨烯质量分数为氧化石墨烯和羧甲基纤维素质量总和的8%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层氧化石墨烯/羧甲基纤维素层，旋涂速度600 rpm，然后在42℃烘箱内干燥7分钟，单层氧化石墨烯/羧甲基纤维素层厚度为4μm；
4）将体积分数为1.8%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（40 KHz，25 min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述氧化石墨烯/羧甲基纤维素层表面覆盖一层Al2O3层，然后在42℃的烘箱里干燥7分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环12次，获得Al2O3-氧化石墨烯/羧甲基纤维素层状复合材料。
实施例7
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；碳纳米管/聚乙烯醇分散液作为第一组份（碳纳米管所占的比重9%），通过旋涂的方法获得碳纳米管/聚乙烯醇层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-碳纳米管/聚乙烯醇层状轻量化强韧微纳米层状复合材料。
其中，层状复合材料选用的碳纳米管直径1-2nm，长度5-30μm，聚乙烯醇的平均分子量为146000-186000；Al2O3厚度为200-500 nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占28wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将碳纳米管溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到2mg/mL浓度的碳纳米管分散液；将聚乙烯醇溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为8%的聚乙烯醇水溶液；
2）将上述碳纳米管分散液和聚乙烯醇水溶液混合，获得混合液，碳纳米管质量分数为碳纳米管和聚乙烯醇质量总和的9%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层碳纳米管/聚乙烯醇层，旋涂速度610 rpm，然后在40℃的烘箱里干燥7分钟，单层碳纳米管/聚乙烯醇层厚度为5μm；
4）将体积分数为1.4%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（40 KHz，25min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述碳纳米管/聚乙烯醇层表面覆盖一层Al2O3层，然后在40℃的烘箱里干燥7分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环12次，获得Al2O3-碳纳米管/聚乙烯醇层状复合材料。
实施例8
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；碳纳米管/聚乙烯醇分散液作为第一组份（碳纳米管所占的比重9%），通过旋涂的方法获得碳纳米管/聚乙烯醇层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-碳纳米管/聚乙烯醇层状轻量化强韧微纳米层状复合材料。
其中，层状复合材料选用的碳纳米管直径1-2nm，长度5-30μm，聚乙烯醇的平均分子量为146000-186000；Al2O3厚度为200-500 nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占28wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将碳纳米管溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到2mg/mL浓度的碳纳米管分散液；将聚乙烯醇溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为8%的聚乙烯醇水溶液；
2）将上述碳纳米管分散液和聚乙烯醇水溶液混合，获得混合液，碳纳米管质量分数为碳纳米管和聚乙烯醇质量总和的9%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层碳纳米管/聚乙烯醇层，旋涂速度610 rpm，然后在40℃的烘箱里干燥7分钟，单层碳纳米管/聚乙烯醇层厚度为4μm；
4）将体积分数为1.4%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（40 KHz，25min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述碳纳米管/聚乙烯醇层表面覆盖一层Al2O3层，然后在40℃的烘箱里干燥7分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环12次，获得Al2O3-碳纳米管/聚乙烯醇层状复合材料。
实施例9
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；碳纳米管/聚乙烯醇分散液作为第一组份（碳纳米管所占的比重9%），通过旋涂的方法获得碳纳米管/聚乙烯醇层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-碳纳米管/聚乙烯醇层状轻量化强韧微纳米层状复合材料。
其中，层状复合材料选用的碳纳米管直径1-2nm，长度5-30μm，聚乙烯醇的平均分子量为146000-186000；Al2O3厚度为200-500 nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占29wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将碳纳米管溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到2mg/mL浓度的碳纳米管分散液；将聚乙烯醇溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为8%的聚乙烯醇水溶液；
2）将上述碳纳米管分散液和聚乙烯醇水溶液混合，获得混合液，碳纳米管质量分数为碳纳米管和聚乙烯醇质量总和的9%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层碳纳米管/聚乙烯醇层，旋涂速度610 rpm，然后在40℃的烘箱里干燥7分钟，单层碳纳米管/聚乙烯醇层厚度为4.5μm；
4）将体积分数为1.4%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（40 KHz，25min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述碳纳米管/聚乙烯醇层表面覆盖一层Al2O3层，然后在40℃的烘箱里干燥7分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环12次，获得Al2O3-碳纳米管/聚乙烯醇层状复合材料。
实施例10
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；氧化石墨烯/聚乙烯醇分散液作为第一组份（氧化石墨烯所占的比重6%），通过旋涂的方法获得氧化石墨烯/聚乙烯醇层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-氧化石墨烯/聚乙烯醇层状轻量化强韧微纳米层状复合材料。
其中，层状复合材料选用的氧化石墨烯厚度为0.65 nm，直径为200-600 nm， 聚乙烯醇的平均分子量为146000-186000；Al2O3厚度为200-500nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占31 wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料制备方法如下：
1）将氧化石墨烯溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到4mg/mL浓度的氧化石墨烯分散液；将聚乙烯醇溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为8%的聚乙烯醇水溶液；
2）将上述氧化石墨烯分散液和聚乙烯醇水溶液混合，获得混合液，氧化石墨烯质量分数为氧化石墨烯和聚乙烯醇质量总和的6%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层氧化石墨烯/聚乙烯醇层，旋涂速度640 rpm，然后在40℃的烘箱里干燥7分钟，单层氧化石墨烯/聚乙烯醇层厚度为3μm；
4）将体积分数为1%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（40 KHz，30min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述氧化石墨烯/聚乙烯醇层表面覆盖一层Al2O3层，然后在40℃的烘箱里干燥7分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环12次，获得Al2O3/氧化石墨烯-聚乙烯醇层状复合材料。
实施例11
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；氧化石墨烯/聚乙烯醇分散液作为第一组份（氧化石墨烯所占的比重8%），通过旋涂的方法获得氧化石墨烯/聚乙烯醇层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得Al2O3-氧化石墨烯/聚乙烯醇层状轻量化强韧微纳米层状复合材料。
其中，层状复合材料选用的氧化石墨烯厚度为0.65nm，直径为200-600nm， 聚乙烯醇的平均分子量为146000-186000；Al2O3厚度为200-500nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占31wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料，即Al2O3-氧化石墨烯/聚乙烯醇复合材料，制备方法如下：
1）将氧化石墨烯溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到4mg/mL浓度的氧化石墨烯分散液；将聚乙烯醇溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为8 %的聚乙烯醇水溶液；
2）将上述氧化石墨烯分散液和聚乙烯醇水溶液混合，获得混合液，氧化石墨烯质量分数为氧化石墨烯和聚乙烯醇质量总和的8%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层氧化石墨烯/聚乙烯醇层，旋涂速度600 rpm，然后在40℃的烘箱里干燥5分钟，单层氧化石墨烯/聚乙烯醇层厚度为5μm；
4）将体积分数为1.5%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（40 KHz，30 min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述氧化石墨烯/聚乙烯醇层表面覆盖一层Al2O3层，然后在40℃的烘箱里干燥5分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环20次，获得Al2O3/氧化石墨烯-聚乙烯醇层状复合材料。
实施例12
一种轻量化强韧层状复合材料，在厚度方向上具有类贝壳的有机无机复合层状结构；氧化石墨烯/聚乙烯醇分散液作为第一组份（氧化石墨烯所占的比重9%），通过旋涂的方法获得氧化石墨烯/聚乙烯醇层；经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3作为第二组份，通过表面捞涂的方法获得Al2O3层；多次循环进行旋涂和表面捞涂的层层自组装方法获得Al2O3-氧化石墨烯/聚乙烯醇层状轻量化强韧微纳米层状复合材料。
其中，层状复合材料选用的氧化石墨烯厚度为0.65nm，直径为200-600nm， 聚乙烯醇的平均分子量为146000-186000；Al2O3厚度为200-500nm，直径为5-12μm。上述层状复合材料中，Al2O3比重占31wt%，具体性能见表1。
上述一种轻量化强韧层状复合材料，即Al2O3-氧化石墨烯/聚乙烯醇复合材料，制备方法如下：
1）将氧化石墨烯溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到4mg/mL浓度的氧化石墨烯分散液；将聚乙烯醇溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量份数为8%的聚乙烯醇水溶液；
2）将上述氧化石墨烯分散液和聚乙烯醇水溶液混合，获得混合液，氧化石墨烯质量分数为氧化石墨烯和聚乙烯醇质量总和的9%；
3）将上述混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层氧化石墨烯/聚乙烯醇层，旋涂速度650 rpm，然后在40℃的烘箱里干燥5分钟，单层氧化石墨烯/聚乙烯醇层厚度为4.5μm；
4）将体积分数为1.6%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声（40 KHz，30 min）均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述氧化石墨烯/聚乙烯醇层表面覆盖一层Al2O3层，然后在40℃的烘箱里干燥5分钟；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，循环15次，获得Al2O3/氧化石墨烯-聚乙烯醇层状复合材料。
表1 实施例1-12中所涉及产品的性能检测结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例1-12旨在给出不同无机组分（碳纳米管、氧化石墨烯）和有机组分（聚乙烯醇、羧甲基纤维素）进行旋涂和表面捞膜的层层自组装方法获得的轻量化强韧层状复合材料的具体性能，上述实施例1-12中检测结果显示，本发明制备得到的层状复合材料性能稳定，强韧性良好，其中，CNT/CMC组合显示出更好的强度和韧性。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种轻量化强韧层状复合材料，其特征在于，所述层状复合材料在厚度方向上具有类贝壳的有机、无机复合层状结构；所述有机复合层状结构为A/B层，通过旋涂方法获得，将A分散液和B水溶液的混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层A/B层，然后烘干；所述A为氧化石墨烯、碳纳米管中的任意一种，所述B为聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的任意一种；所述无机复合层状结构为Al2O3层，通过表面捞膜方法获得，所述Al2O3为经过3-氨丙基三乙氧基硅烷ATES修饰的Al2O3；所述A/B层以及Al2O3层通过层层自组装方法，获得轻量化强韧层状复合材料；所述单层A/B层的厚度为3-5μm；所述A/B层中，原料氧化石墨烯厚度为0.6-0.7nm，直径为200-600nm，原料碳纳米管直径1-2nm，长度5-30μm，原料聚乙烯醇的平均分子量为146000-186000，原料羧甲基纤维素的平均分子量为250000；所述Al2O3层，原料无机微米片Al2O3厚度为200-500nm，直径为5-12μm。
2.根据权利要求1所述的一种轻量化强韧层状复合材料，其特征在于，所述A/B层中A所占的比重是5%-10%。
3.根据权利要求1所述的一种轻量化强韧层状复合材料，其特征在于，所述层状复合材料中，Al2O3比重占28-32wt%。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种轻量化强韧层状复合材料，其特征在于，所述层状复合材料的拉伸强度为130-230MPa，模量为6.5-16.5Gpa，断裂韧性为6.5-15.8MJ/m3，伸长率5-15%。
5.基于权利要求1-4任意一项所述的一种轻量化强韧层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：
1）将A溶解于去离子水中，搅拌分散，制备2-4mg/mL浓度的A分散液；将B溶解于去离子水中，搅拌分散，制备得到质量分数为1-4%的B水溶液；
2）将上述A分散液和B水溶液混合，得到混合液，A的质量分数为A与B质量总和的5-10%；
3）将上述A/B混合液通过旋涂的方式在玻璃片表面获得一层A/B层，然后将A/B层烘干；
4）将体积分数1-2%的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的Al2O3乙醇分散液分散到水表面，Al2O3会在水的表面平铺，并通过超声均匀分散Al2O3薄膜；通过表面捞膜的方法在上述A/B层表面覆盖一层Al2O3层，然后烘干；
5）重复上述步骤3）、4），以此为一个循环，通过改变循环次数改变层状复合材料的厚度，获得轻量化强韧层状复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种轻量化强韧层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中的循环次数应当≥8。
7.根据权利要求5所述的一种轻量化强韧层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中旋涂速度为600 -650 rpm；所述步骤4）超声频率30-40KHz ，时间25-30 min。
8.根据权利要求5-7任意一项所述的一种轻量化强韧层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）、4）中的烘干是指在40-45℃的烘箱里干燥5-7分钟。
9.根据权利要求5-7任意一项所述的一种轻量化强韧层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）表面捞膜具体操作方法为：用镊子夹住表面覆盖A/B层的玻璃片的一端，在尽量不扰动表面Al2O3层的条件下，将玻璃片竖直方向插入水内部，然后轻轻的将玻璃片接近水平方向捞起，使得水面上的Al2O3层均匀的转移到玻璃片表面上。
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