CN111957984B - 金属钒粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种金属钒粉的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：将V2O3、Ca、CaO按质量比1﹕0.88～1.12﹕0.13～0.54混合后在惰性气体下点火反应，反应结束后得到还原物料，还原物料经水洗、酸洗、真空热处理得到金属钒粉。本发明方法具有设备要求简单、能耗低、生成周期短、产品纯度高、产品粒度小的优点。

Description

金属钒粉的制备方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种金属钒粉的制备方法。
背景技术
金属钒具有熔点高、机械加工性能好、耐腐蚀、抗辐射性强的特点，在超导材料、电子工业、航空航天、核工业等领域具有广泛的应用。金属钒可通过铝热还原法、镁热还原法、钙热还原法、熔盐电解法制备，这些方法制备的金属钒多为钒锭或块状钒，而目前很多先进材料需要采用粉末冶金的方法制备，钒锭或块状钒无法满足粉末冶金对金属钒粒度的要求，若采用金属热真空蒸气还原氧化钒制备金属钒粉，还原过程需要采用真空设备且需持续加热以保证金属还原剂浓度，在实际生产中有设备投资高、能耗大的不足。因此，开发一种成本低、设备要求简单的金属钒粉制备方法具有重要意义。
CN109295310A 提供了一种金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，以氧化钒为原料，活泼金属为还原剂，活泼金属以气体形式与原料接触产生发生热还原反应，反应产物经酸洗、干燥得到高纯金属钒粉。该方法需在高温真空设备中进行长时间还原，大大增加了生产成本，同时盐酸洗涤过程产生的氢吸附于钒粉中，影响金属钒粉纯度。
CN109055752A提供了一种钙热还原低价钒氧化物制备金属钒方法，将低价钒氧化物和氯化钙混合后进行冷压块或造球，干燥后得到成型混合料，在反应器底部加入金属钙，金属钙上层设置成型混合料，冷态抽真空后升温至900～1200℃，反应2～36h，冷却后物料酸洗、脱氢得到金属钒粉。该方法还原过程需要持续加热，具有能耗高、生产效率低的不足。
CN103498060A提供了一种制备金属钒的方法，对钒氧化钒和铝粉进行球磨混合，将烘干压实的混合料置于反应容器中，采用惰性气体排出容器中空气后进行点火冶炼得到金属钒。该方法具有能耗低、反应时间短，但钒和铝可形成金属固溶体，易造成金属钒中铝含量过高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种金属钒粉的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将V2O3、Ca、CaO按质量比1﹕0.88～1.12﹕0.13～0.54混合后在惰性气体下点火反应，反应结束后得到还原物料，还原物料经水洗、酸洗、真空热处理得到金属钒粉。
优选的，上述金属钒粉的制备方法中，所述V2O3纯度大于99.8%。杂质元素含量Al≦0.01%、Fe≦0.01%、C≦0.01%。粒度≦0.074um。以质量分数计。
优选的，上述金属钒粉的制备方法中，所述Ca纯度大于98.0%。杂质元素含量C≦0.02%。以质量分数计。
优选的，上述金属钒粉的制备方法中，所述CaO纯度大于99.0%。杂质元素含量C≦0.02%。粒度≦0.037um。以质量分数计。
其中，上述金属钒粉的制备方法中，所述惰性气体为氩气。进一步为高纯氩气。
其中，上述金属钒粉的制备方法中，水洗时液固比为2～4﹕1 L/kg。水洗时间为10～15min。
其中，上述金属钒粉的制备方法中，酸洗时液固比为4～6﹕1 L/kg。酸洗时间为15～30min。所述酸洗采用的酸为质量分数为8～12%的盐酸。
其中，上述金属钒粉的制备方法中，所述热处理温度为450～650℃。热处理时间为100～300min。
其中，上述金属钒粉的制备方法中，所述真空的真空度为0.01～0.05Pa。
本发明钙热还原法，通过严格控制原料配比从而控制了反应热量，同时控制原料粒度，使V2O3还原为金属钒后呈单颗粒状分散赋存于渣中，经水洗-酸洗-热处理后可获得纯度大于99.90%、颗粒平均尺寸小于60um的金属钒粉。
本发明方法由于为自蔓延反应，充分利用了物料间的反应热，无需外部持续加热，从而具有时间短和能耗低的优点；本发明严格控制原料纯度，选择合适的还原剂Ca和配比，与Mg、Al作为还原剂相比，Ca不易与V形成固溶体，避免了金属钒粉固溶元素影响产品纯度，同时合适的Ca可控制钒粉中O含量至0.01%以下，真空热处理可降低水洗过程吸附的H，提高产品纯度。本发明方法具有设备要求简单、能耗低、生成周期短、产品纯度高、产品粒度小的优点。
具体实施方式
本发明金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将V2O3、Ca、CaO按质量比1﹕0.88～1.12﹕0.13～0.54混合得到混合物料，将混合物料装入反应器中，并将反应器密封；
2）将反应器中抽真空至0.01～0.05Pa，通入高纯氩气至常压，上述操作重复操作3～5次；
3）通过点火装置将反应物料引燃冶炼，反应结束后反应器水冷50～150min，获得还原物料；
4）将水与还原物料按照液固比2～4﹕1 L/kg混合搅拌洗涤10～15min，过滤后获得水洗产物；
5）将水洗产物按照液固比4～6﹕1 L/kg加入质量分数为8～12%的盐酸溶液中搅拌15～30min，过滤后获得酸洗产物；
6）酸洗产物在温度为450～650℃和真空度为0.01～0.05Pa的条件下进行真空热处理100～300min后获得金属钒粉。
本发明反应原理如下式所示：
3Ca + V2O3=3 CaO + 2V ΔGθ=-725240+93.4T
上述反应是以Ca为还原剂通过还原反应脱除V2O3中的氧从而形成金属钒。上述反应可自发进行，反应为放热反应，反应热量可维持整个过程持续进行，因此也叫自蔓延反应，化学计量条件下，上述反应的炉料热量为2688kJ/kg。自蔓延反应过程中热量过高将导致反应体系温度升高，体系温度达到反应产物CaO和V的熔点后，反应体系呈熔融液态，从而导致渣金分析形成金属钒锭相和渣相，热量过低则无法满足自蔓延反应燃烧波自行维持反应进行的临界温度，因此必须合理控制反应体系中物料热量使反应体系满足一定的温度。通过试验发现，反应物料热量控制在2000～2150kJ/kg时，一方面可以保证反应产物CaO和V不转变为熔融液态且V呈颗粒状分布于渣相中，另一方面该热量可以满足自蔓延反应燃烧波自行维持反应进行的温度，为防止引入其它杂质，选取CaO作为冷却剂吸收部分反应热以控制反应体系的温度。
为降低金属钒粉中O含量，Ca理论用量为V2O3的0.8倍，研究发现还原剂Ca用量为理论值的1.1～1.4倍时，钒粉中O含量可控制至0.01%以下。因此，V2O3、Ca的比例为1：0.88～1.12。在此基础上，通过热量计算控制物料热量在2000～2150kJ/kg，可获得冷却剂CaO的用量为0.13～0.54。
通过控制物料配比调控反应体系热量，热量既保证了反应自发进行所需的温度，又保证反应产物CaO和V不转变为熔融态，V2O3发生了原位固态还原反应，还原后V呈固态分散于渣CaO中。
反应结束后存在少量未反应的金属Ca和大量的CaO，金属Ca遇水发生剧烈反应，CaO和水反应也会大量放热，这两个反应均会生成碱性物质Ca(OH)2，若直接进行酸洗，Ca(OH)2和HCl的酸碱中和反应亦会同步发生放热，这些热量聚集将导致体系温度急剧升高，体系温度升高可导致挥发性的盐酸挥发量增加，也可导致Ca与水反应生成的氢气爆炸。所以本发明先采用水洗可实现金属Ca和CaO与水反应释放部分反应热，利于体系温度控制，同时部分Ca(OH)2溶于水可被提前去除，减少后期盐酸用量。
水洗产生的Ca(OH)2微溶于水，故在水洗后仍有Ca(OH)2残留于金属钒中，通过酸洗可将残留于金属钒颗粒间隙、表面、微观孔洞中的Ca(OH)2去除，同时少量的Fe、Al杂质通过酸洗也可有效去除，提高了产品的纯度。
由于金属钒具有bcc结构，理论吸氢量达到3.8％，水洗过程中Ca与水反应生成的氢气，金属钒吸氢饱和后，在常温常压下只能可逆地释放一部分氢气，导致部分氢赋存于金属钒中，影响产品纯度。为降低金属钒中的氢含量，则需要降低氢的溶解度，提高系统真空度可降低系统气相氢分压，由于氢的溶解过程为放热反应，升高温度可使氢在金属钒中的溶解度降低，因此通过真空热处理可减少金属钒中的氢含量，提高纯度。
实施例1
金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将V2O3、Ca、CaO按质量比1﹕0.90﹕0.40混合得到混合物料，将混合物料装入反应器中，并将反应器密封；
2）将反应器中抽真空至0.02Pa，通入高纯氩气至常压，上述操作重复操作4次；
3）通过点火装置将反应物料引燃冶炼，反应结束后反应器水冷70min，获得还原物料；
4）将水与还原物料按照液固比3﹕1 L/kg混合搅拌洗涤12min，过滤后获得水洗产物；
5）将水洗产物按照液固比5﹕1 L/kg加入质量分数为9%的盐酸溶液中搅拌18min，过滤后获得酸洗产物；
6）酸洗产物在温度为500℃和真空度为0.01Pa的条件下进行真空热处理150min后获得金属钒粉；
所述V2O3纯度为99.85%，杂质元素含量Al 0.007%、Fe 0.003%、C 0.01%，粒度≦0.074um；所述Ca纯度为98.5%，杂质元素含量C 0.012%；所述CaO纯度为99.2%，杂质元素含量C 0.015%，粒度≦0.037um。
本实施例得到的金属钒粉纯度为99.97%，颗粒平均尺寸为48um。
实施例2
金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将V2O3、Ca、CaO按质量比1﹕1.05﹕0.30混合得到混合物料，将混合物料装入反应器中，并将反应器密封；
2）将反应器中抽真空至0.05Pa，通入高纯氩气至常压，上述操作重复操作5次；
3）通过点火装置将反应物料引燃冶炼，反应结束后反应器水冷100min，获得还原物料；
4）将水与还原物料按照液固比2﹕1 L/kg混合搅拌洗涤14min，过滤后获得水洗产物；
5）将水洗产物按照液固比4﹕1 L/kg加入质量分数为10%的盐酸溶液中搅拌22min，过滤后获得酸洗产物；
6）酸洗产物在温度为620℃和真空度为0.03Pa的条件下进行真空热处理230min后获得金属钒粉；
所述V2O3纯度为99.92%，杂质元素含量Al 0.002%、Fe 0.004%、C 0.003%，粒度≦0.074um；所述Ca纯度为98.8%，杂质元素含量C 0.013%；所述CaO纯度为99.4%，杂质元素含量C 0.012%，粒度≦0.037um。
本实施例得到的金属钒粉纯度为99.94%，颗粒平均尺寸为52um。
实施例3
金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将V2O3、Ca、CaO按质量比1﹕0.95﹕0.50混合得到混合物料，将混合物料装入反应器中，并将反应器密封；
2）将反应器中抽真空至0.04Pa，通入高纯氩气至常压，上述操作重复操作3次；
3）通过点火装置将反应物料引燃冶炼，反应结束后反应器水冷60min，获得还原物料；
4）将水与还原物料按照液固比4﹕1 L/kg混合搅拌洗涤10min，过滤后获得水洗产物；
5）将水洗产物按照液固比6﹕1 L/kg加入质量分数为12%的盐酸溶液中搅拌27min，过滤后获得酸洗产物；
6）酸洗产物在温度为480℃和真空度为0.04Pa的条件下进行真空热处理180min后获得金属钒粉；
所述V2O3纯度为99.95%，杂质元素含量Al 0.005%、Fe≦0.01%、C 0.001%，粒度≦0.074um；所述Ca纯度为99.0%，杂质元素含量C 0.018%；所述CaO纯度为99.5%，杂质元素含量C 0.008%，粒度≦0.037um。
本实施例得到的金属钒粉纯度为99.92%，颗粒平均尺寸为50um。

Claims (3)

1.金属钒粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将V2O3、Ca、CaO按质量比1﹕0.90﹕0.40混合得到混合物料，将混合物料装入反应器中，并将反应器密封；
2）将反应器中抽真空至0.02Pa，通入高纯氩气至常压，上述操作重复操作4次；
3）通过点火装置将反应物料引燃冶炼，反应结束后反应器水冷70min，获得还原物料；
4）将水与还原物料按照液固比3﹕1 L/kg混合搅拌洗涤12min，过滤后获得水洗产物；
5）将水洗产物按照液固比5﹕1 L/kg加入质量分数为9%的盐酸溶液中搅拌18min，过滤后获得酸洗产物；
6）酸洗产物在温度为500℃和真空度为0.01Pa的条件下进行真空热处理150min后获得金属钒粉；
所述V2O3纯度为99.85%，杂质元素含量Al 0.007%、Fe 0.003%、C 0.01%，粒度≦0.074um；所述Ca纯度为98.5%，杂质元素含量C 0.012%；所述CaO纯度为99.2%，杂质元素含量C 0.015%，粒度≦0.037um。
2.金属钒粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将V2O3、Ca、CaO按质量比1﹕1.05﹕0.30混合得到混合物料，将混合物料装入反应器中，并将反应器密封；
2）将反应器中抽真空至0.05Pa，通入高纯氩气至常压，上述操作重复操作5次；
3）通过点火装置将反应物料引燃冶炼，反应结束后反应器水冷100min，获得还原物料；
4）将水与还原物料按照液固比2﹕1 L/kg混合搅拌洗涤14min，过滤后获得水洗产物；
5）将水洗产物按照液固比4﹕1 L/kg加入质量分数为10%的盐酸溶液中搅拌22min，过滤后获得酸洗产物；
6）酸洗产物在温度为620℃和真空度为0.03Pa的条件下进行真空热处理230min后获得金属钒粉；
所述V2O3纯度为99.92%，杂质元素含量Al 0.002%、Fe 0.004%、C 0.003%，粒度≦0.074um；所述Ca纯度为98.8%，杂质元素含量C 0.013%；所述CaO纯度为99.4%，杂质元素含量C 0.012%，粒度≦0.037um。
3.金属钒粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将V2O3、Ca、CaO按质量比1﹕0.95﹕0.50混合得到混合物料，将混合物料装入反应器中，并将反应器密封；
2）将反应器中抽真空至0.04Pa，通入高纯氩气至常压，上述操作重复操作3次；
3）通过点火装置将反应物料引燃冶炼，反应结束后反应器水冷60min，获得还原物料；
4）将水与还原物料按照液固比4﹕1 L/kg混合搅拌洗涤10min，过滤后获得水洗产物；
5）将水洗产物按照液固比6﹕1 L/kg加入质量分数为12%的盐酸溶液中搅拌27min，过滤后获得酸洗产物；
6）酸洗产物在温度为480℃和真空度为0.04Pa的条件下进行真空热处理180min后获得金属钒粉；
所述V2O3纯度为99.95%，杂质元素含量Al 0.005%、Fe≦0.01%、C 0.001%，粒度≦0.074um；所述Ca纯度为99.0%，杂质元素含量C 0.018%；所述CaO纯度为99.5%，杂质元素含量C 0.008%，粒度≦0.037um。
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