CN112981044B - 一种高效脱硫剂及其制备、使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种高效脱硫剂及其制备、使用方法，所述脱硫剂是由如下重量百分比的原料制备而成：Mg3N2 20％～30％、CaO 40％～55％、粘结剂1％～4％、余量为铁。本发明针对现有镁基脱硫剂的缺点，提出了以氮化镁原料，配加反应促进剂，不仅解决纯镁利用率低的问题，还显著提高了脱硫效率。因此该脱硫剂具有使用方便，脱硫剂利用率高，脱硫效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及冶金脱硫技术，尤其涉及一种高效脱硫剂及其制备、使用方法。
背景技术
随着工程技术的发展，对钢的使用性能要求越来越高，通常钢中硫为有害元素，如在熔炼过程中不能将其有效去除，将严重制约钢的使用性能。因此，目前在工业生产及科研钢冶炼过程中，通常在钢水精炼过程添加一定量的脱硫剂将硫去除。
脱硫剂的种类很多，通常采用氧化钙加萤石的方式配制脱硫剂，此外由于铝酸钙具有熔点低、硫容量高、易于保存的特点，因而铝酸钙作为脱硫剂被广泛应用于炼钢生产。镁基脱硫具有脱硫处理时间短、渣量少、温降小、脱硫效果好的特点逐渐被重视。但是由于镁基脱硫剂中金属镁蒸汽饱和压过大导致镁的脱硫效率低下和镁利用率不高(小于50％)等缺点。世界各国都在寻找新的脱硫剂以取代镁基脱硫剂。
日本人佐野等提出了利用氧化镁的铝热还原反应生成镁蒸气并将其直接吹入钢铁熔体中进行脱硫的新精炼工艺，该法以铝作为氧化镁的还原剂，可使镁的精炼效率大幅提高。尽管如此，该工艺仅限于实验研究，工业应用难度极大。
专利文件《基于自蔓延的MgO基脱硫剂及其制备方法》(申请号：200810011869.0，公开号：CN 101302577 B)。公开了一种基于自蔓延的MgO基脱硫剂及其制备方法，其特征在于：Mg基脱硫剂是由MgO、碳质还原剂、自蔓延发热剂、反应促进剂、酸碱度调节剂和粘结剂组成的球形或其它形状的颗粒；使用该发明的MgO基脱硫剂进行脱硫具有生渣量少、脱硫成本低、脱硫剂利用率高、脱硫率高、不需专门的脱硫设备、操作简便等优点。但是由于选用碳质还原剂，脱硫过程很容易引起金属熔体增碳，造成碳超标。
专利文件《一种基于原位还原的白云石基脱硫剂及其制备方法》(申请号：200810011868.6，公开号：CN 101302576 B)。公开了一种基于原位还原的白云石基脱硫剂及其制备方法，其特征在于：白云石基脱硫剂由锻烧白云石、还原剂、自蔓延发热剂、反应促进剂和萤石组成。采用该发明的白云石基脱硫剂进行脱硫反应具有脱硫成本低、脱硫剂利用率高、脱硫率高、脱硫过程无明显温降、不需专门的脱硫设备、操作简便等优点，脱硫率在85％以上。但是由于还原剂采用硅、铝、碳等，同样硅、铝、碳都容易引起金属熔体增硅、铝、碳的问题，因此也未见工业应用报道。
国内外冶金工作者都在寻找新的脱硫剂以取代纯镁基脱硫剂。本发明正是针对现有镁基脱硫剂的缺点，提出了以氮化镁原料，配加反应促进剂，不仅解决纯镁利用率低的问题，还显著提高了脱硫效率。因此该脱硫剂具有使用方便，脱硫剂利用率高，脱硫效率高等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效脱硫剂及其制备、使用方法，针对现有镁基脱硫剂的缺点，提出了以氮化镁原料，配加反应促进剂，不仅解决纯镁利用率低的问题，还显著提高了脱硫效率。因此该脱硫剂具有使用方便，脱硫剂利用率高，脱硫效率高等优点。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种高效脱硫剂，所述脱硫剂是由如下重量百分比的原料制备而成：Mg3N2 20％～30％、CaO 40％～55％、粘结剂1％～4％、余量为铁。
所述高效脱硫剂中SiO2≤1.5wt％。
所述粘结剂是羧甲基纤维素。
所述铁为粒径小于0.1mm的铁粉，其中P+S<0.02wt％。
一种所述的高效脱硫剂的制备方法，具体方法包括：
1)将Mg3N2和CaO分别放入破碎机中进行粉碎加工，Mg3N2和CaO破碎为粒径小于0.1mm的颗粒，一方面是为提高组元分散均匀性，另一方面可增加反应界面；
2)为防止Mg3N2和CaO因吸水而降低活性，采用硅油对Mg3N2和CaO颗粒进行喷雾处理，形成保护膜；
3)将步骤2)得到的Mg3N2、CaO与铁粉、粘结剂混合；
4)采用对辊压球机压制成球团产品；
5)对压制好的球团烘干、包装、待用。
上述步骤2)中，硅油的加入量占Mg3N2和CaO总重量的3％～4％。
喷雾处理前将Mg3N2和CaO原料加热至120℃～150℃，利于形成保护膜，经喷雾处理后在Mg3N2和CaO表面形成5μm～10μm厚度的保护膜。
上述步骤3)中的混合时间为2小时以上，保证充分混匀，混合时间不超过4小时，避免人力及物力消耗。
上述步骤4)中对辊压球机的压力≥500Kg/cm2，压球粒径为10-30mm。
上述步骤5)中烘干温度为130℃～160℃，排出微量水分，烘干时间2-4小时，包装时注意密封。
一种高效脱硫剂的使用方法，所述脱硫剂能够应用于铁水包、真空感应炉、RH精炼炉、LF精炼炉；对钢液进行脱硫处理时，脱硫剂加入量为5-10kg/吨金属液，脱硫阶段所需的时间为10-30分钟。
本发明的脱硫剂加入钢液中会发生如下反应：
首先温度达到800℃时，Mg3N2才发生分解反应，避免因金属镁熔点过低迅速熔化，降低脱硫效率，Mg3N2由于均匀分散于脱硫剂中，会逐步分解，分解生成的金属镁可以持续与钢液进行脱硫反应；分解产生的氮气可增加脱硫反应界面。CaO除可促进脱硫反应外，还可以起到缓释剂的作用，避免Mg3N2瞬间发生分解反应，影响脱硫效果。配加的铁粉可以增加脱硫剂密度，使脱硫剂更容易沉入钢液内部，增加脱硫反应界面，此外铁粉同样也可以起到缓释作用。CaO促进镁的脱硫反应如下：
Mg+[S]+CaO＝MgO+CaS
ΔG＝-505600+177.8T
在1350℃及PMg＝0.1MPa时，可以算出反应的平衡硫活度为：1.04×10-7；
而单独用镁脱硫时，反应的平衡硫活度为：6.82×10-5；
可见采用CaO参与脱硫时，可以使镁的脱硫能力提升600倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的基本思想在于选用氮化镁为主要原料，同时配加铁粉、石灰、粘结剂为辅料，为防止脱硫剂吸潮又对脱硫剂进行防潮处理，防止储运环节脱硫剂吸潮失效。金属液加入脱硫剂后会发生一系列复杂反应，氮化镁分解生成的金属镁有极强脱硫能力；分解产生的氮气可增加脱硫反应界面，提高镁的脱硫能力；由于石灰参与脱硫反应，显著增加镁脱硫能力，同时石灰又可以提高脱硫渣碱度，不仅有利于脱硫，还可以起到防止回硫的作用。通过本发明的脱硫剂处理，脱硫效率可达85％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1：
1)按以下的重量百分比称量原料：Mg3N2 22％，CaO 52％，羧甲基纤维素2％(粘结剂)，其余为铁粉。
2)将Mg3N2和CaO分别放入破碎机中进行粉碎加工，Mg3N2和CaO破碎为粒径小于0.1mm的颗粒。
3)为防止Mg3N2和CaO因吸水而降低活性，采用硅油对Mg3N2和CaO颗粒进行喷雾处理，形成保护膜。
4)将Mg3N2、CaO与铁粉、粘结剂在混料机中进行机械混合。混合时间为2.5小时。
5)采用对辊压力机压球。对辊压力机的压力600Kg/cm2，球体粒径为10mm。
6)对筛选出的产品烘干、包装、待用。烘干温度为130℃，烘干时间为2小时。
实施例2：
1)按以下的重量百分比称量原料：Mg3N2 25％，CaO 42％，羧甲基纤维素2.3％(粘结剂)，其余为铁粉。
2)将Mg3N2和CaO分别放入破碎机中进行粉碎加工，Mg3N2和CaO破碎为粒径小于0.1mm的颗粒。
3)为防止Mg3N2和CaO因吸水而降低活性，采用硅油对Mg3N2和CaO颗粒进行喷雾处理，形成保护膜。
4)将Mg3N2、CaO与铁粉、粘结剂在混料机中进行机械混合。混合时间为2.6小时。
5)采用对辊压力机压球。对辊压力机的压力610Kg/cm2，球体粒径为15mm。
6)对筛选出的产品烘干、包装、待用。烘干温度为135℃，烘干时间为2.2小时。
实施例3：
1)按以下的重量百分比称量出以下原料：Mg3N2 27％，CaO 40％，羧甲基纤维素3％(粘结剂)，其余为铁粉。
2)将Mg3N2和CaO分别放入破碎机中进行粉碎加工，Mg3N2和CaO破碎为粒径小于0.1mm的颗粒。
3)为防止Mg3N2和CaO因吸水而降低活性，采用硅油对Mg3N2和CaO颗粒进行喷雾处理，形成保护膜。
4)将Mg3N2、CaO与铁粉、粘结剂在混料机中进行机械混合。混合时间为2.6小时。
5)采用对辊压力机压球。对辊压力机的压力650Kg/cm2，球体粒径为20mm。
6)对筛选出的产品烘干、包装、待用。烘干温度为140℃，烘干时间为2.8小时。
实施例4：
1)按以下的重量百分比称量原料：Mg3N2 29％，CaO 44％，羧甲基纤维素3.2％(粘结剂)，其余为铁粉。
2)将Mg3N2和CaO分别放入破碎机中进行粉碎加工，Mg3N2和CaO破碎为粒径小于0.1mm的颗粒。
3)为防止Mg3N2和CaO因吸水而降低活性，采用硅油对Mg3N2和CaO颗粒进行喷雾处理，形成保护膜。
4)将Mg3N2、CaO与铁粉、粘结剂在混料机中进行机械混合。混合时间为2.8小时。
5)采用对辊压力机压球。对辊压力机的压力600Kg/cm2，球体粒径为25mm。
6)对筛选出的产品烘干、包装、待用。烘干温度为150℃，烘干时间为2.9小时。
取实施例1-4的脱硫剂进行脱硫试验，试验在感应炉内进行，结果见表1：
表1：实施例1-4脱硫剂产品试验结果
Claims (9)
1.一种高效脱硫剂，其特征在于，所述脱硫剂是由如下重量百分比的原料制备而成：Mg3N2 20%～30%、CaO 40%～55%、粘结剂1%～4%、余量为铁，所述Mg3N2和CaO、铁均为粒径小于0.1mm的颗粒；
所述的高效脱硫剂的制备方法，具体方法包括：
1）将Mg3N2和CaO分别放入破碎机中进行粉碎加工，Mg3N2和CaO破碎为粒径小于0.1mm的颗粒；
2）采用硅油对Mg3N2和CaO颗粒进行喷雾处理，形成保护膜；
3）将步骤2）得到的Mg3N2、CaO与铁粉、粘结剂混合；
4）采用对辊压球机压制成球团产品；
5）对压制好的球团烘干、包装、待用。
2.根据权利要求1所述的一种高效脱硫剂，其特征在于，所述高效脱硫剂中SiO2≤1.5wt%。
3.根据权利要求1所述的一种高效脱硫剂，其特征在于，所述粘结剂是羧甲基纤维素。
4.根据权利要求1所述的一种高效脱硫剂，其特征在于，所述铁中P+S<0.02wt%。
5.根据权利要求1所述的一种高效脱硫剂，其特征在于，上述步骤2）中，硅油的加入量占Mg3N2和CaO总重量的3%～4%；喷雾处理前将Mg3N2和CaO原料加热至120℃～150℃，经喷雾处理后在Mg3N2和CaO表面形成5μm ～10μm厚度的保护膜。
6.根据权利要求1所述的一种高效脱硫剂，其特征在于，上述步骤3）中的混合时间为2小时以上，混合时间不超过4小时。
7.根据权利要求1所述的一种高效脱硫剂，其特征在于，上述步骤4）中对辊压球机的压力≥500Kg/cm2，压球粒径为10-30mm。
8.根据权利要求1所述的一种高效脱硫剂，其特征在于，上述步骤5）中烘干温度为130℃～160℃，烘干时间2-4小时。
9.一种如权利要求1-8其中任意一项所述的高效脱硫剂的使用方法，其特征在于，所述脱硫剂能够应用于真空感应炉、RH精炼炉、LF精炼炉；对钢液进行脱硫处理时，脱硫剂加入量为5-10kg/吨金属液，脱硫阶段所需的时间为10-30分钟。
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