CN111957972A - 一种钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法，采用如下操作步骤：步骤一、筛选20‑500目的海绵钛粉，装填入钛滤芯模具中后放入冷等静压机中，进行冷等静压成型；步骤二、将成型后的钛滤芯出模放入高真空炉中烧结1‑5h；步骤三、将出炉后的钛滤芯放入马弗炉内烧结生成一层致密的防腐蚀薄膜后取出，本发明方法工艺简单，制备时间短，不使用各类有机、无机溶液，符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法，属于金属粉末烧结滤芯的表面处理技术领域。
背景技术
金属粉末烧结钛滤芯因其具有良好的耐氧化、耐腐蚀、耐高温等性能，在石油、石化、医药、食品、纺织、电子工业等领域有广泛应用；但是钛滤芯在还原性酸介质中如盐酸、甲酸等时，容易发生均匀腐蚀，极大的影响了钛滤芯的使用寿命。如在制药行业中会采用稀盐酸、氢氧化钠溶液交替清洗钛滤芯的方式对其进行消毒，但是往往该工艺过程会对钛滤芯造成腐蚀，降低钛滤芯强度，减少钛滤芯的使用寿命。另外还有一些工业领域所涉及到以还原性酸为主的复杂介质，通常这些领域所用滤芯为耐还原性酸的镍基合金滤芯，但是其成本较高。
通常钛和钛合金会采取阳极氧化等工艺进行表面处理，以保护基材不被腐蚀，但是对于多孔金属来说，进行电化学处理相对较为困难，而且得到的防护层覆盖不全且缺陷较多，而且还涉及各类有机、无机溶液等，易造成资源浪费和环境污染。
发明内容
本发明所要解决技术问题是提供一种制备方法简单且安全环保的钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法采用如下操作步骤：
步骤一、筛选20-500目的海绵钛粉，装填入钛滤芯模具中，将装填好的钛滤芯模具放入冷等静压机中，采用80-150Mpa的压力对模具中的钛滤芯进行冷等静压成型；
步骤二、将成型后的钛滤芯出模放入高真空炉中，将高真空炉用三级真空泵抽成真空，使高真空炉内压力小于0.1Pa，烧结温度为700-1100°C，时间为1-5h；
步骤三、将出炉后的钛滤芯放入马弗炉内，温度为300-600°C，保温时间为0.5-3h，烧结气氛为空气或氧气，在钛滤芯内壁和/外壁以及钛滤芯的过滤孔壁上生成一层致密的防腐蚀薄膜后取出。
本发明对步骤二烧结完成后的钛滤芯进行焊接或抛光的步骤。
本发明所述步骤二中钛滤芯的形状为管、片、锥或环状。
本发明所述步骤三中防腐蚀薄膜的成分为TiO2，所述防腐蚀薄膜的厚度为10-100um。
本发明所述冷等静压机为 CIP630/2500_300SS钢丝缠绕冷等静压机。
本发明所述高真空炉为VGD-33L型高真空实验炉。
本发明积极效果如下：本发明钛滤芯模型不限定过滤精度，其形状为管、片、锥或环状，结构为单层或双层，可以是不带接口的裸管，也可以是成品管，在制备基材时较大的成型压力可以有效提高带防腐蚀薄膜钛滤芯的强度，通过本发明方法制备的防腐蚀致密的薄膜完整地覆盖在钛滤芯的所有表面，包括滤芯宏观上的内外表面以及滤芯壁内部裸露在空气中的金属粉末颗粒表面，防腐薄膜厚度均匀，结合强度高，不易脱落，扩大了钛滤芯的适用工况，具有良好的市场前景。
本发明方法工艺简单，制备时间短，不使用各类有机、无机溶液，符合环保要求。
附图说明
附图1本发明结构示意图；
附图2为本发明钛滤芯过滤孔壁上的防腐蚀薄膜结构示意图。
具体实施方式
实施例一:
如附图1-2所示，本发明采用如下操作步骤：
步骤一、筛选20-40目（由于在实际生产中筛选单一目数较难，且成本较高，因而选取一定范围,以下实施例二、三同理）的海绵钛粉，装填入钛滤芯模具中，将装填好的钛滤芯模具放入冷等静压机中，采用80Mpa的成型压力对模具中的钛滤芯进行冷等静压成型；冷等静压机为 CIP630/2500_300SS钢丝缠绕冷等静压机；
步骤二、将成型后的钛滤芯1出模放入高真空炉中，将高真空炉用三级真空泵抽成真空，使高真空炉内压力小于0.1Pa，烧结温度为1100°C，时间为5h；高真空炉为VGD-33L型高真空实验炉；
钛滤芯1的形状可为管、片、锥或环状，结构为单层或双层；本实施例钛滤芯1的形状为管状；
步骤三、将出炉后的钛滤芯1放入马弗炉内，温度为300°C，保温时间为3h，烧结气氛为氧气，在钛滤芯1内壁和/外壁以及钛滤芯1的过滤孔壁上生成一层致密的防腐蚀薄膜2后取出，防腐蚀薄膜2的成分为TiO2，所述防腐蚀薄膜的厚度为100um。
在步骤二和步骤三之间可对烧结完成后的钛滤芯1进行焊接或抛光的步骤，在操作时需注意保护滤芯表面，防止污染滤芯，如果滤芯表面被污染，需要使用乙醇进行超声清洗，超声时间15min或通过低温回炉去除污染。
实施例二:
如附图1-2所示，本发明采用如下操作步骤：
步骤一、筛选400-500目的海绵钛粉，装填入钛滤芯模具中，将装填好的钛滤芯模具放入冷等静压机中，采用150Mpa的成型压力对模具中的钛滤芯进行冷等静压成型；冷等静压机为 CIP630/2500_300SS钢丝缠绕冷等静压机；
步骤二、将成型后的钛滤芯1出模放入高真空炉中，将高真空炉用三级真空泵抽成真空，使高真空炉内压力小于0.1Pa，烧结温度为700°C，时间为1h；高真空炉为VGD-33L型高真空实验炉；
钛滤芯1的形状可为管、片、锥或环状，结构为单层或双层；本实施例钛滤芯1的形状为管状；
步骤三、将出炉后的钛滤芯1放入马弗炉内，温度为600°C，保温时间为0.5h，烧结气氛为空气，在钛滤芯1内壁和/外壁以及钛滤芯1的过滤孔壁上生成一层致密的防腐蚀薄膜2后取出，防腐蚀薄膜2的成分为TiO2，所述防腐蚀薄膜2的厚度为30um。
在步骤二和步骤三之间可对烧结完成后的钛滤芯1进行焊接或抛光的步骤，在操作时需注意保护滤芯表面，防止污染滤芯，如果滤芯表面被污染，需要使用乙醇进行超声清洗，超声时间15min或通过低温回炉去除污染。
实施例三:
如附图1-2所示，本发明采用如下操作步骤：
步骤一、筛选230-325目的海绵钛粉，装填入钛滤芯模具中，将装填好的钛滤芯模具放入冷等静压机中，采用115Mpa的成型压力对模具中的钛滤芯进行冷等静压成型；冷等静压机为 CIP630/2500_300SS钢丝缠绕冷等静压机；
步骤二、将成型后的钛滤芯1出模放入高真空炉中，将高真空炉用三级真空泵抽成真空，使高真空炉内压力小于0.1Pa，烧结温度为900°C，时间为3h；高真空炉为VGD-33L型高真空实验炉；
钛滤芯1的形状可为管、片、锥或环状，结构为单层或双层；本实施例钛滤芯1的形状为管状；
步骤三、将出炉后的钛滤芯1放入马弗炉内，温度为400°C，保温时间为1.5h，烧结气氛为氧气，在钛滤芯1内壁和/外壁以及钛滤芯1的过滤孔壁上生成一层致密的防腐蚀薄膜2后取出，防腐蚀薄膜2的成分为TiO2，所述防腐蚀薄膜2的厚度为55um。
在步骤二和步骤三之间可对烧结完成后的钛滤芯1进行焊接或抛光的步骤，在操作时需注意保护滤芯表面，防止污染滤芯，如果滤芯表面被污染，需要使用乙醇进行超声清洗，超声时间15min或通过低温回炉去除污染。
截取部分滤芯作为对比样品进行20wt%盐酸腐蚀试验，经过20wt%盐酸腐蚀30天后，得到实验结果如下表：
20wt% 盐酸腐蚀耐久性实验对比
上表中对比环境平均温度18.4℃，平均湿度29%，持续时间30天, 纯钛滤芯与带防腐蚀薄膜钛滤芯的基材制备工艺一致。
从表中数据可知，纯钛滤芯样品腐蚀失重较大，计算出的腐蚀速率较快，表明纯钛滤芯不可在20wt%盐酸中使用；而带防腐蚀薄膜2的钛滤芯1腐蚀失重很小，基本没发生腐蚀，计算得到的腐蚀速率远小于0.1mm/a，说明带防腐蚀薄膜的钛滤芯常温下在20wt%盐酸中是耐腐蚀的，本发明制法制备的防腐蚀薄膜2能有效阻止盐酸腐蚀钛滤芯基材。
通过本发明方法制备的防腐蚀薄膜2完整地覆盖在钛滤芯1的所有表面，包括滤芯宏观上的内外表面以及滤芯壁内部裸露在空气中的金属粉末颗粒表面，防腐薄膜厚度均匀，结合强度高，不易脱落，扩大了钛滤芯1的适用工况，具有良好的市场前景。
本发明方法工艺简单，制备时间短，不使用各类有机、无机溶液，符合环保要求。
最后说明的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法，其特征在于：其采用如下操作步骤：
步骤一、筛选20-500目的海绵钛粉，装填入钛滤芯模具中，将装填好的钛滤芯模具放入冷等静压机中，采用80-150Mpa的压力对模具中的钛滤芯进行冷等静压成型；
步骤二、将成型后的钛滤芯出模放入高真空炉中，将高真空炉用三级真空泵抽成真空，使高真空炉内压力小于0.1Pa，烧结温度为700-1100°C，时间为1-5h；
步骤三、将出炉后的钛滤芯放入马弗炉内，温度为300-600°C，保温时间为0.5-3h，烧结气氛为空气或氧气，在钛滤芯内壁和/外壁以及钛滤芯的过滤孔壁上生成一层致密的防腐蚀薄膜后取出。
2.根据权利要求1所述的一种钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法，其特征在于对步骤二烧结完成后的钛滤芯进行焊接或抛光的步骤。
3.根据权利要求1所述的一种钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤二中钛滤芯的形状为管、片、锥或环状。
4.根据权利要求1所述的一种钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤三中防腐蚀薄膜的成分为TiO2，所述防腐蚀薄膜的厚度为10-100um。
5.根据权利要求1所述的一种钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法，其特征在于所述冷等静压机为 CIP630/2500_300SS钢丝缠绕冷等静压机。
6.根据权利要求1所述的一种钛滤芯防腐蚀薄膜的制备方法，其特征在于所述高真空炉为VGD-33L型高真空实验炉。
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