CN111957313A - 汽油车三效催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽油车三效催化剂及其制备方法，它包括载体、下层涂层材料、下层贵金属、上层涂层材料与上层贵金属；下层贵金属为贵金属Pt和贵金属Pd按照质量比为1:0~0:1组成的混合物；上层贵金属为贵金属Rh；下层贵金属与上层贵金属的质量比为6:1~40:1。本发明通过超声还原法，制备出粒径分布均匀的纳米贵金属颗粒，再将贵金属纳米颗粒与涂层浆料混合，从而有效的提高贵金属分散度，并提高了三效催化剂的活性，本发明的三效催化剂比表面积较大、储氧量最高，本发明的催化剂经过发动机台架老化后，贵金属分散度明显优于传统方法制备的催化剂，且污染物HC、CO和NOX的排放结果明显优于传统对比催化剂。
Description
技术领域
本发明属于内燃机催化剂制备技术领域，具体地说是一种汽油车三效催化剂及其制备方法。
背景技术
随着汽车保有量的持续增加，汽车尾气污染物包括一氧化碳(CO)，未燃烧的碳氢化合物(HC)和氮氧化合物(NOX)的排放的也越来越大。在潮湿的环境中，这些气体污染物吸附在雾霾颗粒表面上吸附到人体内，会对人体健康造成严重伤害；另外氮氧化合物也是形成酸雨的直接原因，直接危害到生态环境安全。
目前，利用催化剂催化转化汽油车尾气污染物是控制污染物排放最有效的办法之一，经过三效催化剂(TWC)，汽车排放的污染物(HC、CO和NOX)会被催化转化生成二氧化碳、氮气和水等无害的气体排放到环境中。为了控制机动车尾气污染，我国的机动车排放法规越来越严格，对各污染物的限值要求越来越低。目前我国颁布的国六排放法规中，对三效催化剂抗老化性能要求也由国五的16万公里提高到25万公里。传统催化剂通常是通过增加贵金属的用量来满足日益严格的排放法规，但是经过长期使用后催化剂劣化严重，且贵金属资源稀少，价格昂贵，不可再生，因此提高贵金属利用率尤为重要，已成为当下研究的热点。
传统催化剂采用贵金属溶液直接跟涂层浆料混合，制备的催化剂中贵金属颗粒分布不均匀，容易出现贵金属的团聚，这种状态下的贵金属利用率很低，并且高温易烧结。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种比表面积较大、储氧量较高、贵金属分散度高且汽车尾气污染物起燃温度较低的汽油车三效催化剂及其制备方法。
按照本发明提供的技术方案，所述汽油车三效催化剂，它包括载体、下层涂层材料、下层贵金属、上层涂层材料与上层贵金属；下层涂层材料负载在载体上，在下层涂层材料内负载有下层贵金属，上层涂层材料负载在下层涂层材料上，在上层涂层材料内负载有上层贵金属；
下层涂层材料为含有Ce、Zr、Pr、Nd、La、Y或者Al的氧化物或者复合氧化物，下层涂层材料的负载量为80～140g/L；
下层贵金属为贵金属Pt和贵金属Pd按照质量比为1:0～0:1组成的混合物；
上层涂层材料为含有Ce、Zr、Pr、Nd、La、Y或者Al的氧化物或者复合氧化物，上层涂层材料的负载量为80～120g/L；
上层贵金属为贵金属Rh；
下层贵金属与上层贵金属的质量比为6:1～40:1。
作为优选，所述载体为堇青石蜂窝状陶瓷载体。
作为优选，所述下层贵金属的负载量为0.2～7.06g/L。
作为优选，所述上层贵金属的负载量为0.04～1g/L。
一种汽油车三效催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)贵金属Pd纳米颗粒的制备
11)称取分散剂加入盛水的容器中，搅拌使完全溶解；
12)将含有a重量份贵金属Pd的贵金属Pd溶液缓慢滴加到步骤11)制备的溶液中，继续搅拌；
13)将步骤12)中容器置入超声仪中，调节温度40～70℃，开启超声；
14)称取0.8a～5a重量份的还原剂，边向步骤13)超声中的容器中滴加还原剂，滴加完成后，再继续超声30～60分钟，得到贵金属Pd纳米颗粒悬浮液，待用；
(2)贵金属Pt纳米颗粒的制备
21)称取分散剂加入盛水的容器中，搅拌使完全溶解；
22)将含有b重量份贵金属Pt的贵金属Pt溶液缓慢滴加到步骤21)制备的溶液中，继续搅拌；
23)将步骤22)中容器置入超声仪中，调节温度40～70度，开启超声；
24)称取0.8b～5b重量份的还原剂，边向步骤23)超声中的容器中滴加还原剂，滴加完成后，再继续超声30～60分钟，得到贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，待用；
(3)取含有Ce、Zr、Pr、Nd、La或者Al的氧化物或复合氧化物的下层浆料，置于容器中搅拌；取贵金属Pd纳米颗粒悬浮液滴加到盛有下层浆料的容器中，搅拌0.5～2h；再称取贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，缓慢滴加到上述容器中，继续搅拌4～10h，得到含有贵金属Pt-Pd的下层浆料；
(4)将步骤(3)中得到的浆料按照涂覆量80～140g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在100～150℃烘干，最后在450～550℃下煅烧2～6h，得到涂有下层浆料的中间品催化剂；
(5)取含有Ce、Zr、La、Y或者Al的氧化物或复合氧化物的上层浆料，置于容器中搅拌；取硝酸铑溶液滴加到盛有上层浆料的容器中，继续搅拌4～10h，得到含有贵金属Rh的浆料；
(6)将步骤(5)中得到的浆料按照涂覆量80～120g/L涂覆在步骤(3)制备的涂有下层浆料的中间品上，在100～150℃烘干，最后在450～550℃下煅烧2～6h，得到汽油车三效催化剂成品。
作为优选，所述分散剂为PVP、聚醇类、高分子纤维素类、壳聚糖、淀粉、甘油或者聚丙烯醇中的一种或者几种。
作为优选，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲酸、乙二醇或者丙三醇中的一种或者几种。
作为优选，所述贵金属Pd纳米颗粒悬浮液的颗粒度D90为15～20μm、固含量为24％～35％。
作为优选，所述贵金属Pt纳米颗粒悬浮液的颗粒度D90为15～20μm、固含量为24％～35％。
本发明通过超声还原法，制备出粒径分布均匀的纳米贵金属颗粒，再将贵金属纳米颗粒与涂层浆料混合，从而有效的提高贵金属分散度，并提高了三效催化剂的活性，该方法制备的三效催化剂比表面积较大、储氧量较高，在新鲜态时，贵金属分散度与传统方法制备的催化剂相当，但是经过发动机台架老化后，贵金属分散度明显优于传统方法制备的催化剂，且污染物HC、CO和NOX的排放结果明显优于传统对比催化剂。
附图说明
图1是本发明实施例1中贵金属Pd纳米颗粒SEM图片，图中显示贵金属颗粒直径在2-5nm之间。
具体实施方式
下面结合对比例和实施例对本发明作进一步说明。
以下4个对比例和4个实施例均用118.4*114.3mm，600目、壁厚3mil的圆柱形载体，体积为1.258L，载体重量约475g，Pt采用硝酸铂溶液，Pd采用硝酸钯溶液，Rh采用硝酸铑溶液。
对比例1
1、取1800重量份含有Pr、Nd、La元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的下层浆料，置于5L烧杯中，搅拌；取含有30重量份贵金属Pd的硝酸钯溶液缓慢滴加到盛有下层浆料的烧杯中，调节固含量为30％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Pd的下层浆料；
2、将步骤1中得到的浆料按照涂覆量80g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到涂有含贵金属Pd下层浆料的中间品催化剂；
3、取1800重量份含有La、Y元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的上层浆料，置于5L烧杯中搅拌；取含有5重量份贵金属Rh的硝酸铑溶液缓慢滴加到盛有上层浆料的烧杯中，调节固含量为29％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Rh的上层浆料；
4、将步骤3中得到的浆料按照涂覆量120g/L涂覆在步骤(3)制备的涂有下层浆料的中间品上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到三效催化剂对比例1。
在对比例1制备的催化剂中，Pd的负载量为1.059g/L、Rh的负载量为0.177g/L。
实施例1
一种汽油车三效催化剂的制备方法包括以下步骤：
1、贵金属Pd纳米颗粒的制备
11)、称取2重量份的分散剂壳聚糖加入盛98重量份的蒸馏水的烧杯中，搅拌使完全溶解；
12)、将含有50重量份贵金属Pd的硝酸钯溶液缓慢滴加到步骤11)制备的溶液中，继续搅拌；
13)、将步骤12)中烧杯置入超声仪中，加热温度50度，开启超声；
14)、称取100重量份的还原剂乙二醇，边向步骤13)超声中的烧杯中滴加乙二醇，滴加完成后，再继续超声30分钟，得到贵金属Pd纳米颗粒悬浮液，待用；
2、取1800重量份含有Pr、Nd、La元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的下层浆料，置于5L烧杯中，搅拌；取30重量份步骤1中制备的贵金属Pd纳米颗粒悬浮液，缓慢滴加到盛有下层浆料的烧杯中，调节固含量为30％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Pd的下层浆料；
3、将步骤2中得到的浆料按照涂覆量80g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到涂有下层浆料的中间品；
4、取1800重量份含有La、Y元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的上层浆料，置于5L烧杯中搅拌；取含有5重量份贵金属Rh的硝酸铑溶液加入5L烧杯中，调节固含量为29％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Rh的浆料；
5、将步骤4中得到的浆料按照涂覆量120g/L涂覆在步骤3制备的涂有下层浆料的中间品上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到成品三效催化剂实施例1。
在实施例1制备的催化剂中，Pd的负载量为1.059g/L，Rh的负载量为0.177g/L。
对比例2
1、取1800重量份含有Pr、Nd、La元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的下层浆料，置于5L烧杯中，搅拌；取含有40重量份贵金属Pd的硝酸钯溶液缓慢滴加到盛有下层浆料的烧杯中，搅拌1h；再称取含有40重量份贵金属Pt的硝酸铂溶液，缓慢滴加到上述烧杯中，用蒸馏水调节固含量为30％，继续搅拌8h，得到含有贵金属Pt-Pd的下层浆料；
2、将步骤1中得到的浆料按照涂覆量100g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到涂有含贵金属Pt-Pd下层浆料的中间品催化剂；
3、取1800重量份含有La、Y元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的上层浆料，置于5L烧杯中搅拌；取含有5重量份贵金属Rh的硝酸铑溶液缓慢滴加到盛有上层浆料的烧杯中，调节固含量为27％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Rh的上层浆料；
4、将步骤3中得到的浆料按照涂覆量110g/L涂覆在步骤(3)制备的涂有下层浆料的中间品上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到三效催化剂对比例2。
在对比例2制备的催化剂中，Pd的负载量为1.413g/L、Pt的负载量为1.413g/L、Rh的负载量为0.177g/L。
实施例2
一种汽油车三效催化剂的制备方法包括以下步骤：
1、贵金属Pd纳米颗粒的制备
11)称取2重量份的分散剂甘油加入盛128重量份的蒸馏水的烧杯中，搅拌使完全溶解；
12)将含有50重量份贵金属Pd的硝酸钯溶液缓慢滴加到步骤11)制备的溶液中，继续搅拌；
13)将步骤12)中烧杯置入超声仪中，加热温度55度，开启超声；
14)称取100重量份的还原剂乙二醇，边向步骤13)超声中的烧杯中滴加乙二醇，滴加完成后，再继续超声40分钟，得到贵金属Pd纳米颗粒悬浮液，待用；
(2)贵金属Pt纳米颗粒的制备
21)称取2重量份的分散剂加入盛128重量份的蒸馏水的烧杯中，搅拌使完全溶解；
22)将含有50重量份贵金属Pt的硝酸铂溶液缓慢滴加到步骤21)制备的溶液中，继续搅拌；
23)将步骤22)中烧杯置入超声仪中，加热温度60度，开启超声；
24)称取100重量份的还原剂抗坏血酸，边向步骤33)超声中的烧杯中滴加还原剂，滴加完成后，再继续超声40分钟，得到贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，待用；
2、取1800重量份含有Pr、Nd、La元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的下层浆料，置于5L烧杯中，搅拌；取40重量份步骤1中制备的贵金属Pd纳米颗粒悬浮液加入5L烧杯中，搅拌1h，再称取40重量份贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，缓慢滴加到上述烧杯中，用蒸馏水调节固含量为30％，继续搅拌8h，得到含有贵金属Pt-Pd的下层浆料；
3、将步骤2中得到的浆料按照涂覆量100g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在120℃烘干，最后在550℃下煅烧2h，得到涂有下层浆料的中间品；
4、取1800重量份含有La、Y元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的上层浆料，置于5L烧杯中搅拌；取含有5重量份贵金属Rh的硝酸铑溶液加入5L烧杯中，调节固含量为27％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Rh的浆料；
5、将步骤4中得到的浆料按照涂覆量110g/L涂覆在步骤3制备的涂有下层浆料的中间品上，在120℃烘干，最后在550℃下煅烧2h，得到成品三效催化剂实施例2。
制备的实施例2催化剂中Pd的含量为1.413g/L、Pt的含量为1.413g/L、Rh的含量为0.177g/L。
对比例3
1、取1800重量份含有Pr、Nd、La元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的下层浆料，置于5L烧杯中，搅拌；取含有40重量份贵金属Pd的硝酸钯溶液缓慢滴加到盛有下层浆料的烧杯中，搅拌1h；再称取含有80重量份贵金属Pt的硝酸铂溶液，缓慢滴加到上述烧杯中，用蒸馏水调节固含量为32％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Pt-Pd的下层浆料；
2、将步骤1中得到的浆料按照涂覆量120g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到涂有含贵金属Pt-Pd下层浆料的中间品催化剂；
3、取1800重量份含有La、Y元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的上层浆料，置于5L烧杯中搅拌；取含有5重量份贵金属Rh的硝酸铑溶液缓慢滴加到盛有上层浆料的烧杯中，调节固含量为26％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Rh的上层浆料；
4、将步骤3中得到的浆料按照涂覆量100g/L涂覆在步骤(3)制备的涂有下层浆料的中间品上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到三效催化剂对比例三。
制备的对比例3催化剂中Pd的含量为1.413g/L、Pt的含量为2.825g/L、Rh的含量为0.177g/L。
实施例3
一种汽油车三效催化剂的制备方法包括以下步骤：
1、贵金属Pd纳米颗粒的制备
11)称取2重量份的分散剂甲基纤维素加入盛128重量份的蒸馏水的烧杯中，搅拌使完全溶解；
12)将含有50重量份贵金属Pd的硝酸钯溶液缓慢滴加到步骤11)制备的溶液中，继续搅拌；
13)将步骤12)中烧杯置入超声仪中，加热温度60度，开启超声；
14)称取80重量份的还原剂乙二醇，边向步骤13)超声中的烧杯中滴加乙二醇，滴加完成后，再继续超声50分钟。得到贵金属Pd纳米颗粒悬浮液，待用；
(2)贵金属Pt纳米颗粒的制备
21)称取2重量份的分散剂加入盛128重量份的蒸馏水的烧杯中，搅拌使完全溶解；
22)将含有100重量份贵金属Pt的硝酸铂溶液缓慢滴加到步骤21)制备的溶液中，继续搅拌；
23)将步骤22)中烧杯置入超声仪中，加热温度65度，开启超声；
24)称取240重量份的还原剂抗坏血酸，边向步骤23)超声中的烧杯中滴加还原剂，滴加完成后，再继续超声60分钟。得到贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，待用；
2、取1800重量份含有Pr、Nd、La元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的下层浆料，置于5L烧杯中，搅拌；取40重量份步骤1中制备的贵金属Pd纳米颗粒悬浮液加入5L烧杯中，搅拌1h，再称取80重量份贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，缓慢滴加到上述烧杯中，用蒸馏水调节固含量为32％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Pt-Pd的下层浆料；
3、将步骤2中得到的浆料按照涂覆量120g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在120℃烘干，最后在550℃下煅烧2h，得到涂有下层浆料的中间品；
4、取1800重量份含有La、Y元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的上层浆料，置于5L烧杯中搅拌；取含有5重量份贵金属Rh的硝酸铑溶液加入5L烧杯中，调节固含量为27％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Rh的浆料；
5、将步骤4中得到的浆料按照涂覆量100g/L涂覆在步骤3制备的涂有下层浆料的中间品上，在120℃烘干，最后在550℃下煅烧2h，得到成品三效催化剂实施例3。
在实施例3制备的催化剂中，Pd的负载量为1.413g/L、Pt的负载量为2.825g/L、Rh的负载量为0.177g/L。
对比例4
1、取1800重量份含有Pr、Nd、La元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的下层浆料，置于5L烧杯中，搅拌；称取含有120重量份贵金属Pt的硝酸铂溶液，缓慢滴加到上述烧杯中，用蒸馏水调节固含量为35％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Pt的下层浆料；
2、将步骤1中得到的浆料按照涂覆量140g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到涂有含贵金属Pt的下层浆料的中间品催化剂；
3取1800重量份含有La、Y元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的上层浆料，置于5L烧杯中搅拌；取含有5重量份贵金属Rh的硝酸铑溶液缓慢滴加到盛有上层浆料的烧杯中，调节固含量为26％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Rh的上层浆料；
4将步骤3中得到的浆料按照涂覆量80g/L涂覆在步骤(3)制备的涂有下层浆料的中间品上，在120℃烘干，最后在500℃下煅烧2h，得到三效催化剂对比例四。
在对比例4制备的催化剂中，Pt的负载量为4.238g/L、Rh的负载量为0.177g/L。
实施例4
一种汽油车三效催化剂的制备方法包括以下步骤：
1、贵金属Pt纳米颗粒的制备
11)称取2重量份的分散剂聚丙烯醇加入盛128重量份的蒸馏水的烧杯中，搅拌使完全溶解；
12)将含有150重量份贵金属Pt的硝酸铂溶液缓慢滴加到步骤11)制备的溶液中，继续搅拌；
13)将步骤12)中烧杯置入超声仪中，加热温度65度，开启超声；
14)称取450重量份的还原剂抗坏血酸，边向步骤13)超声中的烧杯中滴加还原剂，滴加完成后，再继续超声60分钟。得到贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，待用；
2、取1800重量份含有Pr、Nd、La元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的下层浆料，置于5L烧杯中，搅拌；称取120重量份贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，缓慢滴加到上述烧杯中，用蒸馏水调节固含量为35％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Pt的下层浆料；
3、将步骤2中得到的浆料按照涂覆量140g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在120℃烘干，最后在550℃下煅烧2h，得到涂有下层浆料的中间品；
4、取1800重量份含有La、Y元素的Ce-Zr复合氧化物和Al2O3等氧化物的上层浆料，置于5L烧杯中搅拌；取含有5重量份贵金属Rh的硝酸铑溶液加入5L烧杯中，调节固含量为26％，继续搅拌6h，得到含有贵金属Rh的浆料；
5、将步骤4中得到的浆料按照涂覆量80g/L涂覆在步骤3制备的涂有下层浆料的中间品上，在120℃烘干，最后在550℃下煅烧2h，得到成品三效催化剂实施例4。
在实施例4制备的催化剂中，Pt的负载量为4.238g/L、Rh的负载量为0.177g/L。
下面对实施例1至实施例4以及对比例1至对比例4得到的催化剂进行老化性能评价。
催化剂老化条件和评价条件
老化条件：氧化性气氛(1％O2)和还原性气氛(0.5％CO)交替切换，老化温度1050℃，时间20h。再模拟汽油车尾气中的NOx、CO和HC活性评价。
评价条件：气氛含有NO(900ppm)、CO2(15％)、H2O(10％)、C3H6(300ppm)、C3H8(150ppm)、CO(1.2％)，载气为氮气，升温速率为10℃/min，最终升至500℃，结果见表1。
表1
通过表1可以看出，与传统方法制备的催化剂相比，采用本发明涉及的方法制备出的催化剂，在贵金属含量相同的条件下，经过老化后对HC、CO和NOx三种污染物的催化转化起燃温度整体降低20-30℃，表现出了明显的优势。
Claims (9)
1.一种汽油车三效催化剂，其特征是：它包括载体、下层涂层材料、下层贵金属、上层涂层材料与上层贵金属；下层涂层材料负载在载体上，在下层涂层材料内负载有下层贵金属，上层涂层材料负载在下层涂层材料上，在上层涂层材料内负载有上层贵金属；
下层涂层材料为含有Ce、Zr、Pr、Nd、La、Y或者Al的氧化物或者复合氧化物，下层涂层材料的负载量为80~140g/L；
下层贵金属为贵金属Pt和贵金属Pd按照质量比为1:0~0:1组成的混合物；
上层涂层材料为含有Ce、Zr、Pr、Nd、La、Y或者Al的氧化物或者复合氧化物，上层涂层材料的负载量为80~120g/L；
上层贵金属为贵金属Rh；
下层贵金属与上层贵金属的质量比为6:1~40:1。
2.根据权利要求1所述的汽油车三效催化剂，其特征是：所述载体为堇青石蜂窝状陶瓷载体。
3.根据权利要求1所述的汽油车三效催化剂，其特征是：所述下层贵金属的负载量为0.2~7.06 g/L。
4.根据权利要求1所述的汽油车三效催化剂，其特征是：所述上层贵金属的负载量为0.04~1 g/L。
5.一种汽油车三效催化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）贵金属Pd纳米颗粒的制备
11) 称取分散剂加入盛水的容器中，搅拌使完全溶解；
12) 将含有a重量份贵金属Pd的贵金属Pd溶液缓慢滴加到步骤11)制备的溶液中，继续搅拌；
13) 将步骤12）中容器置入超声仪中，调节温度40~70℃，开启超声；
14) 称取0.8a~5a重量份的还原剂，边向步骤13）超声中的容器中滴加还原剂，滴加完成后，再继续超声30~60分钟，得到贵金属Pd纳米颗粒悬浮液，待用；
（2）贵金属Pt纳米颗粒的制备
21) 称取分散剂加入盛水的容器中，搅拌使完全溶解；
22) 将含有b重量份贵金属Pt的贵金属Pt溶液缓慢滴加到步骤21)制备的溶液中，继续搅拌；
23) 将步骤22）中容器置入超声仪中，调节温度40~70度，开启超声；
24) 称取0.8b~5b重量份的还原剂，边向步骤23）超声中的容器中滴加还原剂，滴加完成后，再继续超声30~60分钟，得到贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，待用；
（3）取含有Ce、Zr、Pr、Nd、La或者Al的氧化物或复合氧化物的下层浆料，置于容器中搅拌；取贵金属Pd纳米颗粒悬浮液滴加到盛有下层浆料的容器中，搅拌0.5~2h；再称取贵金属Pt纳米颗粒悬浮液，缓慢滴加到上述容器中，继续搅拌4~10h，得到含有贵金属Pt-Pd的下层浆料；
（4）将步骤（3）中得到的浆料按照涂覆量80~140g/L涂覆在堇青石蜂窝状陶瓷载体上，在100~150℃烘干，最后在450~550℃下煅烧2~6 h，得到涂有下层浆料的中间品催化剂；
（5）取含有Ce、Zr、La、Y或者Al的氧化物或复合氧化物的上层浆料，置于容器中搅拌；取硝酸铑溶液滴加到盛有上层浆料的容器中，继续搅拌4~10h，得到含有贵金属Rh的浆料；
（6）将步骤（5）中得到的浆料按照涂覆量80~120g/L涂覆在步骤（3）制备的涂有下层浆料的中间品上，在100~150℃烘干，最后在450~550℃下煅烧2~6 h，得到汽油车三效催化剂成品。
6.根据权利要求5所述的汽油车三效催化剂的制备方法，其特征是：所述分散剂为PVP、聚醇类、高分子纤维素类、壳聚糖、淀粉、甘油或者聚丙烯醇中的一种或者几种。
7.根据权利要求5所述的汽油车三效催化剂的制备方法，其特征是：所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲酸、乙二醇或者丙三醇中的一种或者几种。
8.根据权利要求5所述的汽油车三效催化剂的制备方法，其特征是：所述贵金属Pd纳米颗粒悬浮液的颗粒度D90为15~20μm、固含量为24%~35%。
9.根据权利要求5所述的汽油车三效催化剂的制备方法，其特征是：所述贵金属Pt纳米颗粒悬浮液的颗粒度D90为15~20μm、固含量为24%~35%。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20201120 |