CN111948120A - 基于新型材料pptc的极板阳极电化学性能的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，包括如下步骤：预处理：将PPTC极板阳极样品采用无水乙醇进行超声清洗，然后在室温中吹干即得待测的PPTC材料的极板阳极；提供电化学工作站：工作站采用三电极和电解液；将待测的极板阳极连接于电化学工作站；设置电化学工作站的参数；通过电化学性能的表征方法对电极进行电化学性能测试，其中，所述表征方法包括电化学交流阻抗谱分析(EIS)、阳极极化曲线分析(LSV)、过电位分析的塔菲尔曲线分析(Tafel)或平带电位分析的莫特‑肖特曲线分析(mott‑schottky)中的一种或多种；评估电化学性能，该方法具有操作简单、检测速率快等特点。
Description
技术领域
本发明实施例涉及铅蓄电池技术领域，尤其涉及基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法。
背景技术
能源是人类赖以生存和发展的基础。由于近百年的工业革命，正被普遍大量使用的石油、天然气等不可再生能源已面临枯竭，促使各国能源结构展开多种形式的调整，寻找绿色、可再生的新型能源和能源转换技术成为了当今国际关注的焦点。因此，大力开发新型能源、改进传统化学电源是21世纪发展迫切需要攻克的重要课题。
铅酸蓄电池是已有150多年历史的成熟的化学电源，由于具有成本低廉、性能稳定、可回收再利用等优势，所以至今仍然是除便携式电源外使用最为广泛的二次电源，在汽车启动、UPS电源、电信等领域仍占据主导地位。但是，铅酸蓄电池也存在着质量比能量不够高、循环寿命不够长等问题，同时还有正极板栅腐蚀伸长和活性物质软化产生的导电性不良、失水、酸分层和负极硫酸盐化等失效模式。因此，目前对于铅酸电池性能提升的改进研究仍在持续不断地进行。
铅酸蓄电池的板栅作为极板的导电载体、活性物质的支撑部件，其合金材料的耐腐蚀性能对电池的循环寿命起到至关重要的作用。板栅腐蚀失效的直接后果，是电池内阻过大或断流，难以进行或彻底不能导电，导致即使活性物质未失效电池也不能正常充放电使用的现象出现。目前的铅合金板栅，由于生产制造工艺的需要和放电性能的需要，以及人们对铅合金性能研究的认识水平的提高，在Pb中添加了不同含量的其他金属成份，从而造成了耐腐蚀性能的差异。
目前，铅酸蓄电池的正板栅合金中应用最多的是Pb-Ca-Sn合金。Pb-Ca-Sn 合金板栅的Ca含量必须严格精确控制，过量的Ca会导致板栅的快速生长，而 Ca含量太低又会降低板栅的力学性能。钙含量高的合金中，由于形成的Pb3Ca 颗粒较大而且有非均相结构存在，使得含钙量高的铅钙合金的腐蚀速度加快。铅钙合金与纯铅一样，同样容易形成PbSO4、PbO及碱式PbSO4钝化层，使铅钙合金也存在着电池循环性能不够理想、不适合做深放电的缺陷。这种循环容量与板栅活性物质界面性质的联系被称为早期容量损失(PCL)。
这是一个重要的研究方向，伴随着铅酸蓄电池工业的发展，人们陆续引入了多种经典或现代的金属材料的来改善或替代传统的正极板栅材料Pb-Ca-Sn合金。PPTC(Polymeric Positive Temperature Coefficient)，即高分子聚合物正系数温度材料，PPTC核心由高分子材料和导电颗粒制成，是美商Raychem(现已经并入Tyco Electronics)在1981年发明，主要应用在电池、计算机、电机、通讯行业的过电流保护上。
电池性能的提升很大程度上依赖于正负电极的性能提升与发展，为满足电池的发展要求，电池材料市场上不断进行着正负电极材料的改性与性能升级，这就迫切需要一种能够快速准确测试正负极材料的方法，然而，对于正负极材料的检测方法，目前使用最多的为扣式电池与组装成完整的全电池进行检测，扣式电池的准确性不高，而组装成完整的全电池不仅时间周期长，而且制作繁琐且操作方法复杂，还有一个缺陷就是目前的检测方法不能全面快速地比较 PPTC材料的极板阳极与传统极板阳极的电化学性能。
发明内容
本发明实施例提供基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，通过使用失重法对铅酸蓄电池用传统正极极板阳极材料Pb-Ca-Sn合金和新型半导体材料PPTC的耐腐蚀性能进行研究，较全面地对比了两种正极极板阳极材料的耐腐蚀性能，操作简单，检测速率快。
本发明实施例提供了基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将PPTC极板阳极样品采用无水乙醇进行超声清洗，除去表面的杂质和油脂，然后在室温中吹干即得待测的PPTC材料的极板阳极；
(2)提供电化学工作站：所述工作站采用三电极和电解液，所述三电极分别为第一电极、第二电极和第三电极；
(3)将步骤(1)中得到的待测的极板阳极连接于电化学工作站；
(4)设置电化学工作站的参数；
(5)通过电化学性能的表征方法对电极进行电化学性能测试，其中，所述表征方法包括电化学交流阻抗谱分析(EIS)、阳极极化曲线分析(LSV)、过电位分析的塔菲尔曲线分析(Tafel)或平带电位分析的莫特-肖特曲线分析 (mott-schottky)中的一种或多种；
(6)评估电化学性能：对步骤(5)所得的测试结果进行分析，进而评定所述测试的充放电性能。
由此，本发明上述实施例的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，通过采用各种表征方法评估电极的电化学性能，提高了电化学检测速率。
另外，根据本发明上述实施例的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中所述PPTC极板阳极样品厚度为 1mm～10mm，极板阳极尺寸为39mm×69mm。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中所述第一电极用于连接步骤(1) 中得到的极板阳极，所述第二电极为对电极，所述第三电极为饱和甘汞电极 (SCE)。
在本发明的一些实施例中，进一步包括，所述对电极采用高纯铂片。
在本发明的一些实施例中，进一步包括，步骤(2)中所述电解液为1.23g/cm3的H2SO4溶液。
在本发明的一些实施例中，进一步包括，步骤(2)中采用的电压是相对于可逆氢电极(RHE)：E(RHE)＝E(SCE)+0.0591pH+0.244V。
在本发明的一些实施例中，步骤(5)中所述表征方法为电化学交流阻抗谱分析法(EIS)，其中，施加的电位为步骤(1)中所得的极板阳极的开路电位，所测频率范围是0.01Hz～104Hz，5mV的交流扰动电压幅度。
在本发明的一些实施例中，步骤(5)中所述表征方法为阳极极化曲线分析法(LSV)，其中，步骤(4)所述的设置设置电化学工作站的参数为：初始电位为1.4V，终止电位为2.3V，扫描速率是10mV·s-1，电流/电压灵敏度设置为 1×10-2。
在本发明的一些实施例中，步骤(5)中所述表征方法为过电位分析的塔菲尔曲线分析(Tafel)，其中，步骤(4)中所述参数为：电位区间为开路电位± 0.05V，扫描速率是0.1mV·s-1。
在本发明的一些实施例中，步骤(5)中所述表征方法为平带电位分析的莫特-肖特基曲线分析(mott-schottky)，其中，步骤(4)中所述参数为：电位区间为-0.50V～5.0V。
根据本发明的第二方面，本发明还提出了利用前面实施例的所述基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法进行的应用，根据本发明的实施例，该应用包括：
采用前面实施例所述的方法分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的电化学性能。
本发明实施例提供的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，通过采用电化学交流阻抗谱分析(EIS)、阳极极化曲线分析(LSV)、过电位分析的塔菲尔曲线分析(Tafel)或平带电位分析的莫特-肖特曲线分析 (mott-schottky)中的一种或多种评估电极的电化学性能，提高了电化学检测速率，通过电化学交流阻抗谱分析(EIS)、阳极极化曲线分析(LSV)、过电位分析的塔菲尔曲线分析(Tafel)或平带电位分析的莫特-肖特曲线分析 (mott-schottky)中的一种或多种对传统极板阳极材料Pb-Ca-Sn合金和高分子半导体材料PPTC的极板阳极的电化学性能进行研究，较全面地对比了两种极板阳极材料的电化学性能。
附图说明
图1是本发明第一实施例的测试流程图；
图2是本发明第二实施例的测试流程图；
图3是本发明第三实施例的测试流程图；
图4是本发明第四实施例的测试流程图；
图5是本发明实施例是在25oC时Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC电极样品的电化学交流阻抗谱(Nyquist图)；
图6为图5的电化学等效电路；
图7是本发明实施例PPTC电极板样品和PPTC板栅电极样品的电化学交流阻抗谱(Nyquist图)；
图8是本发明实施例用慢速动电位扫描法测定Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC 电极样品的阳极极化曲线；
图9是本发明实施例耐Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC电极样品的Tafel曲线；
图10是本发明实施例PPTC电极样品的Mott-schottky曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
本发明实施例提供了基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将PPTC极板阳极样品采用无水乙醇进行超声清洗，除去表面的杂质和油脂，然后在室温中吹干即得待测的PPTC材料的极板阳极；采用的对比极板电极材料为Pb-0.06％、Ca-0.6％、Sn；
(2)提供电化学工作站：工作站采用三电极和电解液，三电极分别为第一电极、第二电极和第三电极；
(3)将步骤(1)中得到的待测的极板阳极与传统的极板电极分别连接于电化学工作站；
(4)设置电化学工作站的参数；
(5)通过电化学性能的表征方法对电极进行电化学性能测试，其中，所述表征方法包括电化学交流阻抗谱分析(EIS)、阳极极化曲线分析(LSV)、过电位分析的塔菲尔曲线分析(Tafel)或平带电位分析的莫特-肖特曲线分析 (mott-schottky)中的一种或多种；
(6)评估电化学性能：对步骤(5)所得的测试结果进行分析，进而评定测试的充放电性能。
步骤(1)中PPTC极板阳极样品以及传统的Pb-Ca-Sn合金电极厚度均为 1mm～10mm，极板阳极尺寸均为39mm×69mm。
步骤(2)中第一电极用于连接待研究的极板阳极，第二电极为对电极，且其采用高纯铂片，第三电极为饱和甘汞电极(SCE)。
步骤(2)中电解液为1.23g/cm3的H2SO4溶液。
步骤(2)中采用的电压是相对于可逆氢电极(RHE)： E(RHE)＝E(SCE)+0.0591pH+0.244V。
实施例一，
如图1，步骤(5)中表征方法为电化学交流阻抗谱分析法(EIS)，其中，施加的电位为步骤(1)中所得的极板阳极的开路电位，所测频率范围是0.01 Hz～104Hz，5mV的交流扰动电压幅度。
根据本发明的第二方面，本发明还提出了利用前面实施例的基于新型材料 PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法进行的应用，根据本发明的实施例，该应用包括：
采用前面实施例的方法分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的电化学性能。
图5，在25oC时Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC电极样品的电化学交流阻抗谱(Nyquist图)，图6为其电化学等效电路。图5显示Pb-Ca-Sn合金电极和 PPTC电极样品具有类似的阻抗特性，Nyquist图均为半圆弧。Pb-Ca-Sn合金电极半圆的曲率半径明显更大，说明Pb-Ca-Sn合金电极的传导电子能力更低，并且电解液和电极界面之间的电子转移速率也更低。PPTC电极的圆弧半径更小，意味着此电极的电化学阻抗最小，表明PPTC电极能降低电极过程阻抗。
表1，Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC电极样品的等效模拟电路的参数值。阻抗数据进行等效电路拟合可得到相应器件的电阻和电容值，模拟的频率区间为 0.01～105Hz，拟合结果如表1所示。其中，Rs表示溶液电阻，R1、C1为电极的电阻和电容，R2、C2为电极表面与电解液接触界面的电阻和电容，Rw为 Warburg电阻。由表1结果可知，R2均比R1大进一个数量级，加之Rw的存在，因此电解质和电极表面两相界面的电荷转移为其限制环节。由R2、C2值可知，PPTC电极样品的R2值更小，总电阻也更小，说明PPTC电极样品的表面与电解质溶液界面的电化学阻抗更低，电极传导电子的界面转移能力要更强。
图7，PPTC电极板样品和PPTC板栅电极样品的电化学交流阻抗谱(Nyquist 图)。该图显示PPTC电极板样品和PPTC板栅电极样品的Nyquist图几乎没有差别。说明PPTC板在厚度固定的情况下，形状不会影响电极传导电子的能力。
表1，Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC电极样品的等效模拟电路的参数值
实施例二，
如图2，步骤(5)中表征方法为阳极极化曲线分析法(LSV)，其中，步骤 (4)的设置设置电化学工作站的参数为：初始电位为1.4V，终止电位为2.3V，扫描速率是10mV·s-1，电流/电压灵敏度设置为1×10-2。
根据本发明的第二方面，本发明还提出了利用前面实施例的基于新型材料 PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法进行的应用，根据本发明的实施例，该应用包括：
采用前面实施例的方法分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的电化学性能。
如图8所示，用慢速动电位扫描法(速度0.1mV/s)分别测定Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC电极样品的阳极极化曲线。由于电极的析氧催化活性(以一定电位下的O2发生电流来衡量是合理的、实际的)是由电极表面的实际发生析氧的活性点数目和电极表面自身的电子构型所决定的。用Tafel公式:η＝a+blgi；对极化曲线数据进行线性拟合，得到a，b值。式中：η表示析氧过电位；i0表示交换电流密度；a表示电流密度为1A/cm2时的过电位值，它的大小和电极材料的性质、电极表面状态、电解液的组成及温度等因素有关，其值为a＝-2.3RTlogi0/βF； b是一个主要与温度有关的常数，其值为b＝2.3RTβF，所以交换电流密度：i0＝10-a/b；电极反应以一定速度进行时，电化学过电位的大小取决于电极反应的性质和反应的温度。通过阳极极化曲线，可以看出PPTC电极样品的析氧电位相对于Pb-Ca-Sn合金阳极的析氧电位较低，因此PPTC电极样品的电催化活性更低，说明PPTC电极样品在极化过程更难发生析氧反应，从而使阀控式电池在浮充所要求的电压范围下工作，而不损失水。
表2，Pb-Ca-Sn合金和PPTC两种阳极材料对应的析氧动力学参数。由表2 可得，Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC电极样品的的交换电流密度i0相差不大，但 PPTC阳极材料对应的a值和b值都Pb-Ca-Sn合金阳极的大。由此可以说明PPTC 阳极的析氧反应的催化活性更低，即阀控式电池在浮充电压范围下工作，更不易不损失水。
表2，Pb-Ca-Sn合金和PPTC两种阳极材料对应的析氧动力学参数
实施例三，
如图3所示，步骤(5)中表征方法为过电位分析的塔菲尔曲线分析(Tafel)，其中，步骤(4)中参数为：电位区间为开路电位±0.05V，扫描速率是0.1mV·s-1。
步骤(5)中表征方法为平带电位分析的莫特-肖特基曲线分析 (mott-schottky)，其中，步骤(4)中参数为：电位区间为-0.50V～5.0V。
根据本发明的第二方面，本发明还提出了利用前面实施例的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法进行的应用，根据本发明的实施例，该应用包括：
采用前面实施例的方法分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的电化学性能。
图9，Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC电极样品的Tafel曲线。电极极化程度的内因是交换电流密度的大小，交换电流密度大，则对于一个电极反应而言所需的推动力小；反之，交换电流密度小，则对于一个电极反应而言所需的推动力大。电极的交换电流密度即为过电位为0V时，对应的电流密度。样品的Tafel 曲线在过电位等于零时对应的电流密度为样品的交换电流密度。Pb-Ca-Sn合金电极和PPTC电极样品的的交换电流密度非常接近，表明Pb-Ca-Sn合金电极和 PPTC电极样品的电极反应的可逆性和难易程度接近。而当过电位大于零(Tafel 右侧曲线为阳极极化曲线)时，在相同过电位条件下，PPTC电极样品的极化电流密度大于Pb-Ca-Sn合金电极，表明PPTC材料对于强化电极过程具有积极的作用。
实施例四，
如图4所示，步骤(5)中表征方法为平带电位分析的莫特-肖特基曲线分析(mott-schottky)，其中，步骤(4)中参数为：电位区间为-0.50V～5.0V。
根据本发明的第二方面，本发明还提出了利用前面实施例的基于新型材料 PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法进行的应用，根据本发明的实施例，该应用包括：
采用前面实施例的方法分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的电化学性能。
如图10，PPTC电极样品的Mott-schottky曲线。对于n型半导体，在外加偏压使空间电荷区域内的载流子浓度处于耗尽状态时空间电荷区域电容(Csc) 与外加偏压(E)的关系，满足下述的Mott-Schottky公式：
式中：Csc为空间电荷区域电容；
为室温下半导体的相对介电常数；
为真空介电常数(8.854×10–14F·cm-1)；ND为施主浓度；A为半导体电极与电解液的有效接触面积；E为外加电位；EFB为平带电位；k为波耳兹曼常数 (1.38×10–23J·K-1)；T(K)为热力学温度；e为电子电荷(1.602×10–19C)。室温下kT/e 可忽略不计。在平带条件下，半导体的费米能级等于平带电位EFB，平带电位 EFB正，则费米能级越大，从电解质到半导体固-液两相界面的化学势梯度越大，半导体的能带向上弯曲量就越大，即电解质与半导体界面的电荷分离与转移越快。图中PPTC电极样品的斜率为正，这说明PPTC电极的载流子类型表现为n 型半导体性质。对Mott-schottky曲线的线性部分做切线可得到电极的平带电位 EFB，而斜率大小对应于电极表面电荷密度的高低。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (10)
1.基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预处理：将PPTC极板阳极样品采用无水乙醇进行超声清洗，除去表面的杂质和油脂，然后在室温中吹干即得待测的PPTC材料的极板阳极；
(2)提供电化学工作站：所述工作站采用三电极和电解液，所述三电极分别为第一电极、第二电极和第三电极；
(3)将步骤(1)中得到的待测的极板阳极连接于电化学工作站；
(4)设置电化学工作站的参数；
(5)通过电化学性能的表征方法对电极进行电化学性能测试，其中，所述表征方法包括电化学交流阻抗谱分析(EIS)、阳极极化曲线分析(LSV)、过电位分析的塔菲尔曲线分析(Tafel)或平带电位分析的莫特-肖特曲线分析(mott-schottky)中的一种或多种；
(6)评估电化学性能：对步骤(5)所得的测试结果进行分析，进而评定所述测试的充放电性能。
2.根据权利要求1所述的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一电极用于连接步骤(1)中得到的极板阳极，所述第二电极为对电极，所述第三电极为饱和甘汞电极(SCE)。
3.根据权利要求2所述的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，其特征在于，所述对电极采用高纯铂片。
4.根据权利要求1所述的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，其特征在于，步骤(2)中所述电解液为1.23g/cm3的H2SO4溶液。
5.根据权利要求1所述的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，其特征在于，步骤(2)中采用的电压是相对于可逆氢电极(RHE)：E(RHE)＝E(SCE)+0.0591pH+0.244V。
6.根据权利要求1所述的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，其特征在于，步骤(5)中所述表征方法为电化学交流阻抗谱分析法(EIS)，其中，施加的电位为步骤(1)中所得的极板阳极的开路电位，所测频率范围是0.01Hz～104Hz，5mV的交流扰动电压幅度。
7.根据权利要求1所述的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，其特征在于，步骤(5)中所述表征方法为阳极极化曲线分析法(LSV)，其中，步骤(4)所述的设置设置电化学工作站的参数为：初始电位为1.4V，终止电位为2.3V，扫描速率是10mV·s-1，电流/电压灵敏度设置为1×10-2。
8.根据权利要求1所述的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，其特征在于，步骤(5)中所述表征方法为过电位分析的塔菲尔曲线分析(Tafel)，其中，步骤(4)中所述参数为：电位区间为开路电位±0.05V，扫描速率是0.1mV·s-1。
9.根据权利要求1所述的基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法，其特征在于，步骤(5)中所述表征方法为平带电位分析的莫特-肖特基曲线分析(mott-schottky)，其中，步骤(4)中所述参数为：电位区间为-0.50V～5.0V。
10.基于新型材料PPTC的极板阳极电化学性能的测试方法的应用，其特征在于，采用权利要求1～9任一所述方法分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的电化学性能。
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2020
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