CN111945120A - 一种超疏水钛薄膜的原位制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属表面工程技术领域，具体涉及一种超疏水钛薄膜的原位制备方法及其应用。包括：(1)基体准备：将硅片基体固定在挡板上，抽真空；(2)预溅镀：溅射腔抽真空，对钛靶材进行预溅镀；(3)送样：将预溅镀后的钛靶材送到溅射腔中样品台，调节旋转速度；(4)洗腔：开启溅射腔进气阀，调节高纯氩气流量和清洗时间；(5)溅镀：设置溅射电压、工作压力、溅射时间、高纯氩气流量进行溅射，冷却后取出钛薄膜；(6)热处理：将钛薄膜进行封管热处理，得超疏水钛薄膜。本发明制备方法能够实现大面积或复杂形状的超疏水钛表面的制备，超疏水钛表面不仅超疏水性能稳定,而且力学性能好，能够应用在航天航空、船舶、海洋工程、生物医学中。

Description

一种超疏水钛薄膜的原位制备方法及其应用
技术领域
本发明属于金属表面工程技术领域，具体涉及一种超疏水钛薄膜的原位制备方法及其应用。
背景技术
金属钛密度小，比强度高，力学性能稳定，具有良好的生物相容性，在航天器、船舶、海洋工程、生物医疗器械等领域均有重要应用，随着研究不断深入，金属钛也推广到化工工业及日用品工业等领域。然而，润湿性是材料表面一个重要指标，界面的物理化学作用都与润湿性有关，例如：吸附、分散、腐蚀等。
超疏水性是一种特殊的表面润湿性，特指固体表面与水滴的静态接触角大于150°，滚动角小于10°的性质。超疏水表面所具有的非润湿和自清洁特性使其能应用在自清洁、防腐蚀、防结冰、减摩减阻、抗腐蚀、MEMS器件防粘附等领域，用在医疗器械上可以降低血小板粘附并抑制其活化，提高血液相容性。当前，研究人员利用多种方法制备了不同的超疏水表面，而到目前为止，关于具有超疏水金属钛表面的原位制备方法还较少。
超疏水表面一般可由微纳粗糙结构和低表面自由能修饰物质组合而成。构筑方式有两种:(1)对低表面能物质构建微纳粗糙结构；(2)在高表面能的粗糙表面修饰低表面能物质。无机物金属钛是亲水材料,其疏水性制备先在金属钛制备出微观粗糙结构,后进行低表面能物质化学修饰，化学修饰材料多为高分子化合物，与基体结合差，在外力作用下容易损坏从而影响其疏水性。
发明内容
为了克服现有技术中以低表面能物质修饰的超疏水性存在结合力差、易损坏的缺点与不足，本发明的目的在于提供超疏水钛薄膜的原位制备方法，用于实现大面积或复杂形状的超疏水钛表面的制备,该方法制备的超疏水钛表面不仅超疏水性能稳定,而且力学性能好，不易受力学作用破坏，能够很好的应用在航天航空、船舶、海洋工程、生物医学中。
本发明的疏水性钛薄膜的原位制备方法，通过射频磁控溅射技术和封管热处理完成。对纯度99.99％钛靶材预溅射后，利用射频磁控溅射技术在Si基体表面沉积钛薄膜，将钛薄膜封管热处理。通过本发明制备的钛薄膜，与Si基体结合牢靠，结构均匀。通过改变封管热处理时间调节薄膜的疏水性，接触角最大可达166°。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种超疏水钛薄膜的原位制备方法，具体包括如下步骤：
(1)基体准备：将清洗好的硅片基体固定在挡板上,放入射频磁控溅射设备送样室进行抽真空，然后关闭送样室真空泵；
(2)预溅镀：溅射腔进行抽真空，对钛靶材进行预溅镀；
(3)送样：打开送样室与溅射腔之间的闸门，将步骤(2)中预溅镀后的钛靶材送到溅射腔中样品台，然后调节样品台旋转速度持续转动；
(4)洗腔：开启溅射腔进气阀，调节高纯氩气流量和清洗时间；
(5)溅镀：在完成步骤(4)的洗腔后，设置溅射电压、工作压力、溅射时间、高纯氩气流量进行溅射，冷却后取出钛薄膜；
(6)热处理：将步骤(5)制备得到的钛薄膜进行封管热处理，获得超疏水钛薄膜。
优选地，步骤(1)中硅片基体的清洗具体为：将剖切好的单面抛光硅片，分别放置在丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声清洗，每次清洗的时间为15-30min,超声频率均为100Hz。有利于在硅片基体与溅射的钛薄膜很好的结合。
优选地，步骤(1)中所述抽真空的真空度高于5×10-3Torr。
优选地，步骤(2)中所述钛靶材为纯度99.9％的纯钛，预溅镀时溅射腔的真空度高于2×10-7Torr，溅射电压为50V，高纯氩气流量为20-40sccm，工作压力为3-10mTorr，溅射时间为20-30min，溅射完成后腔体温度冷却至20-30℃。
优选地，步骤(3)中所述样品台旋转速度为50-100rpm。
优选地，步骤(4)中所述高纯氩气的流量为100sccm，清洗时间为30min。
优选地，步骤(5)中溅镀时腔体真空度≥2×10-7Torr，所述溅射电压为100-150V，工作压力为3mTorr，溅射时间为10-20min，高纯氩气流量保持在20sccm，沉积距离为10cm，所述冷却的温度为20-30℃。
优选地，步骤(6)中所述封管热处理的温度为100-300℃，处理时间为5-30s，保护气体为体积比为4:1的高纯氩气与氧气的混合气体。
本发明还在于提供一种所述的方法制备的超疏水钛薄膜在航天航空、船舶、海洋工程、生物医学中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明通过在硅片基体表面溅射钛薄膜，然后对金属钛薄膜进行封管热处理获得具有原位超疏水性的功能表面。本发明制备方法可实现大面积或复杂形状超疏水表面的制备，所得超疏水钛薄膜表面不仅超疏水性能稳定,而且力学性能好，不易受力学作用破坏，更不需要化学修饰工序，制备工艺简单，操作简便，成本低。
(2)本发明采用磁控溅射制备的钛薄膜生长方式是“球状晶胚”不断合并形成了连续的薄膜，薄膜表面呈现出纳米球形形貌，金属表面能比较高具有亲水性，通过封管热处理工艺控制保护气体成分和热处理时间，中温条件下使钛薄膜表面氧化，高表面能的纯Ti球形形貌变成低表面能的TiO2，但薄膜基体内部仍然为纯Ti组织，形成表面疏水性而且力学性能高的薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例制备的超疏水性钛薄膜的接触角与封管热处理时间的关系图；
图2为本发明实施例制备的超疏水性钛薄膜的硬度与封管热处理时间的关系图；
图3为本发明实实施例3制备的超疏水性钛薄膜的接触角照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
实施例1
(1)基体准备：将剖切好的单面抛光硅片，分别放置在丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声清洗15min，超声频率均为100Hz；
(2)然后将步骤(1)清洗好的硅片基体固定在挡板上,放入射频磁控溅射设备送样室进行抽真空度高于5×10-3Torr，然后关闭送样室真空泵；
(3)靶材预溅镀：对钛靶材进行预溅镀，钛靶材为纯度为99.99％纯钛；预溅镀时腔体真空度高于2×10-7Torr，电压为50V，高纯氩气流量为20sccm，工作压力为3mTorr，溅射时间为30min，溅射完成后腔体温度冷却至20℃；
(4)送样：打开送样室与溅射腔之间的闸门，将步骤(3)中预溅镀后的钛靶材送到溅射腔中样品台，然后调节样品台旋转速为100rpm；
(5)洗腔：开启溅射腔进气阀，调节高纯氩气的流量为100sccm；清洗时间为30min；
(6)溅镀：在完成步骤(5)的洗腔后，设置腔体真空度≥2×10-7Torr，电压为100V，高纯氩气流量保持在20sccm，工作压力为3mTorr，溅射时间为20min，沉积距离为10cm，溅射完成后钛薄膜在腔体里冷却至20℃取出；
(7)热处理：将步骤(6)制备的钛薄膜进行封管热处理获得超疏水钛薄膜。封管热处理温度为300℃，时间为5s,保护气体为体积比为4:1的高纯氩气和氧气的混合气体；
(8)分析：采用接触角测量仪Sindatek Instruments测量接触角大小，薄膜的硬度采用TI950纳米压痕仪进行测量，测量结果：接触角为102°，硬度为5GPa。
(9)应用：本发明在航天航空、船舶、海洋工程、生物医学等领域均有重要应用。
实施例2
制备过程与实施例1相同，仅增加热处理时间为10s，钛薄膜表征方法与实施例1相同，接触角为156°，硬度为8GPa。
实施例3
制备过程与实施例1相同，仅增加热处理时间为15s，钛薄膜表征方法与实施例1相同，接触角为166°，硬度为8.5GPa。
实施例4
制备过程与实施例1相同，仅增加热处理时间为20s，钛薄膜表征方法与实施例1相同，接触角为160°，硬度为8.7GPa。
实施例5
制备过程与实施例1相同，仅增加热处理时间为30s，钛薄膜表征方法与实施例1相同，接触角为138°，硬度为9GPa。
综上所述，本发明提供的一种超疏水性的原位钛薄膜制备方法，它通过射频磁控溅射技术和封管热处理完成。对纯度99.99％钛靶材预溅射后，利用射频磁控溅射技术在Si基体沉积钛薄膜，将钛薄膜封管热处理。通过本发明制备的钛薄膜，与基体结合牢靠，结构均匀。通过改变封管热处理时间调节薄膜的疏水性，接触角最大可达166°。本发明在航天航空、船舶、海洋工程、生物医学等领域均有重要应用。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超疏水钛薄膜的原位制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)基体准备：将清洗好的硅片基体固定在挡板上,放入射频磁控溅射设备送样室进行抽真空，然后关闭送样室真空泵；
(2)预溅镀：溅射腔进行抽真空，对钛靶材进行预溅镀；
(3)送样：打开送样室与溅射腔之间的闸门，将步骤(2)中预溅镀后的钛靶材送到溅射腔中样品台，然后调节样品台旋转速度持续转动；
(4)洗腔：开启溅射腔进气阀，调节高纯氩气流量和清洗时间；
(5)溅镀：在完成步骤(4)的洗腔后，设置溅射电压、工作压力、溅射时间、高纯氩气流量进行溅射，冷却后取出钛薄膜；
(6)热处理：将步骤(5)制备得到的钛薄膜进行封管热处理，获得超疏水钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水钛薄膜的原位制备方法，其特征在于，步骤(1)中硅片基体的清洗具体为：将剖切好的单面抛光硅片，分别放置在丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声清洗，每次清洗的时间为15-30min，超声频率均为100Hz。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水钛薄膜的原位制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述抽真空的真空度高于5×10-3Torr。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水钛薄膜的原位制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述钛靶材为纯度99.9％的纯钛，预溅镀时溅射腔的真空度高于2×10-7Torr，溅射电压为50V，高纯氩气流量为20-40sccm，工作压力为3-10mTorr，溅射时间为20-30min，溅射完成后腔体温度冷却至20-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水钛薄膜的原位制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述样品台旋转速度为50-100rpm。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水钛薄膜的原位制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述高纯氩气的流量为100sccm，清洗时间为30min。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水钛薄膜的原位制备方法，其特征在于，步骤(5)中溅镀时腔体真空度≥2×10-7Torr，所述溅射电压为100-150V，工作压力为3mTorr，溅射时间为10-20min，高纯氩气流量保持在20sccm，沉积距离为10cm，所述冷却的温度为20-30℃。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水钛薄膜的原位制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述封管热处理的温度为100-300℃，处理时间为5-30s，保护气体为体积比为4:1的高纯氩气与氧气的混合气体。
9.一种权利要求1-8任一项所述的方法制备的超疏水钛薄膜在航天航空、船舶、海洋工程、生物医学中的应用。
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