CN111944337B - 一种可加热光触媒涂料及其制备方法 - Google Patents

一种可加热光触媒涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可加热光触媒涂料及其制备方法，该可加热光触媒涂料包括石墨烯载体和包覆于所述石墨烯载体表面的二氧化钛功能层以及碳纳米管，所述石墨烯载体和所述二氧化钛、碳纳米管质量比为1∶0.2～2∶0.01‑0.05；所述石墨烯载体的ID/IG小于0.01；石墨烯为AB堆叠结构，堆叠厚度大于30层；碳管管径厚度小于10层。本发明中采用碳纳米管连接各个石墨烯载体，起到导电网络的作用，在通电加热情况下，一方面促进甲醛等有害物质的挥发，另一方面通过加热的方式催化光触媒对甲醛等有害物质的分解效率。本发明可加热光触媒涂料不仅扩展了光吸收波长，加快了催化效率，使得光触媒在可见光下广泛高效应用，同时提升了能源利用率，降低了成本。

Description

一种可加热光触媒涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于可加热光触媒材料技术领域，具体涉及一种可加热光触媒涂料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，社会物资得到了极大丰富。但是化工用品的大量使用，所产生的甲醛等有害气体难免对生活及工作环境带来影响，乃至诱发肌体病变，严重影响人们身体健康。
光触媒也叫光催化剂，是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的半导体材料的总称。早在20世纪30年代，科学家就已经发现了以氧化锌为基底的光触媒材料，将有害物质通过光催化降解为无害物质，为人类生活环境的改善带来了希望。特别1967年日本东京大学的本多建一教授的发现，打开了二氧化钛在光催化领域应用的大门，使得光触媒在生产生活环境中，大量出现，护卫人类健康。
日常生活中，光触媒能有效地降解空气中有毒有害气体如甲醛等，高效净化空气；同时，能够有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理。
目前，光触媒还存在如下问题。
其一，绝大部分只能在紫外光下工作。二氧化钛光触媒的能距为3.2Ev，相当于波长387.5nm的光源所带的能量，该波长落入到紫外光的波长范围中。因此，二氧化钛光触媒的使用需要对人体有害的紫外光源进行激发，使用较为不便，将其应用范围扩展到可见光区域成为亟待解决的问题。
其二，光吸收效率低，利用率低。现有二氧化钛光触媒，在吸收光能的同时也反射了大部分，对于光的吸收有限，进而降低了对光能的利用率，是对电能的一种浪费。
其三，自由基稳定性差，催化效率低。市面上所使用的的光触媒，在光能转化成自由基的效率不高，同时自由基缺乏稳定性，进一步降低了催化效率。
因此，需要一种新的复合光触媒，同时实现可见光催化以及高光量子效率，从而让光触媒进一步广泛应用于多样的生产生活场景，增加使用安全性，提高能源利用效率，最终实现环境质量的极大改善。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足，提供了一种可加热光触媒涂料，包括石墨烯载体和包覆于所述石墨烯载体表面的二氧化钛功能层以及碳纳米管，所述石墨烯载体和二氧化钛功能层、碳纳米管质量比为1：0.2～2：0.01-0.05；所述石墨烯载体的ID/IG小于0.01；石墨烯为AB堆叠结构，堆叠厚度大于30层；碳管管径厚度小于10层。通过在光触媒与碳管均匀混合，使再使用时可以均匀加热光触媒涂料，从而有效提高了光触媒催化活性，同时降低催化反应势垒，辅助扩展可催化吸收波长。
进一步，纳米二氧化钛的粒径为3～6nm。
进一步，二氧化钛功能层为经氯铂酸、硼氢化钠改性的二氧化钛。
进一步，石墨烯载体为褶皱石墨烯球。
进一步，所述褶皱石墨烯球通过喷雾干燥方法得到。
进一步，可加热光触媒涂料的加热温度范围为30-70摄氏度。
本发明还提供了一种可加热光触媒的制备方法，通过以下步骤制备得到：
包含以下制备步骤：
(1)将1重量份石墨烯高温烧结去掉缺陷，使石墨烯的ID/IG小于0.01。
(2)将1重量份步骤1制得的去掉缺陷石墨烯、0.2～2重量份纳米二氧化钛、0.02～0.1重量份氯铂酸、0.01～0.05重量份硼氢化钠均匀搅拌混合1～10min后，室温干燥0.5～12h，制得涂料半成品。
(3)将涂料半成品转移到60～100℃下保持2～6h。
(4)再转移到氢气体积浓度为5％的惰性气体中，于600～1200℃还原1～4h。
(5)10-100W等离子体处理，处理1-10min。
(6)将步骤5处理后的涂料半成品与0.01-0.05重量份碳管均匀混合，制得碳管连接的可加热光触媒涂料。
进一步，所述碳管为羧化碳管，可辅助分散涂料半成品，从而达到均匀混合并均匀喷涂的目的。
进一步，所述石墨烯载体为褶皱石墨烯球。
进一步，所述褶皱石墨烯球通过喷雾干燥方法得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用碳管连接的策略，一方面通过通电的方式给墙体或者需要有害物质释放物质加热，促进有害物质的挥发；另一方面加热提高了光触媒催化活性，同时降低催化反应势垒，辅助扩展可催化吸收波长。
(2)本发明中可加热光触媒涂料采用褶皱石墨烯球作为载体，利用高厚石墨烯层的热电子积累效应，降低石墨烯与二氧化钛势垒，增加了石墨烯热电子越过势垒的热电子数量，提高光量子效率；经氯铂酸、硼氢化钠改性的二氧化钛作为功能层，通过增强铂原子和钛原子的配位作用，降低二氧化钛带隙，硼氢化钠以及氢气的还原作用增加了钛原子的价态结构，同样降低二氧化钛带隙，两者共同作用，多角度降低带隙，促进二氧化钛对光波长的扩展，最终实现了可见光以及近红外光的可加热光触媒；
(3)本发明中的褶皱石墨烯球具有褶皱形态，增加了相对比表面积，减少了光的反射，增强了对光利用率；
(4)本发明中的褶皱石墨烯球ID/IG小于0.01，有着极低的表面缺陷，而且褶皱石墨烯球为AB堆叠结构，堆叠厚度大于30层，不仅具有热电子积累效应，而且对二氧化钛光催化过程中产生的自由基具有稳定作用，增强了自由基寿命，提高自由基催化效率等；
(5)本发明中的可加热光触媒涂料在经等离子体处理后，涂料表面和水分子以及氧气分子更亲和，高价态热电子可以很快转化成活性自由基，并被无缺陷石墨烯稳定住，提高热电子向自由基的转化效率；
(6)本发明中二氧化钛起到主要的催化活性位点的作用，在其上形成大量的高活性自由基，氯铂酸一方面进一步刻蚀二氧化钛纳米粒子，增加活性位点和比表面积，另一方面增强铂原子和钛原子的配位作用，降低带隙，扩展光催化波长。
具体实施方式
为了使本发明的目的和效果变得更加明白，下面结合具体实施例进一步详述本发明。
实施例1
一种可加热光触媒涂料，通过以下制备步骤得到：
(1)将1重量份石墨烯高温烧结去掉缺陷，其中石墨烯为AB堆叠结构，堆叠厚度为35层，ID/IG为0.005。
(2)将1重量份步骤1制得的去掉缺陷石墨烯、0.2重量份纳米二氧化钛、0.02重量份氯铂酸、0.01重量份硼氢化钠均匀搅拌混合1min后，室温干燥0.5，制得涂料半成品。其中，纳米二氧化钛的粒径为3～6nm。
(3)将涂料半成品转移到60℃下保持2～6h。
(4)再转移到氢气体积浓度为5％的惰性气体中，于600℃还原1h。
(5)10W等离子体处理，处理1min。
将步骤5处理后的涂料半成品与0.01重量份碳管均匀混合，制得碳管连接的可加热光触媒涂料。
将所制得的上述可加热光触媒涂料采用喷涂方式喷涂于墙体上，然后在可见光波长范围内，采用QB/T2761-2006中的方法检测对甲醛的降解率，检测时对墙体通电，使墙体温度保持在30摄氏度检测结果如表1所示，不通电在室温下的检测结果如表2所示。
实施例2
一种可加热光触媒涂料，通过以下制备步骤得到：
(1)将1重量份石墨烯高温烧结去掉缺陷，其中石墨烯为AB堆叠结构，堆叠厚度为35层，ID/IG为0.005。
(2)将1重量份步骤1制得的去掉缺陷石墨烯、2重量份纳米二氧化钛、0.1重量份氯铂酸、0.05重量份硼氢化钠均匀搅拌混合10min后，室温干燥12h，制得涂料半成品。其中，纳米二氧化钛的粒径为3～6nm。
(3)将涂料半成品转移到100℃下保持6h。
(4)再转移到氢气体积浓度为5％的惰性气体中，于1200℃还原4h。
(5)100W等离子体处理，处理10min。
将步骤5处理后的涂料半成品与0.05重量份碳管均匀混合，制得碳管连接的可加热光触媒涂料。
将所制得的上述可加热光触媒涂料采用喷涂方式喷涂于墙体上，然后在可见光波长范围内，采用QB/T2761-2006中的方法检测对甲醛的降解率，检测时对墙体通电，使墙体温度保持在40摄氏度，检测结果如表1所示，不通电在室温下的检测结果如表2所示。
实施例3
一种可加热光触媒涂料，通过以下制备步骤得到：
(1)将1重量份褶皱石墨烯球高温烧结去掉缺陷，其中褶皱石墨烯球为AB堆叠结构，堆叠厚度为35层，ID/IG为0.005。
(2)将1重量份步骤1制得的去掉缺陷褶皱石墨烯球、0.5重量份纳米二氧化钛、0.05重量份氯铂酸、0.02重量份硼氢化钠均匀搅拌混合2min后，室温干燥1h，制得涂料半成品。其中，纳米二氧化钛的粒径为3～6nm。
(3)将涂料半成品转移到80℃下保持3h。
(4)再转移到氢气体积浓度为5％的惰性气体中，于800℃还原2h。
(5)50W等离子体处理，处理5min。
将步骤5处理后的涂料半成品与0.02重量份碳管均匀混合，制得碳管连接的可加热光触媒涂料。
将所制得的上述可加热光触媒涂料采用喷涂方式喷涂于墙体上，然后在可见光波长范围内，采用QB/T2761-2006中的方法检测对甲醛的降解率，检测时对墙体通电，使墙体温度保持在50摄氏度检测结果如表1所示，不通电在室温下的检测结果如表2所示。
实施例4
一种可加热光触媒涂料，通过以下制备步骤得到：
(1)将1重量份褶皱石墨烯球高温烧结去掉缺陷，其中褶皱石墨烯球为AB堆叠结构，堆叠厚度为35层，ID/IG为0.005。
(2)将1重量份步骤1制得的去掉缺陷褶皱石墨烯球、1重量份纳米二氧化钛、0.08重量份氯铂酸、0.02重量份硼氢化钠均匀搅拌混合5min后，室温干燥5h，制得涂料半成品。其中，纳米二氧化钛的粒径为3～6nm。
(3)将涂料半成品转移到90℃下保持5h。
(4)再转移到氢气体积浓度为5％的惰性气体中，于1000℃还原3h。
(5)80W等离子体处理，处理8min。
将步骤5处理后的涂料半成品与0.03重量份碳管均匀混合，制得碳管连接的可加热光触媒涂料。
将所制得的上述可加热光触媒涂料采用喷涂方式喷涂于墙体上，然后在可见光波长范围内，采用QB/T2761-2006中的方法检测对甲醛的降解率，检测时对墙体通电，使墙体温度保持在60摄氏度检测结果如表1所示，不通电在室温下的检测结果如表2所示。
实施例5
一种可加热光触媒涂料，通过以下制备步骤得到：
(1)将1重量份褶皱石墨烯球高温烧结去掉缺陷，其中褶皱石墨烯球为AB堆叠结构，堆叠厚度为35层，ID/IG为0.005。
(2)将1重量份步骤1制得的去掉缺陷褶皱石墨烯球、1.5重量份纳米二氧化钛、0.08重量份氯铂酸、0.04重量份硼氢化钠均匀搅拌混合8min后，室温干燥8h，制得涂料半成品。其中，纳米二氧化钛的粒径为3～6nm。
(3)将涂料半成品转移到80℃下保持4h。
(4)再转移到氢气体积浓度为5％的惰性气体中，于800℃还原3h。
(5)80W等离子体处理，处理8min。
将步骤5处理后的涂料半成品与0.02重量份碳管均匀混合，制得碳管连接的可加热光触媒涂料。
将所制得的上述可加热光触媒涂料采用喷涂方式喷涂于墙体上，然后在可见光波长范围内，采用QB/T2761-2006中的方法检测对甲醛的降解率，检测时对墙体通电，使墙体温度保持在70摄氏度，检测结果如表1所示，不通电在室温下的检测结果如表2所示。
表1实施例1-5加热下的测试结果
Figure GDA0002667342580000041
Figure GDA0002667342580000051
表2实施例1-5室温下的测试结果
不同时间点甲醛降解率 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
12h 33％ 28％ 30％ 25％ 22％
24h 66％ 57％ 60％ 52％ 45％
36h 98％ 89％ 91％ 77％ 67％
48h 100％ 100％ 100％ 100％ 90％
可催化波长(nm) 460～510 460～510 460～510 460～510 460～510
通过对表1和表2的对比分析可知，一方面通过通电的方式给墙体或者需要有害物质释放物质加热，促进有害物质的挥发；另一方面加热提高了降低催化反应势垒，提高了光触媒催化活性。同时，辅助扩展可催化吸收波长，其波长平均提高了50-130nm，温度越高，波长提高越多。
实施例6
采用实施例5中可加热光触媒涂层的制备步骤，仅改变其中褶皱石墨烯球的参数，包括ID/IG、堆叠结构、堆叠厚度，制得相应的可加热光触媒涂料，并对其降解性能进行实验，结果如表3所示；
表3实施例6测试结果
Figure GDA0002667342580000052
通过分析表3中实验数据，发现褶皱石墨烯球的参数，包括ID/IG、堆叠结构、堆叠厚度对最终得到可加热光触媒涂层的性能都有较大的影响。随着ID/IG值的减小，堆叠厚度的增加，可加热光触媒涂层对甲醛的降解效率越高，即性能越好。
实施例7
对实施例5中制得的可加热光触媒涂料进行相同条件下通电甲醛的降解率检测时，设置不同波长的光进行比照，结果如表4所示。
表4实施例7测试结果
不同时间点甲醛降解率 红外光 近红外光 可见光 紫外光
12h 9％ 16％ 26％ 34％
24h 17％ 33％ 53％ 67％
36h 26％ 50％ 79％ 100％
48h 37％ 66％ 100％ 100％
通过分析表4中实验数据，发现本发明所制备的可加热光触媒涂层在可见光、近红外光及红外光下均能够发挥降解功能，尤其是在可见光下，其降解性能在48h时间点十分接近于应用在紫外光下的性能。由此可见，本发明在可见光下能够广泛高效应用。

Claims (4)

1.一种可加热光触媒涂料的制备方法，其特征在于，所述可加热光触媒涂料包括石墨烯载体和包覆于所述石墨烯载体表面的二氧化钛功能层以及碳纳米管，所述石墨烯载体和二氧化钛功能层、碳纳米管质量比为1：0.2~2：0.01-0.05；所述石墨烯载体的ID/IG小于0.01；石墨烯为AB堆叠结构，堆叠厚度大于30层；碳纳米管管径厚度小于10层，所述涂料的制备方法包含以下制备步骤：
（1）将1重量份石墨烯高温烧结去掉缺陷，使石墨烯的ID/IG小于0.01；
（2）将1重量份步骤（1）制得的去掉缺陷石墨烯、0.2~2重量份纳米二氧化钛、0.02~0.1重量份氯铂酸、0.01~0.05重量份硼氢化钠均匀搅拌混合1~10min后，室温干燥0.5~12h，制得涂料半成品；所述纳米二氧化钛的粒径为3~6nm，
（3）将涂料半成品转移到60~100℃下保持2~6h；
（4）再转移到氢气体积浓度为5%的惰性气体中，于600~1200℃还原1~4h；
（5）10-100W等离子体处理，处理1-10min；
（6）将步骤（5）处理后的涂料半成品与0.01-0.05重量份碳纳米管均匀混合，制得碳纳米管连接的可加热光触媒涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为羧化碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯载体为褶皱石墨烯球。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述褶皱石墨烯球通过喷雾干燥方法得到。
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