CN111943915B - 一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液分离系统及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液分离系统及其应用，属于溶液分离领域，该分离系统是在聚烯烃催化剂生产企业原有的溶剂分离设备如储罐、分子筛干燥床、常压间歇精馏塔等设备的基础上，通过增加布袋过滤器、第一隔膜泵、第二隔膜泵、第一阀门及第二阀门，并更换分子筛干燥床的分子筛为3A、4A或5A级分子筛，即可实现含醇的四氢呋喃溶液中四氢呋喃的有效分离，分离得到的四氢呋喃纯度可达99.96‑99.99%，因此该分离系统具有设备投资费用低，一次性施工量少，同时具有员工操作难度低等特点。
Description
技术领域
本申请涉及溶液分离的领域，尤其涉及一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液分离系统及利用其对含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法。
背景技术
含醇的四氢呋喃溶液，由于醇和四氢呋喃的沸点比较接近，采用常压、间歇精馏塔操作难以将其分离。
目前含醇的四氢呋喃溶液的分离方法有萃取精馏，利用萃取液将四氢呋喃与醇类物质进行分离，再通过常压、间歇精馏塔进行四氢呋喃精馏。但是由于萃取液的引入，容易在四氢呋喃溶剂中残留。给聚烯烃催化剂的制备带来不利影响，且萃取液的处理又会增加环保费用，能耗较大。
而对于在一定压力条件下精馏，需要2个精馏塔，一个增压至0.8-0.9Mpa进行加压除醇，另一个减压至(-0.1)-(-0.3)Mpa除四氢呋喃中的其他轻或重组分，这样一次性投资较大，操作要求高，压力大，对员工的操作要求高。
根据聚烯烃催化剂的不连续性、不定期生产的特点，制备过程中产生的含醇的四氢呋喃溶液也具有不连续性、不定期性的特点，这样要处理这些不连续性、不定期性产生的大量含醇的四氢呋喃溶液，目前聚烯烃催化剂生产企业将四氢呋喃送至常压间歇精馏塔进行精馏处理，由于四氢呋喃和醇的共沸问题，导致无法得到高纯度的四氢呋喃，无法回用，只能进行报废处理，造成生产成本增加。
发明内容
为了解决上述聚烯烃催化剂生产企业在现有的常压间歇精馏塔基础上无法将含醇的四氢呋喃溶液进行纯化得到高纯度的四氢呋喃，即无法回用，只能进行报废处理，从而造成生产成本增加等技术问题，本申请提供了一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统，该分离系统由于利用了聚烯烃催化剂生产企业的现有的储罐、分子筛干燥床、常压间歇精馏塔等设备，只需要增加2台隔膜泵等设备，并更换分子筛干燥床的分子筛，就可以实现含醇的四氢呋喃溶液的分离，该分离系统具有切换灵活、操作便捷、投资费用省等特点。
进一步，本申请提供了一种利用上述的适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法。该分离方法首先对含醇的四氢呋喃溶液中的颗粒物进行物理脱除，然后送入脱醇的分子筛干燥床进行自循环，以脱除四氢呋喃溶液中的醇、部分水等物质，最后再送入常压间歇精馏塔进行提纯，最终得到的液体四氢呋喃纯度可达99.96-99.99％，该分离方法具有操作简便、对操作人员要求较低、分离效果好等特点。
本申请的技术方案
一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶剂的分离系统,包括第一储罐、第二储罐，分子筛干燥床、常压间歇精馏塔、冷凝器、接收罐，还包括第一隔膜泵、布袋除尘器、第二隔膜泵、第一阀门和第二阀门；
所述的布袋除尘器采用的布袋为PTFE覆膜除尘袋、聚丙烯纤维滤袋或聚酯纤维滤袋，优选为PTFE覆膜除尘袋，所述的布袋除尘器中的布袋的过滤孔径为5-50μm；
所述的分子筛式干燥床中所用的分子筛为3A-5A级、优选5A级，粒径为3.0-5.0mm的球形颗粒，其松装堆积密度≥0.66g/mL，静态水吸附量≥21.0％；
第一储罐通过管道经第一隔膜泵与布袋除尘器的入口相连，布袋除尘器的出口通过管道与第二储罐的侧壁上靠近顶部的第一入口相连，第二储罐的出口经过管道与第二隔膜泵的入口相连，第二隔膜泵的出口通过管道经第一阀门与分子筛式干燥床的底部入口连接，分子筛式干燥床的顶部出口通过管道与第二储罐的顶部上的第二入口连接；
所述的第一储罐用于收集催化剂生产企业产生的含醇的四氢呋喃溶液；
在第一阀门和第二隔膜泵出口之间的管道设有一分支路管道并经第二阀门与常压间歇精馏塔的入口相连，常压间歇精馏塔的顶部出口通过管道与冷凝器的入口相连，冷凝器出口的管道分成两路，一路与常压间歇精馏塔的塔顶相连，用于控制回流比，另一路与接收罐相连，用于接收四氢呋喃。
上述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶剂的分离系统，在第二阀门关闭的情况下，通过开启的第二隔膜泵，可以实现第二储罐与分子筛干燥床之间自循环，以保证第二储罐内的溶液中的醇和部分水通过分子筛干燥床有效去除；
上述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶剂的分离系统，在第一阀门关闭的情况下，通过开启的第二隔膜泵，可以实现第二储罐内经分子筛干燥床有效的去除醇和部分水后的溶液进入常压间歇精馏塔进行精馏处理；
所述第一隔膜泵的输送速度优选为50-100L/min、第二隔膜泵的输送速度优选为50-100L/min；
所述的常压间歇精馏塔，主要将含醇的四氢呋喃溶液依次经布袋除尘器去除催化剂颗粒、经分子筛干燥床去除醇和水后四氢呋喃溶液进行精馏，以进一步除去不凝气体、轻组分、重组分、水等杂质，精馏过程中收集65-68℃特定条件下的馏分即四氢呋喃；
所述的接收罐用于接收依次经布袋除尘器、分子筛干燥床、常压间歇精馏塔精馏处理后所得的液体四氢呋喃；
上述第一储罐的容积与第二储罐的容积相等，分子筛干燥床的床体积为第一储罐体积的1.5-1.7倍，接收罐的容积为第一储罐容积的1-5倍，具体可根据生产企业的生产能力进行调整。
上述的含醇的四氢呋喃溶液中的醇为甲、乙、丙、丁和辛醇之一或两种以上。
通过采用上述技术方案，通过增加的布袋除尘器进行一级过滤去除含醇的四氢呋喃溶液中的粒径为5-50μm的聚烯烃催化剂颗粒，进而避免聚烯烃催化剂颗粒进入后续的分子筛干燥床和常压间歇精馏塔的塔釜，从而延长分子筛干燥床中的分子筛使用寿命和常压间歇精馏塔的使用周期。
通过采用上述技术方案，将干燥床中的分子筛更换成3A级、4A级或5A级分子筛去除四氢呋喃溶剂中的醇、水等物质，从而降低了后续溶剂精馏系统的处理难度；特别是采用的5A级分子筛：粒径为3.0-5.0mm的球形颗粒，其松装堆积密度≥0.66g/mL，静态水吸附量≥21.0％的条件下，当经布袋除尘器一级过滤后所得的去除聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液经第二储罐与分子筛干燥床之间自循环后可以保证溶液中的醇和部分水的有效去除。
上述的适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统，不影响聚烯烃催化剂企业其他生产线产生的不含醇的四氢呋喃溶液的分离，即不含醇的四氢呋喃溶液的分离在上述第一阀门关闭状态下，从第二储罐经第二隔膜泵直接进入常压间歇精馏塔进行精馏就可以。
利用上述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，具体包括如下步骤：
(1)、残留在含醇的四氢呋喃溶剂中的聚烯烃催化剂颗粒的去除
开启第一储罐经过第一隔膜泵、布袋除尘器至第二储罐的环节，优选控制第一隔膜泵的输送速度为50-100L/min，将第一储罐中收集的含醇的四氢呋喃溶液经第一隔膜泵输送到布袋除尘器进行过滤，从而去除了残留在含醇的四氢呋喃溶液中的聚烯烃催化剂颗粒，得到的去除了残留在含醇的四氢呋喃溶液中的聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液进入到第二储罐中；
所述的含醇的四氢呋喃溶液中的醇为甲、乙、丙、丁和辛醇之一或两种以上；
(2)、醇和部分水份的去除
开启第二储罐和分子筛干燥床之间的自循环环节，即关闭第二阀门，打开第一阀门，打开第二隔膜泵，优选控制其输送速度为50-100L/min，将步骤(1)的第二储罐中的去除了残留在含醇的四氢呋喃溶液中的聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液从分子筛干燥床底部入口进入分子筛干燥床，然后从分子筛干燥床顶部出口返回至第二储罐中，以实现第二储罐内去除了残留在含醇的四氢呋喃溶液中的聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液在第二储罐和分子筛干燥床之间进行自循环4-10h，通过自循环的方式，进一步去除醇和部分水，得到含部分水的四氢呋喃溶液，其中醇含量＜0.01％；
(3)、常压间歇精馏收集四氢呋喃
开启常压间歇精馏环节，即关闭第一阀门，打开第二阀门，优选控制第二隔膜泵的输送速度为50-100L/min将步骤(2)中得到的含部分水的四氢呋喃溶液通过第二隔膜泵输送至常压间歇精馏塔，并控制塔釜温度67-69℃，塔顶温度65-68℃进行精馏，精馏后通过冷凝器的放空将不凝气、轻组分排放，同时将经冷凝器冷凝回收下来的溶剂控制回流比为3-5，一部分回流至常压间歇精馏塔，另一部分直接进入接收罐，进入到接收罐内的液体即为分离后的液体四氢呋喃；
回流比是精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量与塔顶产品流量的比值，回流比决定了精馏塔的分离能力和经济效益。回流比过大会可能出现液泛或精馏效率降低，同时能耗增加；回流比过小，塔顶的浓度可能达不到分离要求，即回收溶剂纯度不合格。
上述接收罐中接收得到的液体四氢呋喃，经测定，其纯度达到99.96-99.99％以上，可以直接反哺催化剂生产线进行利用。
本申请有益技术效果本申请的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统，由于利用聚烯烃催化剂生产企业原有的溶液分离设备的基础上通过增加布袋除尘器、第一隔膜泵、第二隔膜泵及第一阀门，并更换分子筛干燥床的分子筛等即可实现含醇的四氢呋喃溶液中四氢呋喃的有效分离，同时由于采用的隔膜泵结构简单，体积小、重量轻，价格也比较便宜，维护成本低，因此该分离系统具有设备投资费用低，一次性施工量少，同时具有员工操作难度低等特点。
进一步，利用本申请的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶剂的分离系统对含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，由于预先脱除四氢呋喃溶液中的聚烯烃催化剂颗粒物，保护了分子筛，延长了分子筛的使用寿命，同时也有效减少了常压间歇精馏塔拆开清理频率，进一步，通过5A分子筛的采用将含醇的四氢呋喃溶液中的醇、水等物质脱除，使得原常压间歇精馏塔的处理难度降低，进而得到纯度可达99.96-99.99％的四氢呋喃，可直接反哺催化剂生产系统。
附图说明
图1、实施例1的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施例并结合附图对本申请作进一步详细说明，但并不限制本申请。
本申请的各应用实施例中所用的布袋除尘器、分子筛干燥床、常压间歇精馏塔各设备的型号规格如下表所示
所述的分子筛式干燥床中所用的5A级分子筛，为粒径为3.0-5.0mm的球形颗粒，由上海绿强新材料有限公司生产，其技术性能指标如下表：
本申请的各应用实施例中四氢呋喃纯度测定采用安捷伦公司生产的7920气相色谱仪。
实施例1
一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统，其结构示意图如图1所示，包括第一储罐1、第一隔膜泵2、布袋除尘器3、第二储罐4，第二隔膜泵5、分子筛干燥床6、常压间歇精馏塔7、冷凝器8、接收罐9，第一阀门10、第二阀门11；
第一储罐1与第二储罐4的容积相等；
第一储罐1通过管道经第一隔膜泵2与布袋除尘器3的入口相连，布袋除尘器3的出口通过管道与第二储罐4的侧壁上靠近顶部的第一入口相连，第二储罐4的出口经过管道与第二隔膜泵5的入口相连，第二隔膜泵5的出口通过管道经第一阀门10与分子筛式干燥床6的底部入口连接，分子筛式干燥床6的顶部出口通过管道与第二储罐4的顶部上的第二入口连接；
在第一阀门10和第二隔膜泵5出口之间的管道上设有一分支路管道并经第二阀门11与常压间歇精馏塔7入口相连，常压间歇精馏塔7的顶部出口通过管道与冷凝器8的入口相连，冷凝器8的出口的管道分成两路，一路与常压间歇精馏塔7的顶部相连，另一路与接收罐9相连；
上述接收罐9容积为第一储罐1容积的4.67倍；本实施例仅以接收罐9容积为第一储罐1容积的4.67倍进行举例说明，但不限制其他比例的应用，实际生产中，接收罐9的容积可为第一储罐1容积的1-5倍，其原因是生产中为了生产实际需要而调整第一储罐1的容积和接收罐9的容积的使用，如实际生产中由于第一储罐1不仅作为回收含醇的四氢呋喃溶液的储罐，同时作为聚烯烃催化剂配置时的溶剂计量罐，每次第一储罐1内储存液位为配置1批次聚烯烃催化剂所需溶剂，当聚烯烃催化剂配置结束，可将第一储罐1中回收的含醇的四氢呋喃溶液马上送去进行脱聚烯烃催化剂颗粒、脱醇、精馏处理，同时将接收罐9中回收的四氢呋喃溶剂送至第一储罐1，进行下一个批次聚烯烃催化剂生产，从而保证聚烯烃催化剂生产过程连续。
应用实施例1
利用实施例1所述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对聚烯烃催化剂生产企业得到的含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，具体步骤如下：
(1)、残留在含醇的四氢呋喃溶剂中的聚烯烃催化剂颗粒的去除
开启第一储罐1经过第一隔膜泵2、布袋除尘器3至第二储罐4的环节，即控制第一隔膜泵2的输送速度为50L/min，将第一储罐1中收集的含醇的四氢呋喃溶液经第一隔膜泵2输送到布袋除尘器3进行过滤，从而去除了残留在含醇的四氢呋喃溶液中的聚烯烃催化剂颗粒，得到的去除了残留在含醇的四氢呋喃溶剂中的聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液进入到第二储罐4中；
所述的含醇的四氢呋喃溶液中的醇为甲、乙、丙、丁和辛醇之一或两种以上；
(2)、醇和水份的去除
开启第二储罐4和分子筛干燥床6之间的自循环环节，即打开第一阀门10、关闭第二阀门11，开启第二隔膜泵5并控制第二隔膜泵5的输送速度为50L/min，将步骤(1)中得到的第二储罐4中的去除了残留在含醇的四氢呋喃溶液中的聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液经第二隔膜泵5从分子筛干燥床6的底部入口进入分子筛干燥床6，然后并从分子筛干燥床6的顶部出口出来后再次进入第二储罐4，以实现第二储罐4内的去除了残留在含醇的四氢呋喃溶液在第二储罐4和分子筛干燥床6之间进行自循环，自循环时间控制4h，通过自循环进一步去除了步骤(1)得到的去除了残留在含醇的四氢呋喃溶液中的聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液中的醇和部分水，得到了含部分水的四氢呋喃溶液，经检测其中醇含量＜0.01％；
(3)、常压间歇精馏收集四氢呋喃
开启常压间歇精馏环节，关闭第一阀门10、打开第二阀门11，继续开启第二隔膜泵5并控制其输送速率为50L/min将步骤(2)得到的含部分水的四氢呋喃溶液输送至常压间歇精馏塔7中，并控制塔釜温度68℃，塔顶温度65℃进行精馏，精馏后通过冷凝器9的放空将不凝气、轻组分排放，同时将经冷凝器9冷凝回收下来的溶剂控制回流比为3一部分回流至常压间歇精馏塔7，另一部分进入接收罐9，进入到接收罐9内的液体即为分离后的液体四氢呋喃。
上述进入到接收罐9中的液体四氢呋喃，经测定，其纯度达到99.96％，可以直接反哺催化剂生产线进行利用。
应用实施例2
利用实施例1所述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对聚烯烃催化剂生产企业得到的含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，具体步骤如下：
步骤(1)中：控制第一隔膜泵2的输送速度在80L/min，其他同应用实施例1的步骤(1)；
步骤(2)中：控制第二隔膜泵5的输送速度为80L/min，其他同应用实施例1的步骤(2)，得到含部分水的四氢呋喃溶液经检测其中醇含量＜0.01％；
步骤(3)中：控制第二隔膜泵5的输送速率为80L/min；
上述进入到接收罐9中的液体四氢呋喃，经测定，其纯度达到,99.99％，可以直接反哺催化剂生产线进行利用。
应用实施例3
利用实施例1所述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对聚烯烃催化剂生产企业得到的含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，具体步骤如下：
步骤(1)中：控制第一隔膜泵2的输送速度为100L/min，其他同应用实施例1的步骤(1)；
步骤(2)中：控制第二隔膜泵5的输送速度为100L/min，其他同应用实施例1的步骤(2)，得到含部分水的四氢呋喃溶液经检测其中醇含量＜0.01％；
步骤(3)中：控制第二隔膜泵5的输送速率为100L/min；
上述进入到接收罐9中的液体四氢呋喃，经测定，其纯度达到99.98％，可以直接反哺催化剂生产线进行利用。
应用实施例4
利用实施例1所述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对聚烯烃催化剂生产企业得到的含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，具体步骤如下：
步骤(1)中：同应用实施例1的步骤(1)；
步骤(2)中：自循环时间控制10h，其他同应用实施例1的步骤(2)，得到含部分水的四氢呋喃溶液经检测其中醇含量＜0.01％；
步骤(3)中：同应用实施例1的步骤(3)；
上述进入到接收罐9中的液体四氢呋喃，经测定，其纯度达到99.99％，可以直接反哺催化剂生产线进行利用。
应用实施例5
利用实施例1所述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对聚烯烃催化剂生产企业得到的含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，具体步骤如下：
步骤(1)中：同应用实施例1的步骤(1)；
步骤(2)中：自循环时间控制7h，其他同应用实施例1的步骤(2)，得到含部分水的四氢呋喃溶液经检测其中醇含量＜0.01％；
步骤(3)中：同应用实施例1的步骤(3)；
上述进入到接收罐9中的液体四氢呋喃，经测定，其纯度达到99.99％，可以直接反哺催化剂生产线进行利用。
应用实施例6
利用实施例1所述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对聚烯烃催化剂生产企业得到的含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，具体步骤如下：
步骤(1)：同应用实施例1的步骤(1)；
步骤(2)中：同应用实施例1的步骤(2)；
步骤(3)中：常压间歇精馏塔7中控制塔釜温度67℃，塔顶温度65℃进行精馏，精馏过程控制回流比为4，其他同应用实施例1的步骤(3)；
上述进入到接收罐9中的液体四氢呋喃，经测定，其纯度达到99.99％，可以直接反哺催化剂生产线进行利用。
应用实施例7
利用实施例1所述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对聚烯烃催化剂生产企业得到的含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，具体步骤如下：
步骤(1)：同应用实施例1的步骤(1)；
步骤(2)中：同应用实施例1的步骤(2)；
步骤(3)中：常压间歇精馏塔7中控制塔釜温度69℃，塔顶温度67℃进行精馏，精馏过程控制回流比为5，其他同应用实施例1的步骤(3)；
上述进入到接收罐9中的液体四氢呋喃，经测定，其纯度达到99.99％，可以直接反哺催化剂生产线进行利用。
应用实施例8
利用实施例1所述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对聚烯烃催化剂生产企业得到的含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，具体步骤如下：
步骤(1)：同应用实施例1的步骤(1)；
步骤(2)中：同应用实施例1的步骤(2)；
步骤(3)中：常压间歇精馏塔7中控制塔釜温度68℃，塔顶温度68℃进行精馏，精馏过程控制回流比为3，其他同应用实施例1的步骤(3)；
上述进入到接收罐9中的液体四氢呋喃，经测定，其纯度达到99.99％，可以直接反哺催化剂生产线进行利用。
上述各应用实施例中的各步骤的控制参数及最终分离所得的四氢呋喃纯度对照表如下表所示：
上表中，在应用实施例1-3中，仅各步骤的输送速率不一致，其他相同的情况下可以看出精馏效果并无太大差异，分析其原因是由于输送速度、自循环时间未超出干燥床的脱醇能力，由此表明了输送速度控制在50-100L/min，不会对精馏效果产生太大影响。
在应用实施例1、4、5中，仅步骤(2)中的自循环时间不一致，其他都相同的情况下可以看出精馏效果并无太大差异，分析其原因是由于干燥床脱醇效果较好，4-10h内均能将醇含量降至0.01％，由此表明了自循环时间控制在4-10h内均可；
在应用实施例1、6-8中，仅步骤(6)中的常压间歇精馏塔的塔顶和塔底温度不一致，其他都相同的情况下可以看出精馏效果并无太大差异，分析其原因是由于四氢呋喃沸点为66℃，67-68℃均能将四氢呋喃气化，同时避免了四氢呋喃中的水、重组分气化，从而留在精馏塔塔底，由此表明了65-68℃的塔底、塔顶温度均能得到合格的产品。
综上所述，本申请的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶剂的分离系统，由于采用布袋除尘器，并优选采用覆膜PTFE滤袋，从而避免了聚烯烃催化剂颗粒物在分子筛的表面的积聚，从而延长了分子筛干燥床上分子筛的使用寿命；同时减少了聚烯烃催化剂颗粒物在后续的常压间歇精馏塔塔底的积聚，减少了常压间歇精馏塔拆开清理频率；进一步，本申请的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶剂的分离系统，由于增加脱醇分子筛干燥床，并优选采用特殊5A分子筛，将四氢呋喃中的醇、部分水等极性物质脱除，降低了后续溶剂精馏系统的处理难度。
进一步，利用本申请的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶剂的分离系统对含醇的四氢呋喃溶剂进行分离的方法，由于采用除尘、脱醇和间歇精馏的方式，可以充分利用聚烯烃催化剂生产企业原有的溶剂精馏系统，并利用其它干燥床，更换分子筛的方式，使得该分离系统整体的设备投资费用降低，一次性施工量减少，同时降低了操作难度。最终分离出来的四氢呋喃纯度可达99.96-99-99％，可直接反哺聚烯烃催化剂生产线进行应用。
以上具体实施例或应用实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (2)
1.一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统，包括常压间歇精馏塔、冷凝器、第一储罐、第二储罐、接收罐，其特征在于还包括第一隔膜泵、布袋除尘器、第二隔膜泵、分子筛干燥床，第一阀门和第二阀门；
第一储罐通过管道经第一隔膜泵后与布袋除尘器的入口相连，布袋除尘器的出口通过管道与第二储罐的侧壁上靠近顶部的第一入口相连，第二储罐的出口经过管道与第二隔膜泵的入口相连，第二隔膜泵的出口通过管道经第一阀门与分子筛式干燥床的底部入口连接，分子筛式干燥床的顶部出口通过管道与第二储罐的顶部上的第二入口连接；
在第一阀门和第二隔膜泵出口之间的管道设有一分支路管道并经第二阀门与常压间歇精馏塔的入口相连，常压间歇精馏塔的顶部出口通过管道与冷凝器的入口相连，冷凝器出口的管道分成两路，一路与常压间歇精馏塔的顶部相连，另一路与接收罐相连；
所述的布袋除尘器中的布袋为PTFE覆膜除尘袋、聚丙烯纤维滤袋或聚酯纤维滤袋；
所述的布袋除尘器中的布袋的过滤孔径为5-50μm；
所述的分子筛干燥床中的分子筛为3A分子筛、4A分子筛或5A分子筛；
所述的5A分子筛为球形颗粒，其粒径为3-5mm，松装堆积密度≥0.66g/mL，静态水吸附量≥21.0%；
所述的5A分子筛为上海绿强新材料有限公司生产；
所述的5A分子筛抗压碎力均值≥70N；
所述第一隔膜泵的输送速度为50-100L/ min、第二隔膜泵的输送速度为50-100L/min；
所述第一储罐容积与第二储罐容积相等，分子筛干燥床的床体积为第一储罐体积的1.5-1.7倍，接收罐的容积为第一储罐容积的1-5倍。
2.利用如权利要求1所述的一种适用于聚烯烃催化剂生产企业的含醇的四氢呋喃溶液的分离系统对含醇的四氢呋喃溶液进行分离的方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、残留在含醇的四氢呋喃溶剂中的聚烯烃催化剂颗粒的去除
开启第一储罐经过第一隔膜泵、布袋除尘器至第二储罐的环节，将第一储罐中收集的含醇的四氢呋喃溶液经第一隔膜泵输送到布袋除尘器过滤，得到的去除了残留在含醇的四氢呋喃溶剂中的聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液进入到第二储罐中；
所述的含醇的四氢呋喃溶液中的醇为甲、乙、丙、丁和辛醇之一或两种以上；
（2）、醇和部分水份的去除
开启第二储罐和分子筛干燥床之间的自循环环节，即关闭第二阀门，打开第一阀门、第二隔膜泵，将步骤（1）的第二储罐中的去除了残留在含醇的四氢呋喃溶剂中的聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液从分子筛干燥床底部入口进入分子筛干燥床，然后从分子筛干燥床顶部出口返回至第二储罐，以实现第二储罐内去除了残留在含醇的四氢呋喃溶液中的聚烯烃催化剂颗粒的含醇的四氢呋喃溶液在第二储罐和分子筛干燥床之间进行自循环4-10h，得到含部分水的四氢呋喃溶液；
（3）、常压间歇精馏收集四氢呋喃
开启常压间歇精馏环节，即关闭第一阀门，打开第二阀门，将步骤（2）中得到的含部分水的四氢呋喃溶液通过第二隔膜泵输送至常压间歇精馏塔，并控制塔釜温度67-69℃，塔顶温度65-68℃进行精馏，精馏后通过冷凝器的放空将不凝气、轻组分排放，同时将经冷凝器冷凝回收下来的溶剂控制回流比为3-5，一部分回流至常压间歇精馏塔，另一部分直接进入接收罐，进入到接收罐内的液体即为分离后的液体四氢呋喃；
步骤（1）中控制第一隔膜泵的输送速度为50-100L/ min；
步骤（2）中控制第二隔膜泵的输送速度为50-100L/min；
步骤（3）中控制第二隔膜泵的输送速度为50-100L/min。
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