CN111939867A - 一种硅胶基复合干燥剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅胶基复合干燥剂及其制备方法，属于无机颗粒干燥剂领域。胶基复合干燥剂包括基质和浸润液，基质包括粗孔硅胶90‑120份、中孔硅胶90‑120份、细孔硅胶90‑120份；浸润液为25‑55重量份氯化钙、10‑25重量份氯化锂、10‑25重量份氯化钠溶解于无水乙醇的醇溶液。本发明的干燥剂组成简单，成本低廉，吸湿效果好，吸湿后仍然呈现固体，避免了液解的风险；且制备方法简单，避免了在制备过程中产生的硅胶破裂现象，在吸湿效果好的同时避免了对武器装备和弹药的损伤。本发明干燥剂再生效果好，其吸附性和解吸能力好，能够快速再生，即使再生后也依然能保持良好的吸湿性，能大大降低成本，具有很好的商业价值。
Description
技术领域
本发明涉及无机颗粒干燥剂领域，具体涉及一种硅胶基复合干燥剂及其制备方法。
背景技术
装备在贮存过程中易受地域、季节、气候等环境影响，其中湿度是影响较大的因素，是造成装备腐蚀、降解、变质、破坏和丧失功能的主要原因。相对湿度较大时，装备表面会形成一层水膜，环墳中的离子会溶解于水膜中形成电解液，使金属构件表面产生电化学腐蚀。此外较大的湿度会导致发射药吸湿增多，导致水解加快、不燃物增多、燃速减小，发射时易造成膛内燃烧不完全，使弹头达不到设计的初速和旋速，产生迟发或近弹。弹药中其它材料如木质、纸质、布质件会因吸湿而使含水率增大，有的会膨胀变形，有的强度下降，会促使靠近它们的金属生锈，使内装药受朝变质。贮存微环墳湿度的升高可能造成武器装备可靠性的降低，不仅无法完成战斗任务，贻误战机，还会酿成重大事故等。故大多数武器装备包装中都要使用干燥剂进行湿度控制。
而现有用于弹药和武器的干燥剂主要吸湿量较低，吸湿干燥效果差。而硅胶基干燥剂在使用过程中存在液解现象，同时在生产过程中出现破裂现象，导致盐溶液从硅胶表面流出，对武器和装备产生不利影响。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种能够具有良好的吸湿干燥效果，吸湿量大，破裂和液解率低，重复再生利用率高的硅胶基复合干燥剂。
进一步的，本发明还提供了一种硅胶基复合干燥剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种硅胶基复合干燥剂，包括基质和浸润液，所述基质为带孔硅胶，所述浸润液为醇溶液；所述带孔硅胶包括大孔硅胶、粗孔硅胶、中孔硅胶、细孔硅胶中的任意一种或几种。
进一步的，所述带孔硅胶包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶90-120份、中孔硅胶90-120份、细孔硅胶90-120份。
进一步的，所述带孔硅胶包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶100份、中孔硅胶100份、细孔硅胶100份。
进一步的，所述浸润液的制备方法为：将25-55重量份氯化钙、10-25重量份氯化锂、10-25重量份氯化钠混合溶解在400份无水乙醇中充分溶解后即得。
进一步的，所述基质与醇溶液的质量比为1:1.2。
一种硅胶基复合干燥剂的制备方法，包括以下步骤：将基质带孔硅胶在110℃的温度下加热3h冷却后，置于浸润液中浸润并超声处理，再分别进行一级干燥、强制液解和二级干燥得到。
一种硅胶基复合干燥剂的制备方法，具体步骤为：
(1)将氯化钙、氯化锂和氯化钠按照重量份加入至400份无水乙醇中充分溶解，得到醇溶液；
(2)将粗孔硅胶、中孔硅胶和细孔硅胶在110℃的温度下加入而3h，冷却至室温后加入至醇溶液中浸渍36h，在浸渍期间对加入硅胶的醇溶液进行超声处理；
(3)将带有硅胶的醇溶液混合物过滤后得到固体，并用无水乙醇快速冲洗后进行一级干燥，得到干燥物前驱物；
(4)将干燥物前驱物置于40℃、90％RH条件下进行强制液解直至无液体溢出，并进行二级干燥，得到硅胶基复合干燥剂。
进一步的，步骤(2)中所述超声处理为在40kHz条件下处理30min。
进一步的，步骤(3)中所述一级干燥为鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5-2.5h。
进一步的，步骤(5)中所述二级干燥的干燥温度为110℃，干燥时间为2.5-3.5h。
本发明硅胶基复合干燥剂及其制备方法，其有益效果在于：
(1)本发明的干燥剂组成简单，成本低廉，吸湿效果好。现有硅胶基干燥剂的制备方法主要为水溶液浸润，硅胶浸渍于水溶液中会产生大量吸附热导致硅胶破裂和液解。而本法采用醇溶液浸渍硅胶的方法大大降低浸渍时产生的吸附热，吸湿后仍然呈现固体，避免了液解的风险；且制备方法简单，避免了在制备过程中产生的硅胶破裂现象，在吸湿效果好的同时避免了对武器装备和弹药的损伤。
(2)本发明干燥剂再生效果好，其吸附性和解吸能力好，能够快速再生，即使再生后也依然能保持良好的吸湿性，能大大降低成本，具有很好的商业价值。
(3)本发明制备方法简单，通过浸润和超声处理后，再进行一级干燥、强制液解和二级干燥即可得到。采用强制液解的后处理工艺也因为处理过程中降低了热量的吸附，因此避免了液解的风险；在整个制备方法中使用的能耗低，工艺简单，且收率高，可实现大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明硅胶基复合干燥剂的外观示意图；
图2是现有硅胶基复合干燥剂的外观示意图；
图3是本发明干燥剂与现有干燥剂的吸湿量对比图；
图4是本发明干燥剂再生次数与吸湿率关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图来进一步详细说明本发明。
实施例1
一种硅胶基复合干燥剂，包括基质和浸润液，
在本实施例中，基质为带孔硅胶，其中基质包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶90份、中孔硅胶120份、细孔硅胶120份。
本实施例中，浸润液为醇溶液；醇溶液的制备方法为：将25重量份氯化钙、10重量份氯化锂、25重量份氯化钠混合溶解在400份无水乙醇中充分溶解后即得。
本实施例中，一种硅胶基复合干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙、氯化锂和氯化钠按照重量份加入至400份无水乙醇中充分溶解，得到醇溶液；
(2)将粗孔硅胶、中孔硅胶和细孔硅胶在110℃的温度下加热3h，冷却至室温后加入至醇溶液中浸渍36h，其中硅胶与醇溶液按照质量比为1:1.1的比例混合；在浸渍期间对加入硅胶的醇溶液进行超声处理，超声处理的条件为40kHz，超声处理时间为30min；
(3)将超声处理后且带有硅胶的醇溶液混合物过滤后得到固体，并用无水乙醇快速冲洗后进行一级干燥，一级干燥为鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5h；得到干燥物前驱物；
(4)将干燥物前驱物置于40℃、90％RH条件下进行强制液解直至无液体溢出，时间为120-180min，强制液解后并进行二级干燥，二级干燥的干燥温度为110℃，干燥时间为2.5h；得到硅胶基复合干燥剂。
实施例2
一种硅胶基复合干燥剂，包括基质和浸润液，
在本实施例中，基质为带孔硅胶，其中基质包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶100份、中孔硅胶110份、细孔硅胶110份。
本实施例中，浸润液为醇溶液；醇溶液的制备方法为：将25重量份氯化钙、25重量份氯化锂、25重量份氯化钠混合溶解在400份无水乙醇中充分溶解后即得。
本实施例中，一种硅胶基复合干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙、氯化锂和氯化钠按照重量份加入至400份无水乙醇中充分溶解，得到醇溶液；
(2)将粗孔硅胶、中孔硅胶和细孔硅胶在110℃的温度下加热3h，冷却至室温后加入至醇溶液中浸渍36h，其中硅胶与醇溶液按照质量比为1:1.05的比例混合；在浸渍期间对加入硅胶的醇溶液进行超声处理，超声处理的条件为40kHz，超声处理时间为30min；
(3)将超声处理后且带有硅胶的醇溶液混合物过滤后得到固体，并用无水乙醇快速冲洗后进行一级干燥，一级干燥为鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为2h；得到干燥物前驱物；
(4)将干燥物前驱物置于40℃、90％RH条件下进行强制液解直至无液体溢出，时间为120-180min，强制液解后并进行二级干燥，二级干燥的干燥温度为110℃，干燥时间为3h；得到硅胶基复合干燥剂。
实施例3
一种硅胶基复合干燥剂，包括基质和浸润液，
在本实施例中，基质为带孔硅胶，其中基质包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶120份、中孔硅胶90份、细孔硅胶90份。
本实施例中，浸润液为醇溶液；醇溶液的制备方法为：将25重量份氯化钙、10重量份氯化锂、10重量份氯化钠混合溶解在400份无水乙醇中充分溶解后即得。
本实施例中，一种硅胶基复合干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙、氯化锂和氯化钠按照重量份加入至400份无水乙醇中充分溶解，得到醇溶液；
(2)将粗孔硅胶、中孔硅胶和细孔硅胶在110℃的温度下加热3h，冷却至室温后加入至醇溶液中浸渍36h，其中硅胶与醇溶液按照质量比为1:1.2的比例混合；在浸渍期间对加入硅胶的醇溶液进行超声处理，超声处理的条件为40kHz，超声处理时间为30min；
(3)将超声处理后且带有硅胶的醇溶液混合物过滤后得到固体，并用无水乙醇快速冲洗后进行一级干燥，一级干燥为鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为2h；得到干燥物前驱物；
(4)将干燥物前驱物置于40℃、90％RH条件下进行强制液解直至无液体溢出，时间为120-180min，强制液解后并进行二级干燥，二级干燥的干燥温度为110℃，干燥时间为3.5h；得到硅胶基复合干燥剂。
实施例4
一种硅胶基复合干燥剂，包括基质和浸润液，
在本实施例中，基质为带孔硅胶，其中基质包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶100份、中孔硅胶100份、细孔硅胶100份。
本实施例中，浸润液为醇溶液；醇溶液的制备方法为：将25重量份氯化钙、25重量份氯化锂、25重量份氯化钠混合溶解在400份无水乙醇中充分溶解后即得。
本实施例中，一种硅胶基复合干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙、氯化锂和氯化钠按照重量份加入至400份无水乙醇中充分溶解，得到醇溶液；
(2)将粗孔硅胶、中孔硅胶和细孔硅胶在110℃的温度下加热3h，冷却至室温后加入至醇溶液中浸渍36h，其中硅胶与醇溶液按照质量比为1:1.06的比例混合；在浸渍期间对加入硅胶的醇溶液进行超声处理，超声处理的条件为40kHz，超声处理时间为30min；
(3)将超声处理后且带有硅胶的醇溶液混合物过滤后得到固体，并用无水乙醇快速冲洗后进行一级干燥，一级干燥为鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为2h；得到干燥物前驱物；
(4)将干燥物前驱物置于40℃、90％RH条件下进行强制液解直至无液体溢出，时间为120-180min，强制液解后并进行二级干燥，二级干燥的干燥温度为110℃，干燥时间为3h；得到硅胶基复合干燥剂。
实施例5
一种硅胶基复合干燥剂，包括基质和浸润液，
在本实施例中，基质为带孔硅胶，其中基质包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶100份、中孔硅胶100份、细孔硅胶100份。
本实施例中，浸润液为醇溶液；醇溶液的制备方法为：将35重量份氯化钙、20重量份氯化锂、20重量份氯化钠混合溶解在400份无水乙醇中充分溶解后即得。
本实施例中，一种硅胶基复合干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙、氯化锂和氯化钠按照重量份加入至400份无水乙醇中充分溶解，得到醇溶液；
(2)将粗孔硅胶、中孔硅胶和细孔硅胶在110℃的温度下加热3h，冷却至室温后加入至醇溶液中浸渍36h，其中硅胶与醇溶液按照质量比为1:1.06的比例混合；在浸渍期间对加入硅胶的醇溶液进行超声处理，超声处理的条件为40kHz，超声处理时间为30min；
(3)将超声处理后且带有硅胶的醇溶液混合物过滤后得到固体，并用无水乙醇快速冲洗后进行一级干燥，一级干燥为鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为2h；得到干燥物前驱物；
(4)将干燥物前驱物置于40℃、90％RH条件下进行强制液解直至无液体溢出，时间为120-180min，强制液解后并进行二级干燥，二级干燥的干燥温度为110℃，干燥时间为3h；得到硅胶基复合干燥剂。
实施例6
一种硅胶基复合干燥剂，包括基质和浸润液，
在本实施例中，基质为带孔硅胶，其中基质包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶100份、中孔硅胶100份、细孔硅胶100份。
本实施例中，浸润液为醇溶液；醇溶液的制备方法为：将55重量份氯化钙、10重量份氯化锂、10重量份氯化钠混合溶解在400份无水乙醇中充分溶解后即得。
本实施例中，一种硅胶基复合干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钙、氯化锂和氯化钠按照重量份加入至400份无水乙醇中充分溶解，得到醇溶液；
(2)将粗孔硅胶、中孔硅胶和细孔硅胶在110℃的温度下加热3h，冷却至室温后加入至醇溶液中浸渍36h，其中硅胶与醇溶液按照质量比为1:1.06的比例混合；在浸渍期间对加入硅胶的醇溶液进行超声处理，超声处理的条件为40kHz，超声处理时间为30min；
(3)将超声处理后且带有硅胶的醇溶液混合物过滤后得到固体，并用无水乙醇快速冲洗后进行一级干燥，一级干燥为鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为2h；得到干燥物前驱物；
(4)将干燥物前驱物置于40℃、90％RH条件下进行强制液解直至无液体溢出，时间为120-180min，强制液解后并进行二级干燥，二级干燥的干燥温度为110℃，干燥时间为3h；得到硅胶基复合干燥剂。
对比试验
破损率和液解的比较
对比例1：将醇溶液换成水溶液，其他制备方法与实施例4的制备方法相同
将实施例4得到的干燥剂产品与对比例1得到的干燥剂产品进行外观对比，如图1所示，
结果分析:如图1和图2所示，本发明制得的干燥剂外观更完整破裂率更少，对氯化钙固定效果更好，这大大减小了液解的可能。
吸湿率比较
将实施例4制得的干燥剂与现有常规硅胶、分子筛同时做吸湿试验，分别称取以上干燥剂各10g置于培养皿中，将其放置于同一湿度环境下，72h后进行称量，得到的吸湿率如表1和图3所示，
表1不同干燥剂吸湿率
结果分析:从表1和图3可以看出，在同等条件下，本发明实施例4的样品吸湿率达50％，而传统的硅胶干燥剂、分子筛干燥剂的吸湿率分别为35％和23％，说明本发明的干燥剂吸湿性能相对较好。
再生试验
试验方法：将吸湿后的本发明的干燥剂放入烘箱中，在110℃下进行烘烤3h即可。
试验对象：取实施例6中得样品通过完全吸湿后放置于110C下烘干3h，取出再次测定吸湿率；如此重复，得到的再生次数与吸湿率的结果见表2和图4。
表2实施例6试样再生性能
| 再生次数 | 吸湿率/％ |
| 0 | 52.86 |
| 1 | 52.71 |
| 2 | 52.03 |
| 3 | 51.70 |
| 4 | 51.58 |
结果分析:从表2和图4可以看出，当样品经过3次再生后，与初始样品的吸湿率差别不大，说明本发明制备的干燥剂再生能力强，其吸附性和解吸能力好，能够快速再生，即使再生后也依然能保持良好的吸湿性，能大大降低成本，具有很好的商业价值。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种硅胶基复合干燥剂，其特征在于：包括基质和浸润液，所述基质为带孔硅胶，所述浸润液为醇溶液；
所述带孔硅胶包括大孔硅胶、粗孔硅胶、中孔硅胶、细孔硅胶中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述硅胶基复合干燥剂，其特征在于：所述带孔硅胶包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶90-120份、中孔硅胶90-120份、细孔硅胶90-120份。
3.根据权利要求2所述硅胶基复合干燥剂，其特征在于：所述带孔硅胶包括以下组分，按重量份为：粗孔硅胶100份、中孔硅胶100份、细孔硅胶100份。
4.根据权利要求1所述硅胶基复合干燥剂，其特征在于：所述浸润液的制备方法为：将25-55重量份氯化钙、10-25重量份氯化锂、10-25重量份氯化钠混合溶解在400份无水乙醇中充分溶解后即得。
5.根据权利要求1所述硅胶基复合干燥剂，其特征在于：所述基质与醇溶液的质量比为1:1.2。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的硅胶基复合干燥剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将基质带孔硅胶在110℃的温度下加热3h冷却后，置于浸润液中浸润并超声处理，再分别进行一级干燥、强制液解和二级干燥得到。
7.根据权利要求6所述的硅胶基复合干燥剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将氯化钙、氯化锂和氯化钠按照重量份加入至400份无水乙醇中充分溶解，得到醇溶液；
(2)将粗孔硅胶、中孔硅胶和细孔硅胶在110℃的温度下加热3h，冷却至室温后加入至醇溶液中浸渍36h，在浸渍期间对加入硅胶的醇溶液进行超声处理；
(3)将带有硅胶的醇溶液混合物过滤后得到固体，并用无水乙醇快速冲洗后进行一级干燥，得到干燥物前驱物；
(4)将干燥物前驱物置于40℃、90％RH条件下进行强制液解直至无液体溢出，并进行二级干燥，得到硅胶基复合干燥剂。
8.根据权利要求7所述硅胶基复合干燥剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述超声处理在40kHz条件下处理30min。
9.根据权利要求7所述的硅胶基复合干燥剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述一级干燥为鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5-2.5h。
10.根据权利要求7所述的硅胶基复合干燥剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述二级干燥的干燥温度为110℃，干燥时间为2.5-3.5h。
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