CN113385146B - 二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅‑活性炭纤维毡‑双盐复合干燥剂的制备方法，包括以下步骤：先将干燥后的活性碳纤维毡浸入过量的二氧化硅液体中，浸渍时间为2h‑12h，然后烘干；再浸渍于过量的混合盐溶液中，浸渍时间为2h‑12h，然后烘干，得氯化锂和有机弱酸盐双盐改性的二氧化硅‑活性炭纤维毡。本发明能同时实现吸湿性能和解吸性能的提升，并减小对系统金属基材的腐蚀性。

Description

二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂及其制备方法。
背景技术
淡水资源短缺仍然是本世纪亟需解决的全球性问题之一。相比地表水、地下水和雨水等水源的取用常受限于地理位置和气候条件，空气中蕴含着丰富的水蒸气，且不受地理位置的制约。近来年，基于干燥剂在相应条件下吸湿和再生原理的吸附式空气取水技术逐渐受到国内外学者的青睐。相比于制冷结露取水技术，吸附式空气取水技术具有不需要电能或机械能输入、运动部件少、可利用太阳能、废热等低品位热能的优点。其中，干燥剂吸湿和再生性能的好坏对系统取水性能有着至关重要的影响。
采用具有吸湿性强、性能稳定、无毒等优点的氯化锂分别对活性炭纤维毡、金属有机骨架化合物、蛭石等改性的复合干燥剂常被用于吸附式空气取水系统，例如：Wang等在Applied Thermal Engineering上发表的Experimental research of composite solidsorbents for fresh water production driven by solar energy(2017,(121):941-950)；Xu等在Angewandte Chemie International Edition上发表的Efficient Solar-Driven Water Harvesting from Arid Air with Metal–Organic Frameworks Modifiedby Hygroscopic Salt(2020,59(13):2-11)；赵等在应用化工发表的CaCl2/蛭石与LiCl/蛭石吸附性能研究(2021,50(01):100-103+109)。此外，中国专利CN201610407237.0公开了一种氯化锂－活性炭纤维毡固化复合吸附剂及其制备方法。虽然氯化锂改性的复合干燥剂有着优异的吸湿性，但是，氯化锂极强的吸湿性导致其再生较难，需要用较高的再生热源温度(>75℃)进行解吸，并且存在腐蚀系统金属基材的隐患。
中国专利CN201610407237.0公开了一种氯化锂－活性炭纤维毡固化复合吸附剂及其制备方法；其仅使用具有极强吸湿性的无机盐氯化锂来提升吸附剂的吸附性能，但需较高的再生热源温度(77℃)进行解吸，并且存在腐蚀系统金属基材的隐患。此外，该专利中活性炭纤维毡比表面积范围1100-1500m2/g(实施例采用1380m2/g)，厚度是1mm。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种氯化锂和有机弱酸盐双盐改性的二氧化硅-活性炭纤维毡复合干燥剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂(即，氯化锂和有机弱酸盐双盐改性的二氧化硅-活性炭纤维毡复合干燥剂)的制备方法，包括以下步骤：
1)、先将干燥后(含水率≤3％)的活性碳纤维毡浸入过量的二氧化硅液体(为二氧化硅悬浊液)中，浸渍时间为2h-12h，然后烘干；
二氧化硅液体中，二氧化硅的质量浓度为15-30％；
2)、配制由氯化锂、有机弱酸盐和水组成的混合盐溶液，所述混合盐溶液中，氯化锂的质量浓度为7.5％-23％，有机弱酸盐的质量浓度为6％-20％；
将步骤1)所得烘干后活性碳纤维毡浸渍在过量的混合盐溶液中，浸渍时间为2h-12h，然后烘干，得氯化锂和有机弱酸盐双盐改性的二氧化硅-活性炭纤维毡。
说明：步骤1)和步骤2)的“过量”均代表：浸渍时间到达后，二氧化硅液体或混合盐溶液仍然有多余，即，二氧化硅液体或混合盐溶液并没有被纤维完全吸收。
作为本发明的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂的制备方法的改进：
有机弱酸盐包括乙酸钠、甲酸钾、乙酸钾、甲酸钠。
作为本发明的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂的制备方法的进一步改进：
所述步骤1)的烘干为100℃～150℃烘干2h～8h；
所述步骤2)的烘干为100℃～150℃烘干时间为2h～8h。
作为本发明的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂的制备方法的进一步改进：
活性炭纤维毡的比表面积为1500-1800m2/g；活性炭纤维毡的厚度为3±0.5mm。
本发明还同时提供了利用上述方法制备而得的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂。
在本发明中，配制由氯化锂、有机弱酸盐和水组成的混合盐溶液，具体可例如如下：分别配制氯化锂水溶液和有机弱酸盐水溶液，将氯化锂水溶液与有机弱酸盐水溶液混合形成混合液。例如：氯化锂水溶液的质量浓度为30％，有机弱酸盐水溶液的质量浓度为26.6％；将氯化锂水溶液与有机弱酸盐水溶液按照3:1～1:3的体积比混合，得相应浓度的混合盐溶液。
本发明采用更大比表面积和更厚的活性炭纤维毡(1800m2/g，3mm)能承载更多的盐颗粒，从而有着更好的吸附性能。佐证如下：
CN201610407237.0专利公开的材料在25℃，90％相对湿度条件下吸附8h的吸附量为1.34g/g。该发明专利对应的论文(Wang等在Applied Thermal Engineering上发表的Experimental research of composite solid sorbents for fresh water productiondriven by solar energy(2017,(121):941-950)；)中，材料在25℃，70％相对湿度条件下吸附8h的吸附量为0.92g/g，而本发明的对比例1在25℃，70％相对湿度条件下吸附3h的吸附量就高达1.26g/g。
本发明旨在针对氯化锂改性的复合干燥剂的不足，提出一种由强吸湿性盐氯化锂和有机弱酸盐双盐改性的，辅以二氧化硅溶液填充活性炭纤维毡孔隙的复合吸附剂及其制备方法，为吸附式空气取水系统提供兼具高效吸附和解吸性能以及弱腐蚀性的复合干燥剂。
采用本发明方法制备而得的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂(即，氯化锂和有机弱酸盐双盐改性的二氧化硅-活性炭纤维毡复合干燥剂)，包括活性炭纤维毡、二氧化硅颗粒、氯化锂、有机弱酸盐，二氧化硅颗粒填充活性炭纤维间的宏孔间隙，氯化锂和有机弱酸盐附着在活性炭纤维和二氧化硅颗粒表面和孔隙中；同时实现吸湿性能和解吸性能的提升，并减小对系统金属基材的腐蚀性。
与现有的干燥剂相比，本发明具有以下技术优势：
第一、通过引入有机弱酸盐，本发明的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂在维持优异的吸湿性能的同时，提升了解吸性能；
第二、本发明的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂能在50-70℃内充分解吸，可以用太阳能或工业废热等低品位热能实现解吸。
第三、本发明的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂，较氯化锂单盐改性的复合干燥剂，减小了对系统的腐蚀隐患。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为本发明的复合干燥剂表面的扫描电镜图；
图2是实施例1、对比例1、对比例2的吸附、脱附时的对比示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下案例中，活性炭纤维毡的比表面积为1500-1800m2/g；活性炭纤维毡的厚度为3mm。
实施例1、二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂的制备方法，依次进行以下步骤：
(1)将活性碳纤维毡放入120℃烘箱中干燥4h后取出，待冷却至室温后，得到含水率≤3％的干燥后活性碳纤维毡；
取上述干燥后活性碳纤维毡浸渍在过量的15wt.％浓度的二氧化硅液体中2小时；然后取出置于120℃烘箱中干燥4h；
说明：过量代表浸渍时间到达后，二氧化硅液体仍然有余量，即，二氧化硅液体不能全部被干燥后活性碳纤维毡所吸收。
(2)先分别配置30wt.％氯化锂水溶液，26.6wt.％的乙酸钠水溶液，将氯化锂水溶液与乙酸钠水溶液按照设定的体积比(约3:1)混合，得混合盐溶液；所得混合盐溶液中，氯化锂的质量浓度为23％，乙酸钠的质量浓度为6％；即，氯化锂：乙酸钠＝3.8：1的浓度比；
将步骤(1)所得烘干后活性碳纤维毡浸渍在过量的混合盐溶液中，浸渍时间为8h，然后取出置于120℃烘箱中烘干4h，得氯化锂和乙酸钠双盐改性的二氧化硅-活性炭纤维毡(二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂)。
说明：过量代表浸渍时间到达后，混合盐溶液仍然有余量，即，混合盐溶液不能全部被烘干后活性碳纤维毡所吸收。
对比例1、氯化锂单盐改性的活性炭纤维毡干燥剂的制备方法，
将实施例1步骤(2)中的混合盐溶液改成质量浓度为30％的氯化锂水溶液，将步骤(1)所得烘干后活性碳纤维毡浸渍在过量的氯化锂水溶液中；其余等同于实施例1。
对比例2、乙酸钠单盐改性的活性炭纤维毡干燥剂的制备方法，
将实施例1步骤(2)中的混合盐溶液改成质量浓度为26.6％的乙酸钠水溶液，将步骤(1)所得烘干后活性碳纤维毡浸渍在过量的乙酸钠水溶液中；其余等同于实施例1。
将上述实施例1、对比例1和对比例2，进行如下的性能测试：
实验(1)、动态吸附性能检测：
动态吸附性能实验的相对湿度和温度条件由一台恒温恒湿箱精准控制，吸附实验开始前，需将待测样品放入120℃烘箱中干燥4h，获得干燥状态下各试样的质量。之后，将干燥处理后的试样一同放入恒温恒湿箱内进行吸附实验，用电子天平进行称重一定间隔下的干燥剂质量。设定吸附温度为25℃，相对湿度为70％RH。吸附进行3h，测得实施例1的水蒸气吸附量为1.03g/g，对比例1为1.26g/g，对比例2为0.38g/g。虽然实施例1较对比例1略为下降，但较对比例2提升1.7倍。
水蒸气吸附量的计算公式为
Figure BDA0003138253170000051
其中m1为吸附3h后干燥剂的质量，m0为烘干后的干燥剂质量。
实验(2)、动态脱附性能检测：
动态脱附性能实验的相对湿度和温度条件由另一台恒温恒湿箱精准控制(一台恒温恒湿箱精准控制吸附过程的相对湿度和温度条件，如25℃&70％RH，另一台恒温恒湿箱精准控制脱附过程的相对湿度和温度条件，如70℃&20％RH。和一台恒温恒湿箱相比，更能确保实验数据的准确性，因为从吸附工况切换到脱附工况需要30～60min，如果仅有一台恒温恒湿箱，即使将吸附后的材料置于密闭容器内，也会引起材料质量的变化)，脱附工况设定为70℃&20％RH。为保证实验数据的精确性，采用两台恒温恒湿箱。将此前在25℃&70％RH工况下吸附3h的各干燥剂试样置于另一个事先达到脱附工况的恒温恒湿箱内，开始脱附性能实验，用电子天平称重一定间隔下的干燥剂质量，获得的数值减去各试样初始重量便是残留在吸附剂内的水量。70℃&20％RH脱附工况下，脱附0.5h和2h条件下，残留在实施例1吸附剂内的水量分别为0.76g/g和0.53g/g，分别占脱附初始含水量的74％和51％；相应脱附时间下对比例1的残留水量分别为1.03g/g和0.80g/g，占脱附初始含水量的82％和64％；对比例2的残留水量分别为0.14g/g和0.04g/g，占脱附初始含水量的36％和10％。可以发现，加入乙酸钠后，实施例1的残留水率降低，即脱附出的水蒸气得到有效提升。
可以看出，实施例1相对于对比例1，残留水率降低，脱附性能提升。
残留水量的计算公式为
Figure BDA0003138253170000052
其中m2为某脱附时刻下干燥剂的质量，m0为烘干后的干燥剂质量。
实验(3)、吸附-脱附循环性能检测：
在吸附式空气取水系统的实际运行过程中，干燥剂会经历吸附和脱附周期性交替的过程。吸附工况设为25℃&70％RH，脱附工况分别设为70℃&20％RH和50℃&20％RH。吸附过程和脱附过程的时间分别为3h和0.5h。
对于一个连续的吸附和脱附工况，在70℃&20％RH脱附工况条件下，实施例1的理论循环取水量为0.27g/g，对比例1为0.23g/g、对比例2为0.24g/g,因此本发明的实施例1分别较后两者提升17.4％和12.5％。在50℃&20％RH脱附工况条件下，实施例1的理论循环取水量为0.17g/g，氯化锂单盐改性干燥剂为0.14g/g，乙酸钠单盐改性干燥剂为0.12g/g，因此本发明的实施例1分别较后两者提升21.4％和41.7％。
理论循环取水量的计算公式为：
Figure BDA0003138253170000061
综上3个实验，可以发现，通过引入有机弱酸盐乙酸钠，本发明的氯化锂和乙酸钠双盐改性的二氧化硅-活性炭纤维毡复合干燥剂兼具氯化锂的高吸湿性以及乙酸钠优异的脱附性能和低腐蚀性，实现50-70℃再生温度下循环取水量的提升，可以用太阳能或工业废热等低品位热能实现解吸，并减小了对系统金属基材的腐蚀性。即，综合吸附和脱附性能，实施例1的理论循环取水量要高于对比例1和对比例2。本发明的进行解吸再生热源温度仅仅需要50-70℃，低于现有技术的77℃。
实施例2、更改实施例1步骤2)的氯化锂水溶液与乙酸钠水溶液的体积比(约为1:3)，所得混合溶液中氯化锂的质量浓度为7.5％，乙酸钠的质量浓度为20％；其余等同于实施例1。
实施例3、更改实施例1步骤2)的氯化锂水溶液与乙酸钠水溶液的体积比(约3：2)，所得混合溶液中氯化锂的质量浓度为18％，乙酸钠的质量浓度为10.6％；其余等同于实施例1。
实施例4、更改实施例1步骤2)的氯化锂水溶液与乙酸钠水溶液的体积比(约1：1)，所得混合溶液中氯化锂的质量浓度为15％，乙酸钠的质量浓度为13.3％；其余等同于实施例1。
实施例5、将实施例3中的乙酸钠改成甲酸钾，质量浓度保持不变仍为10.6％，其余等同于实施例3。
实施例6、将实施例3中的乙酸钠改成乙酸钾，质量浓度保持不变仍为10.6％，其余等同于实施例3。
实施例7、将实施例3中的乙酸钠改成甲酸钠，质量浓度保持不变仍为10.6％，其余等同于实施例3。
实施例8、将实施例3步骤1)中二氧化硅液体的浓度由15wt.％改成30wt.％，其余等同于实施例3。
将上述实施例按照上述实验(1)～实验(3)进行检测，所得结果与实施例1的对比如下表1所示。
表1
Figure BDA0003138253170000071
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1.二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）、先将干燥后的活性碳纤维毡浸入过量的二氧化硅液体中，浸渍时间为2h-12h，然后于100oC~150oC烘干2h~8h；
二氧化硅液体中，二氧化硅的质量浓度为15-30%；
活性炭纤维毡的比表面积为1500-1800 m2/g；活性炭纤维毡的厚度为3±0.5mm；
2）、配制由氯化锂、有机弱酸盐和水组成的混合盐溶液，所述混合盐溶液中，氯化锂的质量浓度为7.5%-23%，有机弱酸盐的质量浓度为6%-20%；将氯化锂水溶液与有机弱酸盐水溶液按照3:1~1:3的体积比混合，得混合盐溶液；
有机弱酸盐为乙酸钠、甲酸钾、乙酸钾、甲酸钠；
将步骤1）所得烘干后活性碳纤维毡浸渍在过量的混合盐溶液中，浸渍时间为2h-12h，然后于100oC~150oC烘干时间为2h~8h，得氯化锂和有机弱酸盐双盐改性的二氧化硅-活性炭纤维毡。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂的制备方法，依次进行以下步骤：
（1）将活性碳纤维毡放入120oC烘箱中干燥4h后取出，待冷却至室温后，得到含水率≤3%的干燥后活性碳纤维毡；
取上述干燥后活性碳纤维毡浸渍在过量的15 wt.%浓度的二氧化硅液体中2小时；然后取出置于120oC烘箱中干燥4h；
（2）先分别配置30 wt.%氯化锂水溶液，26.6 wt.%的乙酸钠水溶液，将氯化锂水溶液与乙酸钠水溶液按照设定的体积比混合，得混合盐溶液；所得混合盐溶液中，氯化锂的质量浓度为23%，乙酸钠的质量浓度为6%；氯化锂：乙酸钠=3.8：1的浓度比；
将步骤（1）所得烘干后活性碳纤维毡浸渍在过量的混合盐溶液中，浸渍时间为8h，然后取出置于120oC烘箱中烘干4h，得二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂。
3.利用如上述权利要求1或2所述方法制备而得的二氧化硅-活性炭纤维毡-双盐复合干燥剂。
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