CN111939512B - 一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质 - Google Patents
一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质。由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯50‑80份、磷酸二氢铵30‑50份、正庚烷60‑100份、二甲基丙烯酸乙二醇酯4‑8份、乳化剂5‑8份、水150‑200份。本发明制备的微胶囊灭火介质，采用改性聚甲基丙烯酸甲酯作为壁材，磷酸二氢铵作为芯材，灭火效率高，经环氧大豆油和硅烷偶联剂Si‑69双重改性聚甲基丙烯酸甲酯，介质的灭火时间缩短，二甲基丙烯酸乙二醇酯和乳化剂的组合使用，降低了微胶囊灭火介质的爆破温度，更有利于灭火。
Description
技术领域
本发明属于灭火介质研发技术领域，具体涉及一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质。
背景技术
高层建筑火灾是世界各国消防研究领域面临的重大难题，是经济和社会发展中迫切需要解决的关键科技问题。在火灾初期充分发挥建筑物内自动喷水灭火系统实施快速有效的自救是缓解这一问题的有效途径。现有系统中喷出的液滴粒径过大导致其空间分散性与弥散性差，应用于全淹没灭火时效果尤为不理想。
超细干粉灭火效能高且具有良好分散性，但普及程度不高，究其原因是多方面的，其中冷却效果较差的问题尤为突出，并且悬浮的粉末对人畜有一定的窒息作用，不利于被困人员的逃生和消防员的进入搜救，也不符合环保、以人为本的灭火材料研发方向。
微胶囊是一种具有核-壳结构的新型复合材料。以液体作为芯材、固体作为壁材的微胶囊利用该结构将液体封装，只改变芯材的外观形态而不改变性质，理论上实现了超细粉体附加液相优异的吸热能力，有望同时解决粉体和液体灭火介质的不足，使其成为了一种很有前途的灭火材料。
目前关于微胶囊灭火材料的制备主要利用高速剪切法，颗粒粒径集中于50-200μm，对于普通干粉灭火剂效能的提升具有积极的作用。然而，过大的粒径严重限制了其应用领域，粒径的进一步细化是该灭火材料一个重要的发展方向。加工到亚微米级(100nm-1μm)的颗粒将表现出诸如量子化效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等一些特殊性，因此，亚微米技术在全球诸多工业领域得到了广泛的应用，也使得亚微米颗粒比超细粉体具有更大的优越性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质。
一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质，由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯50-80份、磷酸二氢铵30-50份、正庚烷60-100份、二甲基丙烯酸乙二醇酯4-8份、乳化剂5-8份、水150-200份。
所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：按重量份数取甲基丙烯酸甲酯60-80份、环氧大豆油10-20份、硅烷偶联剂Si-69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)10-20份，搅拌均匀，升温至80-100℃，加入1-5份催化剂、2-6份引发剂，反应5-8h，将产物采用甲醇沉淀，烘干，制成。
所述催化剂为三乙胺、N,N二甲基苄铵或三苯基膦。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
所述乳化剂为乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚氧乙烯甘油醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。
上述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，搅拌均匀；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，搅拌均匀；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和乳化剂，搅拌20-30min，制成。
所述搅拌在磁力搅拌器中进行，搅拌速度为500-800rpm。
步骤(1)所述搅拌的时间为5-10min；步骤(2)所述搅拌的时间为5-10min。
本发明的有益效果：本发明制备的微胶囊灭火介质，采用改性聚甲基丙烯酸甲酯作为油相(壁材)，磷酸二氢铵作为水相(芯材)，灭火效率高，经环氧大豆油和硅烷偶联剂Si-69双重改性聚甲基丙烯酸甲酯，介质的灭火时间缩短，二甲基丙烯酸乙二醇酯和乳化剂的组合使用，降低了微胶囊灭火介质的爆破温度，更有利于灭火。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质，由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯70份、磷酸二氢铵40份、正庚烷80份、二甲基丙烯酸乙二醇酯5份、乙烯醋酸乙烯酯共聚物6份、水180份。
所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：按重量份数取甲基丙烯酸甲酯70份、环氧大豆油15份、硅烷偶联剂Si-69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)15份，搅拌均匀，升温至90℃，加入3份三乙胺、4份过氧化二苯甲酰，反应6h，将产物采用甲醇沉淀，烘干，制成；取70份待用。
上述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，搅拌均匀，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和乙烯醋酸乙烯酯共聚物，在600rpm条件下搅拌25min，制成。
实施例2
一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质，由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯50份、磷酸二氢铵32份、正庚烷62份、二甲基丙烯酸乙二醇酯5份、聚氧乙烯甘油醚6份、水160份。
所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：按重量份数取甲基丙烯酸甲酯60份、环氧大豆油10份、硅烷偶联剂Si-69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)12份，搅拌均匀，升温至85℃，加入2份N,N二甲基苄铵、3份偶氮二异丁腈，反应6h，将产物采用甲醇沉淀，烘干，制成；取50份待用。
上述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌的时间为10min；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌的时间为10min；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和聚氧乙烯甘油醚，在500rpm条件下搅拌20min，制成。
实施例3
一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质，由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯80份、磷酸二氢铵50份、正庚烷90份、二甲基丙烯酸乙二醇酯7份、十二烷基苯磺酸钙8份、水200份。
所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：按重量份数取甲基丙烯酸甲酯80份、环氧大豆油20份、硅烷偶联剂Si-69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)20份，搅拌均匀，升温至100℃，加入4份三苯基膦、6份过氧化二苯甲酰，反应7h，将产物采用甲醇沉淀，烘干，制成。
上述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为800rpm，搅拌的时间为6min；；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为800rpm，搅拌的时间为6min；；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和十二烷基苯磺酸钙，在800rpm条件下搅拌30min，制成。
对比例1
一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质，由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯70份、磷酸二氢铵40份、正庚烷80份、二甲基丙烯酸乙二醇酯5份、乙烯醋酸乙烯酯共聚物6份、水180份。
所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：按重量份数取甲基丙烯酸甲酯70份、硅烷偶联剂Si-69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)30份，搅拌均匀，升温至90℃，加入3份三乙胺、4份过氧化二苯甲酰，反应6h，将产物采用甲醇沉淀，烘干，制成；取70份待用。
上述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，搅拌均匀，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和乙烯醋酸乙烯酯共聚物，在600rpm条件下搅拌25min，制成。
对比例2
一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质，由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯70份、磷酸二氢铵40份、正庚烷80份、二甲基丙烯酸乙二醇酯5份、乙烯醋酸乙烯酯共聚物6份、水180份。
所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：按重量份数取甲基丙烯酸甲酯70份、环氧大豆油30份，搅拌均匀，升温至90℃，加入3份三乙胺、4份过氧化二苯甲酰，反应6h，将产物采用甲醇沉淀，烘干，制成；取70份待用。
上述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，搅拌均匀，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和乙烯醋酸乙烯酯共聚物，在600rpm条件下搅拌25min，制成。
对比例3
一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质，由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯70份、磷酸二氢铵40份、正庚烷80份、乙烯醋酸乙烯酯共聚物6份、水180份。
所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：按重量份数取甲基丙烯酸甲酯70份、环氧大豆油15份、硅烷偶联剂Si-69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)15份，搅拌均匀，升温至90℃，加入3份三乙胺、4份过氧化二苯甲酰，反应6h，将产物采用甲醇沉淀，烘干，制成；取70份待用。
上述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，搅拌均匀，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入乙烯醋酸乙烯酯共聚物，在600rpm条件下搅拌25min，制成。
对比例4
一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质，由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯70份、磷酸二氢铵40份、正庚烷80份、二甲基丙烯酸乙二醇酯5份、水180份。
所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：按重量份数取甲基丙烯酸甲酯70份、环氧大豆油15份、硅烷偶联剂Si-69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)15份，搅拌均匀，升温至90℃，加入3份三乙胺、4份过氧化二苯甲酰，反应6h，将产物采用甲醇沉淀，烘干，制成；取70份待用。
上述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，搅拌均匀，在磁力搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌的时间为8min；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，在600rpm条件下搅拌25min，制成。
实验例：
启动注浆泵泵送微实施例1-3及对比例1-2制备的微胶囊灭火介质，将500g微胶囊灭火介质喷洒在燃烧的棉包上(棉包尺寸：20cm×10cm×10cm，密度：450kg/m3)。待微胶囊灭火介质在棉包表层形成凝胶，火完全熄灭，计熄灭时间，30s后观察有无复燃现象；实验结果见表1：
表1
注：*代表与实施例1组相比P<0.05。
逐渐升温并检测微胶囊的重量(爆裂并释放核物质而失重)损失拐点及温度，测试结果见表2：
表2
注：*代表与实施例1组相比P<0.05。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种亚微米级液芯微胶囊灭火介质，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：改性聚甲基丙烯酸甲酯50-80份、磷酸二氢铵30-50份、正庚烷60-100份、二甲基丙烯酸乙二醇酯4-8份、乳化剂5-8份、水150-200份；所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：按重量份数取甲基丙烯酸甲酯60-80份、环氧大豆油10-20份、硅烷偶联剂Si-69 10-20份，搅拌均匀，升温至80-100℃，加入1-5份催化剂、2-6份引发剂，反应5-8h，将产物采用甲醇沉淀，烘干，制成；
所述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，搅拌均匀；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，搅拌均匀；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和乳化剂，搅拌20-30min，制成；
所述搅拌在磁力搅拌器中进行，搅拌速度为500-800rpm。
2.根据权利要求1所述亚微米级液芯微胶囊灭火介质，其特征在于，所述催化剂为三乙胺、N,N二甲基苄铵或三苯基膦。
3.根据权利要求1所述亚微米级液芯微胶囊灭火介质，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述亚微米级液芯微胶囊灭火介质，其特征在于，所述乳化剂为乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚氧乙烯甘油醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。
5.权利要求1所述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将磷酸二氢铵溶解于水中，搅拌均匀；
(2)将改性聚甲基丙烯酸甲酯溶解于正庚烷中，搅拌均匀；
(3)将步骤(1)制备的溶液与步骤(2)制备的溶液混合，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和乳化剂，搅拌20-30min，制成；
所述搅拌在磁力搅拌器中进行，搅拌速度为500-800rpm。
6.根据权利要求5所述亚微米级液芯微胶囊灭火介质的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为5-10min；步骤(2)所述搅拌的时间为5-10min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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