CN111933369B - 热敏材料及其制备方法和热敏传感器 - Google Patents

热敏材料及其制备方法和热敏传感器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种热敏材料及其制备方法和热敏传感器，将金属氧化物纳米颗粒和无机盐的混合溶液涂布后固化成膜，得到该热敏材料；其中，所述金属氧化物纳米颗粒包括ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中至少一种；所述无机盐包括碳酸氢盐和/或亚硫酸氢盐。本发明利用无机盐和金属氧化物纳米颗粒配制的混合液制备的热敏材料，当温度升高时，当热敏材料中的无机盐受热生成相应的气体，该气体会与热敏材料中的金属氧化物纳米颗粒的外表面的化合物发生反应，产生特定的物质，使得热敏材料的电阻显著升高，且该材料具有成本低、生产工艺简单、热敏效果好等优点。

Description

热敏材料及其制备方法和热敏传感器
技术领域
本发明涉及热敏材料和热敏传感器技术领域，具体而言，涉及一种热敏材料及其制备方法和热敏传感器。
背景技术
半导体热敏电阻是一种电阻值随温度变化而显著变化的电阻元件，大多由金属氧化物半导体材料制成，或由单晶半导体、玻璃和塑料制成。由于热敏电阻具有体积小、结构简单、灵活度高、稳定性好、可实现远程测量和控制等优点，所以广泛使用于测温、控温、温度补偿、报警等领域。
金属氧化物半导体热敏传感器所用的材料主要是一些过渡金属氧化物(如锰、钴、镍、铁、铜)，主要是利用过渡金属受热后金属氧化物半导体电阻的变化来探测温度。虽然利用过渡金属氧化物制备的热敏传感器用途比较广泛，但对于一些报警器或温度传感器而言，只需要对特定温度进行监测，低于特定温度时，传感器的灵敏度不高，起不到警示的作用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所提供的一种热敏材料的制备方法，利用无机盐和金属氧化物纳米颗粒配制的混合液制备的热敏材料，当温度升高时，当热敏材料中的无机盐受热生成相应的气体，该气体会与热敏材料中的金属氧化物纳米颗粒的外表面的官能团发生反应，产生特定的物质，使得热敏材料的电阻显著升高，且该材料具有成本低、生产工艺简单、热敏效果好等优点。
本发明所提供的一种热敏传感器，包括依次连接的阳极、空穴传输层、热敏层和阴极，所述热敏层由所述的热敏材料制备得到，具有成本低、热敏效果好等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种热敏材料的制备方法，包括以下步骤：
将金属氧化物纳米颗粒和无机盐的混合溶液涂布后固化成膜，得到所述热敏材料；
其中，所述金属氧化物纳米颗粒包括ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中至少一种；
所述无机盐包括碳酸氢盐和/或亚硫酸氢盐。
优选的，所述碳酸氢盐包括NaHCO3、KHCO3、RbHCO3、Be(HCO3)2、Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2和Sr(HCO3)2中的至少一种。
优选的，所述亚硫酸氢盐包括NaHSO3、KHSO3、RbHSO3、Be(HSO3)2、Ca(HSO3)2、Mg(HSO3)2和Sr(HSO3)2中的至少一种。
优选的，在所述混合溶液中，所述金属氧化物纳米颗粒表面包括能够与酸性气体反应的极性官能团，更优选的，所述极性官能团包括-OH、-HS、-NH2和-COOH中至少一种。
优选的，所述混合溶液的溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯和丁酸乙酯中至少一种。
优选的，所述无机盐与所述金属氧化物纳米颗粒的摩尔比为(0.01～1)：1，更优选的摩尔比为(0.5～0.8)：1。
优选的，所述混合溶液的制备方法，具体包括：将所述金属氧化物纳米颗粒和所述无机盐分别溶解，再将得到的溶液混合得到所述混合溶液。
优选的，所述金属氧化物纳米颗粒的溶液浓度为5～60mg/ml，更优选的溶液浓度为10～40mg/ml，溶解所述金属氧化物纳米颗粒的溶剂为极性溶剂，更优选的，所述极性溶剂包括乙醇、甲醇、异丙醇和丁醇中的至少一种。
优选的，所述无机盐的溶液浓度为0.01～0.1g/ml。
优选的，所述混合的温度为20～25℃，更优选的，所述混合的过程中还伴随着搅拌的操作，更优选的，所述搅拌的时间为5～120min。
优选的，所述固化成膜的过程在惰性气氛中进行，更优选的，所述固化成膜的温度为20～25℃。
优选的，所述涂布包括旋涂、滴涂和刮涂中至少一种。
一种所述的热敏材料的制备方法所制备的热敏材料。
一种热敏传感器，包括依次连接的阳极、空穴传输层、热敏层和阴极，所述热敏层由所述的热敏材料制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的热敏材料的制备方法，利用无机盐和金属氧化物纳米颗粒配制的混合液制备的热敏材料，当温度升高时，当热敏材料中的无机盐受热生成相应的气体，该气体会与热敏材料中的金属氧化物纳米颗粒的外表面的化合物发生反应，产生特定的物质，使得热敏材料的电阻显著升高，且该材料具有成本低、生产工艺简单、热敏效果好等优点。
(2)本发明所提供的热敏传感器，包括依次连接的阳极、空穴传输层、热敏层和阴极，所述热敏层由所述的热敏材料制备得到，具有成本低、热敏效果好等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所提供的方法流程示意图；
图2为本发明实施例所提供的热敏传感器截面结构示意图；
图3为本发明实施例1以及对比例所提供的热敏传感器随温度的响应曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所提供的一种热敏材料的制备方法，利用无机盐和金属氧化物纳米颗粒配制的混合液制备热敏材料，当该热敏材料受热时，由于热敏材料中的无机盐发生热分解生成特定的气体，气体会与热敏材料中的金属氧化物纳米颗粒的外表面发生反应，产生特定的物质，使得热敏材料的电阻，升高，增加热敏材料的电阻，进而起到温度传感的效果。其流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
将金属氧化物纳米颗粒和无机盐的混合溶液涂布后固化成膜，得到所述热敏材料；
其中，所述金属氧化物纳米颗粒包括但不限于ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中至少一种；
所述无机盐包括碳酸氢盐和/或亚硫酸氢盐。
在本发明的具体实施方式中，所述碳酸氢盐包括但不限于NaHCO3、KHCO3、RbHCO3、Be(HCO3)2、Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2和Sr(HCO3)2中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述亚硫酸氢盐包括但不限于NaHSO3、KHSO3、RbHSO3、Be(HSO3)2、Ca(HSO3)2、Mg(HSO3)2和Sr(HSO3)2中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，在所述混合溶液中，所述金属氧化物纳米颗粒表面包括能够与酸性气体反应的极性官能团，进一步地，所述极性官能团包括-OH、-HS、-NH2和-COOH中至少一种；以Zn-OH和CO2/SO2为例：
Zn(OH)2+CO2＝ZnCO3+H2O/Zn(OH)2+SO2＝ZnSO3+H2O
进一步地，所述混合溶液的溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯和丁酸乙酯中至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述无机盐与所述金属氧化物纳米颗粒的摩尔比为(0.01～1mmol)：1mmol(例如0.01:1、0.05:1、0.08:1、0.1:1、0.3:1、0.5:1、0.8:1、1:1、)，更优选的摩尔比为(0.5～0.8mmol)：1mmol。
在本发明的具体实施方式中，所述混合溶液的制备方法，具体包括：将所述金属氧化物纳米颗粒和所述无机盐分别溶解，再将得到的溶液混合得到所述混合溶液；
进一步地，所述金属氧化物纳米颗粒的溶液浓度为5～60mg/ml(5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60mg/ml)，进一步地，溶解所述金属氧化物纳米颗粒的溶剂为极性溶剂，更进一步优选的，所述极性溶剂包括乙醇、甲醇、异丙醇和丁醇中的至少一种；
进一步地，所述无机盐的溶液浓度为0.01～0.1g/ml(0.01、0.05、0.08、0.1g/ml)；
进一步地，所述混合的温度为20～25℃，通常选择室温进行操作，进一步地，所述混合的过程中还伴随着搅拌的操作，搅拌的过程中，在空气气氛中进行即可，更进一步地，所述搅拌的时间为5～120min。
在本发明的具体实施方式中，所述固化成膜的过程在惰性气氛中进行，进一步地，所述固化成膜的温度为20～25℃。
在本发明的具体实施方式中，可以采用常规的溶液加工法，所述涂布包括但不限于旋涂、滴涂和刮涂中至少一种。
采用本发明所述的热敏材料的制备方法所制备的热敏材料，该材料具有成本低、生产工艺简单、热敏效果好等优点。
本发明所提供的一种热敏传感器，其截面结构示意图如图2所示，包括依次连接的阳极、空穴传输层、热敏层和阴极，所述热敏层由本发明所提供的热敏材料制备得到。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例以NaHCO3溶液、ZnO纳米颗粒溶液为例，具体包括以下步骤：
1)NaHCO3溶液的制备：
取20mg的NaHCO3分散在4ml的乙酸乙酯中，搅拌均匀形成均一、透明的溶液备用。
2)NaHCO3溶液与ZnO纳米颗粒溶液的混合：
取1ml的配制好浓度的NaHCO3溶液和3ml的ZnO墨水(浓度：40mg/ml，墨水试剂为：乙醇)在室温下进行均匀混合形成均一溶液然后备用。
3)混合溶液制备热敏器件：
将PEDPOT:PSS(AI4083)溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后，在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂，旋涂的转速为4000rpm，时间为60s；然后在150℃下退火15min；
然后将步骤2)制备好的含有NaHCO3的ZnO纳米颗粒溶液在手套箱中在转速为2000rpm的条件下旋涂60s沉积，最后在高真空2×104Pa压强下，通过一个掩膜版，采用热蒸的形式沉积150nm厚的铝电极，制备的热敏器件面积为4cm2。
实施例2
本实施例以NaHSO3溶液、ZnO纳米颗粒溶液为例，具体包括以下步骤：
1)NaHSO3溶液的制备：
取20mg的NaHSO3分散在4ml的乙酸乙酯中，搅拌均匀形成均一、透明的溶液备用。
2)NaHSO3溶液与ZnO纳米颗粒溶液的混合：
取1ml的配制好浓度的NaHSO3溶液和3ml的ZnO墨水(浓度：40mg/ml，墨水试剂为：乙醇)在室温下进行均匀混合形成均一溶液然后备用。
3)混合溶液制备热敏器件：
将PEDPOT:PSS(AI4083)溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后，在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂，旋涂的转速为4000rpm，时间为60s；然后在150℃下退火15min；
然后将步骤2)制备好的含有NaHSO3的ZnO纳米颗粒溶液在手套箱中在转速为2000rpm的条件下旋涂60s沉积，最后在高真空2×104Pa压强下，通过一个掩膜版，采用热蒸的形式沉积150nm厚的铝电极，制备的热敏器件面积为4cm2。
实施例3
本实施例以KHCO3溶液、TiO2纳米颗粒溶液为例，具体包括以下步骤：
1)KHCO3溶液的制备：
取20mg的KHCO3分散在4ml的乙酸乙酯中，搅拌均匀形成均一、透明的溶液备用。
2)KHCO3溶液与TiO2纳米颗粒溶液的混合：
取1ml的配制好浓度的KHCO3溶液和3ml的TiO2墨水(浓度：40mg/ml，墨水试剂为：乙醇)在室温下进行均匀混合形成均一溶液然后备用。
3)混合溶液制备热敏器件：
将PEDPOT:PSS(AI4083)溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后，在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂，旋涂的转速为4000rpm，时间为60s；然后在150℃下退火15min；
然后将步骤2)制备好的含有KHCO3的TiO2纳米颗粒溶液在手套箱中在转速为2000rpm的条件下旋涂60s沉积，最后在高真空2×104Pa压强下，通过一个掩膜版，采用热蒸的形式沉积150nm厚的铝电极，制备的热敏器件面积为4cm2。
实施例4
本实施例以Ca(HCO3)2溶液、ZrO2纳米颗粒溶液为例，具体包括以下步骤：
1)Ca(HCO3)2溶液的制备：
取20mg的Ca(HCO3)2分散在4ml的乙酸乙酯中，搅拌均匀形成均一、透明的溶液备用。
2)Ca(HCO3)2溶液与ZrO2纳米颗粒溶液的混合：
取1ml的配制好浓度的Ca(HCO3)2溶液和3ml的ZrO2墨水(浓度：40mg/ml，墨水试剂为：乙醇)在室温下进行均匀混合形成均一溶液然后备用。
3)混合溶液制备热敏器件：
将PEDPOT:PSS(AI4083)溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后，在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂，旋涂的转速为4000rpm，时间为60s；然后在150℃下退火15min；
然后将步骤2)制备好的含有Ca(HCO3)2的ZrO2纳米颗粒溶液在手套箱中在转速为2000rpm的条件下旋涂60s沉积，最后在高真空2×104Pa压强下，通过一个掩膜版，采用热蒸的形式沉积150nm厚的铝电极，制备的热敏器件面积为4cm2。
实验例
如图3所示，其中，B曲线为使用本发明实施例1中热敏传感器的电阻随温度变化的曲线。A曲线为采用金属镍及其化合物制备的热敏传感器的电阻随温度变化的曲线，该采用金属镍及其化合物制备的热敏传感器是在绝缘基片上，淀积厚度500nm的镍膜，一侧引出引线后制备得到。
从图3可以看出，利用过渡金属氧化物制作的热敏传感器，其电阻随温度变化曲线A呈线性规律。在0-900℃的温度范围内，均能提供不错的响应。而从本发明实施例1所提供的热敏传感器的电阻随温度变化的曲线B中可以看出，在0-400℃的范围内，曲线B较为平缓，电阻值变化不大，而在400℃之后，曲线B斜率迅速变陡，证明其在400℃之后有不错的响应。由于发生火灾的温度通常已经达到500℃，相比较利用贵重过渡金属制备的热敏材料，采用本发明热敏器件完全能够起到监控的效果。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (19)

1.一种热敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属氧化物纳米颗粒和无机盐的混合溶液涂布后固化成膜，得到所述热敏材料；
其中，所述金属氧化物纳米颗粒包括ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中至少一种；
在所述混合溶液中，所述金属氧化物纳米颗粒的表面包括能够与酸性气体反应的极性官能团，所述极性官能团包括-OH、-HS、-NH2和-COOH中至少一种；
所述无机盐包括碳酸氢盐和/或亚硫酸氢盐。
2.根据权利要求1所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢盐包括NaHCO3、KHCO3、Ca(HCO3)2和Mg(HCO3)2中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸氢盐包括NaHSO3、KHSO3、Ca(HSO3)2和Mg(HSO3)2中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯和丁酸乙酯中至少一种。
5.根据权利要求1所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述无机盐与所述金属氧化物纳米颗粒的摩尔比为(0.01～1)：1。
6.根据权利要求1所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述无机盐与所述金属氧化物纳米颗粒的摩尔比为(0.5～0.8)：1。
7.根据权利要求1所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的制备方法，具体包括：将所述金属氧化物纳米颗粒和所述无机盐分别溶解，再将得到的溶液混合得到所述混合溶液；
所述金属氧化物纳米颗粒的溶液浓度为5～60mg/ml。
8.根据权利要求7所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物纳米颗粒的溶液浓度为10～40mg/ml。
9.根据权利要求7所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，溶解所述金属氧化物纳米颗粒的溶剂为极性溶剂。
10.根据权利要求9所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括乙醇、甲醇、异丙醇和丁醇中的至少一种。
11.根据权利要求7所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述无机盐的溶液浓度为0.01～0.1g/ml。
12.根据权利要求7所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为20～25℃。
13.根据权利要求7所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述混合的过程中还伴随着搅拌的操作。
14.根据权利要求13所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为5～120min。
15.根据权利要求1所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述固化成膜的过程在惰性气氛中进行。
16.根据权利要求1所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述固化成膜的温度为20～25℃。
17.根据权利要求1所述的热敏材料的制备方法，其特征在于，所述涂布包括旋涂、滴涂和刮涂中的至少一种。
18.根据权利要求1-17任一项所述的热敏材料的制备方法所制备的热敏材料。
19.一种热敏传感器，包括依次连接的阳极、空穴传输层、热敏层和阴极，所述热敏层由权利要求18所述的热敏材料制备得到。
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