KR102172896B1 - 광활성 가스센서 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 절연층, 상기 절연층 상에 위치하고, 다공성 나노구조를 포함하는 감지층 및 상기 감지층 상에 위치하는 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 광활성 가스센서를 제공한다. 상기 광활성 가스센서는 소비전력을 낮고 다양한 가스를 선택적으로 검출할 수 있으며 센서의 감도가 증대되어 저농도의 가스를 감지할 수 있다.
Description
본 발명은 광활성 가스센서 및 그 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 다공성 나노구조를 포함하는 광활성 가스센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
1960년대 경제개발 계획 이후 최근까지 고도 성장과 더불어 급속한 산업화가 진행되면서 늘어난 공장, 발전소, 자동차 등에서 연소 후 발생하는 오염물질로 인해 대기오염 문제가 심각해지고 있다. 대기오염의 주된 오염물질은 연소 후 발생하는 황산화물(SO2) 일산화탄소(CO), 탄화수소 또는 질소산화물(NOx) 등이 있다. 그 중에서도 자동차에서 발생하는 일산화탄소와 질소산화물은 오염 물질로 주목받고 있다.
환경 문제가 대두되면서 이러한 오염물질을 검출하기 위한 다양한 센서들이 개발되고 있으며, 성능을 향상시키기 위해 고감도의 센서 개발이 요구되고 있다.
센서는 외부의 다양한 물리적, 화학적 신호를 전기적 신호로 변환하는 장치이다. 이러한 센서 중에서 가스센서는 화학 센서의 일종으로서 검출하고자 하는 가스의 존재 여부 및 그 농도를 전기적 신호로 나타내는 소자를 말한다. 가스센서는 그 작동 방식을 고려할 때 촉매연소식, 전기용량식, 광학식, 전기화학식, 반도체식 또는 표면음향파식 등 크게 여섯 가지 형태로 분리될 수 있다.
현재 가장 널리 이용되는 가스센서는 전기화학식 가스센서이다. 전기화학적 가스센서는 가스를 전기화학적으로 산화 또는 환원하여 외부 회로에 흐르는 전류를 측정하거나, 전해질 용액이나 고체에 용해 또는 이온화 한 가스 상의 이온이 이온전극에 작용해 발생하는 기전력을 이용한다.
전기화학식 가스센서는 검출 가스와 센서의 전해질 사이에서 일어나는 전기화학 반응에 기초를 두고 있기 때문에 특정 가스에 대한 선택도와 감도가 좋으며 무엇보다도 장시간 사용에도 그 동작특성이 변하지 않아 신뢰성이 뛰어나다.
다만, 전기화학식 가스센서는 반응속도가 느리고, 가스의 검출범위와 사용 환경이 한정되며 제조 비용 또한 높다는 단점이 있다.
광학식 가스센서 또한 장치가 복잡하고 크기가 크며 제조 비용이 높다는 단점이 있다.
반도체식 가스센서는 전기화학식 가스센서에 비해 작동원리가 간단하며, 제작 단가가 낮고, 크기가 작을 뿐만 아니라 그 제조 과정이 반도체 생산 공정과 호환성이 뛰어나다는 장점이 있다.
그러나 종래의 반도체식 가스센서는 감지 물질이 반도체 박막이며 그 동작 원리 특성상 특정 가스에 대한 선택도가 매우 낮아 여러 가지 가스를 동시에 감지할 수 없는 경우가 있을 수 있고, 감도에도 한계가 있을 수 있다. 예를 들어 이산화탄소와 같이 안정된 화학물질의 경우 검출이 거의 불가능하다. 또한, 전기화학식 가스센서에 비해 신뢰성이 떨어지고 작동을 위해 고온 환경이 필요하다는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 일 기술적 과제는 소비전력이 낮고 상온에서 다양한 가스를 선택적으로 검출할 수 있는 광활성 가스센서를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 가스센서 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 가스센서를 사용하는 가스 검출 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 절연층, 상기 절연층 상에 위치하고, 다공성 나노구조를 포함하는 감지층 및 상기 감지층 상에 위치하는 전극을 포함하는 광활성 가스센서를 제공한다.
상기 다공성 나노 구조는 다수의 기공을 구비하며 복수개의 나노체가 네트워크를 이루고 있는 것일 수 있다.
상기 나노체는 나노로드, 나노와이어, 나노입자, 나노튜브 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 다공성 나노 구조는 메조포러스, 매크로포러스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 구조를 포함할 수 있다.
상기 감지층의 두께가 0.01㎛ 내지 500㎛일 수 있다.
상기 감지층의 비표면적이 0.1m2/g 내지 600m2/g일 수 있다.
상기 감지층은 금속 산화물 반도체, 금속 황화물 반도체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 감지층은 이산화 타이타늄, 산화 아연, 산화 구리, 이황화 몰리브덴, 스트론튬 타이타늄산염, 삼산화 텅스텐, 삼산화 이철, 비스무트 바나듐산염, 이산화 주석 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 절연층은 이산화규소, 산화알루미륨, 산화탄탈륨, 산화지르코늄, 이산화하프늄, 이산화타이타늄, 산화질화규소, 질화규소 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 감지층은 자외선 또는 가시광선 조사에 의해 활성화되어 타겟 가스를 감지할 수 있다.
상기 타겟 가스는 카르복시산, 알데하이드, 탄소산화물, 알콜, 황산화물, 질소산화물, 탄화수소, 불소화합물, 암모니아 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 기판 상에 절연층을 형성하는 단계, 상기 절연층 상에 다공성 나노구조를 포함하는 감지층을 형성하는 단계, 상기 감지층을 표면 처리하는 단계 및 상기 표면 처리된 감지층 상에 전극을 형성하는 단계를 포함하는 가스센서 제조방법을 제공한다.
상기 감지층을 형성하는 단계는 물리증착법을 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 감지층을 형성하는 단계는 시료를 증발법, 스퍼터링, 이온플레이팅 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 방법을 이용해 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 시료는, 금속 산화물 반도체, 금속 황화물 반도체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 시료는, 이산화 타이타늄, 산화 아연, 산화 구리, 이황화 몰리브덴, 스트론튬 타이타늄산염, 삼산화 텅스텐, 삼산화 이철, 비스무트 바나듐산염, 이산화 주석 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 감지층을 형성하는 단계에서 상기 다공성 나노구조는 다수의 기공을 구비하며 복수개의 나노체가 네트워크를 이루고 있을 수 있다.
상기 나노체는 나노로드, 나노와이어, 나노입자, 나노튜브 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 감지층을 형성하는 단계에서 상기 다공성 나노구조는 메조포러스, 매크로포러스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 구조를 포함할 수 있다.
상기 표면 처리하는 단계는 열화학 공정, 이온빔 표면개질, 레이저 표면개질, 전지빔 표면개질, 도핑, 화학적 표면개질, 산화특성 개질 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 상기 가스센서 제조방법에 의해 제조된 가스센서를 제공한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 상기 가스센서에 자외선 또는 가시광선을 조사하는 단계, 상기 가스센서의 표면에 검출 대상 가스를 공급하는 단계 및 상기 가스센서를 통해 타겟 가스 여부를 확인하는 단계를 포함하는 가스 검출 방법을 제공한다.
상기 자외선 또는 가시광선 조사는 10μW/cm2 내지 1.5mW/cm2의 세기로 조사하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 광활성 가스센서는 다공성 나노구조를 포함하여 센서의 감도가 높고 다양한 가스를 선택적으로 검출할 수 있으며, 자외선 또는 가시광선에 의해 활성화되므로 소비전력이 낮고, 상온에서 저농도의 가스를 감지할 수 있다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광활성 가스센서의 개략적인 단면도이다.
도2는 검지층 소재 및 검출 가스의 에너지 레벨을 나타낸 이미지이다.
도3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 가스센서 제조방법을 도시한 순서도이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른 광활성 가스센서를 촬영한 이미지이다.
도5는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 나노구조 표면의 SEM 이미지다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른 광활성 가스센서의 CO 검출 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도2는 검지층 소재 및 검출 가스의 에너지 레벨을 나타낸 이미지이다.
도3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 가스센서 제조방법을 도시한 순서도이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른 광활성 가스센서를 촬영한 이미지이다.
도5는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 나노구조 표면의 SEM 이미지다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른 광활성 가스센서의 CO 검출 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도1은 본 발명의 일 양태에 따른 광활성 가스센서의 개략적인 단면도이다.
도1을 참조하면, 본 발명의 일 양태는 절연층, 상기 절연층 상에 위치하고, 다공성 나노구조를 포함하는 감지층 및 상기 감지층 상에 위치하는 전극을 포함하는 광활성 가스센서를 제공한다.
상기 절연층은 유리 또는 고분자를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 절연층은 이산화규소(SiO2), 산화알루미륨(Al2O3), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화지르코늄(ZrO2), 이산화하프늄(HfO2), 이산화타이타늄(TiO2), 산화질화규소(SiON), 질화규소(Si3N4) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 절연층이 이산화규소를 포함하는 경우 열안정성이 향상될 수 있으며, 가스센서의 회복성을 향상시키고 소비 전력을 감소시킬 수 있다.
상기 절연층은 절연 물질을 도포 및 건조하여 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 감지층은 금속 산화물 반도체, 금속 황화물 반도체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 감지층은 이산화 타이타늄, 산화 아연, 산화 구리, 이황화 몰리브덴, 스트론튬 타이타늄산염, 삼산화 텅스텐, 삼산화 이철, 비스무트 바나듐산염, 이산화 주석 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 감지층의 소재를 다변화 함으로써 다양한 가스를 선택적으로 검출할 수 있다.
도2를 참조하면, 검출하고자 하는 가스의 산화 또는 환원에 따른 에너지 준위가 상기 감지층 소재로 사용될 수 있는 물질의 밴드 갭 에너지 준위 내에 존재하는 경우에 저항 또는 전류의 증가 또는 감소를 통해 상기 가스를 용이하게 검출할 수 있다.
예를 들어, 상기 감지층이 이산화 타이타늄, 산화 구리 또는 스트론튬 타이타늄산염을 포함하는 경우, 카르복시산, 알데하이드, 탄소산화물 또는 알콜을 검출할 수 있다.
예를 들어, 상기 감지층이 산화 아연, 이황화 몰리브덴, 비스무트 바나듐산염 또는 이산화 주석을 포함하는 경우, 탄소 산화물, 알데하이드 또는 알콜을 검출할 수 있다.
예를 들어, 상기 감지층이 삼산화 텅스텐을 포함하는 경우 알데하이드 또는 알콜을 검출할 수 있다.
예를 들어, 상기 감지층이 삼산화 이철을 포함하는 경우 알데하이드를 검출할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 다공성 나노 구조는 다수의 기공을 구비하며 복수개의 나노체가 네트워크를 이루고 있는 것일 수 있다.
예를 들어, 상기 나노체는 나노로드, 나노와이어, 나노입자, 나노튜브 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 다공성 나노구조는 타겟 가스가 가스 감지층으로 자유로이 출입 가능하도록 하여 이를 포함하는 가스센서의 검출 능력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 다공성 나노 구조는 메조포러스, 매크로포러스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 구조를 포함할 수 있다.
나노 다공성 물질은 그 기공의 크기에 따라 기공의 평균 입경이 2nm 미만인 마이크로포어스(microporous), 기공의 평균 입경이 2nm 내지 50nm인 메조포러스(mesoporous) 및 기공의 평균 입경이 50nm 초과인 매크로포러스(macroporous)로 분류될 수 있다.
예를 들어, 상기 다공성 구조가 메조포러스, 매크로포러스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 구조를 포함하는 경우, 상대적으로 넓은 표면적을 제공할 수 있고, 활물질 담지에 적합한 크기의 기공을 가지고 있어 이를 포함하는 가스센서의 성능을 향상시킬 수 있다.
상기 감지층의 두께는 0.01㎛ 내지 500㎛일 수 있다. 상기 감지층의 두께가 0.01㎛ 미만인 경우 가스 검출 특성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있고, 500㎛ 초과인 경우 자외선 또는 가시광선 조사 시에 자외선 또는 가시광선이 상기 감지층을 통과하지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
상기 감지층의 비표면적이 0.1m2/g 내지 600m2/g일 수 있다. 상기 비표면적이 0.1m2/g 미만이면, 상기 감지층이 너무 치밀하여 반응성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있으며, 600m2/g 초과이면, 네트워크를 형성하는 입자간 안정적인 결합력을 확보할 수 없어, 내구성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 다공성 나노구조 결정립의 평균 입경은 5nm 내지 200nm일 수 있다. 상기 평균 입경이 5nm 미만이면 추가 공정이 필요하거나 공정 비용이 증가할 수 있으며, 200nm 초과이면 가스 감응도가 저하될 수 있다.
가스 감응도는 상기 다공성 나노구조 결정립의 크기에 따라 영향 받을 수 있는데, 예를 들어 결정립 크기가 작을수록 가스 감응도가 증가할 수 있다.
표면에 타겟 가스가 흡착됨에 따라 나노구조가 포함하는 물질의 다비아 거리 만큼의 범위 내에서는 전도성 전자가 존재하지 않게 되는데, 결정립의 크기가 다비아 거리에 접근할수록 전체 저항은 급격히 증가하게 된다. 따라서 가스가 유입되었을 때 저항 변화의 폭이 결정립 크기가 작을 수록 증가할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 감지층은 자외선 또는 가시광선 조사에 의해 활성화 되어 타겟 가스를 감지할 수 있다.
이때, 상기 타겟 가스는 카르복시산, 예를 들어, 포름산, 알데하이드, 예를 들어 포름알데하이드, 탄소산화물, 예를 들어, 일산화탄소 또는 이산화탄소, 알콜, 예를 들어, 에틸렌글라이콜, 황산화물, 예를 들어, 일산화황, 이산화황 또는 삼산화황, 질소산화물, 예를 들어, 일산화질소 또는 이산화질소, 탄화수소, 불소화합물, 암모니아 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 감지층을 구성하는 물질보다 밴드 갭이 큰 광자 에너지를 가지는 자외선 또는 가시광선을 조사하면, 상기 감지층 내부에 전자-정공 쌍(EHP)이 형성된다. 상기 전자-정공 쌍은 반도체에 캐리어로 작용하여 가스 검출을 유리하게 할 수 있다.
예를 들어, 상온에서는 반도체의 캐리어 농도가 낮은 상태이나 자외선 또는 가시광선을 조사하게 되면 공급된 캐리어에 의해 캐리어 농도가 증가하게 되고, 가스 검출 시 나타나는 전류 또는 저항 값의 변화가 증대될 수 있다.
예를 들어, 자외선 또는 가시광선 조사 시에 감지층 내부에 형성된 전자-정공 쌍을 이용하여 검출 대상 가스를 산화 또는 환원시키는 과정에서 전류의 변화 또는 저항의 변화를 측정하여 검출 대상 가스를 감지할 수 있다.
구체적인 예를 들어, 상기 감지층이 이산화 주석을 포함하는 경우, 자외선 이 조사되면 정자-정공쌍을 형성하게 되고 전극에 전압을 걸어주면 전류가 증가 또는 저항의 감소가 측정된다. 산화성 가스가 유입되어 상기 감지층 표면에 흡착되어 산화되면서 생성된 전자의 수가 감소하게 되고 이에 따라 전체 저항이 증가하게 된다. 이때 변화된 저항값을 원래 저항값으로 나눈 값을 가스 감응도로 나타낼 수 있다.
상기 전극은 제1 전극 및 제2 전극을 포함하고, 서로 동일 또는 상이한 금속재료로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 상기 전극은 금(Au), 니켈(Ni), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 은(Ag), 로듐(Rh), 루테늄(Ru), 스테인리스 스틸, 알루미늄(Al), 몰리브데늄(Mo), 크롬(Cr), 텅스텐(W) 및 이들의 선택되는 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
도3은 본 발명의 일 양태에 따른 가스센서 제조방법을 도시한 순서도이다.
도3을 참조하면, 본 발명의 일 양태는 기판 상에 절연층을 형성하는 단계(S100), 상기 절연층 상에 다공성 나노구조를 포함하는 감지층을 형성하는 단계(S200), 상기 감지층을 표면 처리하는 단계(S300) 및 상기 표면 처리된 감지층 상에 전극을 형성하는 단계(S400)를 포함하는 가스센서 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가스센서를 제조하기 위하여는, 먼저, 기판 상에 절연층을 형성한다(S100).
상기 기판은 무기물 기판 또는 유기물 기판일 수 있다.
이때, 예를 들어, 상기 무기물 기판은 실리콘(Si), 이산화 실리콘(SiO2), 저마늄(Ge), 질화갈륨(GaN), 질화알루미늄(AlN), 인화갈륨(GaP), 인화인듐(InP), 갈륨비소(GaAs), 탄화규소(SiC), 알루미나(Al2O3), 리튬알루민산염(LiAlO3), 산화마그네슘(MgO), 유리, 석영, 사파이어, 그래파이트, 그래핀 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 유기물 기판은 켑톤 호일, 폴리이미드(PI), 폴리에테르술폰(PES), 폴리아크릴레이트(PAR), 폴리에테르 이미드(PEI), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리아릴레이트(polyarylate), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트라이 아세테이트(CTA), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(CAP) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 기판은 공정 중간 단계 또는 마지막 단계에서 제거될 수 있다.
상기 절연층을 형성하는 단계(S100)는 절연 물질을 딥 코팅, 바 코팅 또는 스핀 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 절연 물질은 이산화규소(SiO2), 산화알루미륨(Al2O3), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화지르코늄(ZrO2), 이산화하프늄(HfO2), 이산화타이타늄(TiO2), 산화질화규소(SiON) 또는 질화규소(Si3N4)를 포함할 수 있다.
상기 절연 물질이 이산화규소를 포함하는 경우 열안정성이 향상될 수 있으며, 가스센서의 회복성을 향상시키고 소비 전력을 감소시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 절연층을 형성한 후(S100), 상기 절연층 상에 다공성 나노구조를 포함하는 감지층을 형성한다(S200).
표면처리 기술은 소재의 표면에 특성이 다른 물질을 코팅하는 박막제조 기술과 표면의 성분이나 조직을 변화시켜 새로운 특성을 부여하는 표면개질 기술로 크게 분류할 수 있다.
건식 표면처리 기술은 습식 표면처리 기술과 대비되는 것으로 진공 또는 특정 기체 분위기에서 물질을 증발시켜 표면 처리하는 기술이며 세부적으로는 건식 박막제조 기술과 건식 표면개질 기술로 나눌 수 있다.
건식 표면처리 기술은 진공 또는 특정 기체 분위기에서 코팅시키고자 하는 물질을 기화 또는 승화시켜서 원자 또는 분자 단위로 기판 표면에 응고되도록 함으로써 피막을 형성시키는 것으로 증발과 이송 그리고 응축의 3단계 공정을 거쳐 이루어질 수 있다. 1단계는 증발 또는 승화에 의한 증발 대상 물질의 증기화이고, 2단계는 기화된 원자 또는 분자의 증발원으로부터 기판으로의 이송이고, 3단계는 상기 입자들의 기판에의 증착 및 기판 표면상에서의 증착입자들의 재배열 또는 결합상태가 변경되는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 감지층을 형성하는 단계(S200)는 건식 박막제조 기술을 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들어, 건식 박막제조 기술은 화학증착(CVD)법, 물리증착(PVD)법 또는 용사법을 포함할 수 있다.
물리증착법은 알루미늄, 티탄이나 고융점 재료의 도금이 가능하고, 진공 중에 금속과 비금속 원자를 이온화하여 반응시키면, 탄화 티탄, 질화 티탄, 알루미나, 질화 알루미늄, 탄화 규소 등의 내마모성, 내열성, 그 외 기능성이 있는 화합물 피막을 도금할 수 있다.
구체적인 예를 들어, 물리증착법은 증발법, 스퍼터링 또는 이온 플레이팅을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 감지층을 형성하는 단계(S200)는 물리증착법을 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 감지층을 형성하는 단계는 시료를 증발법, 스퍼터링, 이온플레이팅 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 방법을 이용해 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 감지층을 형성하는 단계는 챔버에 기판을 고정시키고, 진공 상태를 만들어주는 단계, 상기 진공 상태의 챔버에 불활성 기체를 주입하여 일정한 압력을 만들어주는 단계, 기판을 적정 온도로 설정하는 기판온도 설정단계, 열증착 공정으로 시료가 담긴 증발원의 온도를 높여 금속증기를 형성하는 단계, 증발된 금속 증기가 기판 위에 증착되는 단계를 포함할 수 있다.
상기 시료는 금속 산화물 반도체, 금속 황화물 반도체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 시료는 이산화 타이타늄(TiO2), 산화 아연(ZnO), 산화 구리(Cu2O), 이황화 몰리브덴(MoS2), 스트론튬 타이타늄산염(SrTiO3), 삼산화 텅스텐(WO3), 삼산화 이철(Fe2O3), 비스무트 바나듐산염(BiVO4), 이산화 주석(SnO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 감지층을 형성하는 단계(S200)에서 상기 다공성 나노구조는 다수의 기공을 구비하며 복수개의 나노체가 네트워크를 이루고 있는 것일 수 있다.
이때, 예를 들어, 상기 나노체는 나노로드, 나노와이어, 나노입자, 나노튜브 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 감지층을 형성하는 단계(S200)에서 상기 다공성 나노구조는 메조포러스, 매크로포러스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 구조를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 감지층을 형성한 후(S200), 상기 감지층에 표면 처리를 수행한다(S300).
상기 표면 처리하는 단계(S300)는 열화학 공정, 이온빔 표면개질, 레이저 표면개질, 전지빔 표면개질, 도핑, 화학적 표면개질, 산화특성 개질 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 감지층을 표면 처리한 후(S300), 상기 표면 처리 된 감지층 상에 전극을 형성한다(S400).
상기 전극을 형성하는 단계(S400)은 포토리소그래피, 열 증착, 물리증착, 스핀 코팅, 바 코팅 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 전극은 제1 전극 및 제2 전극을 포함하고, 서로 동일 또는 상이한 금속재료로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 상기 전극은 금(Au), 니켈(Ni), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 은(Ag), 로듐(Rh), 루테늄(Ru), 스테인리스 스틸, 알루미늄(Al), 몰리브데늄(Mo), 크롬(Cr), 텅스텐(W) 및 이들의 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태는 상기 가스센서 제조방법에 따라 제조된 가스센서를 제공한다. 상기 가스센서는 저항을 측정하기 위한 소스미터(sourcemeter), 광 조사를 위한 자외선 램프 또는 가시광선 램프를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태는 본 발명의 일 실시예에 따른 가스센서를 사용하여 타겟 가스를 검출하는 방법을 제공한다. 구체적으로, 상기 가스센서에 자외선 또는 가시광선을 조사하는 단계, 상기 가스센서의 표면에 검출 대상 가스를 공급하는 단계 및 상기 가스센서를 통해 타겟 가스 여부를 확인하는 단계를 포함하는 가스 검출 방법을 제공한다.
상기 가스센서는 절연층, 상기 절연층 상에 위치하고, 다공성 나노구조를 포함하는 감지층 및 상기 감지층 상에 위치하는 전극을 포함하며, 상기 감지층은 자외선 또는 가시광선 조사에 의해 활성화 되어 타겟 가스를 감지할 수 있다.
상기 감지층을 구성하는 물질 보다 밴드 갭이 큰 광자 에너지를 가지는 자외선 또는 가시광선을 조사하면, 가스 감지층 내부에 전자-정공 쌍(EHP)이 형성된다. 전자-정공 쌍은 반도체에 캐리어로 작용하여 가스 검출을 유리하게 할 수 있다.
예를 들어, 상온에서는 일반적으로 반도체의 캐리어 농도가 낮은 상태이나 자외선 또는 가시광선을 조사하게 되면 공급된 캐리어에 의해 캐리어 농도가 증가하게 되고, 가스 검출 시 변화하는 저항 값의 변화가 증대될 수 있다.
예를 들어, 자외선 또는 가시광선 조사 시에 감지층 내부에 형성된 전자-정공 쌍을 이용하여 검출 대상 가스를 산화 또는 환원시키는 과정에서 전류의 변화 또는 저항의 변화를 측정하여 검출 대상 가스를 감지할 수 있다.
상기 자외선 또는 가시광선 조사는 10μW/cm2 내지 1.5mW/cm2의 세기로 조사하는 것일 수 있다. 상기 자외선 또는 가시광선 조사가 10μW/cm2 미만의 세기인 경우, 검출 능력이 저하될 수 있으며, 1.5mW/cm2 초과의 세기인 경우 요구되는 비용 증가에 비해 가스 검출 특성이 더 증가되지 않으므로 상기 범위의 세기로 조사할 수 있다.
상기 자외선 또는 가시광선 조사하는 단계는 280nm 내지 625nm 파장의 빛을 조사하는 것일 수 있다.
상기 검출 대상 가스를 공급하는 단계 및 타겟 가스 여부를 확인하는 단계는 25℃의 온도와 50%의 습도 조건을 유지하여 수행할 수 있다.
종래의 반도체식 가스센서의 경우 그 작동 온도가 200℃ 내지 400℃로 고온이다. 특히 금속 산화물 반도체를 사용한 센서의 경우, 상온에서 캐리어 농도가 낮기 때문에 300℃ 이상으로 승온 후 가스 검출반응을 조사하는 것이 일반적이다.
이 경우, 온도를 높이기 위한 장비가 추가적으로 필요하고, 대부분의 에너지 소모가 온도를 높이기 위한 장비에서 일어나 소비전력이 증가하고 제조 비용이 상승할 수 있다. 또한, 추가적인 장비로 인해 센서의 소형화가 어려운 문제가 발생할 수 있다.
작동 온도가 고온인 것은 소자의 성능 측면에도 영향을 미칠 수 있다. 온도 상승에 따라 가스 감지층의 결정성이 변할 수 있고, 검출 특성이 감소할 수 있다. 예를 들어 고온에서 수소가 공기 중의 산소와 반응하여 수분이 발생하여 가스 검출 특성을 저하시킬 수 있다.
또한, 나노 구조 등을 이용해 미약할지라도 측정이 가능한 수준의 감응도를 나타낼 수는 있지만, 상온에서 표면에 흡착된 가스는 고온과 달리 탈착이 용이하지 않다는 문제가 발생할 수 있다. 이에 따라, 상온 가스센서는 가스 신호의 응답 후에 회복이 쉽지 않을 수 있다.
나노선, 나노막대, 나노띠, 나노튜브, 나노입자 등을 합성하고 이를 가스센서에 적용하는 경우 합성된 나노재료를 금속 전극 패턴이 형성된 기판 위에 전사하고 그 위에 금속 전극 패턴을 형성하는 방법을 이용하게 되는데 이 경우 제조 공정이 복잡해져 대량생산이 어려울 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가스센서는 자외선 또는 가시광선을 이용하여 흡착된 가스를 탈착시켜 상온에서도 탈착이 용이해 가스 신호의 응답 후에 회복이 용이할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 가스센서는 상온에서 동작할 수 있어 소비전력을 획기적으로 줄일 수 있다. 또한, 별도의 히터가 필요하지 않아 이를 포함하는 소자 제작비용 및 소자 크기를 감소시킬 수 있다.
이하에서는, 실시예 및 비교예를 참조하면서, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 수지 조성물에 대하여 구체적으로 설명한다. 또한, 이하에 나타내는 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 일 예시이며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예1. 다공성 나노 구조를 포함하는 막의 제조
이산화 주석(SnO2)을 기판 상에 열증착(thermal evaporation)하여 20㎛ 두께의 3차원 개방형 네트워크 구조의 금속산화물 다공성 막을 제조하였다.
증착 속도는 약 2㎛/min이었으며, 온도, 압력, 시료공급 속도를 조절하여 0.05㎛/min 내지 5㎛/min 범위에서 속도를 조절할 수 있다.
실시예2. 가스센서 칩의 제조
포토리소그래피 공정을 이용하여 인터디지털 전극(IDE) 칩을 제작하였다.
두께 200nm의 니켈 박막을 제1 전극으로 하고 두께 50nm의 금 박막을 제2 전극으로하여 간격이 20㎛인 IDE 전극을 포토리소그래피 공정을 이용해 제조하였다. 상기 전극 칩의 크기는 가로 1cm, 세로 1cm로 제작하였다.
상기 제조된 전극을 상기 실시예1에서 수득한 다공성 나노구조를 포함하는 막 상에 적층하여 가스센서 칩을 제조하였다. 제조된 가스센서 칩의 이미지를 촬영하고 도4에 나타내었다.
실험예1. 다공성 나노구조를 포함하는 막 표면의 SEM 이미지
상기 실시예1에서 수득한 다공성 나노구조를 포함하는 막의 표면이미지를 주사 전자 현미경(SEM)으로 측정하고 도5에 나타내었다.
도5를 참조하면, 나노선들이 3차원으로 연결되어 네트워크 구조의 기공이 형성된 것을 확인하였다. 또한, 0.5㎛ 이상 사이즈의 기공과 나노미터 사이즈의 기공이 함께 공존하는 것을 확인하였다.
실험예2. 가스센서 칩의 CO 가스 검출 평가
상기 실시예2에서 수득한 가스센서 칩의 CO 가스 검출 평가를 실시하고 그 결과를 도6에 나타내었다.
석영 챔버 안에 상기 실시예2에서 수득한 가스센서 칩을 넣고 밀봉하였다. 저항을 측정하기 위하여 가스센서는 외부와 연결되어 소스미터(keithley sourcemeter 2612)와 연결되었다. 상온 측정을 하기 때문에 챔버에는 특별한 가열 장치를 설치하지 않았다. 실내 온도는 25℃, 습도는 50%로 유지하였으며, 석영 챔버 위에 자외선 램프를 설치하여 365nm 파장의 자외선을 조사하였다. 공급된 CO 가스의 농도는 30ppm으로 하였으며, CO의 공급과 회복 시간은 각각 200초로 하였다.
도6을 참조하면, CO 가스에 노출된 경우 저항의 변화가 관측되며 자외선을 조사하는 경우 저항 변화가 급격하게 나타나 상온에서 CO 가스 검출이 가능함을 확인하였다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 절연층
200: 감지층
300: 전극
200: 감지층
300: 전극
Claims (23)
- 절연층;
상기 절연층 상에 위치하고, 다공성 나노구조를 포함하는 감지층; 및
상기 감지층 상에 위치하는 전극;
을 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 감지층은 반도체 물질을 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 반도체 물질은 이산화 타이타늄, 산화 구리, 이황화 몰리브덴, 스트론튬 타이타늄산염, 삼산화 텅스텐, 삼산화 이철, 비스무트 바나듐산염, 이산화 주석 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 감지층은 자외선 또는 가시광선 조사에 의해 활성화 되어 타겟 가스를 감지할 수 있는 것을 특징으로 하고,
상기 타겟 가스는 상기 타겟 가스의 산화 또는 환원에 따른 에너지 준위가 상기 감지층의 물질의 밴드 갭 에너지 준위 내에 존재하는 것으로 설정된 것을 특징으로 하는 광활성 가스센서. - 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 다공성 나노 구조는 다수의 기공을 구비하며 복수개의 나노체가 네트워크를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 광활성 가스센서. - 제4항에 있어서,
상기 나노체는 나노로드, 나노와이어, 나노입자, 나노튜브 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 광활성 가스센서. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 나노 구조는 메조포러스, 매크로포러스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는 광활성 가스센서. - 제1항에 있어서,
상기 감지층의 두께가 0.01㎛ 내지 500㎛인 것을 특징으로 하는 광활성 가스센서. - 제1항에 있어서,
상기 감지층의 비표면적이 0.1m2/g 내지 600m2/g인 것을 특징으로 하는 광활성 가스센서. - 제1항에 있어서,
상기 절연층은 이산화규소, 산화알루미륨, 산화탄탈륨, 산화지르코늄, 이산화하프늄, 이산화타이타늄, 산화질화규소, 질화규소 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 광활성 가스센서. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 타겟 가스는 카르복시산, 알데하이드, 탄소산화물, 알콜, 황산화물, 질소산화물, 탄화수소, 불소화합물, 암모니아 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 광활성 가스센서. - 기판 상에 절연층을 형성하는 단계;
상기 절연층 상에 다공성 나노구조를 포함하는 감지층을 형성하는 단계;
상기 감지층을 표면 처리하는 단계; 및
상기 표면 처리된 감지층 상에 전극을 형성하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 감지층을 형성하는 단계는 시료를 증발법, 스퍼터링, 이온플레이팅 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 방법을 이용해 증착하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 시료는 반도체 물질을 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 반도체 물질은 이산화 타이타늄, 산화 구리, 이황화 몰리브덴, 스트론튬 타이타늄산염, 삼산화 텅스텐, 삼산화 이철, 비스무트 바나듐산염, 이산화 주석 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하고,
상기 감지층은 자외선 또는 가시광선 조사에 의해 활성화 되어 타겟 가스를 감지할 수 있는 것을 특징으로 하고,
상기 타겟 가스는 상기 타겟 가스의 산화 또는 환원에 따른 에너지 준위가 상기 감지층의 물질의 밴드 갭 에너지 준위 내에 존재하는 것으로 설정된 것을 특징으로 하는 가스센서 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 감지층을 형성하는 단계는 물리증착법을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제12항에 있어서,
상기 감지층을 형성하는 단계에서 상기 다공성 나노구조는 다수의 기공을 구비하며 복수개의 나노체가 네트워크를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조방법. - 제17항에 있어서,
상기 나노체는 나노로드, 나노와이어, 나노입자, 나노튜브 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 감지층을 형성하는 단계에서 상기 다공성 나노구조는 메조포러스, 매크로포러스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 표면 처리하는 단계는 열화학 공정, 이온빔 표면개질, 레이저 표면개질, 전지빔 표면개질, 도핑, 화학적 표면개질, 산화특성 개질 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스센서 제조방법. - 제12항의 가스센서 제조방법에 의해 제조된 가스센서.
- 제1항 또는 21항의 가스센서에 자외선 또는 가시광선을 조사하는 단계;
상기 가스센서의 표면에 검출 대상 가스를 공급하는 단계; 및
상기 가스센서를 통해 타겟 가스 여부를 확인하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 검출 방법. - 제22항에 있어서,
상기 자외선 또는 가시광선 조사는 10μW/cm2 내지 1.5mW/cm2의 세기로 조사하는 것을 특징으로 하는 가스 검출 방법.
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