CN111926592A - 一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法 - Google Patents
一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将乳化剂和交联剂放到水中溶解得到A相;将侧链乙烯基聚硅氧烷等单体和助乳化剂搅拌均匀形成B相;然后将A相和B相混合搅拌乳化,然后再进行超声处理得到预乳液;然后向预乳液中分两次加入过硫酸铵引发剂水溶液,反应完后冷却至室温加入氨水调节pH值,过滤得到产物。本发明乙烯基聚硅氧烷为原料与丙烯酸酯类化合物进行细乳液共聚,采用可聚合乳化剂和常规乳化剂复配,得到粒径均匀、性能稳定的细乳液,改善了原有的聚丙烯酸酯类粘合剂手感发硬、摩擦牢度较低的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域,尤其涉及一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法。
背景技术
涂料印花因其具有节能环保、工艺简单、显色性好等特点而被认为是一种具有很大发展潜力的织物着色方式。但传统涂料印花工艺中因有机颜料颗粒未预先与粘合剂复合,造成了颜料颗粒在印花织物表面分布不均匀、易堆积、着色效果差等诸多缺陷。
针对传统涂料印花这些缺陷,国内外许多研究者采用乳液聚合等方法将有机颜料与粘合剂单体预先复合,制备出微米级、亚微米级的颜料微纳胶囊,使其在水相体系中的分散性、在涂层胶膜中的分散均匀性均有明显的改善。目前,颜料微纳胶囊主要采用聚丙烯酸酯类聚合物(PAcr)作为主要黏合剂壁材成分,但其粘性较大,容易受温度的影响,产生“热黏冷脆”等问题。而且其较强的连续成膜性又易使涂层完全覆盖织物、堵塞纤维间的空隙,导致其透气性较差、滑爽感不足。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法。聚硅氧烷分子主链结构中Si—O键键能高,分子体积大,内聚能密度低,使得它同时具有良好的耐高低温性能、疏水性、透气性和耐候性。通过将聚硅氧烷和聚丙烯酸酯结合在一起,以解决上述聚丙烯酸酸酯类聚合物印花涂料“热黏冷脆”、透气性较差、滑爽感不足等问题。
有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法,包括以下步骤:
(1)将乳化剂(重量份为10~30的十二烷基硫酸钠、20~40的丙烯氧基丙基烷基酚聚醚硫酸铵、20~30的脂肪醇聚氧乙烯醚)和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺放入水中溶解得到A相;
(2)按一定比例称量制备有机硅改性丙烯酸树脂所需各种单体,将单体与助乳化剂按重量比50:1混合并搅拌均匀,得到B相;
(3)将A相和B相搅拌乳化30~45min,再超声处理20~25min得到预乳液;
(4)取一定量的引发剂制备成水溶液,其质量为所有单体总质量的0.65~7%;
(5)取1/3的预乳液加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,升温至80℃滴入1/3引发剂水溶液。当溶液出现蓝光且温度稳定时,再分别将剩余的2/3预乳液和引发剂水溶液逐滴加入到四口烧瓶中,控制在2h滴完,滴完后保温反应1~1.5小时;
(6)反应完毕冷却至室温并加入氨水调节pH=6~8,出料并过滤得到产物。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例
实施例1
(1)将乳化剂(重量份为20的十二烷基硫酸钠、40的丙烯氧基丙基烷基酚聚醚硫酸铵、40的脂肪醇聚氧乙烯醚)和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺放入水中溶解得到A相;
(2)取重量份为5的侧链乙烯基聚硅氧烷、20份的丙烯酸丁酯(BA)、60份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、15份的丙烯酸与助乳化剂为正十六烷混合均匀形成B相;
(3)将A相和B相搅拌乳化30min,再超声处理25min得到预乳液;
(4)取一定量的引发剂制备成水溶液,其质量为所有单体总质量的7%;
(5)取1/3的预乳液加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,升温至80℃滴入1/3引发剂水溶液。当溶液出现蓝光且温度稳定时,再分别将剩余的2/3预乳液和引发剂水溶液逐滴加入到四口烧瓶中,控制在2h滴完,滴完后保温反应1.5小时;
(6)反应完毕冷却至室温并加入氨水调节pH=6~8,出料并过滤得到产物。
实施例2
(1)将乳化剂(重量份为30的十二烷基硫酸钠、30的丙烯氧基丙基烷基酚聚醚硫酸铵、40的脂肪醇聚氧乙烯醚)和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺放入水中溶解得到A相;
(2)取重量份为5的侧链乙烯基聚硅氧烷、20份的丙烯酸丁酯(BA)、60份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、15份的丙烯酸与助乳化剂为正十六烷混合均匀形成B相;
(3)将A相和B相搅拌乳30min,再超声处理25min得到预乳液;
(4)取一定量的引发剂制备成水溶液,其质量为所有单体总质量的7%;
(5)取1/3的预乳液加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,升温至80℃滴入1/3引发剂水溶液。当溶液出现蓝光且温度稳定时,再分别将剩余的2/3预乳液和引发剂水溶液逐滴加入到四口烧瓶中,控制在2h滴完,滴完后保温反应1.5小时;
(6)反应完毕冷却至室温并加入氨水调节pH=6~8,出料并过滤得到产物。
实施例3
(1)将乳化剂(重量份为20的十二烷基硫酸钠、40的丙烯氧基丙基烷基酚聚醚硫酸铵、40的脂肪醇聚氧乙烯醚)和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺放入水中溶解得到A相;
(2)取重量份为10的侧链乙烯基聚硅氧烷、15份的丙烯酸丁酯(BA)、60份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、15份的丙烯酸与助乳化剂为正十六烷混合均匀形成B相;
(3)将A相和B相搅拌乳化30min,再超声处理25min得到预乳液;
(4)取一定量的引发剂制备成水溶液,其质量为所有单体总质量的7%;
(5)取1/3的预乳液加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,升温至80℃滴入1/3引发剂水溶液。当溶液出现蓝光且温度稳定时,再分别将剩余的2/3预乳液和引发剂水溶液逐滴加入到四口烧瓶中,控制在2h滴完,滴完后保温反应1.5小时;
(6)反应完毕冷却至室温并加入氨水调节pH=6~8,出料并过滤得到产物。
实施例4
(1)将乳化剂(重量份为30的十二烷基硫酸钠、30的丙烯氧基丙基烷基酚聚醚硫酸铵、40的脂肪醇聚氧乙烯醚)和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺放入水中溶解得到A相;
(2)取重量份为10的侧链乙烯基聚硅氧烷、15份的丙烯酸丁酯(BA)、60份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、15份的丙烯酸与助乳化剂为正十六烷混合均匀形成B相;
(3)将A相和B相搅拌乳化30min,再超声处理25min得到预乳液;
(4)取一定量的引发剂制备成水溶液,其质量为所有单体总质量的7%;
(5)取1/3的预乳液加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,升温至80℃滴入1/3引发剂水溶液。当溶液出现蓝光且温度稳定时,再分别将剩余的2/3预乳液和引发剂水溶液逐滴加入到四口烧瓶中,控制在2h滴完,滴完后保温反应1.5小时;
(6)反应完毕冷却至室温并加入氨水调节pH=6~8,出料并过滤得到产物。
实施例5
(1)将乳化剂(重量份为20的十二烷基硫酸钠、40的丙烯氧基丙基烷基酚聚醚硫酸铵、40的脂肪醇聚氧乙烯醚)和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺放入水中溶解得到A相;
(2)取重量份为15的侧链乙烯基聚硅氧烷、10份的丙烯酸丁酯(BA)、60份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、15份的丙烯酸与助乳化剂为正十六烷混合均匀形成B相;
(3)将A相和B相搅拌乳化30min,再超声处理25min得到预乳液;
(4)取一定量的引发剂制备成水溶液,其质量为所有单体总质量的7%;
(5)取1/3的预乳液加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,升温至80℃滴入1/3引发剂水溶液。当溶液出现蓝光且温度稳定时,再分别将剩余的2/3预乳液和引发剂水溶液逐滴加入到四口烧瓶中,控制在2h滴完,滴完后保温反应1.5小时;
(6)反应完毕冷却至室温并加入氨水调节pH=6~8,出料并过滤得到产物。
实施例6
(1)将乳化剂(重量份为30的十二烷基硫酸钠、30的丙烯氧基丙基烷基酚聚醚硫酸铵、40的脂肪醇聚氧乙烯醚)和交联剂N-羟甲基丙烯酰胺放入水中溶解得到A相;
(2)取重量份为15的侧链乙烯基聚硅氧烷、10份的丙烯酸丁酯(BA)、60份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、15份的丙烯酸与助乳化剂为正十六烷混合均匀形成B相;
(3)将A相和B相搅拌乳化30min,再超声处理25min得到预乳液;
(4)取一定量的引发剂制备成水溶液,其质量为所有单体总质量的7%;
(5)取1/3的预乳液加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,升温至80℃滴入1/3引发剂水溶液。当溶液出现蓝光且温度稳定时,再分别将剩余的2/3预乳液和引发剂水溶液逐滴加入到四口烧瓶中,控制在2h滴完,滴完后保温反应1.5小时;
(6)反应完毕冷却至室温并加入氨水调节pH=6~8,出料并过滤得到产物。
Claims (6)
1.一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法,包括以下步骤:
(1)将乳化剂(占单体总量的8~10%)(十二烷基硫酸钠(SDS)、)和交联剂放入水中溶解,得到A相;
(2)按一定比例称量制备有机硅改性丙烯酸树脂所需各种单体,将单体与助乳化剂按重量比50:1混合并搅拌均匀,得到B相;
(3)将A相和B相搅拌乳化30~45min,再超声处理20~25min得到预乳液;
(4)取一定量的引发剂制备成水溶液,其质量为所有单体总质量的0.65~7%;
(5)取1/3的预乳液加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,升温至80℃滴入1/3引发剂水溶液;当溶液出现蓝光且温度稳定时,再分别将剩余的2/3预乳液和引发剂水溶液逐滴加入到四口烧瓶中,控制在2h滴完,滴完后保温反应1~1.5小时;
(6)反应完毕冷却至室温并加入氨水调节pH=6~8,出料并过滤得到产物。
2.如权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的乳化剂包括重量份为10~30的十二烷基硫酸钠、20~40的丙烯氧基丙基烷基酚聚醚硫酸铵、20~30的脂肪醇聚氧乙烯醚;交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺。
3.如权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法,其特征在于:步骤(2)中制备有机硅改性丙烯酸树脂所需各种单体包括重量份5~10的侧链乙烯基聚硅氧烷、10~20份的丙烯酸丁酯(BA)、50~70份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10~20份的丙烯酸;助乳化剂为正十六烷。
4.如权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法,其特征在于:步骤(3)中两相搅拌乳化时间为30~45min,超声时间20~25min。
5.如权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法,其特征在于:步骤(5)中反应温度为80℃,保温反应时间为1~1.5小时。
6.如权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯涂料印花浆的制备方法,其特征在于:步骤(6)中最终pH调节为6~8。
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