CN111925771B - 一种压力响应的室温固化木材胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压力响应的室温固化木材胶黏剂及其制备方法，其是以含植物蛋白的生物质为原料，经酸处理后过滤分离，分别获得含植物蛋白和含可溶性多糖的两部分物质，然后将含可溶性多糖的物质与交联剂、扩链剂混合反应制成微胶囊，再将所得微胶囊与含植物蛋白的物质混合，以制得所述压力响应的室温固化木材胶黏剂。在外界压力作用下，所述胶黏剂中的微胶囊破裂，使其中含有的成分释放而与含植物蛋白的部分发生交联固化，以实现胶接，其无甲醛释放，适用期长，且无需高温条件，应用方便，具有良好市场推广前景。

Description

一种压力响应的室温固化木材胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂制备技术领域，具体涉及一种压力响应的室温固化木材胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着人们对环保、资源可持续利用等方面的日益重视，环境友好且原料可再生的生物质胶黏剂受到广泛关注。含植物蛋白成分的生物质原料由于具备官能团多、活性大、成本低廉等特性，成为制备生物质胶黏剂的首选原料。但直接以生物质原料制备的胶黏剂耐水性能较差，难以满足工业应用的要求，因此许多学者采用各种方法对其进行改性以提高其性能。如发明专利（CN 102977844 A）公布了以水、生物酶（蛋白酶）、植物蛋白粕、乳化剂、交联剂和固化剂为原料制得的一种改性植物蛋白胶黏剂及其制备方法；Gui等将豆粉、聚酰胺树脂、马来酸酐按重量比40/7/1.68混合后制成大豆基胶黏剂，其有较好的耐水性能（Gui, C. et al. Preparation of a New Type of Polyamidoamine and ItsApplication for Soy Flour-Based Adhesives. J. Am. Oil. Chem. Soc. 2013, 90(2):265-272）。但上述这两种方式制备的胶黏剂都需要在较高温度（100℃）下固化，且胶黏剂的固含量较低，涂胶后需陈放较长时间，不利于工业化推广。发明专利（ZL201310660492.2）公布了以植物蛋白粉和各种单体为原料，经过酶解、接枝共聚、抽真空处理制成的一种室温固化耐候性植物蛋白胶黏剂，其有黏度大的特点，但施胶困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压力响应的室温固化木材胶黏剂及其制备方法，该胶黏剂无甲醛释放，适用期长，且其无需高温条件，通过施加一定压力即可实现交联固化，具有良好市场推广前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种压力响应的室温固化木材胶黏剂，其是以含植物蛋白的生物质为原料，将其经酸处理后过滤分离，分别获得含植物蛋白和含可溶性多糖的两部分物质，然后将含可溶性多糖的物质与交联剂、扩链剂混合反应制成微胶囊，再将所得微胶囊与含植物蛋白的物质混合，以制得所述压力响应的室温固化木材胶黏剂。在外界压力作用下，所述胶黏剂中的微胶囊破裂，使其中含有的成分释放而与含植物蛋白的部分发生交联固化，以实现胶接。
所述压力响应的室温固化木材胶黏剂的制备方法包括以下步骤：
1）将交联剂与有机溶剂在室温下混合搅拌30min，得交联剂溶液，待用；
2）将含植物蛋白的生物质与水混合，在室温下以120rpm的转速搅拌20min，然后加酸调节pH至4.0-5.0，再在室温下以30rpm的转速继续搅拌30min；
3）在室温下，将步骤2）得到的料液用200-400目的纱布过滤，分离成滤渣和滤液；
4）用碱调节滤液的pH至6.5-7.5，然后加入步骤1）配好的交联剂溶液，并将温度升高至50℃，再加入扩链剂，搅拌1.0-1.5h，然后冷却至室温，洗涤，干燥，得到微胶囊；
5）将步骤3）获得的滤渣与步骤4）获得的微胶囊混合，加入少量水调节pH至7.0，即获得所述压力响应的室温固化木材胶黏剂。
上述各材料用量按重量份计包括：交联剂84.5-170份、有机溶剂17-35份、含植物蛋白的生物质原料30-80份、水360-700份、扩链剂13.5-28份。
其中，所述交联剂为异氰酸酯预聚物、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、聚二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、环氧树脂等中的一种或几种。
所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一种或几种。
所述含植物蛋白的生物质为棉籽粕、棉籽粉、菜籽粕、菜籽粉、脱脂豆粕、豆粉、大豆分离蛋白、花生粕、花生粉等生物质中的一种或几种。
所述水为自来水、去离子水或锅炉冷凝水。
所述扩链剂为1,4-丁二醇。
所用酸为柠檬酸、醋酸、盐酸、硫酸、草酸等常见酸中的一种或几种。
所用碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氨水等常见碱中的一种或几种。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明胶黏剂巧妙的利用了含植物蛋白的生物质原料中的多糖组分作为微胶囊壳层，使微胶囊可在不同压力下破裂，也避免了多糖组分亲水性大，会导致胶黏剂耐水性降低的缺点。
（2）本发明胶黏剂的交联剂、扩链剂包裹于多糖微胶囊中，避免了其与植物蛋白组分的直接接触反应，从而可延长胶黏剂的适用期和保存时间。
（3）本发明所得胶黏剂无甲醛释放，黏度相比于无微胶囊改性的纯植物蛋白胶黏剂降低了5-10倍；且其无需高温条件，通过施加一定压力即可实现室温交联固化，应用方便。
（4）经检测，将本发明所得胶黏剂用于胶合板的制作时，在室温下以1.0-3.0MPa的压力冷压0.5-24小时，胶合强度即可达到GB/T 9846-2015中Ⅱ类胶合板的要求（单面涂胶量为130-165g/m2），节能降耗效果明显。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）将84.5g甲苯二异氰酸酯与17g乙酸乙酯在室温下混合搅拌30min，得交联剂溶液，待用；
2）将30g棉籽粕与360g去离子水混合，在室温下以120rpm的转速搅拌20min，然后加柠檬酸调节pH至4.2，再在室温下以30rpm的转速继续搅拌30min；
3）在室温下，将步骤2）得到的料液用200目纱布过滤，分离成滤渣和滤液；
4）用氢氧化钠调节滤液的pH至6.5-7.5，然后加入步骤1）配好的交联剂溶液，并将温度升高至50℃，再加入13.5g 1,4-丁二醇，搅拌1.0h，然后冷却至室温，洗涤，干燥，得到微胶囊；
5）将步骤3）获得的滤渣与步骤4）获得的微胶囊混合，加入少量水调节pH至7.0，即获得所述压力响应的室温固化木材胶黏剂。
所得胶黏剂的适用期>6 h，黏度<9 Pa·s，固化响应压力1.0MPa，胶合强度1.19MPa。
实施例2
1）将120g二苯基甲烷二异氰酸酯与21g乙醇在室温下混合搅拌30min，得交联剂溶液，待用；
2）将50g菜籽粕与400g去离子水混合，在室温下以120rpm的转速搅拌20min，然后加盐酸调节pH至4.5，再在室温下以30rpm的转速继续搅拌30min；
3）在室温下，将步骤2）得到的料液用400目纱布过滤，分离成滤渣和滤液；
4）用氢氧化钾调节滤液的pH至6.5-7.5，然后加入步骤1）配好的交联剂溶液，并将温度升高至50℃，再加入18g 1,4-丁二醇，搅拌1.2h，然后冷却至室温，洗涤，干燥，得到微胶囊；
5）将步骤3）获得的滤渣与步骤4）获得的微胶囊混合，加入少量水调节pH至7.0，即获得所述压力响应的室温固化木材胶黏剂。
所得胶黏剂的适用期>6 h，黏度<9 Pa·s，固化响应压力0.9MPa，胶合强度0.95MPa。
实施例3
1）将170g甲苯二异氰酸酯与35g丙酮在室温下混合搅拌30min，得交联剂溶液，待用；
2）将80g豆粉与700g去离子水混合，在室温下以120rpm的转速搅拌20min，然后加醋酸调节pH至4.8，再在室温下以30rpm的转速继续搅拌30min；
3）在室温下，将步骤2）得到的料液用300目纱布过滤，分离成滤渣和滤液；
4）用氨水调节滤液的pH至6.5-7.5，然后加入步骤1）配好的交联剂溶液，并将温度升高至50℃，再加入28g 1,4-丁二醇，搅拌1.5h，然后冷却至室温，洗涤，干燥，得到微胶囊；
5）将步骤3）获得的滤渣与步骤4）获得的微胶囊混合，加入少量水调节pH至7.0，即获得所述压力响应的室温固化木材胶黏剂。
所得胶黏剂的适用期>6 h，黏度<9Pa.s，固化响应压力1.0MPa，胶合强度1.03MPa。
对比例1
1）将30g棉籽粕与360g去离子水混合，在室温下以120rpm的转速搅拌20min，然后加柠檬酸调节pH至4.2，再在室温下以30rpm的转速继续搅拌30min；
2）在室温下，将步骤1）得到的料液用200目纱布过滤，分离成滤渣和滤液；
3）用氢氧化钠调节滤液的pH至6.5-7.5，然后加入84.5g甲苯二异氰酸酯，并将温度升高至50℃，搅拌1.0h，然后冷却至室温，再与步骤2）获得的滤渣混合，加入少量水调节pH至7.0，即获得木材胶黏剂。
所得胶黏剂的适用期<1h，黏度>80Pa.s，压板压力1.0MPa，胶合强度0.76MPa。
对比例2
1）将84.5g甲苯二异氰酸酯与17g乙酸乙酯在室温下混合搅拌30min，得交联剂溶液，待用；
2）将30g棉籽粕与360g去离子水混合，在室温下以120rpm的转速搅拌20min，然后加柠檬酸调节pH至4.2，再在室温下以30rpm的转速继续搅拌30min；再加入步骤1）配好的交联剂溶液及13.5g 1,4-丁二醇，搅拌1.0h，即获得木材胶黏剂。
所得胶黏剂快速固化，无法用于粘接木材，胶合强度为0 MPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种压力响应的室温固化木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：以含植物蛋白的生物质为原料，将其经酸处理后过滤分离，分别获得含植物蛋白和含可溶性多糖的两部分物质，然后将含可溶性多糖的物质与交联剂、扩链剂混合反应制成微胶囊，再将所得微胶囊与含植物蛋白的物质混合，制得所述压力响应的室温固化木材胶黏剂；其具体包括以下步骤：
1）将交联剂与有机溶剂在室温下混合搅拌30min，得交联剂溶液；
2）将含植物蛋白的生物质与水混合，在室温下以120rpm的转速搅拌20min，然后加酸调节pH至4.0-5.0，再在室温下以30rpm的转速继续搅拌30min；
3）在室温下，将步骤2）得到的料液用200-400目的纱布过滤，分离成含植物蛋白的滤渣和含可溶性多糖的滤液；
4）用碱调节步骤3）所得滤液的pH至6.5-7.5，然后加入步骤1）配好的交联剂溶液，并将温度升高至50℃，再加入扩链剂，搅拌1.0-1.5h，然后冷却至室温，洗涤，干燥，得到微胶囊；
5）将步骤3）获得的滤渣与步骤4）获得的微胶囊混合，调节pH至7.0，即获得所述压力响应的室温固化木材胶黏剂；
各材料用量按重量份计包括：交联剂84.5-170份、有机溶剂17-35份、含植物蛋白的生物质30-80份、水360-700份、扩链剂13.5-28份。
2.根据权利要求1所述的压力响应的室温固化木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为异氰酸酯预聚物、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、聚二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的压力响应的室温固化木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的压力响应的室温固化木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述含植物蛋白的生物质为棉籽粕、棉籽粉、菜籽粕、菜籽粉、脱脂豆粕、豆粉、大豆分离蛋白、花生粕、花生粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的压力响应的室温固化木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述扩链剂为1,4-丁二醇。
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