CN109439268B - 一种光伏叠瓦组件用低Tg、低银含量的导电胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光伏叠瓦组件用低Tg、低银含量的导电胶，按重量份计，包括如下组分：多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯5～10份、多官能度VTBN 5～10份、活性稀释剂5～10份、改性银粉55～65份、过氧化物引发剂0.5～5份、阻聚剂0.05～0.1份、粘结剂0.1～5份、偶联剂0.1～5份；本发明配方的光伏叠瓦组件用导电胶，Tg低且银含量低，导电性好，粘接可靠性高，适用范围广泛，解决了叠瓦组件用电池片连接应力高、成本高等问题。

Description

一种光伏叠瓦组件用低Tg、低银含量的导电胶
技术领域
本发明涉及一种光伏叠瓦组件用导电胶，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
太阳能是一种绿色环保、取之不尽用之不竭的能源，是人类替代常规油气能源的重要发展方向。而太阳能电池就是一种光电转换的重要方式，一般可分为晶体硅太阳能电池、薄膜太阳能电池、染料敏化太阳能电池和有机太阳能电池等。目前比较成熟的就是晶体硅太阳能电池。
为提高晶体硅太阳能电池的光电转换效率，研究人员期望尽量减少电池组件出现的光斑效应，降低热阻；在相同转化效率的前提下，降低电池组件的面积，以降低运输成本、安装成本等，因此叠瓦组件应运而生，即原来用的大电池片切割成小的电池片，然后通过焊锡或者导电胶连接在一起，再通过串并联组合成组件，会很大提高光电转换效率。
但由于一般焊锡焊接的温度在300℃以上，同时由于是在电池片的一面进行焊接，导致电池片的正背面瞬间产生巨大的热应力，导致电池片严重弯曲，甚至造成电池片隐裂和碎裂，从而使良率降低，成本上升。而导电胶具有固化温度低，柔韧性好，粘接不会产生太大的应力的特点，是解决叠瓦组件出现的问题的有效方法。
目前的导电胶树脂体系由导电体系组成，根据树脂体系的不同，可以分为丙烯酸体系，环氧体系，有机硅体系等体系。其中丙烯酸体系具有固化快，粘接性高，Tg调节范围宽等优点，但是目前市场上出现的丙烯酸体系具有有机硅银含量高，Tg高，应力大等缺点；环氧体系粘接性好，耐老化性好，但是固化较慢，应力大；有机硅体系固化快，耐老化好，但是粘接性差。本发明内容鉴于目前导电胶出现的问题，利用丙烯酸体系的优点，开发出低Tg，低银含量的导电胶，可以广泛应用。
发明内容
本发明针对应用于光伏叠瓦组件上的现有导电胶所存在的不足，提供一种光伏叠瓦组件用低Tg、低银含量的导电胶。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种光伏叠瓦组件用低Tg、低银含量的导电胶，按重量份计，包括如下组分：
多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯5～10份、多官能度VTBN 5～10份、活性稀释剂5～10份、改性银粉55～65份、过氧化物引发剂0.5～5份、阻聚剂0.05～0.1份、粘结剂0.1～5份、偶联剂0.1～5份；
其中，所述多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：首先由多羟基聚丁二烯与二异氰酸酯反应生成多官能度的聚氨酯预聚体；然后将聚氨酯预聚体与羟基丙烯酸酯反应生成多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯；
所述活性稀释剂为单官能度或多官能度的丙烯酸酯单体；
所述改性银粉的制备方法为：将粒径为1～30μm的银粉100～300份放入球磨机中，向其中加入饱和或不饱和的脂肪酸或胺类0.1～0.5份、水或有机溶剂作为介质10～50份，于转速100～300r/min下球磨3～20h，即得改性银粉；
所述粘结剂为含酸性结构的丙烯酸树脂。
进一步，所述多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：
(1)将多羟基聚丁二烯于温度为90～120℃、真空度≤-0.095MPa的条件下抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；
(2)后降温至50～70℃，向其中加入二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，直至NCO含量达到1.0-1.2时停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；所述二异氰酸酯与多羟基聚丁二烯的摩尔比为(1.1～1.3)∶1；
(3)将步骤(2)制得的聚氨酯预聚体与羟基丙烯酸酯混合均匀，在70～90℃下反应2～3小时，得到多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯，所述聚氨酯预聚体与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1∶(2～2.5)。
进一步，所述多羟基聚丁二烯是指羟基官能度为6～9，粘度为100～1000mPa˙s的聚丁二烯。
进一步，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯。
进一步，所述过氧化物引发剂优选过氧化苯甲酰BPO。
进一步，所述多官能度VTBN是指官能度为1.5～3的丁腈橡胶。
进一步，所述活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、N，N-二甲基丙烯酰胺、1，4-丁二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述阻聚剂为酚类阻聚剂，优选对苯二酚，对叔丁基邻苯二酚(TBC)，2,6-二硝基对甲苯酚(I-95)等。
进一步，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，优选硅烷偶联剂KH-570、KH-560和钛酸酯偶联剂NDZ-401、NDZ-201。
进一步，所述粘结剂为含有羧酸或磷酸结构的丙烯酸树脂，优选日本化药PM-1或PM-2。
本发明导电胶的特点如下：
采用多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯、多官能度VTBN赋予导电胶低的Tg点以及高的粘接性能，并且还能在低银含量的情况下，达到高导电的效果，通过对银粉的改性，与丙烯酸体系结合更加紧密，使导电胶存放稳定的同时起到高导电的效果；粘结剂的使用使得导电胶与银有很好的粘接效果。
本发明的有益效果是：
本发明配方的光伏叠瓦组件用导电胶，Tg低且银含量低，导电性好，粘接可靠性高，适用范围广泛，解决了叠瓦组件用电池片连接应力高、成本高等问题。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
(1)六官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的合成：
将六官能度羟基聚丁二烯20g于90～120℃，真空度≤-0.095MPa的条件下，抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；然后降温至50～70℃，向其中加入9.5g甲苯二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，后停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；然后控制温度为70～90℃，向聚氨酯预聚体中加入7.3g羟基乙基丙烯酸酯，反应2～3小时，得到六官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯。
(2)改性银粉的制备：取200g球形银粉(昆明诺曼电子：SSP-0154)放入球磨机中，再向其中添加饱和硬脂酸0.5g和介质有机溶剂THF50g，球磨，转速：300r/min，时间：15h。然后把球磨后的银粉加入到500ml乙醇溶液中清洗，烘干，80℃，20h，最后过300目网筛，得到改性银粉。
(3)取上述得到的六官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯10份，1.5官能度VTBN 10份，四氢呋喃丙烯酸酯8份，改性银粉60份，过氧化苯甲酰BPO 2份，对苯二酚0.05份，日本化药PM-2，3份，硅烷偶联剂KH-5703份，加入到混合釜中，800转/min下混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。测试数据见表1。
实施例2：
(1)八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的合成：
将八官能度羟基聚丁二烯20g于90～120℃，真空度≤-0.095MPa的条件下，抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；然后降温至50～70℃，向其中加入11g甲苯二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，后停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；然后控制温度在70～90℃，向聚氨酯预聚体中加入8.5g羟基乙基丙烯酸酯，反应2～3小时，得到八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯。
(2)改性银粉的制备：取200g球形银粉(昆明诺曼电子：SSP-0154)放入球磨机中，再向其中添加油酸0.5g和介质乙二醇20g，球磨，转速：300r/min，时间：15h。然后把球磨后的银粉加入到500ml乙醇溶液中清洗，烘干，80℃，20h，最后过300目网筛，得到改性的银粉。
(3)取上述得到的八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯10份，1.5官能度VTBN 10份，丙烯酸异冰片酯8份，改性银粉60份，过氧化二异丙苯(DCP)2份，对苯二酚0.05份，3份日本化药PM-2，硅烷偶联剂KH-5603份，加入到混合釜中，800转/min下混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。测试数据见表1。
实施例3：
(1)十官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的合成：
将十官能度羟基聚丁二烯20g于90～120℃，真空度≤-0.095MPa的条件下，抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；然后降温至50～70℃，加入12g甲苯二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，后停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；然后控制温度在70～90℃下，向聚氨酯预聚体中加入9.2g羟基乙基丙烯酸酯，反应2～3小时，得到十官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯。
(2)改性银粉的制备：取200g球形银粉(昆明诺曼电子：SSP-0154)放入球磨机中，再添加亚油酸0.5g和介质甲醇30g，球磨，转速：300r/min，时间：15h。然后把球磨后的银粉加入到500ml乙醇溶液中清洗，烘干，80℃，20h，最后过300目网筛，得到改性的银粉。
(3)取上述得到的十官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯10份，1.5官能度VTBN 10份，丙烯酸异冰片酯8份，改性银粉60份，过氧化2-乙基己基酸叔丁酯2份，对苯二酚0.05份，3份日本化药PM-2，硅烷偶联剂KH-5603份，加入到混合釜中，800转/min混合5min，温度控制在30℃以下。得到导电胶。测试数据见表1。
实施例4：
(1)八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的合成：
将八官能度羟基聚丁二烯20g于90～120℃，真空度≤-0.095MPa的条件下，抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；然后降温至50～70℃，向其中加入11g二苯基甲烷二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，后停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；然后控制温度在70～90℃，向聚氨酯预聚体中加入8.5g羟基异丙基丙烯酸酯，反应2～3小时，得到八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯。
(2)改性银粉的制备：取300g球形银粉(昆明诺曼电子：SSP-0154)放入球磨机中，再向其中添加乙二胺0.1g和介质丙酮30g，球磨，转速：200r/min，时间：10h。然后把球磨后的银粉加入到500ml乙醇溶液中清洗，烘干，80℃，20h，最后过300目网筛，得到改性的银粉。
(3)取上述得到的八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯5份，2.0官能度VTBN 5份，(甲基)丙烯酸异辛酯10份，改性银粉55份，过氧化苯甲酸叔丁酯3份，对苯二酚0.1份，5份沙多玛PM-2，钛酸酯偶联剂NDZ-2010.5份，加入到混合釜中，800转/min下混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。
实施例5：
(1)八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的合成：
将八官能度羟基聚丁二烯20g于90～120℃，真空度≤-0.095MPa的条件下，抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；然后降温至50～70℃，向其中加入11g异氟尔酮二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，后停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；然后控制温度在70～90℃，向聚氨酯预聚体中加入8.5g羟基乙烯基丙烯酸酯，反应2～3小时，得到八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯。
(2)改性银粉的制备：取100g球形银粉(昆明诺曼电子：SSP-0154)放入球磨机中，再向其中添加氨水0.3g和介质水10g，球磨，转速：100r/min，时间：20h。然后把球磨后的银粉加入到500ml乙醇溶液中清洗，烘干，80℃，20h，最后过300目网筛，得到改性的银粉。
(3)取上述得到的八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯8份，2.0官能度VTBN 7份，(甲基)丙烯酸月桂酯5份，改性银粉65份，过氧化二叔戊基0.5份，TBC 0.1份，1.5份沙多玛PM-1，硅烷偶联剂KH-5603份，加入到混合釜中，800转/min下混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。
实施例6：
(1)八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的合成：
将八官能度羟基聚丁二烯20g于90～120℃，真空度≤-0.095MPa的条件下，抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；然后降温至50～70℃，向其中加入11g二苯基甲烷二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，后停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；然后控制温度在70～90℃，向聚氨酯预聚体中加入8.5g羟基苯基丙烯酸酯，反应2～3小时，得到八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯。
(2)改性银粉的制备：取200g球形银粉(昆明诺曼电子：SSP-0154)放入球磨机中，再向其中添加乙酸0.5g和介质乙醇30g，球磨，转速：300r/min，时间：15h。然后把球磨后的银粉加入到500ml乙醇溶液中清洗，烘干，80℃，20h，最后过300目网筛，得到改性的银粉。
(3)取上述得到的八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯5份，3.0官能度VTBN 10份，N，N-二甲基丙烯酰胺8份，改性银粉60份，过氧化苯甲酰BPO 2份，TBC 0.05份，3份沙多玛PM-2，钛酸酯偶联剂NDZ-4010.1份，加入到混合釜中，800转/min下混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。
实施例7：
(1)八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的合成：
将八官能度羟基聚丁二烯20g于90～120℃，真空度≤-0.095MPa的条件下，抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；然后降温至50～70℃，向其中加入11g六亚甲基二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，后停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；然后控制温度在70～90℃，向聚氨酯预聚体中加入8.5g羟基环己基丙烯酸酯，反应2～3小时，得到八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯。
(2)改性银粉的制备：取100g球形银粉(昆明诺曼电子：SSP-0154)放入球磨机中，再向其中添加草酸0.5g和介质甲苯10g，球磨，转速：300r/min，时间：3h。然后把球磨后的银粉加入到500ml乙醇溶液中清洗，烘干，80℃，20h，最后过300目网筛，得到改性的银粉。
(3)取上述得到的八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯10份，1.5官能度VTBN 5份，1，4-丁二醇二丙烯酸酯5份，改性银粉65份，过氧化二异苯丙DCP 0.5份，I-950.1份，0.1份沙多玛PM-1，硅烷偶联剂KH-5602份，加入到混合釜中，800转/min下混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。
实施例8：
(1)八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的合成：
将八官能度羟基聚丁二烯20g于90～120℃，真空度≤-0.095MPa的条件下，抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；然后降温至50～70℃，向其中加入11g甲苯二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，后停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；然后控制温度在70～90℃，向聚氨酯预聚体中加入8.5g羟基乙基丙烯酸酯，反应2～3小时，得到八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯。
(2)改性银粉的制备：取300g球形银粉(昆明诺曼电子：SSP-0154)放入球磨机中，再向其中丙烯酸0.5g和介质水30g，球磨，转速：300r/min，时间：15h。然后把球磨后的银粉加入到500ml乙醇溶液中清洗，烘干，80℃，20h，最后过300目网筛，得到改性的银粉。
(3)取上述得到的八官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯8份，3.0官能度VTBN 5份，(甲基)丙烯酸月桂酯8份，改性银粉60份，1,1'-双(叔戊基过氧)环己烷2.5份，I-950.05份，3份沙多玛PM-1，钛酸酯偶联剂NDZ-4015份，加入到混合釜中，800转/min下混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。
对比例1：
取端聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯10份，1.5官能度VTBN 10份，丙烯酸异冰片酯8份，SSP-0154银粉60份，过氧化苯甲酰BPO 2份，对苯二酚0.05份，3份PM-2，KH-5603份，加入到混合釜中，800转/min混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。测试数据见表1。
对比例2：
取端聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯5份，1.5官能度VTBN 10份，丙烯酸异冰片酯8份，SSP-0154银粉75份，过氧化苯甲酰BPO 2份，对苯二酚0.05份，3份PM-2，KH-5603份，加入到混合釜中，800转/min混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。测试数据见表1。
对比例3：
取端聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯10份，1.5官能度VTBN 10份，丙烯酸异冰片酯8份，改性银粉60份，过氧化苯甲酰BPO 2份，对苯二酚0.05份，3份PM-2，KH-5603份，加入到混合釜中，800转/min，混合5min，温度控制在30℃以下，得到导电胶。测试数据见表1。
表1实施例1～3和对比例1～3的导电胶性能测试数据
导电性 粘接性(Ag/Ag) Tg
实施例1 6*10<sup>-4</sup> 3.5MPa -20
实施例2 3*10<sup>-4</sup> 3.6MPa -19
实施例3 1*10<sup>-4</sup> 3.8MPa -16
实施例4 1*10<sup>-4</sup> 3.1MPa -22
实施例5 2*10<sup>-4</sup> 2.8Mpa -24
实施例6 7*10<sup>-5</sup> 3.5Mpa -22
实施例7 9*10<sup>-5</sup> 3.7Mpa -18
实施例8 8*10<sup>-5</sup> 3.1Mpa -26
对比例1 不导电 2.5MPa -22
对比例2 5*10<sup>-4</sup> 2.3MPa -22
对比例3 5*10<sup>-3</sup> 2.3MPa -22
从表1中的数据可以看出，我们所研制的用于太阳能叠瓦组件的导电胶，不仅具有很好的导电性，粘接性，低Tg，而且添加银含量低，可广泛适用于太阳能项目的推广。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种光伏叠瓦组件用低Tg、低银含量的导电胶，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯5～10份、多官能度VTBN 5～10份、活性稀释剂5～10份、改性银粉55～65份、过氧化物引发剂0.5～5份、阻聚剂0.05～0.1份、粘结剂0.1～5份、偶联剂0.1～5份；
其中，所述多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：首先由多羟基聚丁二烯与二异氰酸酯反应生成多官能度的聚氨酯预聚体；然后将聚氨酯预聚体与羟基丙烯酸酯反应生成多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯；
所述活性稀释剂为单官能度或多官能度的丙烯酸酯单体；
所述改性银粉的制备方法为：将粒径大小为1～30μm的球形银粉100～300份放入球磨机中，向其中加入饱和或不饱和的脂肪酸或胺类0.1～0.5份、水或有机溶剂作为介质10～50份，于转速为100～300r/min下球磨3～20h，然后把球磨后的银粉加入到500ml乙醇溶液中清洗，烘干，80℃，20h，最后过300目网筛，即得改性银粉；
所述饱和或不饱和的脂肪酸或胺类为饱和硬脂酸、油酸、亚油酸、乙二胺、氨水、乙酸、草酸、丙烯酸中的一种；
所述有机溶剂为THF、乙二醇、甲醇、丙酮、乙醇、甲苯中的一种；
所述粘结剂为含酸性结构的丙烯酸树脂；
所述多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：
(1)将多羟基聚丁二烯于温度为90～120℃、真空度≤-0.095MPa的条件下抽真空2～3小时，去除其中掺杂的水分；
(2)后降温至50～70℃，向其中加入二异氰酸酯，待温度恒定后升温到80～90℃反应2～3小时，直至NCO含量达到设计值时停止加热，即得两端为NCO基团的聚氨酯预聚体；所述二异氰酸酯与多羟基聚丁二烯的摩尔比为(1.1～1.3):1；
(3)将步骤(2)制得的聚氨酯预聚体与羟基丙烯酸酯混合均匀，在70～90℃下反应2～3小时，得到多官能度聚丁二烯型聚氨酯丙烯酸酯，所述聚氨酯预聚体与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1:(2～2.5)；
所述多羟基聚丁二烯是指羟基官能度为6～9，粘度为100～1000mPa·s的聚丁二烯；
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或任意几种的混合物；
所述过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰BPO；
所述多官能度VTBN是指官能度为1.5～3的丁腈橡胶；
所述活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、1,4-丁二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物；
所述阻聚剂为酚类阻聚剂；
所述粘结剂为含有羧酸或磷酸结构的丙烯酸树脂；
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
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