CN111925719B - 一种防火地坪涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种防火地坪涂料及其制备方法。本发明提供了一种防火地坪涂料，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下原料：环氧树脂48‑72份、彩砂16‑48份、环氧稀释剂2‑10份；所述B组分包括以下原料：氨基芳环化合物48‑72份。本发明通过制备环氧树脂彩砂，将环氧树脂彩砂与环氧树脂进行混合，得到防火等级为B1的地坪涂料，而且涂料的拉伸强度超过30MPa。

Description

一种防火地坪涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种防火地坪涂料及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步，我国的地坪行业有了飞跃式的发展，目前已经广泛应用于多个具体领域，例如运动场的塑胶跑道、建筑混凝土裂缝修补、梁楼间点间漏洞灌注与修补、室内地面装修等等。
迄今为止，地坪材料相关技术的发展已经十分成熟，大致上主要分为三类，即环氧树脂类、丙烯酸类和聚氨酯类这三大树脂体系。在这些体系中，基体树脂一般均为无定形粘稠液体，其没有明显的熔点，受热易变软，继而逐渐融化发黏，且不溶于水。通过在该基体树脂中加入适量的固化剂或引发剂，经固化后便可具有可实际使用的物理力学性能，广泛应用于实际生活生产中。根据具体的需求不同，通常还可以向基体树脂中通过添加多种其它成分，例如水泥、砂浆、增塑剂等材料，从而进一步加强其某一方面的特定性能，使其应用更具有针对性和目的性，从而提高其更大的经济价值。
普通的环氧树脂地坪一般最好只能达到B2级别防火，环氧树脂地坪是一种高强度、耐磨损、美观的地坪，具有无接缝、质地坚实、保养方便优点，因此被广大消费者所青睐，但是对于某些特殊的作业场合，可能会需要对地坪具有防火的特殊要求，B2的等级无法满足客户端的实际操作需求。因此，开发具有防火性能环保型涂层材料具有实际的应用价值。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种防火地坪涂料，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下原料：环氧树脂48-72份、彩砂16-48份、环氧稀释剂2-10份；所述B组分包括以下原料：氨基芳环化合物48-72份。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、聚缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯酚型环氧树脂、酚醛多环氧树脂中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述彩砂为环氧树脂砂和/或树脂彩砂。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂砂和树脂彩砂的重量比为1：1-8。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述环氧树脂砂的制备原料包括：硼酸化合物5-15份、金属氢氧化物15-25份、改性环氧树脂40-60份、第一稀释剂2-5份、第一消泡剂0.5-2份、固化剂20-40份。
作为一种优选的技术方案，所述硼酸化合物包括硼酸铵、五硼酸铵、偏硼酸钠、氟硼酸铵、偏硼酸钡、硼酸锌中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述金属氢氧化物为氢氧化镁和/或氢氧化铝。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂砂的平均粒径为0.1-0.6mm。
作为一种优选的技术方案，所述第一稀释剂为单环氧基缩水甘油醚类活性稀释剂和/或双环氧基缩水甘油醚类活性稀释剂。
本发明的第二方面提供了所述的防火地坪涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在环氧树脂中加入环氧稀释剂，并以300-400转/分钟的搅拌速度搅拌10-15分钟，得到混合液1；
步骤二：向混合液1中加入彩砂，以700-900转/分钟的搅拌速度搅拌25-35分钟，并研磨过筛；
步骤三：将步骤二得到的混合物与B组分的氨基芳环化合物进行混合，从而得到防火地坪涂料。
有益效果：本发明通过制备环氧树脂彩砂，将环氧树脂彩砂与环氧树脂进行混合，得到防火等级为B1的地坪涂料，而且涂料的拉伸强度超过30MPa。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。
为了解决上述问题，本发明提供了一种防火地坪涂料，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下原料：环氧树脂48-72份、彩砂16-48份、环氧稀释剂2-10份；所述B组分包括以下原料：氨基芳环化合物48-72份。
所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、聚缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯酚型环氧树脂、酚醛多环氧树脂中的至少一种；优选的，所述环氧树脂为酚醛多环氧树脂。进一步优选的，所述酚醛多环氧树脂为邻甲酚甲醛型多环氧树脂。
彩砂
所述彩砂为环氧树脂砂和/或树脂彩砂。所述环氧树脂砂和树脂彩砂的重量比为1：1-8。
按重量份计，所述环氧树脂砂的制备原料包括：硼酸化合物5-15份、金属氢氧化物15-25份、改性环氧树脂40-60份、第一稀释剂2-5份、第一消泡剂0.5-2份、固化剂20-40份；
所述硼酸化合物包括硼酸铵、五硼酸铵、偏硼酸钠、氟硼酸铵、偏硼酸钡、硼酸锌中的至少一种；
所述金属氢氧化物为氢氧化镁和/或氢氧化铝。
所述改性环氧树脂，制备方法包括如下步骤：
(1)将2.13g的2，4-二羟基间苯二胺盐酸盐和1mL的三乙胺溶于25mL N-甲基吡咯烷酮中，加入3.1g的二苯醚四羧酸二酸酐、10mL的甲苯和1.0g的冰乙酸，然后升温到180℃保温5h，反应完毕后在甲醇中沉淀，过滤、真空干燥得到含羟基的聚酰亚胺。
(2)将重量份比为100：40：90：1的双酚A型环氧树脂、步骤(1)得到的聚酰亚胺、降冰片烯二酸酐、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚进行混合，边加热边搅拌均匀，加热程序为120℃加热1h后，继续升温至150℃加热3h，即得。
所述第一稀释剂为单环氧基缩水甘油醚类活性稀释剂和/或双环氧基缩水甘油醚类活性稀释剂。
所述第一稀释剂的合成方法包括如下步骤：
(1)在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，依次加入8.81g1，4-丁烯二醇，8.42g KOH固体、0.40g四丁基溴化铵和100mL体积比为2：1的甲苯和水的混合溶液，搅拌均匀；
(2)于40℃缓慢滴加18.50g环氧氯丙烷，反应6h。旋蒸除去有机溶剂，所得水溶液用50mL环己烷洗涤，二氯甲烷萃取，蒸除溶剂即得。
所述第一消泡剂无特别限制，为本领域常用的消泡剂，可以列举的有醇类消泡剂、醚类消泡剂、有机硅改性聚醚消泡剂；本申请中，所述第一消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
所述固化剂为酸酐类固化剂、芳香族多胺；所述固化剂选自4,4'-二氨基二苯基甲烷、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、二苯醚四酸二酐。本申请中所述固化剂为二苯醚四酸二酐。
所述环氧树脂砂的制备方法，包括以下步骤：将硼酸化合物，金属氢氧化物加入到改性环氧树脂中，加入第一稀释剂以及第一消泡剂，使用400-500转/分钟进行搅拌，混合均匀后，加入固化剂，固化20-28h，使用造粒机进行造粒，即得环氧树脂砂。
优选的，所述环氧树脂砂的平均粒径为0.1-0.6mm。
所述树脂彩砂目数为10目、20目、40目、80目、120目中的至少一种；优选的，所述树脂彩砂的目数为80目。购买公司包括但不限于万运矿产有限公司。
所述环氧稀释剂的具体实施方式同第一稀释剂。
本申请通过加入硼酸化合物、金属氢氧化物，使得燃烧过程中在涂料表面生成金属氧化物、氧化硼，形成保护膜。使环氧树脂碳化而不易产生可燃性挥发物，抑制烟释放。但是由于硼酸化合物、金属氢氧化物与环氧树脂体系相容性差，在环氧树脂中不能分散均匀，限制了硼酸化合物、金属氢氧化物量的加入，从而降低了环氧树脂涂料的阻燃性；本申请通过将硼酸化合物、金属氢氧化物与改性环氧树脂制备成环氧树脂彩砂，所述改性环氧树脂的酰亚胺结构促进硼酸化合物、金属氢氧化物在环氧树脂中的分散，提高了硼酸化合物、金属氢氧化物的加入量，而且在相同硼酸化合物、金属氢氧化物的加入量的前提下，阻燃性能得到提高，推测是硼酸化合物、金属氢氧化物的热分解温度相对降低，热分解速度更加均匀；而且本申请人还发现，所述环氧树脂为酚醛多环氧树脂，金属氢氧化物为氢氧化铝时，得到的地坪涂料拉伸强度能超过30MPa；推测是氢氧化铝层内为OH-的AB双层密堆积，能够更好的与改性环氧树脂、硼酸化合物相互作用。
所述氨基芳环化合物选自2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇、2-((1S,2R)-2-羟基-1,2-二苯基乙基氨基)乙酸乙酯、4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯基甲烷中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述A组分还包括：色浆6-18份、填料7-15份、第二消泡剂1.2-3份、流平剂0.1-1.8份。
所述第二消泡剂无特别限制，为本领域常用的消泡剂，可以列举的有醇类消泡剂、醚类消泡剂、有机硅消泡剂、有机硅改性聚醚消泡剂；本申请中，所述第二消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
所述填料选自硅粉、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、碳化硅、云母粉中的至少一种。
所述色浆用于调节环氧树脂涂料的颜色，所述色浆无特别限制。
所述流平剂无特别限制，为本领域常用的流平剂，本申请中，所述流平剂为BYK-333。
本发明的第二方面提供了所述防火地坪涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在环氧树脂中加入环氧稀释剂，并以300-400转/分钟的搅拌速度搅拌10-15分钟，得到混合液1；
步骤二：向混合液1中加入彩砂，以700-900转/分钟的搅拌速度搅拌25-35分钟，并研磨过筛；
步骤三：将步骤二得到的混合物与B组分的氨基芳环化合物进行混合，从而得到防火地坪涂料。
优选的，所述防火地坪涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在环氧树脂中依次加入第二消泡剂、流平剂、色浆、环氧稀释剂，并以300-400转/分钟的搅拌速度搅拌10-15分钟，得到混合液1；
步骤二：向混合液1中加入填料，并以600-700转/分钟的搅拌速度搅拌30-40分钟，得到混合液2；
步骤三：向混合液2中加入彩砂，以700-900转/分钟的搅拌速度搅拌25-35分钟，并研磨过筛；
步骤四：将步骤三得到的混合物与B组分的氨基芳环化合物进行混合，从而得到防火地坪涂料。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种防火地坪涂料，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下原料：环氧树脂72份、彩砂48份、环氧稀释剂10份、色浆18份、填料二氧化硅15份、第二消泡剂聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚3份、流平剂BYK-333 1.8份；所述B组分包括以下原料：氨基芳环化合物4,4'-二氨基二苯基甲烷72份。
所述环氧树脂为邻甲酚甲醛型多环氧树脂，南亚塑胶工业股份有限公司生产，牌号NPCN-704K80；
所述彩砂为环氧树脂砂和树脂彩砂。所述环氧树脂砂和树脂彩砂的重量比为1：8。按重量份计，所述环氧树脂砂的制备原料包括：硼酸锌15份、氢氧化铝25份、改性环氧树脂60份、第一稀释剂5份、第一消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.2份、固化剂二苯醚四酸二酐40份；所述环氧树脂砂的制备方法，包括以下步骤：将硼酸化合物，金属氢氧化物加入到改性环氧树脂中，加入第一稀释剂以及第一消泡剂，使用500转/分钟进行搅拌，混合均匀后，加入固化剂，固化24h，使用造粒机进行造粒，即得环氧树脂砂。所述环氧树脂砂的平均粒径为0.4mm。所述树脂彩砂的目数为80目，购买公司为万运矿产有限公司。
所述改性环氧树脂，制备方法包括如下步骤：(1)将2.13g的2，4-二羟基间苯二胺盐酸盐和1mL的三乙胺溶于25mL N-甲基吡咯烷酮中，加入3.1g的二苯醚四羧酸二酸酐、10mL的甲苯和1.0g的冰乙酸，然后升温到180℃保温5h，反应完毕后在甲醇中沉淀，过滤、真空干燥得到含羟基的聚酰亚胺。(2)将重量份比为100：40：90：1的双酚A型环氧树脂、步骤(1)得到的聚酰亚胺、降冰片烯二酸酐、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚进行混合，边加热边搅拌均匀，加热程序为120℃加热1h后，继续升温至150℃加热3h，即得。
所述第一稀释剂和环氧稀释剂的制备方法相同，包括如下步骤：(1)在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，依次加入8.81g1，4-丁烯二醇，8.42gKOH固体、0.40g四丁基溴化铵和100mL体积比为2：1的甲苯和水的混合溶液，搅拌均匀；(2)于40℃缓慢滴加18.50g环氧氯丙烷，反应6h。旋蒸除去有机溶剂，所得水溶液用50mL环己烷洗涤，二氯甲烷萃取，蒸除溶剂即得。
所述防火地坪涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在环氧树脂中依次加入第二消泡剂、流平剂、色浆、环氧稀释剂，并以400转/分钟的搅拌速度搅拌12分钟，得到混合液1；
步骤二：向混合液1中加入填料，并以700转/分钟的搅拌速度搅拌35分钟，得到混合液2；
步骤三：向混合液2中加入彩砂，以800转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟，并研磨过筛；
步骤四：将步骤三得到的混合物与B组分的氨基芳环化合物进行混合，从而得到防火地坪涂料。
实施例2
一种防火地坪涂料，具体实施方式同实施例1，不同点在于，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下原料：环氧树脂48份、彩砂16份、环氧稀释剂2份、色浆6份、填料二氧化硅7份、第二消泡剂聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚1.2份、流平剂BYK-333 0.1份；所述B组分包括以下原料：氨基芳环化合物4,4'-二氨基二苯基甲烷48份。
所述彩砂为环氧树脂砂和树脂彩砂。所述环氧树脂砂和树脂彩砂的重量比为1：1。按重量份计，所述环氧树脂砂的制备原料包括：硼酸锌5份、氢氧化铝15份、改性环氧树脂40份、第一稀释剂2份、第一消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.5份、固化剂二苯醚四酸二酐20份。
实施例3
一种防火地坪涂料，具体实施方式同实施例1，不同点在于，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下原料：环氧树脂60份、彩砂30份、环氧稀释剂6份、色浆12份、填料二氧化硅12份、第二消泡剂聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚2份、流平剂BYK-333 1.2份；所述B组分包括以下原料：氨基芳环化合物4,4'-二氨基二苯基甲烷60份。
所述彩砂为环氧树脂砂和树脂彩砂。所述环氧树脂砂和树脂彩砂的重量比为1：5。按重量份计，所述环氧树脂砂的制备原料包括：硼酸锌8份、氢氧化铝20份、改性环氧树脂50份、第一稀释剂3份、第一消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1份、固化剂二苯醚四酸二酐30份。
对比例1
一种防火地坪涂料，具体实施方式同实施例3，不同点在于，按重量份计，所述环氧树脂砂的制备原料包括：硼酸锌28份、改性环氧树脂50份、第一稀释剂3份、第一消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1份、固化剂二苯醚四酸二酐30份。
对比例2
一种防火地坪涂料，具体实施方式同实施例3，不同点在于，按重量份计，所述环氧树脂砂的制备原料包括：氢氧化铝28份、改性环氧树脂50份、第一稀释剂3份、第一消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1份、固化剂二苯醚四酸二酐30份。
对比例3
一种防火地坪涂料，具体实施方式同实施例3，不同点在于，按重量份计，所述环氧树脂砂的制备原料包括：硼酸锌8份、氢氧化铝20份、环氧树脂50份、第一稀释剂3份、第一消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚1份、固化剂二苯醚四酸二酐30份。所述环氧树脂未改性，为双酚A环氧树脂。
对比例4
一种防火地坪涂料，具体实施方式同实施例3，不同点在于，A组分的环氧树脂由邻甲酚甲醛型多环氧树脂替换为双酚A环氧树脂。
对比例5
一种防火地坪涂料，具体实施方式同实施例3，不同点在于，氢氧化铝替换为氢氧化镁。
对比例6
一种防火地坪涂料，具体实施方式同实施例3，不同点在于，一种防火地坪涂料，具体实施方式同实施例1，不同点在于，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下原料：环氧树脂60份、彩砂30份、环氧稀释剂6份、色浆12份、填料二氧化硅12份、第二消泡剂聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚2份、流平剂BYK-333 1.2份、硼酸锌1份、氢氧化铝2份；所述B组分包括以下原料：氨基芳环化合物4,4'-二氨基二苯基甲烷60份。
性能测试
防火等级测试：GB/T8624-2006；
拉伸强度(MPa)：本文采用WDW-50型微机控制电子万能试验机按照国标进行力学性能。
地坪涂料 防火等级 拉伸强度
实施例1 B1 35.8
实施例2 B1 34.6
实施例3 B1 35.1
对比例1 B2 22.5
对比例2 B2 25.6
对比例3 B1 18.6
对比例4 B1 20.1
对比例5 B1 23.7
对比例6 B2 15.4
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种防火地坪涂料，其特征在于，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下原料：环氧树脂48-72份、彩砂16-48份、环氧稀释剂2-10份；所述B组分包括以下原料：氨基芳环化合物48-72份，所述环氧树脂为邻甲酚甲醛型多环氧树脂，所述彩砂为环氧树脂砂和树脂彩砂，其重量比为1：1-8，所述环氧树脂砂的制备原料包括：硼酸化合物5-15份、金属氢氧化物 15-25份、改性环氧树脂 40-60份、第一稀释剂2-5份、第一消泡剂0.5-2份、固化剂20-40份，
所述环氧树脂砂的制备方法，包括以下步骤：将硼酸化合物，金属氢氧化物加入到改性环氧树脂中，加入第一稀释剂以及第一消泡剂，使用400-500转/分钟进行搅拌，混合均匀后，加入固化剂，固化20-28h，使用造粒机进行造粒，即得环氧树脂砂；
所述改性环氧树脂，制备方法包括如下步骤：
(1)将2.13g的2，4-二羟基间苯二胺盐酸盐和1mL的三乙胺溶于25mL N-甲基吡咯烷酮中，加入3.1g的二苯醚四羧酸二酸酐、10mL的甲苯和1.0g的冰乙酸，然后升温到180℃保温5h，反应完毕后在甲醇中沉淀，过滤、真空干燥得到含羟基的聚酰亚胺；
(2)将重量份比为100：40：90：1的双酚A型环氧树脂、步骤(1)得到的聚酰亚胺、降冰片烯二酸酐、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚进行混合，边加热边搅拌均匀，加热程序为120℃加热1h后，继续升温至150℃加热3h，即得；
所述金属氢氧化物为氢氧化镁和/或氢氧化铝，所述第一稀释剂为单环氧基缩水甘油醚类活性稀释剂和/或双环氧基缩水甘油醚类活性稀释剂，所述第一消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，所述固化剂为二苯醚四酸二酐。
2.如权利要求1所述的防火地坪涂料，其特征在于，所述硼酸化合物包括硼酸铵、五硼酸铵、偏硼酸钠、氟硼酸铵、偏硼酸钡、硼酸锌中的至少一种。
3.如权利要求1-2任一项所述的防火地坪涂料，其特征在于，所述环氧树脂砂的平均粒径为0.1-0.6mm。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的防火地坪涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在环氧树脂中加入环氧稀释剂，并以300-400转/分钟的搅拌速度搅拌10-15分钟，得到混合液1；
步骤二：向混合液1中加入彩砂，以700-900转/分钟的搅拌速度搅拌25-35分钟，并研磨过筛；
步骤三：将步骤二得到的混合物与B组分的氨基芳环化合物进行混合，从而得到防火地坪涂料。
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