CN111922353A - 一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一、在玻璃容器中加入工作液，通入惰性气体，并加入C源；步骤二、将金属块体作为上下电极放入工作液中；步骤三、上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接负极，调节脉冲电压源，两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成金属纳米颗粒；步骤四、通过高速离心和真空干燥获得金属纳米颗粒。本发明得到的纳米金属颗粒表面原位包覆无定形碳，提高了颗粒间的位阻，降低了表面能，并避免颗粒被氧化，提高颗粒在有机基料中的溶解性和结合力；此外该方法制备的颗粒尺寸小，粒径均匀，在涂料使用过程中能够提高均匀性和平整度。该方法工艺简单，成本低廉，具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米抗菌防霉添加剂领域，具体地，涉及一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法。
背景技术
涂料是指涂布于物体表面、在一定条件下能形成保护膜而起保护、装饰或其它特殊功能(防锈、防霉、耐热等)的一类液体或固体材料。涂料基质为有机物。纳米金属粒子由于具有高效、持久的抗菌防霉性能而成为一类优异的涂料抗菌防霉添加剂。
目前纳米涂料制备过程中，纳米粒子具有很高的比表面积，表面自由能高，热力学不稳定，极易团聚，且容易被氧化。此外，纳米粒子具有极强的极性，在有机介质中难以均匀分散，与基料的结合力较差，易造成界面缺陷，导致涂料性能下降。
通过在纳米颗粒表面包覆亲油膜层能提高纳米颗粒的分散性，提高在基料中的溶解性以及与基料之间的结合力，但是存在工艺复杂、降低纳米金属颗粒抗菌防霉效果的问题。
发明内容
针对现有纳米金属粒子抗菌防霉添加剂容易团聚、容易氧化、在基料中溶解性较差、与基料之间结合力较差、包覆工艺较复杂的问题，本发明提供一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，该方法得到的纳米金属颗粒表面原位包覆无定形碳，提高了颗粒间的位阻，降低了表面能，并避免颗粒被氧化，提高颗粒在有机基料中的溶解性和结合力；此外该方法制备的颗粒尺寸小，粒径均匀，在涂料使用过程中能够提高均匀性和平整度。该方法工艺简单，成本低廉，具有很高的实用价值。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在玻璃容器中加入一定量的工作液，然后在该溶液中通入惰性气体以排出工作液中的氧气，防止金属颗粒的氧化，并加入C源；
步骤二、将金属块体作为上下电极，利用无水乙醇超声清洗十分钟后将一个金属块体作为下电极完全浸入工作液中，另一个金属块体作为上电极部分浸入工作液中，两个金属电极采取面与面的方式对应设置；
步骤三、上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源，两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成金属纳米颗粒；
步骤四、液相放电10-30分钟后通过高速离心和真空干燥获得金属纳米颗粒，制得涂料用纳米抗菌剂。
进一步地，步骤一中工作液可以采用去离子水，并加入丙酮、乙二醇、丙三醇、二甲基硅油、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈等有机溶剂作为C源，C源的体积百分含量为0.1％-5％，惰性气体可以采用氩气、氮气等。
进一步地，步骤二中电极长度为10-50mm，宽度10-50mm，高度50-100mm。
进一步地，步骤二中下电机浸入液面一下深度为50-150mm，两个电极之间的间距为0.5-10mm。
进一步地，步骤三中脉冲电压源的电压为10-1000V，电流为0.5-50A，放电脉宽为0.1μs-10s。
进一步地，步骤四中离心速率为20000-30000r/min，真空干燥条件为50-70℃保温3-6小时，最终获得金属纳米颗粒。
进一步地，所制备出的金属纳米颗粒粒径在10纳米至1000纳米之间可调控，表面包覆的碳层厚度小于5纳米，金属纳米颗粒可以为银、铜、金、铂、钯等各种贵金属。
本发明的有益效果：
本发明采用液相电火花放电方法合成不同尺寸的金属纳米颗粒，与其它液相放电方法相比，本发明人为引入有机溶剂作为碳源，能够在金属纳米颗粒表面原位生成碳层，防止金属颗粒进一步氧化。通过控制工艺参数，使碳层厚度小于5纳米，使金属纳米颗粒能够保持良好的杀菌除霉效果。将该纳米金属颗粒作为杀菌除霉添加剂应用于涂料中，具有很好的分散性，能够与有机涂料形成良好的界面接触；该方法制备的颗粒尺寸小，粒径均匀，用在涂料中能够提高均匀性和平整度。该工艺具有节能环保的优点，适合进行大规模工业生产。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是不同工艺条件下制备出的铜样品的粒径分布图。
图2是实施例2中制得的Ag纳米颗粒样品的扫描电子显微镜照片。
其中，图1中1051样品脉冲电压源的电压为220V，电流为5A；1141样品脉冲电压源的电压为280V，电流为5A；1101样品脉冲电压源的电压为300V，电流为4A；1121样品脉冲电压源的电压为200V，电流为7A；1161样品脉冲电压源的电压为300V，电流为8A。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
在5L玻璃容器中加入3L工作液，工作液采用去离子水；加入20mL丙酮作为C源，并向工作液中通入氩气气体以排出氧气。
将边长为10mm的金属铜块体利用无水乙醇超声清洗十分钟，然后将一个金属块体作为下电极完全浸入液体溶液中，浸入液面以下深度为75mm，另一个金属块体作为上电极部分浸入液体，两个电极之间的间距为2mm，两个金属电极采取面与面的方式对应；
上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源，电压为200V，电流为7A,放电脉宽为5μs。两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成金属纳米颗粒；
电火花放电过程中保持循环泵持续工作，流量为0.1m3/min，液相电火花放电10分钟后通过高速离心和真空干燥。离心速率为30000r/min，真空干燥条件为40度保温4小时，最终获得铜纳米颗粒。
所制备出的铜纳米颗粒平均粒径为100纳米(结果如附图1中曲线1121所示)，表面包覆的碳层厚度为2纳米。
实施例2：
在5L玻璃容器中加入3L工作液，工作液采用去离子水；加入20mLDMF作为C源，并向工作液中通入氩气气体以排出氧气。
将边长为10mm的金属银块体利用无水乙醇超声清洗十分钟，然后将一个金属块体作为下电极完全浸入液体溶液中，浸入液面以下深度为70mm，另一个金属块体作为上电极部分浸入液体，两个电极之间的间距为4mm，两个金属电极采取面与面的方式对应；
上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源，电压为220V，电流为6A，放电脉宽为1μs。两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成金属纳米颗粒；
电火花放电过程中保持循环泵持续工作，流量为0.1m3/min，液相电火花放电10分钟后通过高速离心和真空干燥。离心速率为30000r/min，真空干燥条件为40度保温4小时，最终获得银纳米颗粒(如图2所示)。
所制备出的银纳米颗粒平均粒径为80纳米，表面包覆的碳层厚度为1.5纳米。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、在玻璃容器中加入一定量的工作液，然后在该溶液中通入惰性气体以排出工作液中的氧气，防止金属颗粒的氧化，并加入C源；
步骤二、将金属块体作为上下电极，利用无水乙醇超声清洗十分钟后将一个金属块体作为下电极完全浸入工作液中，另一个金属块体作为上电极部分浸入工作液中，两个金属电极采取面与面的方式对应设置；
步骤三、上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源，两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成金属纳米颗粒；
步骤四、液相放电10-30分钟后通过高速离心和真空干燥获得金属纳米颗粒，制得涂料用纳米抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤一中工作液采用去离子水，并加入丙酮、乙二醇、丙三醇、二甲基硅油、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈作为C源，惰性气体采用氩气或氮气。
3.根据权利要求1所述的一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤二中电极长度为10-50mm，宽度10-50mm，高度50-100mm。
4.根据权利要求1所述的一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤二中下电机浸入液面一下深度为50-150mm，两个电极之间的间距为0.5-10mm。
5.根据权利要求1所述的一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤三中脉冲电压源的电压为10-1000V，电流为0.5-50A，放电脉宽为0.1μs-10s。
6.根据权利要求1所述的一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤四中离心速率为20000-30000r/min，真空干燥条件为50-70℃保温3-6小时，最终获得金属纳米颗粒。
7.根据权利要求1所述的一种涂料用纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，所制备出的金属纳米颗粒粒径在10纳米至1000纳米之间，表面包覆的碳层厚度小于5纳米，金属纳米颗粒为银、铜、金、铂、钯贵金属。
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2020
- 2020-07-24 CN CN202010724245.4A patent/CN111922353A/zh active Pending
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