CN111910280A - 一种含锌和艾草的再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

一种含锌和艾草的再生纤维素纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111910280A
CN111910280A CN201910388607.4A CN201910388607A CN111910280A CN 111910280 A CN111910280 A CN 111910280A CN 201910388607 A CN201910388607 A CN 201910388607A CN 111910280 A CN111910280 A CN 111910280A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc
wormwood
solution
fiber
regenerated cellulose
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910388607.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111910280B (zh
Inventor
吴国清
苏立超
王一孝
相长翠
刁加林
汪艳群
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Aoling Textile New Material Co ltd
Original Assignee
Shanghai Aoling Textile New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Aoling Textile New Material Co ltd filed Critical Shanghai Aoling Textile New Material Co ltd
Priority to CN201910388607.4A priority Critical patent/CN111910280B/zh
Publication of CN111910280A publication Critical patent/CN111910280A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111910280B publication Critical patent/CN111910280B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含锌和艾草的再生纤维素纤维，再生纤维素纤维包括艾草提取物与锌元素，所述再生纤维素纤维的抑菌率不小于95％，且纤维的浸出液对活性氧自由基的清除率为50～65％。本发明提供的再生纤维素纤维中含有艾草中的多种除菌成分，且在各天然成分与锌元素形成的协同作用下，使所述再生纤维素纤维具有一定的清除活性氧自由基的能力，使作为无机抗菌剂的锌与艾草中的除菌成分共同作用，产生较强的抑菌作用；同时，由于在纤维中加入锌络合物，使得纤维的抑菌效果在多次水洗后仍保持较高水平，适合推广使用。

Description

一种含锌和艾草的再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体地说，涉及一种含锌和艾草的再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的日益提高，产生了对纤维纺织制品的庞大消费意愿，尤其是对纤维制品的亲肤性，功能性有了一定的要求，其中抗菌纤维备受瞩目。
抗菌纤维制品主要分为两大类：一类是经后整理加工而成的抗菌纺织品，由于其工艺简单，抗菌剂选择范围大而得到广泛应用；另一类是由抗菌纤维制成的纺织品，与后整理抗菌纺织品相比，抗菌纤维在抗菌性能、持久性(耐洗性)和安全性等方面具有更好的效果。
其中常使用的抗菌剂种类无机抗菌剂，例如金属类的银、铜、钴、镍等，以及氯代酚以及一些含硫化合物抗菌剂，但是该类药剂对皮肤的亲和性较差，即使在纤维成型时加入制成抗菌纤维，但在多次水洗后依然无法保持良好的抑菌效果。而有机抗菌剂，例如植物中药的有效成分的耐洗性能也不甚理想。
申请号为201610216440.X的中国专利公开了一种艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)艾草提取液的制备:将艾草在水中蒸煮，蒸煮后得到的蒸煮液过滤，得到艾草提取液；(2)在植物浆粕制备纤维素纤维的过程中添加艾草提取液，得到抗菌性的纤维。该发明仅以艾草提取物为主要抗菌成分，其抑菌性在多次水洗后的效果不佳。
申请号为201610674286.0的中国专利公开了一种高强度艾草抑菌粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：抗菌剂溶液的制备，加入分散剂，加入羧甲基纤维素钠，和纺丝原液共混，纺丝，后处理；本发明制备的粘胶纤维，染色效果好，抗菌能力强，对金黄色葡萄球菌的抑制率为99.1％～99.3％，对大肠杆菌的抑制率为98.9-99.3％，对白色念珠菌的抑制率为93.6～95.7％；本发明制备的粘胶纤维强度高，湿模量高：干态强度为6.21～6.34cN/dtex，湿态强度为4.71～ 4.94cN/dtex，断裂伸长率为23.4～25.5％，湿模量为0.63～0.65cN/dtex。该发明主要强调含艾草成分纤维的力学强度，并未详细描述其抑菌能力在多次水洗后的效果。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种含锌和艾草的再生纤维素纤维，其中艾草提取物中的有效成分与锌元素产生协同作用，在抑菌的同时保持一定的活性氧自由基清除作用，在保证纤维织物对生物体表抑菌作用的同时，防止产生过量活性氧自由基对生物机体造成损伤。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明提供了一种含锌和艾草的再生纤维素纤维，再生纤维素纤维包括艾草提取物与锌元素，所述再生纤维素纤维的抑菌率不小于95％，且纤维的浸出液对活性氧自由基的清除率为50～65％。
上述方案中，所述再生纤维素丝束是以竹浆、棉浆或木浆中的一种或几种为原料制成的，所述艾草提取液中包含的有效成分有挥发油、黄酮类、三萜类、多糖类、鞣质及其他物质如绿原酸、生物碱及微量元素等，其药理作用较广，具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗过敏、免疫调节等活性。因此，在天然的再生纤维素纤维中加入艾草有效成分，可以提高其抑菌性能。此外，锌元素本身即为无机抗菌剂的一种，同时具有作为中心原子的能力，可与具有强配位能力的多种天然化合物形成配合物，从而产生协同效果，增强抗菌抗氧化能力。
上述方案中，当金属离子接触到微生物的细胞膜时，因细胞膜带负电荷而与金属离子发生库仑吸引，使两者牢固结合，即所谓的微动力效应，导致金属离子穿透细胞膜，进入微生物体内，与微生物体内蛋白质上的巯基发生反应，此反应使蛋白质凝固，破坏微生物合成酶的活性，并可能干扰微生物DNA的合成，造成微生物死亡。同时金属离子和蛋白质的结合还破坏了微生物的电子传输系统、呼吸系统和物质传输系统。金属离子杀灭和抑制细菌的活性按下列顺序递减： Ag+＞Hg2+＞Cu2+＞Cd2+＞Cr3+＞Ni2+＞Pb2+＞Co4+＞Zn2+＞Fe3+，具有较高的氧化还原电位的离子反应活性更大，抗菌能力越强。
此外，现有的常见抗菌素是通过诱导细菌内产生自由基来实现的，并且细菌内活性氧自由基的形成与抗菌素的杀菌活性呈量效相关活性，在并用自由基消除剂时，杀菌作用明显减弱，说明抑菌作用的抗菌素活性机制与氧自由基作用相关。
而自由基是生物体内各种生化反应的中间代谢产物，从化学结构看，自由基含有未配对的电子，是一类具有高度化学活性的物质。在正常情况下，生命体的自由基处于不断产生与清除的动态平衡之中，并在代谢中发挥着重要作用，但是自由基过多或清除过慢，则会对人体造成严重危害，例如对核酸、蛋白质、糖类和脂质等细胞重要的构成部分造成损害。
由上述可知，上述方案中，虽然锌元素的抗菌能力不是最强，但是本发明的工作人员意外发现，锌元素与艾草提取物中的有效成分产生了协同效果，相比单独添加艾草提取物，本发明的纤维浸出液具有一定的清除自由基的能力，而如果采用其他几种抗菌性能较强的金属抗菌剂来代替锌元素，则纤维浸出液清除自由基的能力大大提高，反而阻碍了抗菌过程。因此本发明将艾草提取物与锌加入纤维的方案，使纤维浸出液清除自由基的能力有所提升，但相比加入其它金属抗菌剂，其提升程度不高，使得艾草提取物与锌同时从蛋白凝固和氧化损伤两个方面产生抗菌抑菌作用。
上述方案中，再生纤维素纤维的纺织品与生物体的汗液接触时，纤维中的有效成分起到清除自由基的作用，因此对纤维浸出液而不是纤维本身清除自由基的能力进行限定。
本发明的进一步方案为：所述锌元素以络合物形式包含于所述再生纤维素纤维中，所述再生纤维素纤维在经过100次水洗后的抑菌率不小于85％。
上述方案中，将锌络合物加入纤维中，相比于非络合的含锌物质，锌络合物中的锌离子在纤维中具有更强的附着能力，使得纤维在多次洗涤后仍具有较高水平的抑菌能力。
本发明的进一步方案为：所述再生纤维素纤维的干断裂强度不小于2.1cN/dtex，干断裂纤维伸长率不小于17％，干强变异系数不大于18％。
本发明还提供了一种如上所述含锌和艾草的再生纤维素纤维的制备方法，在纤维生产工艺中，自溶解起至纺丝前的任一工序中将艾草提取液和锌元素加入到纤维素胶液中，再经纺丝、后处理制得再生纤维素纤维。
上述方法中，纤维生产工艺包括依次序进行的浸渍、老成、黄化、溶解、过滤、脱泡、纺丝、水洗和脱硫。
根据上述制备方法：将艾草提取液和锌元素制备成混合液后，再加入自溶解起至纺丝前的任一工序；优选的，在纺丝前加入混合液。
根据上述制备方法：所述锌元素以锌络合物溶液的形式加入混合液中，所述锌络合物为锌的氧化物或锌盐与乙二胺或氨的反应产物；反应产物优选为锌-乙二胺络合物。
根据上述制备方法：在将艾草提取液和锌元素加入纤维素胶液时，控制混合液的温度为18～35℃。
上述方案中，将温度控制在该范围可以减少因温度对粘胶的熟成度的影响。
根据上述制备方法：调节所述混合液的pH为7～9。
上述方案中，将pH控制在该范围可以保持粘胶pH值的稳定性，最大程度保持粘胶指标的稳定。
根据上述制备方法：艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.01～2wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.01～2wt％。
根据上述制备方法：所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为0.2～1mol/L。
根据上述制备方法：所述的艾草提取液为从艾草的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法或冷浸法提炼萃取，并经2000目过滤得到的，所述的艾草提取液中艾草有效成分的浓度为10～40％，优选为13～17％。
根据上述制备方法，其具体包括如下制备步骤：
(1)采用水蒸气蒸馏法、挤压法或冷浸法提炼萃取艾草并经2000目过滤，得到有效成分浓度为10～40％的艾草提取液；
(2)使用锌的氧化物或锌盐与过量乙二胺或氨反应生成锌络合物并制成溶液，所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为0.2～1mol/L；
(3)将步骤(1)中的艾草提取液和步骤(2)中的锌络合物溶液按照加入纤维胶液中的比例制成混合液，调节其温度至18～35℃，调节pH至7～9；
(4)在纤维的生产工艺中，在溶解和纺丝间任一工序的纤维素胶液加入步骤 (3)制得的混合液加入纤维胶液中，艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.01～2wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.01～ 2wt％；
(5)对步骤(4)加入混合液的纤维素胶液进行纺丝得到成品。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明提供的再生纤维素纤维中，艾草提取物与锌元素产生协同作用，使得纤维具有良好抗菌作用的同时，也具有一定清除自由基的作用；
2.本发明提供的再生纤维素纤维中，锌元素以络合态存在于纤维中，与纤维的附着能力更稳定，使纤维在多次水洗后依然保持较好的抗菌作用；
3.本发明提供的再生纤维素纤维的制备方法中，对艾草提取液和锌络合物的混合液进行了相应调整。
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
采用如下方法制备纤维：
(1)采用冷浸法提炼萃取艾草并经2000目过滤，得到有效成分浓度为17％的艾草提取液；
(2)使用锌的氧化物或锌盐与过量乙二胺或氨反应生成锌络合物并制成溶液，所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为0.7mol/L；
(3)将步骤(1)中的艾草提取液和步骤(2)中的锌络合物溶液按照加入纤维胶液中的比例制成混合液，调节其温度至30℃，调节pH至7；
(4)在纤维的生产工艺中，在溶解和纺丝间任一工序的纤维素胶液加入步骤 (3)制得的混合液加入纤维胶液中，艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的1.1wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的1.2wt％；
(5)对步骤(4)加入混合液的纤维素胶液进行纺丝得到成品。
实施例2
采用如下方法制备纤维：
(1)采用挤压法提炼萃取艾草并经2000目过滤，得到有效成分浓度为13％的艾草提取液；
(2)使用锌的氧化物或锌盐与过量乙二胺或氨反应生成锌络合物并制成溶液，所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为0.8mol/L；
(3)将步骤(1)中的艾草提取液和步骤(2)中的锌络合物溶液按照加入纤维胶液中的比例制成混合液，调节其温度至30℃，调节pH至8；
(4)在纤维的生产工艺中，在溶解和纺丝间任一工序的纤维素胶液加入步骤 (3)制得的混合液加入纤维胶液中，艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的1.5wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的1.3wt％；
(5)对步骤(4)加入混合液的纤维素胶液进行纺丝得到成品。
实施例3
采用如下方法制备纤维：
(1)采用冷浸法提炼萃取艾草并经2000目过滤，得到有效成分浓度为40％的艾草提取液；
(2)使用锌的氧化物或锌盐与过量乙二胺或氨反应生成锌络合物并制成溶液，所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(1)中的艾草提取液和步骤(2)中的锌络合物溶液按照加入纤维胶液中的比例制成混合液，调节其温度至35℃，调节pH至9；
(4)在纤维的生产工艺中，在溶解和纺丝间任一工序的纤维素胶液加入步骤 (3)制得的混合液加入纤维胶液中，艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.01wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的2wt％；
(5)对步骤(4)加入混合液的纤维素胶液进行纺丝得到成品。
实施例4
采用如下方法制备纤维：
(1)采用水蒸气蒸馏法提炼萃取艾草并经2000目过滤，得到有效成分浓度为10％的艾草提取液；
(2)使用锌的氧化物或锌盐与过量乙二胺或氨反应生成锌络合物并制成溶液，所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为1mol/L；
(3)将步骤(1)中的艾草提取液和步骤(2)中的锌络合物溶液按照加入纤维胶液中的比例制成混合液，调节其温度至18℃，调节pH至7.5；
(4)在纤维的生产工艺中，在溶解和纺丝间任一工序的纤维素胶液加入步骤 (3)制得的混合液加入纤维胶液中，艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的2wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.01wt％；
(5)对步骤(4)加入混合液的纤维素胶液进行纺丝得到成品。
实施例5
采用如下方法制备纤维：
(1)采用冷浸法提炼萃取艾草并经2000目过滤，得到有效成分浓度为11％的艾草提取液；
(2)使用锌的氧化物或锌盐与过量乙二胺或氨反应生成锌络合物并制成溶液，所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为1mol/L；
(3)将步骤(1)中的艾草提取液和步骤(2)中的锌络合物溶液按照加入纤维胶液中的比例制成混合液，调节其温度至20℃，调节pH至8；
(4)在纤维的生产工艺中，在溶解和纺丝间任一工序的纤维素胶液加入步骤(3)制得的混合液加入纤维胶液中，艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的1wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.2wt％；
(5)对步骤(4)加入混合液的纤维素胶液进行纺丝得到成品。
实施例6
采用如下方法制备纤维：
(1)采用挤压法提炼萃取艾草并经2000目过滤，得到有效成分浓度为15％的艾草提取液；
(2)使用锌的氧化物或锌盐与过量乙二胺或氨反应生成锌络合物并制成溶液，所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为0.6mol/L；
(3)将步骤(1)中的艾草提取液和步骤(2)中的锌络合物溶液按照加入纤维胶液中的比例制成混合液，调节其温度至25℃，调节pH至8；
(4)在纤维的生产工艺中，在溶解和纺丝间任一工序的纤维素胶液加入步骤 (3)制得的混合液加入纤维胶液中，艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.8wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.8wt％；
(5)对步骤(4)加入混合液的纤维素胶液进行纺丝得到成品。
实施例7
采用如下方法制备纤维：
(1)采用水蒸气蒸馏法提炼萃取艾草并经2000目过滤，得到有效成分浓度为25％的艾草提取液；
(2)使用锌的氧化物或锌盐与过量乙二胺或氨反应生成锌络合物并制成溶液，所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为0.8mol/L；
(3)将步骤(1)中的艾草提取液和步骤(2)中的锌络合物溶液按照加入纤维胶液中的比例制成混合液，调节其温度至32℃，调节pH至8；
(4)在纤维的生产工艺中，在溶解和纺丝间任一工序的纤维素胶液加入步骤 (3)制得的混合液加入纤维胶液中，艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的1wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的1.5wt％；
(5)对步骤(4)加入混合液的纤维素胶液进行纺丝得到成品。
实施例8
本实施例在实施例7的基础上，将步骤(4)中锌络合物溶液的加入量修改为纤维素胶液中甲纤含量的1.2wt％，其他条件与实施例7相同。
实施例9
本实施例在实施例7的基础上，将步骤(4)中锌络合物溶液的加入量修改为纤维素胶液中甲纤含量的0.9wt％，其他条件与实施例7相同。
实施例10
本实施例在实施例7的基础上，将步骤(4)中锌络合物溶液的加入量修改为纤维素胶液中甲纤含量的0.6wt％，其他条件与实施例7相同。
实施例11
本实施例在实施例7的基础上，将步骤(4)中锌络合物溶液的加入量修改为纤维素胶液中甲纤含量的0.3wt％，其他条件与实施例7相同。
对比例1
在实施例1的基础上，不加入锌络合物溶液，其他条件与实施例1相同。
对比例2
在实施例1的基础上，以非络合物的形式加入锌元素，即加入以锌单质加 1％盐酸溶解得到的锌溶液，其加入量与实施例1相同。
对比例3
在实施例1的基础上，以络合物的形式加入镍元素，代替锌络合物作为抗菌剂，其他条件与实施例1相同。
对比例4
在实施例1的基础上，以络合物的形式加入铜元素，代替锌络合物作为抗菌剂，其他条件与实施例1相同。
实验例1
本发明针对再生纤维素纤维多次水洗后的抑菌性能做出相应的实验说明，选取本发明实施例1～11和对比例12制得的再生纤维素纤维，以20次水洗为一个周期，进行5个周期的水洗实验，并对每个周期纤维对金黄葡萄球菌、大肠杆菌以及白色念珠菌的抑菌率进行测试，测试方法采用GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：震荡法》，结果如下表：
Figure RE-GDA0002126338790000091
Figure RE-GDA0002126338790000101
Figure RE-GDA0002126338790000111
Figure RE-GDA0002126338790000121
Figure RE-GDA0002126338790000131
由上表可知，实施例1～11提供的抗菌纤维在多次水洗后依然具有较高的抗菌能力，而对比例1未加入锌元素，其初始抗菌能力较强，但多次水洗后效果不佳，而对比例2中加入了非络合态的锌元素，虽然其抗菌能力在多次水洗后略强于对比例1，但是依然无法达到实施例的效果。究其原因，是由于本申请的锌络合物增强了锌元素在纤维中的附着力，而锌元素本身具有作为中心原子的能力，可与艾草提取液中具有强配位能力的多种天然化合物形成配合物，从而产生协同效果，增强抗菌抗氧化能力。而对比例3和4在水洗超过60次之后抗菌能力下降，推测是由于其自由基清除能力过强，而细菌内活性氧自由基的形成与抗菌素的杀菌活性呈量效相关活性，纤维在经过数次清洗后，其中铜/镍金属络合物与艾草天然成分的配合平衡被打破，自由基清除能力过强导致杀菌作用减弱，而根据实施例1～11可知当采用锌金属络合物时不会出现这种问题。
实验例2
本发明针对再生纤维素纤维的浸出液清除自由基的能力进行说明，选取本发明实施例1～11，对比例1～4制得的再生纤维素纤维，将上述纤维剪短浸泡在市售的人工汗液中2h，以模仿纤维服用效果(取10g纤维浸入人工汗液并定容至 50mL)，并对浸泡后的人工汗液(带有纤维)作为样品进行自由基清除率的测定，自由基清除率采用如下方法测试：10mL容量瓶中加4.50mL三羟甲基氨基甲烷 -HCl缓冲溶液，于25℃恒温水浴锅中保温20min。取出部分容量瓶，向其中加入样品液1.00mL和0.40mL邻苯三酚引发反应，置于25℃恒温水浴锅中完全反应5min，迅速加入1.00mL 8mol/L盐酸中止反应，作为样品组；剩余的容量瓶中不加入样品液反应，作为空白组。之后在299nm波长下分别测定样品组和空白组的吸光度A，并计算自由基的清除率(E％)，E％＝(A空白组－A样品组)/A空白组× 100％
结果如下表：
自由基清除率(％)
实施例1 56.9
实施例2 60.5
实施例3 51.1
实施例4 50.2
实施例5 51.6
实施例6 56.3
实施例7 64.9
实施例8 61.4
实施例9 57.8
实施例10 54.0
实施例11 52.7
对比例1 17.5
对比例2 28.2
对比例3 75.5
对比例4 82.3
由上表可知，实施例1～11提供的抗菌纤维具有适宜的自由基清除能力，而对比例1未加入锌元素，其自由基清除作用来自艾草提取液的有效成分；而对比例2中加入了非络合态的锌元素，相比对比例1提高了自由基清除作用，但提高不明显；对比例3和4则是使用抗菌能力更强的镍和铜作为无机抗菌剂来代替锌，自由基清除能力上升，但是其杀菌效果不理想(见实验例1)。
由上述内容可知，虽然锌元素的抗菌能力不是最强，但锌元素与艾草提取物中的有效成分产生了协同效果，相比单独添加艾草提取物，本发明的纤维浸出液具有一定的清除自由基的能力，而如果采用其他几种抗菌性能较强的金属抗菌剂来代替锌元素，则纤维浸出液清除自由基的能力大大提高，反而阻碍了抗菌过程。因此本发明将艾草提取物与锌加入纤维的方案，使纤维浸出液清除自由基的能力有所提升，但相比加入其它金属抗菌剂，其提升程度不高，使得艾草提取物与锌同时从蛋白凝固和氧化损伤两个方面产生抗菌抑菌作用。此外，保持一定的自由基清除能力，可使自由基处于动态平衡之中，防止自由基过多或清除过慢，使人体中的核酸、蛋白质、糖类和脂质等细胞重要的构成部分免受自由基的损害。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种含锌和艾草的再生纤维素纤维，其特征在于，再生纤维素纤维包括艾草提取液与锌元素，所述再生纤维素纤维的抑菌率不小于95％，且纤维的浸出液对活性氧自由基的清除率为50～65％。
2.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维，其特征在于，所述锌元素以络合物形式包含于所述再生纤维素纤维中，所述再生纤维素纤维在经过100次水洗后的抑菌率不小于85％。
3.根据权利要求1或2所述的再生纤维素纤维，其特征在于，所述再生纤维素纤维的干断裂强度不小于2.1cN/dtex，干断裂纤维伸长率不小于17％，干强变异系数不大于18％。
4.一种如权利要求1～3任意一项所述含锌和艾草的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在纤维生产工艺中，自溶解起至纺丝前的任一工序中将艾草提取液和锌元素加入到纤维素胶液中，再经纺丝、后处理制得再生纤维素纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将艾草提取液和锌元素制备成混合液后，再加入自溶解起至纺丝前的任一工序；
优选的，在纺丝前加入混合液。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述锌元素以锌络合物溶液的形式加入混合液中，所述锌络合物为锌的氧化物或锌盐与乙二胺或氨的反应产物；
反应产物优选为锌-乙二胺络合物。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，在将艾草提取液和锌元素加入纤维素胶液时，控制混合液的温度为18～35℃。
8.根据权利要求4～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，艾草提取液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.01～2wt％，锌络合物溶液的加入量为纤维素胶液中甲纤含量的0.01～2wt％。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述锌络合物溶液中锌元素的摩尔浓度为0.2～1mol/L。
10.根据权利要求4～9任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的艾草提取液为从艾草的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法或冷浸法提炼萃取，并经2000目过滤得到的，所述的艾草提取液中艾草有效成分的浓度为10～40％，优选为13～17％。
CN201910388607.4A 2019-05-10 2019-05-10 一种含锌和艾草的再生纤维素纤维及其制备方法 Active CN111910280B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910388607.4A CN111910280B (zh) 2019-05-10 2019-05-10 一种含锌和艾草的再生纤维素纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910388607.4A CN111910280B (zh) 2019-05-10 2019-05-10 一种含锌和艾草的再生纤维素纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111910280A true CN111910280A (zh) 2020-11-10
CN111910280B CN111910280B (zh) 2023-01-20

Family

ID=73242370

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910388607.4A Active CN111910280B (zh) 2019-05-10 2019-05-10 一种含锌和艾草的再生纤维素纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111910280B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4199322A (en) * 1978-08-17 1980-04-22 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Antibacterial textile finishes utilizing zinc acetate and hydrogen peroxide
CN102599190A (zh) * 2012-02-22 2012-07-25 武汉大学 一种半纤维素基抗菌抗氧化剂的制备方法
US20140142281A1 (en) * 2012-09-24 2014-05-22 G.CLO Inc. Method for producing antimicrobial cellulose fiber, fiber produced by the method and fabric using the fiber
CN104775173A (zh) * 2015-04-15 2015-07-15 青岛百草纤维科技有限公司 一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法
CN106192379A (zh) * 2016-07-15 2016-12-07 杭州健盛袜业有限公司 臭氧氧化法制备多价态银系抗菌纤维的方法及其抗菌纤维
CN108048933A (zh) * 2017-11-20 2018-05-18 河北吉藁化纤有限责任公司 一种含铜抗菌粘胶纤维及其制备方法
CN109267163A (zh) * 2018-08-29 2019-01-25 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种薰衣草纤维素纤维及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4199322A (en) * 1978-08-17 1980-04-22 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Antibacterial textile finishes utilizing zinc acetate and hydrogen peroxide
CN102599190A (zh) * 2012-02-22 2012-07-25 武汉大学 一种半纤维素基抗菌抗氧化剂的制备方法
US20140142281A1 (en) * 2012-09-24 2014-05-22 G.CLO Inc. Method for producing antimicrobial cellulose fiber, fiber produced by the method and fabric using the fiber
CN104775173A (zh) * 2015-04-15 2015-07-15 青岛百草纤维科技有限公司 一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法
CN106192379A (zh) * 2016-07-15 2016-12-07 杭州健盛袜业有限公司 臭氧氧化法制备多价态银系抗菌纤维的方法及其抗菌纤维
CN108048933A (zh) * 2017-11-20 2018-05-18 河北吉藁化纤有限责任公司 一种含铜抗菌粘胶纤维及其制备方法
CN109267163A (zh) * 2018-08-29 2019-01-25 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种薰衣草纤维素纤维及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111910280B (zh) 2023-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2146549C (en) Durable antimicrobial agents
CN107029272A (zh) 一种海藻酸盐医用敷料及其制备方法
DE102006056977B3 (de) Verwendung eines textilen mikrobioziden Speichers
CN110791830A (zh) 含植物提取物的多功能粘胶纤维及其制备方法和所得无纺布
CN112656732A (zh) 一种去屑止痒洗发水及其制备方法
CN101766188B (zh) 壳聚糖抗菌剂
DE10140772A1 (de) Verfahren zur Entfernung von Schwermetallen aus schwermetallhaltigen Medien unter Verwendung eines Lyocell-Formkörpers sowie Lyocell-Formkörper mit adsorbierten Schwermetallen und deren Verwendung
CN104940980B (zh) 一种含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料及其制备方法
CN108166259A (zh) 一种无纺布复合抗菌剂及其制备方法
CN108048933B (zh) 一种含铜抗菌粘胶纤维及其制备方法
EP0159490A1 (de) Desodorierendes und mikrobistatisches Fasermaterial
CN101392454B (zh) 抗菌棉布及制备方法
CN107955995B (zh) 一种多功能蛋白纤维
CN1034090C (zh) 长效广谱抗菌织物的制造方法
WO2010143901A2 (en) Method for preparing an antimicrobial cotton of cellulose matrix having chemically and/or physically bonded silver and antimicrobial cotton prepared therefrom
CN1262696C (zh) 一种抗菌粘胶纤维及其制备方法
CN112126998A (zh) 一种含植物蛋白的多功能粘胶纤维的制备方法
CN111910280B (zh) 一种含锌和艾草的再生纤维素纤维及其制备方法
CN112126996B (zh) 一种艾草植物抗菌抗病毒纤维及其制备方法
CN109168412A (zh) 一种解除大白刺种子休眠的方法
JP2002060309A (ja) 抗菌剤，抗菌性繊維及びそれらの製造方法
CN112323165A (zh) 一种麻茶纤维的制备方法
CN114990873B (zh) 一种环保抗菌除臭纤维面料及其制备方法
DE602004007106T2 (de) Wegwerfprodukte für die weibliche hygiene
CN106983903B (zh) 具有酸碱指示功能的湿性敷料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 201611 Building 1, No. 158, Nanle Road, Songjiang District, Shanghai

Applicant after: Shanghai Aoling New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: Room 8b, 8th floor, building 3, No. 295, Songwei North Road, Songjiang District, Shanghai 201600

Applicant before: SHANGHAI AOLING TEXTILE NEW MATERIAL Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant