CN111910230A - 一种抗菌黑铬表面涂层及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌黑铬表面涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌黑铬表面涂层及其制备方法，在基材表面依次设有电镀铜层、半光镍层、全光镍层、六价黑铬抗菌层和银离子抗菌层。制备方法包括如下步骤：(i)在基材上电镀铜层；(ii)在得到的电镀铜层上进行电镀半光镍处理；(iii)在得到的半光镍层上进行电镀全光镍处理；(iv)在得到的全光镍层上进行电镀黑铬处理；(vi)在得到的洁净黑铬层上进行旋涂络合态银离子抗菌剂；(vii)对得到的含有银离子的黑铬层上进行热固化处理。本发明黑铬抗菌层与银离子抗菌层组合起来的双抗菌表面材料，可以提高材料的抗菌寿命。

Description

一种抗菌黑铬表面涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌黑铬表面涂层及其制备方法。
背景技术
随着健康生活的理念逐渐深入人心，抗菌已经开始成为百姓们关注的热点。利用抗菌材 料来杀灭有害细菌或抑制有害细菌生长繁殖是提高人类健康水平的一个重要手段。抗菌材料 主要分为天然抗菌材料(如薄荷、柠檬叶等)、有机抗菌材料(抗生素类药物、福尔马林等)、 无机抗菌材料(银、铜、锌等过渡金属离子复合物等)及复合抗菌材料，相关专利也有大量 报道。如专利CN107603412A公开了一种抗菌涂层材料，具体是将5gCHC，加入200g环氧树 脂、150ml水、30g间苯二胺，磁力搅拌20min(350r/min)制得混合涂料,将涂料喷涂在钢 板上，制得抗菌涂层。专利CN108435515A公开了一种铜纳米复合抗菌涂层及其制备方法，主 要采用化学还原法先制备铜纳米胶体，经过离心、干燥后得到铜纳米粉；紧接着将铜纳米粉 均匀分散到静电喷涂粉末中得到铜纳米复合抗菌粉末；最后采用静电喷涂工艺将铜纳米复合 抗菌粉末喷涂在金属表面，以在金属表面形成铜纳米复合抗菌涂层。
喷涂作为一种重要的表面处理工艺，在厨卫产品上已广泛应用。现有的涂层在很多时候 不能满足抗菌的要求，为了达到较好的抗菌效果，一般在产品基材表面喷涂含抗菌离子(银 离子、铜离子等)的涂层。然而，喷涂制备出来的抗菌涂层与基体粘结强度低(结合力差)， 耐磨损性能差，抗菌寿命短，且制造成本较高。
发明内容
本发明的主要目的，在于提供一种抗菌黑铬表面涂层。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案是：
一种抗菌黑铬表面涂层，在基材表面依次设有电镀铜层、半光镍层、全光镍层、六价黑 铬抗菌层和银离子抗菌层，其中，所述的六价黑铬抗菌层和银离子抗菌层为络合态银离子抗 菌剂旋涂于六价黑铬层上，再经固化形成。
在优选的实施例中，电镀铜层的厚度范围为10μm-30μm，如果低于10μm,基材表面容 易不平，如果高于30μm，实际生产成本太高；半光镍层的厚度范围为8μm-15μm，全光镍层的厚度范围为8μm-15μm，半光镍层厚度和全光镍层的采用该厚度范围主要是：一是在此范围内，二者有较好的电位差，可减缓腐蚀速度；二是提高整体的耐腐蚀性能：镍的总体厚度太薄，产品耐腐蚀效果差；太厚的话，光亮镍的光泽度变暗；六价黑铬层的厚度范围为0.1μm-5μm，如果六价黑铬层厚度小于0.1μm，耐磨效果差，整体抗菌寿命较短；如果大于55 μm，镀层外观会发白，而且成本较高。银离子抗菌层厚度范围为0.5μm-2μm，银离子抗菌 层厚度如果小于0.5μm，同样耐磨效果差，整体抗菌寿命较短，如果大于2μm，成本较高。
在优选的实施例中，旋涂分两步，第一步，转速为550-750rpm,时间6s-15s；第二步， 转速1800-2200rpm,时间30s-60s；热固化工艺条件为90-110℃热板中热烘600s-1200s。通 过控制旋涂的时间，转速，以及热固化条件来控制成膜的厚度和结合力，形成高附着力高耐 磨的抗菌黑铬层。通过第一步的低速旋涂，可以让底层更均匀，从而使整个涂层更牢固，第 二步的高速旋涂，形成所需的涂层。如果旋涂转速越大，时间越长，厚度越厚，抗菌层耐磨 效果越好，抗菌寿命长，但如果高于2200rpm，时间大于60s，则成本过高。热固化时间如果 低于90℃和/或小于600s，难以彻底固化。
在优选的实施例中，第一步旋涂的转速为600rpm,时间6s-15s；第二步旋涂的转速2000rpm,时间30s-60s。
在优选的实施例中，热固化工艺条件为100℃热板中热烘600s-1200s。
本发明还提供所述的抗菌黑铬表面涂层的制备方法，包括如下步骤：
(i)在基材上电镀铜层；
(ii)在得到的电镀铜层上进行电镀半光镍处理；
(iii)在得到的半光镍层上进行电镀全光镍处理；
(iv)在得到的全光镍层上进行电镀黑铬处理；
(vi)在得到的洁净黑铬层上进行旋涂络合态银离子抗菌剂；旋涂第一步转速为550-750rpm,时间6s-15s；第二步转速1800-2200rpm,时间30s-60s；
(vii)对得到的含有银离子的黑铬层上进行热固化处理，热固化工艺条件为90-110℃ 热板中热烘600s-1200s。
在优选的实施例中，步骤(vi)的络合态银离子抗菌剂为晋大纳米科技有限公司产品。
在优选的实施例中，第一步旋涂工艺条件为：转速600rpm,时间6s-15s；优选地，第一 步旋涂工艺条件为：转速600rpm,时间6s-10s。
在优选的实施例中，第二步旋涂工艺条件为：转速2000rpm,时间30s-60s；优选地，第 二步旋涂工艺条件为：转速2000rpm,时间30s-45s。
在优选的实施例中，骤(vii)的热固化工艺条件为100℃热板中热烘600s-1200s；优选 地，步骤(vii)的热固化工艺条件为100℃热板中热烘600s-900s。
本发明提供一种金属基材上抗菌黑铬表面处理方法，在电镀铜层的基础上，采用电镀沉 积制备了半光镍、全光镍层，黑铬层，然后采用旋涂方式将络合态银离子抗菌剂复合到黑铬 材料上，进而获得双抗菌层。具体镀层结构为在金属基材表面依次电镀铜层、半光镍层、全 光镍层、六价黑铬层和热固化银离子抗菌层；所述复合双抗菌镀层不仅具备长寿命抗菌效果、 且耐腐蚀的优点。
本技术方案与背景技术相比，具有如下优点：
(1)本发明提供了具有抗菌效果的黑铬复合新材料；
(2)抗菌采用旋涂络合态银离子抗菌剂，不同于现有的喷涂抗菌材料和PVD镀抗菌材料； 喷涂抗菌层一般是在黑铬镀层表面形成一层抗菌层，喷涂的结合力较差，易剥落；PVD是采 用真空镀层技术形成的，抗菌层厚度通常只有几百纳米，很难达到微米以上，表层的抗菌层 不仅耐磨差，而且寿命也较短。黑铬镀层表面疏松，镀层孔隙大，通过旋涂络合态银离子抗 菌剂可以使银离子均匀的渗入到黑铬内部层，进而获得可抗菌的黑铬材料。最后再进行热固 化处理，可以在黑铬表面获得一层薄的银离子抗菌层。黑铬抗菌层与银离子抗菌层组合起来 的双抗菌表面材料，可以提高材料的抗菌寿命。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为黑铬镀层SEM图(表面疏松，孔隙大)。
图2为例的抗菌黑铬表面涂层剖面结构示意图。
图3为采用喷涂技术实现的产品实物图。涂层结构与基材结合力较差，易脱落；
图4为本发明实施例1制备的产品实物图。涂层结构与基材结合力好。
具体实施方式
以下以铝合金基材电镀为例
实施例1
主要包括以下步骤：
1、电镀前处理
对基材进行镜面抛光处理和清洗处理。其中抛光处理主要涉及到开皮、研磨、整平和镜面 精抛工艺，清洗处理分别通过超声波除蜡、超声波除油、电解、纯水清洗方式来实现表面精 细清洗；
2、两次浸锌处理
在洁净的基材上分别进行一次浸锌、退锌、二次浸锌，进而获得均匀、细致、致密、附 着力良好的锌层；
3、电镀高整平度的金属铜复合镀层
在洁净的锌层上分别镀一层打底镍、硫酸铜，进而实现产品的高整平度。
(1)打底镍镀液及工艺：NiSO4·6H2O浓度200g/L，NiCL2·6H2O浓度60g/L，H3BO3浓度 45g/L，其工艺条件为：温度55℃，pH值8，电压3.5V，电流450A，波美度20Be，时间 600s；
(2)硫酸铜镀液及工艺：CuSO4·5H2O浓度200g/L，H2SO4浓度70g/L，其工艺条件为：温度25℃，pH值8，电压4V，电流750A，波美度20Be，时间1800s；
4、电镀耐腐蚀镍层
(1)半光镍镀液及工艺：NiSO4浓度280g/L，NiCl2浓度60g/L，H3BO3浓度45g/L，Pre-ORIO 柔软剂4mL/L，Pre-ORIO整平剂1.2mL/L；其工艺条件为：温度55℃，pH值4.0，电压7V，时间600s；
(2)全光镍镀液及工艺：NiSO4浓度280g/L，NiCl2浓度60g/L，H3BO3浓度45g/L，520添加剂15mL/L，TRA镍添加剂3mL/L；其工艺条件为：温度55℃，pH值4.0，电压7V，时 间600s；
5、电镀黑铬金属层
六价黑铬镀液及工艺：铬酸浓度280g/L，BK-740黑铬添加剂(瑞期精细化学工程有限公 司)10g/L；其工艺条件为：温度17℃，电流密度20A/dm2，时间1200；
6、旋涂银离子抗菌剂及热固化处理
(1)低速旋涂：将络合态银离子抗菌剂(为晋大纳米科技有限公司产品。产品型号：无 色透明纳米银溶液JDTKS-001)低速旋涂在黑铬层上，转速600rpm,时间6s；
(2)高速旋涂：低速旋涂完的样品进行高速旋涂，转速2000rpm,时间30s；
(3)热固化处理：将旋涂完的样品放入100℃热板中热烘600s；
涂层厚度约5μm左右。
实施例2
制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，高速旋涂银离子抗菌剂的时间为15s。
实施例3
制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，高速旋涂银离子抗菌剂的时间为45s。
实施例4
制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，高速旋涂银离子抗菌剂的时间为60s。
对比例1
制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，电镀黑铬层后不进行络合态银离子抗菌剂 旋涂及热固化处理。
对比例2
制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，电镀黑铬层后进行喷涂含有银离子抗菌剂 的哑光透明漆层：聚氨酯底漆、固化剂HDI(巴斯夫，HDI)、丙烯酸消光乳液流平剂、UV-5151 复合光稳定剂、二硫代氨基甲酸抗静电剂、二甲苯溶剂、银离子抗菌剂；其工艺条件为：底 漆：电压70KV，气压8kg/cm，漆量40cc/min，UV-5151复合光稳定剂8g/L，银离子抗菌剂 0.1g/L；流平：线速1.5m/min，20min；面漆：电压70KV，气压8kg/cm，漆量40cc/min， UV-5151复合光稳定剂8g/L，银离子抗菌剂0.1g/L；流平：线速1.5m/min，20min；固化： 温度100℃，线速1.5m/min，40min；以上UV-5151复合光稳定剂为巴斯夫股份公司产品。
对比例3
制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，电镀黑铬层后进行PVD镀银离子薄层：将 洁净的黑铬产品放入PVD炉体，并抽真空至5.2×10-4Pa，通入Ar，流量设定为180sccm，调节腔体内工作压力至0.3Pa，环境温度加热至100℃，将Ag靶(离子镀)的电流调节至 45A，预镀480s。预镀结束后，维持炉体环境温度为100℃和腔体内工作压力为0.3Pa，转 动基片台(转速为30rpm/min)，镀膜900s，同时关闭离子镀的电源，停止炉体内的Ar的 通入。涂层厚度约500nm。
Figure BDA0002586028410000051
Figure BDA0002586028410000061

Claims (10)

1.一种抗菌黑铬表面涂层，其特征在于，在基材表面依次设有电镀铜层、半光镍层、全光镍层、六价黑铬抗菌层和银离子抗菌层，其中，所述的六价黑铬抗菌层和银离子抗菌层为络合态银离子抗菌剂旋涂于六价黑铬层上，再经固化形成。
2.如权利要求1所述的抗菌黑铬表面涂层，其特征在于，电镀铜层的厚度范围为10μm-30μm，半光镍层的厚度范围为8μm-15μm，全光镍层的厚度范围为8μm-15μm，六价黑铬层的厚度范围为0.1μm-5μm，银离子抗菌层厚度范围为0.5μm-2μm。
3.如权利要求1所述的抗菌黑铬表面涂层，其特征在于，旋涂包括两步：转速550-750rpm,时间6s-15s；之后，转速1800-2200rpm,时间30s-60s；热固化工艺条件为90-110℃热板中热烘600s-1200s。
4.如权利要求1所述的抗菌黑铬表面涂层，其特征在于，旋涂为：转速600rpm,时间6s-15s；之后，转速200rpm,时间30s-60s。
5.如权利要求1所述的抗菌黑铬表面涂层，其特征在于，热固化工艺条件为100℃热板中热烘600s-1200s。
6.如权利要求1至5任一项所述的抗菌黑铬表面涂层的制备方法，包括如下步骤：
(i)在基材上电镀铜层；
(ii)在得到的电镀铜层上进行电镀半光镍处理；
(iii)在得到的半光镍层上进行电镀全光镍处理；
(iv)在得到的全光镍层上进行电镀黑铬处理；
(vi)在得到的洁净黑铬层上进行旋涂络合态银离子抗菌剂；旋涂包括两步：转速550-750rpm,时间6s-15s；之后，转速1800-2200rpm,时间30s-60s；
(vii)对得到的含有银离子的黑铬层上进行热固化处理，热固化工艺条件为90-110℃热板中热烘600s-1200s。
7.如权利要求6所述的一种抗菌黑铬表面涂层的制备方法，其特征在于，步骤(vi)的络合态银离子抗菌剂为晋大纳米科技有限公司产品。
8.如权利要求6所述的一种抗菌黑铬表面涂层的制备方法，其特征在于步骤(vi)中，转速600rpm,时间6s-15s。
9.如权利要求6所述的一种抗菌黑铬表面涂层的制备方法，其特征在于步骤(vi)中，转速2000rpm,时间30s-60s。
10.如权利要求6所述的一种抗菌黑铬表面涂层的制备方法，其特征在于步骤(vii)的热固化工艺条件为100℃热板中热烘600s-1200s。
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