CN111908472A - 一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料及其制备方法与应用，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料包含碳化硅晶相和稀土元素的硅化物，所述稀土元素的硅化物掺杂在碳化硅晶相中。所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度为0.001～5wt％。本申请掺杂稀土元素的碳化硅粉料中，稀土元素的硅化物掺杂在碳化硅晶相中，使得稀土元素在碳化硅粉中均匀掺杂，长晶时，稀土元素会随着碳化硅粉的升华被逐步释放，实现稀土元素在时间和空间上的均匀掺杂，从而有效抑制了晶体中多型缺陷的产生；且选用纯度较高的稀土元素的氧化物获得稀土元素的硅化物，极大地降低了掺杂稀土元素的碳化硅粉料的生产成本，且提高了产品纯度。

Description

一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料及其制备方法，属于半导体材料的技术领域。
背景技术
碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、光电子器件等领域。高质量晶体是半导体和信息产业发展的基石，它的制备水平制约了下游器件的制备与性能。
目前，物理气相传输(PVT)法是生长碳化硅晶体的主要方法，物理气相传输法生长碳化硅晶体所用的设备简单，并且工艺容易控制。但是PVT法生长碳化硅晶体的过程中，会产生位错、多型等缺陷。现有技术中为抑制碳化硅晶体生长中多型的产生，在晶体生长工艺中往往会添加助剂。
专利US20090053125A1公开了在4H-SiC单晶生长过程中添加Ce的硅化物或碳化物，可以抑制多型缺陷的产生。该专利中，CeSi2或CeC2被置于小石墨坩埚内分散埋入SiC粉源中，在晶体生长过程中升华进入气相，最终掺杂进入碳化硅晶格间，从而促进4H-SiC的生长并抑制其它多型的产生。从工艺角度：将铈的硅化物或碳化物置于小石墨坩埚中再埋入粉源中，铈的化合物无法均匀分布在粉料中，必然导致整个长晶工艺中，气相组分里的铈在时间和空间上分布的不均匀性，对晶型的抑制也不利。同理，单纯地将掺杂剂与碳化硅粉搅拌混合，掺杂剂未进入粉料中，即便空间上达到均匀分布，由于铈的硅化物或碳化物的熔点、升华速度等与碳化硅存在差异，在整个长晶工艺中，时间上依然会存在不均匀分布的现象。小石墨坩埚的引入相当于对长晶体系引入了新变量。对于高纯碳化硅单晶生长工艺，需要控制纯度的变量增加，工艺变得更复杂，对碳化硅晶体的生长过程中对多型的抑制效果不理想。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提供了一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料及其制备方法与应用。该掺杂稀土元素的碳化硅粉料中稀土元素的硅化物掺杂在碳化硅晶相中，在长晶时稀土元素会随着碳化硅粉的升华被逐步释放，实现稀土元素在时间和空间上的均匀掺杂，从而有效抑制了多型的产生。
根据本申请的一个方面，提供了一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料包括碳化硅晶相和稀土元素的硅化物，所述稀土元素的硅化物掺杂在碳化硅晶相中。
进一步地，所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度为0.001～5wt％；优选地，所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度为0.005～2.5wt％；优选地，所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度为0.02～0.2wt％。进一步地，所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度的下限选自0.03wt％、0.04wt％、0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％、0.1t％、0.11wt％、0.12wt％、0.13wt％、0.14wt％、0.15wt％、0.16wt％、0.17wt％、0.18wt％、0.19wt％，所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度的上限选自0.03wt％、0.04wt％、0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％、0.1t％、0.11wt％、0.12wt％、0.13wt％、0.14wt％、0.15wt％、0.16wt％、0.17wt％、0.18wt％、0.19wt％。
进一步地，所述稀土元素选自镧系元素、钪和钇中的至少一种；优选地，所述稀土元素选自铈、镧、镨、钕、钪和钇中的至少一种。
进一步地，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料的纯度不低于99.99％；优选地，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料的纯度不低于99.999％。
进一步地，所述稀土元素的硅化物通过以下制备方法获得：将含稀土元素物质与高纯硅粉进行高温反应，即得。
进一步地，所述含稀土元素物质的纯度不低于99.99％，所述含稀土元素物质为粒径不大于100μm的固体粉末。优选地，所述含稀土元素物质为稀土元素的氧化物。优选地，所述掺杂的稀土元素与高纯硅粉的摩尔比为1:2～4，优选地，所述掺杂的稀土元素与高纯硅粉的摩尔比为1:2～3。
本申请掺杂稀土元素的碳化硅粉料中，通过选用稀土元素的氧化物制得稀土元素的硅化物，相比较，现有技术中使用市售的稀土元素的硅化物和碳化物(市售的稀土元素的硅化物和碳化物价格高、纯度低)，极大地降低了生产成本同时提高了产品纯度。
进一步地，所述高温反应的条件为：将含稀土元素物质与高纯硅粉在真空条件下，温度1400～1800℃，反应1～5h；优选地，所述高温反应的条件为：将含稀土元素物质与高纯硅粉在压力不高于10-2Pa，温度1500～1600℃，反应2～4h。
进一步地，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料为团聚颗粒，所述团聚颗粒的粒径不大于2mm，所述团聚颗粒中单晶粒的粒径不大于500μm，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料的堆积密度为0.7～1.1g/cm3。
根据本申请的另一个方面，提供了一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：将稀土元素的硅化物、高纯硅粉和高纯碳粉在真空条件下，温度1100～1600℃，反应至少5h，即得。
本申请制备方法中，将稀土元素的硅化物、高纯硅粉和高纯碳粉在高温真空下反应，首先高纯碳粉与高纯碳粉反应生成碳化硅，然后稀土元素的硅化物掺杂包裹进碳化硅晶相中，使得稀土元素与碳化硅晶相均匀掺杂，即在碳化硅粉的原料合成阶段就进行稀土元素的掺杂。利用该掺杂稀土元素的碳化硅粉料生长晶体时，生长过程中碳化硅粉中的稀土元素会随着粉料的升华被逐步释放，从而实现时间和空间上的均匀掺杂，保证长晶工艺从始至终能对多型有效抑制。
进一步地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的质量总和与稀土元素的硅化物的质量比为100:0.001～5。优选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的质量总和与稀土元素的硅化物的质量比为100:0.005～2.5，所述高纯碳粉和高纯硅粉的摩尔比为1～1.5:1。优选地，所述高纯硅粉和高纯碳粉的粒径不大于100μm；所述高纯碳粉和高纯硅粉的纯度不低于99.9％。
进一步地，所述制备方法包括以下步骤：①将步骤(1)的掺杂稀土元素的硅化物、高纯硅粉和高纯碳粉在压力不高于10-2Pa，温度1200～1400℃，反应5～15h，得到掺杂稀土元素的β型碳化硅粉。
进一步地，所述制备方法还包括以下步骤：②在步骤①的温度下，充入保护气体，升高温度至2000～2500℃，反应至少10h，得到掺杂稀土元素的α型碳化硅粉；优选地，所述合成反应的条件还包括以下步骤：②在步骤①的温度下，充入保护气体至压力为500～1000mbar，升高温度至2200～2400℃，反应10～40h，得到掺杂稀土元素的α型碳化硅粉；优选地，所述保护气体为惰性气体和氢气的混合气体，所述混合气体中，氢气的体积分数为2～3％。氢气主要用于抑制碳化硅粉料碳化，使坩埚内气氛均匀分布。
根据本申请的另一个方面，还提供了所述的掺杂稀土元素的碳化硅粉料或所述制备方法在制备高质量碳化硅晶体中的应用。由于所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料或所述制备方法制得的掺杂稀土元素的碳化硅粉料中稀土元素掺杂均匀，且纯度较高，将其作为原料用于碳化硅晶体生长时，得到的碳化硅晶体不仅纯度高，且缺陷少，晶体的质量较高。
本申请的有益效果包括但不限于：
(1)本申请中掺杂稀土元素的碳化硅粉料，稀土元素的硅化物掺杂在碳化硅晶相中，使得稀土元素在碳化硅粉中均匀掺杂，长晶时，稀土元素会随着碳化硅粉的升华被逐步释放，实现稀土元素在时间和空间上的均匀掺杂，从而有效抑制了晶体中多型缺陷的产生。
(2)本申请中掺杂稀土元素的碳化硅粉料，选用纯度较高的稀土元素的氧化物获得稀土元素的硅化物，再将稀土元素的硅化物掺杂进碳化硅晶相中，该掺杂的稀土元素原料的纯度高、成本低，极大地降低了掺杂稀土元素的碳化硅粉料的生产成本，且同时提高了产品纯度。
(3)本申请的制备方法简单，条件易控制，制得的掺杂稀土元素的碳化硅粉料不仅稀土元素掺杂均匀，且纯度较高。
(4)本申请掺杂稀土元素的碳化硅粉料中稀土元素掺杂均匀，且纯度较高，将其作为原料生长碳化硅晶体时，得到的碳化硅晶体纯度高、缺陷少，晶体的质量较高。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的涉及的原料等均通过商业途径购买。
实施例1
本实施例提供了一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料包含碳化硅晶相和稀土元素的硅化物，所述稀土元素的硅化物掺杂在碳化硅晶相中。
所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度为0.001～5wt％；优选地，所述稀土元素的硅化物的掺杂浓度为0.005～2.5wt％。更优选地，所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度为0.02～0.2wt％。
所述稀土元素选自镧系元素、钪和钇中的至少一种；优选地，所述稀土元素选自铈、镧、镨、钕、钪和钇中的至少一种。更优选地，所述稀土元素为铈。
所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料的纯度不低于99.99％；优选地，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料的纯度不低于99.999％。所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料为团聚颗粒，团聚颗粒的粒径不大于2mm，团聚颗粒中单晶粒的粒径不大于500μm。团聚颗粒的堆积密度在0.7～1.1g/cm3，压实后堆积密度在1.1～2.0g/cm3。
实施例2
本实施例提供了上述掺杂稀土元素的碳化硅粉料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将含稀土元素物质与高纯硅粉均匀混合，其中，所述含稀土元素物质选自粉末状的铈(Ce)和其它镧系元素(镧La、镨Pr、钕Nd等)或钇Y、钪Sc的氧化物中的至少一种；所述稀土元素的氧化物为粒径不大于100μm的固体粉末，纯度不低于99.99％；所述掺杂的稀土元素与高纯硅粉的摩尔比为1:1.5～2.5；优选地，所述掺杂的稀土元素与高纯硅粉的摩尔比为1:1.8～2.2；
(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下在加热至1400～1800℃，进行反应1～5h，该温度下高纯硅粉可与上述稀土元素的氧化物反应，得到掺杂稀土元素的硅化物；优选地，反应温度为1500～1600℃，压力不高于10-2Pa，反应时间2～4h；
(3)①将步骤(2)的掺杂稀土元素的硅化物、高纯硅粉和高纯碳粉均匀混合，所述高纯碳粉和高纯硅粉的质量总和与掺杂稀土元素的硅化物的质量比为100:0.001～5；优选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的质量总和与掺杂稀土元素的硅化物的质量比为100:0.005～2.5；
将上述的混合物在反应温度1100～1600℃，压力不高于10-2Pa，反应时间5～15h，其中，所述高纯碳粉和高纯硅粉的摩尔比为1～1.5:1，得到掺杂稀土元素的β型碳化硅粉；
②在步骤①的温度下，充入保护气体，升高温度至2000～2500℃，控制压力为500～1000mbar，反应时间为10～40h；通入的保护气体为惰性气体与H2的混合气体，所述混合气体中H2的体积分数为2～3％，惰性气体选自氩气和/或氦气，得到掺杂稀土元素的α型碳化硅粉。
按照上述方法制备掺杂稀土元素的碳化硅粉料，与上述备方法的不同之处如表1所示，分别制得碳化硅粉1#、碳化硅粉2#、碳化硅粉3#、碳化硅粉4#、对比碳化硅粉D1#、对比碳化硅粉D2#、对比碳化硅粉D3#。其中，高纯碳粉、高纯硅粉和稀土元素的氧化物的纯度大于99.99％，充入的保护气体为氩气与氢气的混合气体。
表1
Figure BDA0002563007140000071
Figure BDA0002563007140000081
将上述制得的碳化硅粉1#、碳化硅粉2#、碳化硅粉3#、碳化硅粉4#、对比碳化硅粉D1#、对比碳化硅粉D2#、对比碳化硅粉D3#产品进行表征。并利用上述碳化硅粉生长碳化硅晶体，并对生长晶体的多型进行检测，检测结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002563007140000082
由表2的结果可知，本申请制得的掺杂稀土元素的碳化硅粉料为浅黄白色团聚颗粒，该粉料中稀土元素掺杂较均匀，且纯度较高，总杂质含量不超过10ppm，纯度不低于99.999％。相较于对比碳化硅粉D1#～D3#，本申请的掺杂稀土元素的碳化硅粉料的掺杂较均匀，杂质含量低，纯度较高。
使用本申请提供的方法合成铈掺杂碳化硅粉的碳化硅粉1'#、碳化硅粉2'#、碳化硅粉3'#，碳化硅粉1'#、碳化硅粉2'#、碳化硅粉3'#中高纯碳硅粉的质量总和与硅化铈的质量比为100:0.004，分别将碳化硅粉1#、碳化硅粉2#、碳化硅粉3#用于碳化硅晶体生长，在长晶坩埚内距坩埚口80mm处对碳化硅粉1'#取样，距坩埚口90mm处对碳化硅粉2'#取样，距坩埚口100mm处对碳化硅粉3'#取样。
对比碳化硅粉D1'#、对比碳化硅粉D2'#、对比碳化硅粉D3'#分别为将碳化硅粉料与硅化铈机械混合后(高纯碳硅粉的质量总和与掺杂稀土元素的硅化铈质量比为100:0.004)用于碳化硅晶体生长，在长晶坩埚内距坩埚口80mm处对对比碳化硅粉D1'#取样，距坩埚口90mm处对对比碳化硅粉D2'#取样，距坩埚口100mm处对对比碳化硅粉D3'#取样。
对比碳化硅粉R1#、对比碳化硅粉R2#、对比碳化硅粉R3#分别为将硅化铈置于石墨小坩埚内(高纯碳硅粉的质量总和与小坩埚中硅化铈的质量比为100:0.004)，埋入碳化硅粉料中，用于碳化硅晶体生长，在同一长晶坩埚内距坩埚口80mm处对对比碳化硅粉R1#取样，距坩埚口90mm处对对比碳化硅粉R2#取样，距坩埚口100mm处对比碳化硅粉R3#取样。
利用GDMS对碳化硅粉1'#、碳化硅粉2'#、碳化硅粉3'#、对比碳化硅粉D1'#、对比碳化硅粉D2'#、对比碳化硅粉D3'#、对比碳化硅粉R1#、对比碳化硅粉R2#、对比碳化硅粉R3#样品中的铈(Ce)的浓度进行检测，并对所述碳化硅粉原料生长出的晶棒多型面积进行检测，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002563007140000101
由表3的结果可知，长晶反应前原料里的Ce浓度，与原料里Ce的浓度大致相等(由于硅化铈不是完全均匀混合在原料中，且原料的取料高度不同，导致Ce浓度结果不同)；而用小坩埚把硅化铈埋入碳化硅粉料中的，对比碳化硅粉R1#～R3#中检测不到Ce。长晶进行20h，由于本申请的硅化铈掺杂进碳化硅晶相中，铈释放均匀而缓慢；将硅化铈和碳化硅原料直接混合的方法由于硅化铈熔点低，很快挥发，所以原料里的Ce浓度下降快；埋在小坩埚里的硅化铈则逐渐扩散进入碳化硅原料里，但是浓度低，并且离小坩埚越远越难检测到。长晶结束时，由于本申请的硅化铈掺杂进碳化硅晶相中，反应完成后仍能检测到原料里残余的铈掺杂剂，而直接混合的方法，硅化铈由于前期挥发快，反应后原料里很少有残留。小坩埚里的硅化铈则扩散出来，离小坩埚越近浓度越高。综上，本申请的原料中硅化铈均匀挥发，晶棒无多型；硅化铈与碳化硅粉料直接混合，前期大量硅化铈挥发，后期硅化铈不足，后期容易产生多型；硅化铈埋入坩埚中，前期硅化铈不足容易产生多型。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料，其特征在于，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料包含碳化硅晶相和稀土元素的硅化物，所述稀土元素的硅化物掺杂在碳化硅晶相中。
2.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的碳化硅粉料，其特征在于，所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度为0.001～5wt％；
优选地，所述稀土元素的硅化物在碳化硅晶相中的掺杂浓度为0.005～2.5wt％。
3.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的碳化硅粉料，其特征在于，所述稀土元素选自镧系元素、钪和钇中的至少一种；
优选地，所述稀土元素选自铈、镧、镨、钕、钪和钇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的碳化硅粉料，其特征在于，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料的纯度不低于99.99％；
优选地，所述掺杂稀土元素的碳化硅粉料的纯度不低于99.999％。
5.根据权利要求1所述的掺杂稀土元素的碳化硅粉料，其特征在于，所述稀土元素的硅化物通过以下制备方法获得：将含稀土元素物质与高纯硅粉进行高温反应，即得。
6.根据权利要求5所述的掺杂稀土元素的碳化硅粉料，其特征在于，所述含稀土元素物质的纯度不低于99.99％，所述含稀土元素物质为粒径不大于100μm的固体粉末；
优选地，所述含稀土元素物质为稀土元素的氧化物；
优选地，所述掺杂的稀土元素与高纯硅粉的摩尔比为1:2～4。
7.根据权利要求5所述的掺杂稀土元素的碳化硅粉料，其特征在于，所述高温反应的条件为：将含稀土元素物质与高纯硅粉在真空条件下，温度1400～1800℃，反应1～5h；
优选地，所述高温反应的条件为：将含稀土元素物质与高纯硅粉在压力不高于10-2Pa，温度1500～1600℃，反应2～4h。
8.权利要求1～7任一项所述的掺杂稀土元素的碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
将稀土元素的硅化物、高纯硅粉和高纯碳粉在真空条件下，温度1100～1600℃，反应至少5h，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述高纯碳粉和高纯硅粉的质量总和与稀土元素的硅化物的质量比为100:0.001～5；
优选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的质量总和与稀土元素的硅化物的质量比为100:0.005～2.5；
优选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的摩尔比为1～1.5:1；
优选地，所述高纯碳粉和高纯硅粉的纯度不低于99.9％，所述高纯碳粉和高纯硅粉的粒径不大于100μm。
10.权利要求1～7任一项所述的掺杂稀土元素的碳化硅粉料或权利要求8或9所述的制备方法在制备高质量碳化硅晶体中的应用。
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