CN111905706A - 一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，二氧化钛的活化：将二氧化钛先置于高压反应釜中，充入一氧化碳气体，然后至反应釜的压力为15‑25MPa，反应20‑30min，然后泄压，将二氧化钛转至微波反应器中处理，处理结束，送入活化液继续处理15‑25min，处理温度为75‑85℃，处理结束，即可。本发明二氧化钛先置于高压反应釜中，通过一氧化碳气体进行高压处理，目的先采用一氧化碳激活二氧化钛表面结构，将钝化的二氧化钛初步活化，然后在微波反应处理，从而使二氧化钛进一步的活化。
Description
技术领域
本发明涉及复合催化剂技术领域，具体涉及一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法。
背景技术
催化剂在化学反应里能改变反应物的化学反应速率(既能提高也能降低)而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质叫催化剂(固体催化剂也叫触媒)。据统计，约有90％以上的工业过程中使用催化剂，如化工、石化、生化、环保等。催化剂自身的组成、化学性质和质量在反应前后不发生变化；它和反应体系的关系就像锁与钥匙的关系一样，具有高度的选择性(或专一性)。一种催化剂并非对所有的化学反应都有催化作用，例如二氧化锰在氯酸钾受热分解中起催化作用，加快化学反应速率，但对其他的化学反应就不一定有催化作用。某些化学反应并非只有唯一的催化剂，例如氯酸钾受热分解中能起催化作用的还有氧化镁、氧化铁和氧化铜等等，氯酸钾制取氧气时还可用红砖粉或氧化铜等做催化剂。
现有的二氧化钛与稀土材料复合效果较差，产品性能不是很好，因而需要进一步的优化处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，二氧化钛的活化：将二氧化钛先置于高压反应釜中，充入一氧化碳气体，然后至反应釜的压力为15-25MPa，反应20-30min，然后泄压，将二氧化钛转至微波反应器中处理，处理结束，送入活化液继续处理15-25min，处理温度为75-85℃，处理结束，即可；
步骤二：稀土材料的制备：将氯化镧溶液先送入烘箱中烘干5-10h，烘干温度为75-85℃，然后送入质子辐照处理，最后热活处理，即可；
步骤三：将步骤一活化的二氧化钛、步骤二制备的稀土材料按照厚度比2:1进行铺层处理，然后进行热压煅烧处理，热压煅烧的温度为500-700℃，热压的压力为25-35MPa；
步骤四：将步骤三的复合材料进行烧结处理，烧结温度为500-1000℃，烧结时间为25-35min，得到二氧化钛与稀土材料复合催化剂。
优选地，所述微波反应器中的反应功率为100-200W，反应时间为10-20min。
优选地，所述微波反应器中的反应功率为150W，反应时间为15min。
优选地，所述活化液的制备方法为：将壳聚糖、十二烷基硫酸钠先加入到搅拌器中进行混合，混合转速为200-500r/min，混合时间为15-25min，然后加入氧化石墨烯、硝酸，继续搅拌10-20min，最后加入氯化钠、海藻酸钠，然后超声分散20-30min，超声功率为200-500W，得到活化液。
优选地，所述质子辐照处理的辐照能量为250-260keV，束流为2-4×1012cm-2·s-1，注入量为2-3×1016p/cm2。
优选地，所述质子辐照处理的辐照能量为255keV，束流为3×1012cm-2·s-1，注入量为2.5×1016p/cm2。
优选地，所述热活处理的温度为115-135℃，热活时间为20-30min，然后将温度升至260-300℃，继续热活15-25min。
优选地，所述热活处理的温度为120℃，热活时间为25min，然后将温度升至280℃，继续热活20min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)二氧化钛先置于高压反应釜中，通过一氧化碳气体进行高压处理，目的先采用一氧化碳激活二氧化钛表面结构，将钝化的二氧化钛初步活化，然后在微波反应处理，从而使二氧化钛进一步的活化，然后送入活化液继续处理，活化液的制备将壳聚糖、十二烷基硫酸钠先加入到搅拌器中进行混合，混合转速为200r/min，混合时间为15min，然后加入氧化石墨烯、硝酸，继续搅拌10min，最后加入氯化钠、海藻酸钠，然后超声分散20min，超声功率为200W，通过活性物质对二氧化钛内部结构进行改性活化，大大的增强二氧化钛活性。
(2)稀土材料经过质子辐照后，能够改善内部和外部结构，同时通过热活处理后的稀土材料活性大幅度增强，进而与二氧化钛复合后，更能提高产品的结合率以及产品活化性能。
(3)本发明实施例1-3及对比例1-2中得出，本发明实施例3的催化程度为98％，对比例2的催化程度为85％，可知本发明的产品具有显著的催化性能
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，二氧化钛的活化：将二氧化钛先置于高压反应釜中，充入一氧化碳气体，然后至反应釜的压力为15MPa，反应20min，然后泄压，将二氧化钛转至微波反应器中处理，处理结束，送入活化液继续处理15min，处理温度为75℃，处理结束，即可；
步骤二：稀土材料的制备：将氯化镧溶液先送入烘箱中烘干5h，烘干温度为75℃，然后送入质子辐照处理，最后热活处理，即可；
步骤三：将步骤一活化的二氧化钛、步骤二制备的稀土材料按照厚度比2:1进行铺层处理，然后进行热压煅烧处理，热压煅烧的温度为500℃，热压的压力为25MPa；
步骤四：将步骤三的复合材料进行烧结处理，烧结温度为500℃，烧结时间为25min，得到二氧化钛与稀土材料复合催化剂。
本实施例的微波反应器中的反应功率为100W，反应时间为10min。
本实施例的活化液的制备方法为：将壳聚糖、十二烷基硫酸钠先加入到搅拌器中进行混合，混合转速为200r/min，混合时间为15min，然后加入氧化石墨烯、硝酸，继续搅拌10min，最后加入氯化钠、海藻酸钠，然后超声分散20min，超声功率为200W，得到活化液。
本实施例的质子辐照处理的辐照能量为250keV，束流为2×1012cm-2·s-1，注入量为2×1016p/cm2。
本实施例的热活处理的温度为115℃，热活时间为20min，然后将温度升至260℃，继续热活15min。
实施例2：
本实施例的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，二氧化钛的活化：将二氧化钛先置于高压反应釜中，充入一氧化碳气体，然后至反应釜的压力为25MPa，反应30min，然后泄压，将二氧化钛转至微波反应器中处理，处理结束，送入活化液继续处理25min，处理温度为85℃，处理结束，即可；
步骤二：稀土材料的制备：将氯化镧溶液先送入烘箱中烘干10h，烘干温度为85℃，然后送入质子辐照处理，最后热活处理，即可；
步骤三：将步骤一活化的二氧化钛、步骤二制备的稀土材料按照厚度比2:1进行铺层处理，然后进行热压煅烧处理，热压煅烧的温度为700℃，热压的压力为35MPa；
步骤四：将步骤三的复合材料进行烧结处理，烧结温度为1000℃，烧结时间为35min，得到二氧化钛与稀土材料复合催化剂。
本实施例的微波反应器中的反应功率为200W，反应时间为20min。
本实施例的活化液的制备方法为：将壳聚糖、十二烷基硫酸钠先加入到搅拌器中进行混合，混合转速为500r/min，混合时间为25min，然后加入氧化石墨烯、硝酸，继续搅拌20min，最后加入氯化钠、海藻酸钠，然后超声分散30min，超声功率为500W，得到活化液。
本实施例的质子辐照处理的辐照能量为260keV，束流为4×1012cm-2·s-1，注入量为3×1016p/cm2。
本实施例的热活处理的温度为135℃，热活时间为30min，然后将温度升至300℃，继续热活25min。
实施例3：
本实施例的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，二氧化钛的活化：将二氧化钛先置于高压反应釜中，充入一氧化碳气体，然后至反应釜的压力为20MPa，反应25min，然后泄压，将二氧化钛转至微波反应器中处理，处理结束，送入活化液继续处理20min，处理温度为80℃，处理结束，即可；
步骤二：稀土材料的制备：将氯化镧溶液先送入烘箱中烘干7.5h，烘干温度为80℃，然后送入质子辐照处理，最后热活处理，即可；
步骤三：将步骤一活化的二氧化钛、步骤二制备的稀土材料按照厚度比2:1进行铺层处理，然后进行热压煅烧处理，热压煅烧的温度为600℃，热压的压力为25-35MPa；
步骤四：将步骤三的复合材料进行烧结处理，烧结温度为750℃，烧结时间为30min，得到二氧化钛与稀土材料复合催化剂。
本实施例的微波反应器中的反应功率为150W，反应时间为15min。
本实施例的活化液的制备方法为：将壳聚糖、十二烷基硫酸钠先加入到搅拌器中进行混合，混合转速为350r/min，混合时间为20min，然后加入氧化石墨烯、硝酸，继续搅拌15min，最后加入氯化钠、海藻酸钠，然后超声分散25min，超声功率为350W，得到活化液。
本实施例的质子辐照处理的辐照能量为255keV，束流为3×1012cm-2·s-1，注入量为2.5×1016p/cm2。
本实施例的热活处理的温度为120℃，热活时间为25min，然后将温度升至280℃，继续热活20min。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是二氧化钛未活化处理。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用市场上的催化剂。
性能测试：产品的催化性能测试结果如表1。
| 组别 | 催化程度(％) |
| 实施例1 | 97 |
| 实施例2 | 93 |
| 实施例3 | 98 |
| 对比例1 | 91 |
| 对比例2 | 85 |
表1
从表1可知本发明实施例1-3及对比例1-2中得出，本发明实施例3的催化程度为98％，对比例2的催化程度为85％，可知本发明的产品具有显著的催化性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，二氧化钛的活化：将二氧化钛先置于高压反应釜中，充入一氧化碳气体，然后至反应釜的压力为15-25MPa，反应20-30min，然后泄压，将二氧化钛转至微波反应器中处理，处理结束，送入活化液继续处理15-25min，处理温度为75-85℃，处理结束，即可；
步骤二：稀土材料的制备：将氯化镧溶液先送入烘箱中烘干5-10h，烘干温度为75-85℃，然后送入质子辐照处理，最后热活处理，即可；
步骤三：将步骤一活化的二氧化钛、步骤二制备的稀土材料按照厚度比2:1进行铺层处理，然后进行热压煅烧处理，热压煅烧的温度为500-700℃，热压的压力为25-35MPa；
步骤四：将步骤三的复合材料进行烧结处理，烧结温度为500-1000℃，烧结时间为25-35min，得到二氧化钛与稀土材料复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述微波反应器中的反应功率为100-200W，反应时间为10-20min。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述微波反应器中的反应功率为150W，反应时间为15min。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述活化液的制备方法为：将壳聚糖、十二烷基硫酸钠先加入到搅拌器中进行混合，混合转速为200-500r/min，混合时间为15-25min，然后加入氧化石墨烯、硝酸，继续搅拌10-20min，最后加入氯化钠、海藻酸钠，然后超声分散20-30min，超声功率为200-500W，得到活化液。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述质子辐照处理的辐照能量为250-260keV，束流为2-4×1012cm-2·s-1，注入量为2-3×1016p/cm2。
6.根据权利要求5所述的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述质子辐照处理的辐照能量为255keV，束流为3×1012cm-2·s-1，注入量为2.5×1016p/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述热活处理的温度为115-135℃，热活时间为20-30min，然后将温度升至260-300℃，继续热活15-25min。
8.根据权利要求7所述的一种二氧化钛与稀土材料复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述热活处理的温度为120℃，热活时间为25min，然后将温度升至280℃，继续热活20min。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4256653A (en) * | 1976-11-03 | 1981-03-17 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Preparation and use of high surface area transition metal catalysts |
| JPS57206631A (en) * | 1981-06-12 | 1982-12-18 | Rikagaku Kenkyusho | Preparation of keto-alcohol |
| WO2005102525A1 (en) * | 2004-04-01 | 2005-11-03 | Dow Global Technologies Inc. | Hydro-oxidation of hydrocarbons using catalyst prepared by microwave heating |
| CN1919812A (zh) * | 2006-09-12 | 2007-02-28 | 上海三爱富新材料股份有限公司 | 六氟亚甲基芳香族化合物的精制方法 |
| CN101564689A (zh) * | 2009-05-27 | 2009-10-28 | 南京工业大学 | 一种稀土纳米复合催化剂及其制备方法和应用 |
| CN107413325A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-12-01 | 东华大学 | 一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN108636395A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-10-12 | 浙江工商大学 | 一种弱可见光响应的复合光催化剂及其制备和应用 |
| CN109012652A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-18 | 南京林业大学 | 用于降解汽车尾气的镧－碳共掺杂改性二氧化钛制备方法 |
| CN109671951A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-04-23 | 安徽兆拓新能源科技有限公司 | 一种基于改性石墨烯的锂离子电池导电剂制备工艺 |
| CN110947954A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-03 | 安徽旭晶粉体新材料科技有限公司 | 一种高品质铜锡粉的制备方法 |
-
2020
- 2020-07-27 CN CN202010729482.XA patent/CN111905706A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4256653A (en) * | 1976-11-03 | 1981-03-17 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Preparation and use of high surface area transition metal catalysts |
| JPS57206631A (en) * | 1981-06-12 | 1982-12-18 | Rikagaku Kenkyusho | Preparation of keto-alcohol |
| WO2005102525A1 (en) * | 2004-04-01 | 2005-11-03 | Dow Global Technologies Inc. | Hydro-oxidation of hydrocarbons using catalyst prepared by microwave heating |
| CN1919812A (zh) * | 2006-09-12 | 2007-02-28 | 上海三爱富新材料股份有限公司 | 六氟亚甲基芳香族化合物的精制方法 |
| CN101564689A (zh) * | 2009-05-27 | 2009-10-28 | 南京工业大学 | 一种稀土纳米复合催化剂及其制备方法和应用 |
| CN107413325A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-12-01 | 东华大学 | 一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN108636395A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-10-12 | 浙江工商大学 | 一种弱可见光响应的复合光催化剂及其制备和应用 |
| CN109012652A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-18 | 南京林业大学 | 用于降解汽车尾气的镧－碳共掺杂改性二氧化钛制备方法 |
| CN109671951A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-04-23 | 安徽兆拓新能源科技有限公司 | 一种基于改性石墨烯的锂离子电池导电剂制备工艺 |
| CN110947954A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-03 | 安徽旭晶粉体新材料科技有限公司 | 一种高品质铜锡粉的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 任成军等，: ""紫外光辐射和微波辐射处理的纳米TiO2薄膜光催化性能研究"", 《化学反应工程与工艺》 * |
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