CN111893749B - 交联剂及莱赛尔纤维的抗原纤化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种交联剂，包括：交联剂活性物质与潜酸性催化剂；所述交联剂活性物质为两种或两种以上的C2～C6二醛类化合物的混合物，与现有技术相比，本发明采用复合交联剂活性物质提高了交联效果，使其对莱赛尔纤维进行抗原纤化处理，使用量较小，且能得到较好的抗原纤化处理效果；本发明还提供了一种莱赛尔纤维的抗原纤化处理方法，将莱赛尔纤维浸渍在交联液中，采用二浸二轧工艺进行处理，得到抗原纤化处理后的莱赛尔纤维；所述交联液包括交联剂活性物质与潜酸性催化剂；所述交联剂活性物质为两种或两种以上的C2～C6二醛类化合物的混合物，该处理方法所用的交联剂合成工艺简单，价格便宜，使用设备要求低，同时具有较高的交联效果。
Description
技术领域
本发明属于人造纤维技术领域，尤其涉及一种交联剂及莱赛尔纤维的抗原纤化处理方法。
背景技术
以木浆为原料、以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂纺丝而得到的再生纤维素纤维被人造丝及合成纤维国际标准局(BISFA)命名为Lyocell，它是近30年来研究和开发非常成功的绿色环保人造纤维。
Lyocell纤维具有较高的轴向取向度，微原纤间的空隙沿纤维轴向高度伸长，但微原纤间的横向结合力较弱，湿态下纤维间本就脆弱的氢键被水取代，这更加减弱了横向结合力。Lyocell纤维的这种性能虽然给生产无纺布、过滤材料和桃皮绒风格的织物带来了方便，但却给Lyocell织物加工工艺的控制、设备和助剂的选用、光洁风格织物的加工带来了麻烦并导致Lyocell面料制成的服装经多次日常洗涤和穿着后产生严重的原纤化，加重了服装的陈旧感，而且容易起毛、起球，严重影响了服装的外观。
目前，解决Lyocell纤维原纤化倾向问题主要是通过纤维交联来实现的。公开号为CN951925663.6的中国专利公布了具有三个丙烯酰胺基，优选为1,3,5-三丙烯酰胺基六氢化-1,3,5-三嗪的交联剂进行交联，有效的降低了Lyocell纤维的原纤化倾向；公开还为CN98801507.2的中国专利报道了具有两个反应性基团的纺织助剂，优选为2,4-二氯-6-羟基三嗪钠盐的交联剂，取得了较好的交联效果；公开号为CN103306136A的中国专利是以低聚多元酸和C2～C6多元酸组合作为交联剂对Lyocell纤维进行后处理交联，提高了Lyocell纤维的抗原纤化的能力；但上述专利所使用的交联剂存在合成复杂，使用工艺繁琐，交联剂使用含液率较高，交联剂用量大，废水难处理的问题，这些问题制约了交联剂的工业应用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种交联效果较好的交联剂及莱赛尔纤维的抗原纤化处理方法。
本发明提供了一种交联剂，包括：交联剂活性物质与潜酸性催化剂；所述交联剂活性物质为两种或两种以上的C2～C6二醛类化合物的混合物。
优选的，所述交联剂活性物质由C3～C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛组成。
优选的，所述C3～C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛的质量比为1：(1～9)。
优选的，所述交联剂活性物质与潜酸性催化剂的质量比为(0.03～0.07)：(2.5～8)。
优选的，所述潜酸性催化剂由无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐中的两种或两种以上组成。
优选的，所述潜酸性催化剂由无机锌盐与无机镁盐组成，且无机锌盐与无机镁盐质量比为1：(0.5～6)；
或者，所述潜酸性催化剂由无机锌盐与无机铝盐组成，且无机锌盐与无机铝盐的质量比为1：(2～3)；
或者，所述潜酸性催化剂由无机铝盐与无机镁盐，且无机铝盐与无机镁盐的质量比为(2～3)：(0.5～6)；
或者，所述潜酸性催化剂由无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐组成，且无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐的质量比为1：(2～3)：(0.5～6)。
本发明还提供了上述的交联剂在莱赛尔纤维的抗原纤化处理中的应用。
本发明还提供了一种莱赛尔纤维的抗原纤化处理方法，包括：
将莱赛尔纤维浸渍在交联液中，采用二浸二轧工艺进行处理，得到抗原纤化处理后的莱赛尔纤维；所述交联液包括交联剂活性物质与潜酸性催化剂；所述交联剂活性物质为两种或两种以上的C2～C6二醛类化合物的混合物。
优选的，所述交联液中交联剂活性物质的质量浓度为3％～7％；所述交联液中潜酸性催化剂的浓度为3～8g/L；所述浸渍的时间为4～10min；所述二浸二轧工艺中轧液率为80％～120％。
优选的，采用二浸二轧工艺进行处理后70℃～90℃预烘1～5min，120℃～150℃焙烘1～5min，水洗后，60℃～80℃烘干。
本发明提供了一种交联剂，包括：交联剂活性物质与潜酸性催化剂；所述交联剂活性物质为两种或两种以上的C2～C6二醛类化合物的混合物。与现有技术相比，本发明采用复合交联剂活性物质提高了交联效果，使其对莱赛尔纤维进行抗原纤化处理，使用量较小，且能得到较好的抗原纤化处理效果。
附图说明
图1为本发明湿摩擦值的测试装置示意图；
图2为本发明实施例1中抗原纤化处理前后纤维的显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种交联剂，包括：交联剂活性物质与潜酸性催化剂；所述交联剂活性物质为两种或两种以上的C2～C6二醛类化合物的混合物。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
本发明提供的交联剂包括交联剂活性物质；所述交联剂活性物质优选为C3～C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛，更优选为C3～C5的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛，再优选为丙二醛与戊二醛中的一种或多种与乙二醛；所述C3～C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛的质量比优选为1：(1～9)，更优选为1：(1～8)，再优选为1：(1.3～7)，最优选为1：(1.33～6)；在本发明提供的一些实施例中，所述C3～C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛的质量比优选为1：5；在本发明提供的一些实施例中，所述C3～C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛的质量比优选为1：6；在本发明提供的一些实施例中，所述C3～C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛的质量比优选为1：2.5；在本发明提供的另一些实施例中，所述C3～C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛的质量比优选为1：1.33。
本发明提供的交联剂还包括潜酸性催化剂；所述交联剂活性物质与潜酸性催化剂的质量比优选为(0.03～0.07)：(2.5～8)，更优选为(0.03～0.07)：(2.5～6)，再优选为(0.06～0.07)：(2.5～3.5)；所述潜酸性催化剂优选为无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐中的两种或两种以上；当所述潜酸性催化剂由无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐中的两种组成时；所述潜酸性催化剂由无机锌盐与无机镁盐组成，且所述无机锌盐与无机镁盐的质量比优选为1：(0.5～6)，更优选为1：(2～6)，再优选为1：(2～5)；或者所述潜酸性催化剂由无机锌盐与无机铝盐组成，且所述无机锌盐与无机铝盐的质量比优选为1：(2～3)；或者所述潜酸性催化剂由无机铝盐与无机镁盐，且所述无机铝盐与无机镁盐的质量比优选为(2～3)：(0.5～6)，更优选为(2～3)：(2～6)，再优选为(2～3)：(2～5)；当所述潜酸性催化剂由无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐组成时，所述无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐的质量比优选为1：(2～3)：(0.5～6)，更优选为1：(2～3)：(2～6)，再优选为1：(2～3)：(2～5)；所述无机锌盐优选为硝酸锌；所述无机镁盐优选为氯化镁；所述无机铝盐优选为硫酸铝。
本发明采用复合交联剂活性物质提高了交联效果，使其对莱赛尔纤维进行抗原纤化处理，使用量较小，且能得到较好的抗原纤化处理效果。
本发明还提供了上述交联剂在莱赛尔纤维的抗原纤化处理中的应用。
本发明还提供了一种莱赛尔纤维的抗原纤化处理方法，包括：将莱赛尔纤维浸渍在交联液中，采用二浸二轧工艺进行处理，得到抗原纤化处理后的莱赛尔纤维；所述交联液包括交联剂活性物质与潜酸性催化剂；所述交联剂活性物质为两种或两种以上的C2～C6二醛类化合物的混合物。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
将莱赛尔纤维浸渍在交联液中，采用二浸二轧工艺进行处理；所述莱赛尔纤维优选为未经干燥的莱赛尔纤维；所述交联液中交联剂活性物质的质量浓度优选为3％～7％，更优选为4％～7％，再优选为5％～7％，最优选为6％～7％；所述交联剂活性物质的种类及比例均同上所述，在此不再赘述；所述交联液中潜酸性催化剂的浓度优选为2.5～8g/L，更优选为2.5～6g/L，再优选为2.5～3.5g/L；所述潜酸性催化剂的种类及比例均同上所述，在此不再赘述；所述浸渍的时间优选为4～10min，更优选为6～10min，再优选为8～10min；采用二浸二轧工艺进行处理，所述二浸二轧工艺中轧液率优选为80％～120％，更优选为90％～120％，再优选为90％～110％；在本发明提供的一些实施例中，所述二浸二轧工艺中轧液率优选为100％；在本发明提供的一些实施例中，所述二浸二轧工艺中轧液率优选为110％；在本发明提供的另一些实施例中，所述二浸二轧工艺中轧液率优选为90％。
采用二浸二轧工艺进行处理后，优选进行干燥，得到抗原纤化处理后的莱赛尔纤维；所述干燥的过程优选为70℃～90℃预烘1～5min，120℃～150℃焙烘1～5min，水洗后，60℃～80℃烘干；更优选为75℃～90℃预烘3～5min，120℃～150℃焙烘3～5min，水洗后，60℃～80℃烘干；再优选为75℃～80℃预烘3～5min，120℃～130℃焙烘3～5min，水洗后，70℃～80℃烘干。
本发明所用的交联剂合成工艺简单，价格便宜，使用设备要求低，同时具有较高的交联效果。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种交联剂及莱赛尔纤维的抗原纤化处理方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
湿摩擦值的测试方法：如图1所示，装置为在光滑的磨辊表面紧密贴附一定厚度的润湿的棉布，电机带动磨辊，转速为6.5m/min，然后将施以0.075cN/dtex预加张力的纤维与转动的磨辊接触，摩擦过程中在纤维上方滴水，滴水速度为两秒一滴，记录纤维从开始摩擦到断裂所需要的时间，即为湿摩擦值，湿摩擦值越大，说明纤维的抗原纤化能力越强。
实施例1
配制交联溶液，硫酸铝2g/L、硝酸锌1g/L、丙二醛1％和乙二醛5％，将未经干燥的Lyocell纤维浸渍在交联液中10min，二浸二轧，轧液率为100％，80℃预烘3min，120℃焙烘3min。水洗，80℃烘干，得到抗原纤化的Lyocell纤维。
将纤维用湿摩擦装置处理6秒，在显微镜下观察纤维的原纤化情况，其照片如图2所示。可以看出，空白样纤维产生了大量的微原纤，受摩擦的影响微原纤卷曲严重，经混合交联剂交联的纤维，未观察到产生微原纤。
将纤维用湿摩擦装置充分摩擦纤维，记录纤维断裂时间，结果如表1。可以看出，经混合交联剂交联后，纤维的抗原纤化的能力提高了8.6倍。
表1纤维断裂时间
检测纤维的相关力学性能，结果如表2所示。可以看出，经交联后，纤维的干/湿强度变化不大。
表2纤维力学性能
实施例2
配制交联溶液，催化剂为投加量为3.5g/L，其中，硫酸铝与氯化镁质量比为1：2.5、戊二醛投加量为7％或者乙二醛投加量为7％或者戊二醛与乙二醛复配，具体见表3。将未经干燥的Lyocell纤维浸渍在交联液中10min，二浸二轧，轧液率为110％，75℃预烘5min，130℃焙烘5min，水洗，80℃烘干，得到抗原纤化的Lyocell纤维。所得纤维湿摩擦值和力学性能见表3。
表3交联剂组成及性能检测结果
从表中可以看出，合适比例的交联剂活性物质复配，比单一交联剂效果要好，在保证明显提高纤维抗原纤化能力的情况下，仍具有良好的干断裂强度。
实施例3
配制交联溶液，其中，催化剂为硫酸铝1～4g或者氯化镁4～16g或者硫酸铝和氯化镁复配，具体见表4，戊二醛1％和乙二醛5％。将未经干燥的Lyocell纤维浸渍在交联液中8min，二浸二轧，轧液率为90％，80℃预烘4min，130℃焙烘4min，水洗，70℃烘干，得到抗原纤化的Lyocell纤维。所得纤维湿摩擦值和力学性能见表4。
表4交联剂的组成及性能检测结果
从表4中可以看出单独使用硫酸铝，纤维干断裂强度损失较大，单独使用氯化镁催化效果一般，催化剂使用量较大，当两种催化剂复配使用时，降低了使用量，提高了湿摩擦值，对干断裂强度的影响也较小，说明催化剂之间存在了一定的协同效应，明显提高了纤维抗原纤化能力及综合性能。
Claims (6)
1.一种交联剂，其特征在于，由交联剂活性物质与潜酸性催化剂组成；所述交联剂活性物质由C3~C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛组成；
所述C3~C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛的质量比为1：（1~9）；
所述潜酸性催化剂由无机锌盐与无机镁盐组成，且无机锌盐与无机镁盐质量比为1：（0.5~6）；
或者，所述潜酸性催化剂由无机锌盐与无机铝盐组成，且无机锌盐与无机铝盐的质量比为1：（2~3）；
或者，所述潜酸性催化剂由无机铝盐与无机镁盐，且无机铝盐与无机镁盐的质量比为（2~3）：（0.5~6）；
或者，所述潜酸性催化剂由无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐组成，且无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐的质量比为1：（2~3）：（0.5~6）；
所述交联剂用于莱赛尔纤维的抗原纤化处理。
2.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述交联剂活性物质与潜酸性催化剂的质量比为（0.03~0.07）：（2.5~8）。
3.权利要求1或2所述的交联剂在莱赛尔纤维的抗原纤化处理中的应用。
4.一种莱赛尔纤维的抗原纤化处理方法，其特征在于，包括：
将莱赛尔纤维浸渍在交联液中，采用二浸二轧工艺进行处理，得到抗原纤化处理后的莱赛尔纤维；所述交联液包括交联剂活性物质与潜酸性催化剂；所述交联剂活性物质由C3~C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛组成；
所述C3~C6的二醛类化合物中的一种或多种与乙二醛的质量比为1：（1~9）；
所述潜酸性催化剂由无机锌盐与无机镁盐组成，且无机锌盐与无机镁盐质量比为1：（0.5~6）；
或者，所述潜酸性催化剂由无机锌盐与无机铝盐组成，且无机锌盐与无机铝盐的质量比为1：（2~3）；
或者，所述潜酸性催化剂由无机铝盐与无机镁盐，且无机铝盐与无机镁盐的质量比为（2~3）：（0.5~6）；
或者，所述潜酸性催化剂由无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐组成，且无机锌盐、无机镁盐与无机铝盐的质量比为1：（2~3）：（0.5~6）；
所述交联剂用于莱赛尔纤维的抗原纤化处理。
5.根据权利要求4所述的抗原纤化处理方法，其特征在于，所述交联液中交联剂活性物质的质量浓度为3%~7%；所述交联液中潜酸性催化剂的浓度为3~8 g/L；所述浸渍的时间为4~10 min；所述二浸二轧工艺中轧液率为80%~120%。
6.根据权利要求4所述的抗原纤化处理方法，其特征在于，采用二浸二轧工艺进行处理后70℃~90℃预烘1~5 min，120℃~150℃焙烘1~5 min，水洗后，60℃~80℃烘干。
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