CN111892677A - 一种阻燃有机玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子技术领域，具体为一种阻燃有机玻璃及其制备方法。该阻燃有机玻璃包含以下重量份的组分：甲基丙烯酸甲酯100份；氮磷阻燃剂10～20份；引发剂0.05～0.5份。该阻燃有机玻璃的制备方法为：1)按比例称取各原料，然后将甲基丙烯酸甲酯、引发剂和氮磷阻燃剂在40℃以下的条件下通过搅拌混合均匀，然后进行静置或真空脱泡；2)将经步骤1)进行静置或真空脱泡后的物质通过浇铸缓慢注入模具中，在60～80℃水浴下固化2～4h，继续升温至80～100℃固化2h，冷却脱模后得到所述阻燃有机玻璃。本申请中采用的氮磷阻燃剂与聚甲基丙烯酸甲酯相容性较好，在使其阻燃性能得到提高的同时不明显降低其透光率。

Description

一种阻燃有机玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子技术领域，具体为一种阻燃有机玻璃及其制备方法。
背景技术
有机玻璃通常是指主要成分为聚甲基丙烯酸甲酯的高分子聚合物，由于其 具有非常高的透光率而被广泛应用于仪器仪表零件、汽车车灯、光学镜片、灯 具灯箱等领域，但是有机玻璃存在非常易燃且无法自熄的问题，容易引发火灾 事故。
阻燃剂作为一种功能性助剂，常被用于提高高分子材料的阻燃性能。常用 的添加型阻燃剂按其成分可分为无机类阻燃剂和有机类阻燃剂。由于无机类阻 燃剂如氢氧化镁、氢氧化铝，与高分子聚合物的相容性较差，对有机玻璃的透 光性能有较大影响，因此应用存在局限性。有机类阻燃剂中的卤素阻燃剂由于 添加量小，阻燃效果好，而且与聚甲基丙烯酸甲酯相容性高，因而被广泛应用 于有机玻璃的阻燃。但卤素阻燃剂在燃烧过程中会产生大量有毒烟气，同时也 会对环境造成严重污染，近年来各国先后制定了一系列的法规来限制卤素阻燃 剂的使用。
三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，氮含量高达66.7％，常被直 接添加到各种材料中以提高其制品的热稳定性和阻燃性。当三聚氰胺与磷酸类 阻燃剂一起使用时，能使有机材料在燃烧时表面形成一层均匀致密的结炭层， 延缓或阻断有机材料的继续燃烧，从而极大地提高阻燃剂的阻燃效果，形成所 谓的氮磷协同阻燃。由于氮磷阻燃剂燃烧过程中烟气毒性低，对环境友好，因 而近年来被广泛研究和应用，成为非常有潜力的卤素阻燃剂替代品。但由于氮 磷阻燃剂与聚甲基丙烯酸甲酯相容性较差，会导致其透光率下降，因此氮磷阻 燃剂在有机玻璃中的应用也受到了一定限制。
发明内容
本发明的目的在于针对目前有机玻璃阻燃性较差，极易燃烧的缺点，提供 一种阻燃有机玻璃。该有机玻璃中通过添加一种与聚甲基丙烯酸甲酯相容性较 好的氮磷阻燃剂，在使其阻燃性能得到提高的同时不明显降低其透光率。
本发明的另外一个发明目的是提供以上所述阻燃有机玻璃的制备方法。
为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案为：
一种阻燃有机玻璃，其包括以下重量份的组分：
甲基丙烯酸甲酯：100份；氮磷阻燃剂：10～20份；引发剂：0.05～0.5份。
作为优选，所述的阻燃有机玻璃包括以下重量份的组分：
甲基丙烯酸甲酯：100份；氮磷阻燃剂：12～15份；引发剂：0.05～0.1份。
以上所述阻燃有机玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)按比例称取各原料，然后将甲基丙烯酸甲酯、引发剂和氮磷阻燃剂在 40℃以下的条件下通过搅拌混合均匀，然后进行静置或真空脱泡；
2)将经步骤1)进行静置或真空脱泡后的物质通过浇铸缓慢注入模具中， 在60～80℃水浴下固化2～4h，继续升温至80～100℃固化2h，冷却脱模后得到 所述阻燃有机玻璃。
作为优选，所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈 中的任意一种或其组合物。
作为优选，静置时间为5min。
所述的氮磷阻燃剂，其分子结构式为
Figure BDA0002503837250000031
其中R1,R2,R3选自以下任意一种结构或几种结构的组合：
Figure BDA0002503837250000032
以上所述氮磷阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将羟乙氧乙基三嗪衍生物与缚酸剂混合均匀后，加入带有尾气吸收装置 和恒温水浴装置的四口烧瓶中。
2)在搅拌状态和0～20℃的水浴环境中将三氯氧磷缓慢滴加到四口烧瓶中， 滴加完毕后在0～50℃下继续反应3～8h。
3)反应结束后，先真空脱除低沸点物和部分缚酸剂，再使用蒸馏水洗涤反 应物料并经分液漏斗收集上层清液，经真空干燥后得到氮磷阻燃剂。
作为优选，所述的羟乙氧乙基三嗪衍生物为N-单(5-羟基-3-氧杂 戊基)-2,4-二胺-1,3,5三嗪(即羟乙氧乙基三聚氰胺)、N-单(5-羟基 -3-氧杂戊基)-2-胺基-4-甲基-1,3,5三嗪(即羟乙氧乙基甲代三聚氰胺) 或N-单(5-羟基-3-氧杂戊基)-2-胺基-4-苯基-1,3,5三嗪(即羟乙氧 乙基苯代三聚氰胺)；所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶。
作为优选，羟乙氧乙基三嗪衍生物与缚酸剂的添加量比例关系为 1:1～1:3
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(一)、本发明所述的阻燃有机玻璃与现有有机玻璃相比，阻燃性能有 明显提高，可以实现自熄效果；
(二)与现有有机玻璃相比，透光性能没有较大衰减，可以满足大部分 现有有机玻璃应用领域的要求。
(三)、所述的阻燃有机玻璃不含卤素阻燃剂，符合环保要求和阻燃剂 的发展趋势。
具体实施方式
为了使本发明的内容更加便于理解，下面将结合具体实施方式对本发明中 所述的工艺做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于 下述实施例。
本申请中的％，如无特殊说明，均表示质量百分含量，即wt％。
实施例1：
将42.8g N-单(5-羟基-3-氧杂戊基)-2,4-二胺-1,3,5三嗪(即羟乙 氧乙基三聚氰胺)和53.7g三乙胺在70℃下混合均匀，倒入装有搅拌、温度 计、50ml恒压漏斗和尾气吸收装置的500ml三口烧瓶中，开启搅拌和水浴恒温 装置，水浴温度保持在0～5℃之间。在10min内将10.2g三氯氧磷缓慢滴入四 口烧瓶中，恒温30℃继续反应4h。反应结束后减压蒸馏至100℃，使用去离子 水洗涤产物2次，并收集上层清液。将上层清液通过减压蒸馏去除残留水分， 脱色后得到35.8g油状氮磷阻燃剂，备用。该氮磷阻燃剂的化学式为：
Figure BDA0002503837250000051
将20g甲基丙烯酸甲酯、3g氮磷阻燃剂、0.02g偶氮二异丁腈加入带有磁 子的单口烧瓶中，开启磁力搅拌混合均匀，真空脱泡。将预聚物缓慢注入内腔 尺寸为125mm*13mm*3mm的玻璃模具后静置5min，将模具密封后放入60℃的水 浴中加热4h，随后将水浴升温至80℃继续加热2h，取出模具冷却脱模后得到 阻燃有机玻璃。
实施例2：
将100g甲基丙烯酸甲酯、20g氮磷阻燃剂(氮磷阻燃剂的制备步骤同实施 例1)、0.1g偶氮二异丁腈加入带有搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌混合均匀， 真空脱泡。将预聚物缓慢注入内腔尺寸为125mm*13mm*3mm的玻璃模具后静置 5min，将模具密封后放入60℃的水浴中加热5h，随后将水浴升温至90℃继续 加热2h，取出模具脱模后得到阻燃有机玻璃。
实施例3：
将76.7g N-单(5-羟基-3-氧杂戊基)-2-胺基-4-甲基-1,3,5三嗪(即 羟乙氧乙基甲代三聚氰胺)和39.5g吡啶在80℃下混合均匀，倒入装有搅拌、 温度计、50ml恒压漏斗和尾气吸收装置的500ml四口烧瓶中，开启搅拌和水浴 恒温装置，水浴温度保持在0～5℃之间。在15min内将15.4g三氯氧磷缓慢滴 入四口烧瓶中，恒温40℃继续反应8h。反应结束后减压蒸馏至115℃，使用去 离子水洗涤产物2次，并收集上层清液。将上层清液通过减压蒸馏去除残留水 分，脱色后得到63.1g油状氮磷阻燃剂，备用。该氮磷阻燃剂的化学式为：
Figure BDA0002503837250000061
将20g甲基丙烯酸甲酯、3g氮磷阻燃剂、0.04g偶氮二异丁腈加入带有磁 子的单口烧瓶中，开启磁力搅拌混合均匀，真空脱泡。将预聚物缓慢注入内腔 尺寸为125mm*13mm*3mm的玻璃模具中并静置数分钟，将模具密封后放入60℃ 的水浴中加热4h，随后将水浴升温至80℃继续加热2h，取出模具脱模后得到 阻燃有机玻璃。
实施例4：
将99.0g N-单(5-羟基-3-氧杂戊基)-2-胺基-4-苯基-1,3,5三嗪(即 羟乙氧乙基苯代三聚氰胺)和47.4g吡啶在80℃下混合均匀，倒入装有搅拌、 温度计、50ml恒压漏斗和尾气吸收装置的500ml四口烧瓶中，开启搅拌和水浴 恒温装置，水浴温度保持在0～5℃之间。在15min内将15.4g三氯氧磷缓慢滴 入四口烧瓶中，恒温40℃继续反应8h。反应结束后减压蒸馏至115℃，使用去 离子水洗涤产物2次，并收集上层清液。将上层清液通过减压蒸馏去除残留水 分，得到74.9g油状氮磷阻燃剂，备用。该氮磷阻燃剂的化学式为：
Figure BDA0002503837250000071
将20g甲基丙烯酸甲酯、3g氮磷阻燃剂、0.1g过氧化苯甲酰加入带有磁 子的单口烧瓶中，开启磁力搅拌混合均匀，真空脱泡。将预聚物缓慢注入内腔 尺寸为125mm*13mm*3mm的玻璃模具中并静置5分钟，将模具密封后放入60℃ 的水浴中加热4h，随后将水浴升温至80℃继续加热2h，取出模具脱模后得到 阻燃有机玻璃。
对比例1：
将20g甲基丙烯酸甲酯和0.02g偶氮二异丁腈加入带有磁子的单口烧瓶 中，开启磁力搅拌混合均匀后真空脱泡。将预聚物缓慢注入内腔尺寸为 125mm*13mm*3mm的玻璃模具中，静置数分钟，将模具密封后放入60℃的水浴 中加热4h，随后将水浴升温至80℃继续加热2h，取出模具冷却脱模后得到普 通有机玻璃。
将实施例1-4中制备得到的有机玻璃与对比例1中制备得到的普通有机玻 璃进行性能检测，所得样品透光率和阻燃性能分别按照GB/T2410-2008《透明 塑料透光率和雾度的测定》和UL94-2013进行测试，具体测定结果如下：
对比例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
透光率 90％ 87％ 85％ 89％ 84％
阻燃性能 易燃 UL94V-0 UL94V-0 UL94V-0 UL94V-0
虽然本发明已经通过具体实施方式对其进行了详细阐述，但是，本专业普 通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形 式和细节的变化，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种阻燃有机玻璃，其特征在于包含以下重量份的组分：
甲基丙烯酸甲酯：100份；氮磷阻燃剂：10～20份；引发剂：0.05～0.5份。
2.如权利要求1所述的阻燃有机玻璃，其特征在于包含以下重量份的组分：
甲基丙烯酸甲酯：100份；氮磷阻燃剂：10～20份；引发剂：0.05～0.5份，优选甲基丙烯酸甲酯：100份；氮磷阻燃剂：12～15份；引发剂：0.05～0.1份。
3.如权利要求1或权利要求2所述的阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按比例称取各原料，然后将甲基丙烯酸甲酯、引发剂和氮磷阻燃剂在40℃以下的条件下通过搅拌混合均匀，然后进行静置或真空脱泡；
2)将经步骤1)进行静置或真空脱泡后的物质通过浇铸缓慢注入模具中，在60～80℃水浴下固化2～4h，继续升温至80～100℃固化2h，冷却脱模后得到所述阻燃有机玻璃。
4.如权利要求3所述的阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：静置时间为5min。其特征在于：所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种或其组合物。
5.如权利要求3所述阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于，所述氮磷阻燃剂的分子结构式为
Figure FDA0002503837240000011
其中R1,R2,R3选自以下任意一种结构或几种结构的组合：
Figure FDA0002503837240000021
6.如权利要求3所述阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于，所述氮磷阻燃剂的制备方法包括以下步骤：
1)将羟乙氧乙基三嗪衍生物与缚酸剂混合均匀后，加入带有尾气吸收装置和恒温水浴装置的四口烧瓶中；
2)在搅拌状态和0～20℃的水浴环境中将三氯氧磷缓慢滴加到四口烧瓶中，滴加完毕后在0～50℃下继续反应3～8h；
3)待步骤2)反应结束后，先真空脱除低沸点物和部分缚酸剂，再使用蒸馏水洗涤反应物料并经分液漏斗收集上层清液，经真空干燥后得到氮磷阻燃剂。
7.如权利要求3所述阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于，所述的羟乙氧乙基三嗪衍生物为N-单(5-羟基-3-氧杂戊基)-2,4-二胺-1,3,5三嗪，N-单(5-羟基-3-氧杂戊基)-2-胺基-4-甲基-1,3,5三嗪或N-单(5-羟基-3-氧杂戊基)-2-胺基-4-苯基-1,3,5三嗪。
8.如权利要求3所述阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶。
9.如权利要求3所述阻燃有机玻璃的制备方法，其特征在于，所述羟乙氧乙基三嗪衍生物与缚酸剂比例关系为1:1～1:3。
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