CN111892494A - 一种苯甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：步骤S101：备料，取甲苯、乙酸，四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯大量备用；步骤S102：取乙酸、甲苯、四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯放入反应釜中搅拌均匀；步骤S103：在反应釜中通入氧气；步骤S104：调节控制反应釜的温度与压强，进行反应制备苯甲酸；步骤S105：将反应得到的苯甲酸取出备用。本发明可实现苯甲酸制备需要的条件较为温和、制备工艺较为简单、避免了反应釜受腐蚀损坏、经济成本低、减少环境的污染、具有良好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于苯甲酸制备领域，尤其涉及一种苯甲酸的制备方法。
背景技术
苯甲酸又称安息香酸，是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸，即苯环上的一个氢被羧基(-COOH)取代形成的化合物。为无色、无味片状晶体，熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病。用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。但是由于使用重金属容易造成环境污染，因此，在环境问题日益受到重视的今天，探索一种减少环境污染的苯甲酸制备方法，具有十分重要的现实意义。为此，我们提出一种苯甲酸的制备方法。
发明内容
本发明提供一种苯甲酸的制备方法，旨在解决上述存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型醇基燃料乳化剂，包括以下步骤:
步骤S101：备料，取甲苯、乙酸，四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯大量备用；
步骤S102：取乙酸、甲苯、四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯放入反应釜中搅拌均匀；
步骤S103：在反应釜中通入氧气；
步骤S104：调节控制反应釜的温度与压强，进行反应制备苯甲酸；
步骤S105：将反应得到的苯甲酸取出备用。
进一步的，所述步骤S101中甲苯为原料，乙酸为有机溶剂，四苯基钴卟啉为催化剂，所述步骤S102中甲苯与二乙酰乙酸乙酯的用量摩尔比为1:3。
进一步的，所述步骤S102中四苯基钴卟啉为催化剂，其用量为50ppm。
进一步的，所述步骤S102中乙酸、四苯基钴卟啉与甲苯依次加入，待乙酸、甲苯与四苯基钴卟啉混合均匀后加入二乙酰乙酸乙酯。
进一步的，所述步骤S104过程中控制反应釜的温度在100℃～150℃。
进一步的，所述步骤S104过程中控制反应釜内部压强为0.5～1.5MPa
进一步的，所述步骤S104过程中，观察反应情况调节温度的高低与压强的大小。
进一步的，所述原料甲苯为从煤焦油或石油中获得。
进一步的，所述步骤S103中根据反应釜中原料量的多少控制氧气的通入量。
进一步的，所述步骤S102、步骤S103与步骤S104中的反应釜具有良好的抗腐蚀能力。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、在反应釜中加入二乙酰乙酸乙酯，有效的使甲苯氧化具有催化效率高、酸选择性高，能耗降低等优点。
2、采用氧气为氧化剂，避免了过氧酸、硝酸、硫酸等所带来的设备严重腐蚀、从而影响苯甲酸的制备，增加资源的消耗与生产成本，以及造成环境污染及安全等问题。
3、本发明制苯甲酸，制备苯甲酸的工艺较为简单，需要的使用的催化剂用量少、条件温和、经济成本低、具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明一种苯甲酸的制备方法的制备流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例一
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101：备料，取甲苯、乙酸，四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯大量备用；
步骤S102：取乙酸、甲苯、四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯放入反应釜中搅拌均匀；
步骤S103：在反应釜中通入氧气；
步骤S104：调节控制反应釜的温度与压强，进行反应制备苯甲酸；
步骤S105：将反应得到的苯甲酸取出备用。所述原料甲苯为从煤焦油或石油中获得，所述步骤S102中乙酸、四苯基钴卟啉与甲苯依次加入，待乙酸、甲苯与四苯基钴卟啉混合均匀后加入二乙酰乙酸乙酯，所述步骤S102中加入10mmol甲苯，且甲苯与二乙酰乙酸乙酯的用量摩尔比为1:3，所述步骤S102中四苯基钴卟啉为催化剂，其用量为50ppm，所述步骤S104过程中控制反应釜的温度在120℃，所述步骤S104过程中控制反应釜内部压强为0.5～1.5MPa，所述步骤S102、步骤S103与步骤S104中的反应釜具有良好的抗腐蚀能力，所述步骤S103中根据反应釜中原料量的多少控制氧气的通入量。在此条件下搅拌反应6小时，经检测分析，甲苯转化率为40％，苯甲酸的选择性为88％。
实施例二
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101：备料，取甲苯、乙酸，四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯大量备用；
步骤S102：取乙酸、甲苯、四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯放入反应釜中搅拌均匀；
步骤S103：在反应釜中通入氧气；
步骤S104：调节控制反应釜的温度与压强，进行反应制备苯甲酸；
步骤S105：将反应得到的苯甲酸取出备用。所述原料甲苯为从煤焦油或石油中获得，所述步骤S102中乙酸、四苯基钴卟啉与甲苯依次加入，待乙酸、甲苯与四苯基钴卟啉混合均匀后加入二乙酰乙酸乙酯，所述步骤S102中加入10mmol甲苯，且甲苯与二乙酰乙酸乙酯的用量摩尔比为1:3，所述步骤S102中四苯基钴卟啉为催化剂，其用量为50ppm，所述步骤S104过程中控制反应釜的温度在100℃，所述步骤S104过程中控制反应釜内部压强为0.5～1.5MPa，所述步骤S102、步骤S103与步骤S104中的反应釜具有良好的抗腐蚀能力，所述步骤S103中根据反应釜中原料量的多少控制氧气的通入量。在此条件下搅拌反应6小时，经检测分析，甲苯转化率为37％，苯甲酸的选择性为80％。
实施例三
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101：备料，取甲苯、乙酸，四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯大量备用；
步骤S102：取乙酸、甲苯、四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯放入反应釜中搅拌均匀；
步骤S103：在反应釜中通入氧气；
步骤S104：调节控制反应釜的温度与压强，进行反应制备苯甲酸；
步骤S105：将反应得到的苯甲酸取出备用。所述原料甲苯为从煤焦油或石油中获得，所述步骤S102中乙酸、四苯基钴卟啉与甲苯依次加入，待乙酸、甲苯与四苯基钴卟啉混合均匀后加入二乙酰乙酸乙酯，所述步骤S102中加入10mmol甲苯，且甲苯与二乙酰乙酸乙酯的用量摩尔比为1:3，所述步骤S102中四苯基钴卟啉为催化剂，其用量为50ppm，所述步骤S104过程中控制反应釜的温度在150℃，所述步骤S104过程中控制反应釜内部压强为0.5～1.5MPa，所述步骤S102、步骤S103与步骤S104中的反应釜具有良好的抗腐蚀能力，所述步骤S103中根据反应釜中原料量的多少控制氧气的通入量。在此条件下搅拌反应6小时，经检测分析，甲苯转化率为38％，苯甲酸的选择性为85％。
实施例四
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101：备料，取甲苯、乙酸，四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯大量备用；
步骤S102：取乙酸、甲苯、四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯放入反应釜中搅拌均匀；
步骤S103：在反应釜中通入氧气；
步骤S104：调节控制反应釜的温度与压强，进行反应制备苯甲酸；
步骤S105：将反应得到的苯甲酸取出备用。所述原料甲苯为从煤焦油或石油中获得，所述步骤S102中乙酸、四苯基钴卟啉与甲苯依次加入，待乙酸、甲苯与四苯基钴卟啉混合均匀后加入二乙酰乙酸乙酯，所述步骤S102中加入10mmol甲苯，且甲苯与二乙酰乙酸乙酯的用量摩尔比为1:3，所述步骤S102中四苯基钴卟啉为催化剂，其用量为50ppm，所述步骤S104过程中控制反应釜的温度在120℃，所述步骤S104过程中控制反应釜内部压强为1.2MPa，所述步骤S102、步骤S103与步骤S104中的反应釜具有良好的抗腐蚀能力，所述步骤S103中根据反应釜中原料量的多少控制氧气的通入量。在此条件下搅拌反应6小时，经检测分析，甲苯转化率为44％，苯甲酸的选择性为90％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101：备料，取甲苯、乙酸，四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯大量备用；
步骤S102：取乙酸、甲苯、四苯基钴卟啉、二乙酰乙酸乙酯放入反应釜中搅拌均匀；
步骤S103：在反应釜中通入氧气；
步骤S104：调节控制反应釜的温度与压强，进行反应制备苯甲酸；
步骤S105：将反应得到的苯甲酸取出备用。
2.根据权利要求1所述的一种苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S101中甲苯为原料，乙酸为有机溶剂，四苯基钴卟啉为催化剂，所述步骤S102中甲苯与二乙酰乙酸乙酯的用量摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S102中四苯基钴卟啉为催化剂，其用量为50ppm。
4.根据权利要求1所述的一种苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S102中乙酸、四苯基钴卟啉与甲苯依次加入，待乙酸、甲苯与四苯基钴卟啉混合均匀后加入二乙酰乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的一种苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S104过程中控制反应釜的温度在100℃～150℃。
6.根据权利要求1所述的一种苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S104过程中控制反应釜内部压强为0.5～1.5MPa。
7.根据权利要求1所述的一种苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S104过程中，观察反应情况调节温度的高低与压强的大小。
8.根据权利要求1所述的一种苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述原料甲苯为从煤焦油或石油中获得。
9.根据权利要求1所述的一种苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S103中根据反应釜中原料量的多少控制氧气的通入量。
10.根据权利要求1所述的一种苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S102、步骤S103与步骤S104中的反应釜具有良好的抗腐蚀能力。
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| CN106866403A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-06-20 | 中山大学惠州研究院 | 一种苯甲酸的制备方法 |
| CN109761784A (zh) * | 2019-03-04 | 2019-05-17 | 刘禹超 | 一种食品级苯甲酸的工业生产方法 |
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