CN111889143A - 一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111889143A CN111889143A CN202010390114.7A CN202010390114A CN111889143A CN 111889143 A CN111889143 A CN 111889143A CN 202010390114 A CN202010390114 A CN 202010390114A CN 111889143 A CN111889143 A CN 111889143A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyaniline
- tin dioxide
- composite photocatalyst
- nanowire composite
- acid solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 163
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 title claims abstract description 115
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 3
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 10
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 10
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 10
- RCIVOBGSMSSVTR-UHFFFAOYSA-L stannous sulfate Chemical compound [SnH2+2].[O-]S([O-])(=O)=O RCIVOBGSMSSVTR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 229910000375 tin(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 claims description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims description 3
- 229910001432 tin ion Inorganic materials 0.000 claims description 3
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 claims description 2
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N tin(2+) Chemical class [Sn+2] IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 25
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 23
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 13
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 8
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 8
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 8
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 8
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- 239000011218 binary composite Substances 0.000 description 5
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- -1 potassium ferricyanide Chemical compound 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/26—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing in addition, inorganic metal compounds not provided for in groups B01J31/02 - B01J31/24
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/06—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing polymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
- Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1.制备聚苯胺纳米线；S2.将步骤S1制备得到的聚苯胺纳米线与二氧化锡前驱体溶液混合并搅拌均匀得到混合悬浊液，其中混合悬浊液中Sn2+与聚苯胺纳米线的质量比为：(4～30):1；S3.将步骤S2得到的混合悬浊液置于紫外灯下辐射，保留沉淀物纯化即得。制得的二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂具有光催化性能优异，性能稳定等特点。在降解有机污染物方面有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法。
技术背景
染料作为一种重要的化工原料，广泛地应用于食品、纺织和造纸等领域。染料生产使用过程中，会产生大量的废水，传统生化处理法很难对其进行有效地降解。光催化降解技术是环境治理和获得清洁能源的一种有效途径，光催化剂可以在各种废水、废气中有机物的降解上得到有效运用，近年来高效光催化剂的发展引起了普遍关注。
半导体氧化物SnO2是一种常用的半导体光催化剂材料。但它常因为有较大的带隙宽度(3.6eV)，而且不同粒径大小的SnO2具有不同的比表面积,而比表面积直接影响催化剂的催化性能,因此减小禁带宽度和增加比表面积对增强光催化能力非常重要。当单独使用二氧化锡作为光催化剂时，通常活性较低，在一定程度上应用受到限制。复合是有效提高材料光催化活性的方法，通过半导体的复合可以改善体系中电子-空穴的转移，增强光催化活性。
聚苯胺(PANI)是一种常见的导电高分子材料，由于其具有共轭结构，拥有特殊的质子掺杂性、环境稳定性以及较高的掺杂导电率引起了广泛关注，但后期表征加工处理难，不利于其实际推广应用。复合改性技术可以有效的改善其加工性能，不断拓宽导电聚苯胺的应用领域。
在半导体材料制备上，光化学法的研究较少，探索光化学合成半导体尤其是半导体复合材料则是极具有挑战性和重要性的课题。石元昌等人的专利(石元昌, 孙立波,何召品,苏朔,李波.一种二氧化锡/聚苯胺复合材料的制备方法:中国,201210218542.7[P].2012-10-03.)报道，采用溶胶-凝胶法制备二氧化锡纳米粉体材料，再用微乳液原位聚合法制备二氧化锡/聚苯胺复合材料，但是该二氧化锡的合成工艺难以控制，稳定性差，而且采用有机醇作为溶剂对环境不友好。现有技术中，采用光化学合成二氧化锡，然后将苯胺及氧化剂加入到分散了二氧化锡的酸溶液中，通过原位化学氧化聚合法制备了二氧化锡/聚苯胺复合材料，但是形貌难以控制。同时，现有二氧化锡/聚苯胺复合材料制备时均是先制备二氧化锡再复合聚苯胺，容易导致聚苯胺覆盖二氧化锡表面，当复合材料用作光催化材料时二氧化锡的表面活性位点因不覆盖而影响增强效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供了一种具有规则形貌的二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，以及上述方法制备得到光催化剂在降解在无水处理上的应用。
本发明通过的目的通过以下技术方案予以实现：
一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备聚苯胺纳米线；
S2.将步骤S1制备得到的聚苯胺纳米线与二氧化锡前驱体溶液混合并搅拌均匀得到混合悬浊液，其中混合悬浊液中Sn2+与聚苯胺纳米线的质量比为：(4～30):1；
S3.将步骤S2得到的混合悬浊液置于紫外灯下辐射，保留沉淀物纯化即得。
优选地，所述步骤S3中，紫外灯的功率为1～200W，主波长范围为250～380nm，辐照强度为0.05～2.0mW/cm2，辐照时间为0.1～24h。
优选地，所述步骤S1中聚苯胺纳米线的制备，以氧化剂在酸性介质中氧化苯胺制得。
优选地，所述酸性介质为硝酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、甲酸溶液中的一种。
优选地，所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、铁氰化钾、氯化铜、重铬酸钾、高锰酸钾、三氯化铁、硝酸银、双氧水中的一种或几种。
优选地，所述苯胺与氧化剂的摩尔比为1：(0.1～10)。
优选地，所述步骤S2中，二氧化锡前驱体溶液是由二价锡离子盐溶于浓度为 0.01～10mol/L的非氧化性酸溶液中。
优选地，所述二价锡离子盐为氯化亚锡、硫酸亚锡、硝酸亚锡中的一种或几种。
所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法所制备得到的二氧化锡 /聚苯胺纳米线复合光催化剂。
上述述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂在污水处理中的应用。
上述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂在罗丹明B的降解上的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，先制备具有规则形貌的聚苯胺纳米线再利用光化学方法使二氧化锡与其复合获得复合材料，可以克服形貌难以控制的限制和避免二氧化锡表面活性位点的覆盖。并且本发明反应条件温和，水性体系对环境友好，在室温下即可反应，节能低耗，反应易于控制，材料利用率高，产生废液少，设备简单。制得的二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂具有光催化性能优异，性能稳定等特点。在降解有机污染物方面有较好的应用前景。
附图说明
图1为聚苯胺纳米线的SEM表征图；
图2为二氧化锡/聚苯胺纳米线二元复合材料的SEM表征图；
图3合成过程中FT-IR，曲线a为PANI的FT-IR图，曲线b为SnO2/PANI的FT-IR 图；曲线c为SnO2的FT-IR图；
图4为二氧化锡/聚苯胺纳米线二元复合材料的制备光照时长对罗丹明B的降解率关系图；
图5为二氧化锡/聚苯胺纳米线二元复合材料中聚苯胺的用量对罗丹明B的降解率关系图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
除特殊说明，本实施例、对比例以及实验例中所用的设备均为常规实验设备，所用的材料、试剂无特殊说明均为市售得到，无特殊说明的实验方法也为常规实验方法。
实施例1：
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
聚苯胺纳米线的制备
首先在200ml烧杯中加入25mg苯胺与磷酸溶液混合。冰水浴搅拌后加入硫酸铵继续搅拌，搅拌至墨绿色即可停止。搅拌后的溶液放入冰箱中冷冻，15小时后取出。将溶液离心，沉淀用去离子水洗涤多次，并于60℃烘箱中干燥。
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备：
将硫酸亚锡粉末溶于硫酸溶液中作为前驱液，作为前驱液倒入反应皿中。在前驱液上撒上0.05g聚苯胺粉末，在8W紫外灯照射下进行光化学合成，24小时候关闭紫外灯。取出离心，并洗涤至中性，在60℃烘箱中干燥即得二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂。
实施例2：
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备，具体步骤如下：
聚苯胺粉末的制备：
首先在200ml烧杯中加入25mg苯胺与磷酸溶液混合。冰水浴搅拌后加入硫酸铵继续搅拌，搅拌至墨绿色即可停止。搅拌后的溶液放入冰箱中冷冻，24小时后取出。将溶液离心，沉淀用去离子水洗涤多次，并于60℃烘箱中干燥。
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备：
将硫酸亚锡粉末溶于硫酸溶液中作为前驱液，作为前驱液倒入反应皿中。在前驱液上撒上0.05g聚苯胺粉末，在8W紫外灯照射下进行光化学合成，24小时候关闭紫外灯。取出离心，并洗涤至中性，在60℃烘箱中干燥即得二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂。
实施例3：
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备，具体步骤如下：
聚苯胺粉末的制备：
首先在200ml烧杯中加入25mg苯胺与磷酸溶液混合。冰水浴搅拌后加入硫酸铵继续搅拌，搅拌至墨绿色即可停止。搅拌后的溶液放入冰箱中冷冻，36小时后取出。将溶液离心，沉淀用去离子水洗涤多次，并于60℃烘箱中干燥。
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备：
将硫酸亚锡粉末溶于硫酸溶液中作为前驱液，作为前驱液倒入反应皿中。在前驱液上撒上0.05g聚苯胺粉末，在8W紫外灯照射下进行光化学合成，24小时候关闭紫外灯。取出离心，并洗涤至中性，在60℃烘箱中干燥即得二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂。
实施例4：
二氧化锡/聚苯胺复合材料的制备，具体步骤如下：
聚苯胺粉末的制备：
首先在200ml烧杯中加入25mg苯胺与磷酸溶液混合。冰水浴搅拌后加入硫酸铵继续搅拌，搅拌至墨绿色即可停止。搅拌后的溶液放入冰箱中冷冻，48小时后取出。将溶液离心，沉淀用去离子水洗涤多次，并于60℃烘箱中干燥。
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备：
将硫酸亚锡粉末溶于硫酸溶液中作为前驱液，作为前驱液倒入反应皿中。在前驱液上撒上0.05g聚苯胺粉末，在8W紫外灯照射下进行光化学合成，24小时候关闭紫外灯。取出离心，并洗涤至中性，在60℃烘箱中干燥即得二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂。
实施例5：
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备，具体步骤如下：
聚苯胺粉末的制备：
首先在200ml烧杯中加入50mg苯胺与磷酸溶液混合。冰水浴搅拌后加入硫酸铵继续搅拌，搅拌至墨绿色即可停止。搅拌后的溶液放入冰箱中冷冻，15小时后取出。将溶液离心，沉淀用去离子水洗涤多次，并于60℃烘箱中干燥。
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备：
将硫酸亚锡粉末溶于硫酸溶液中作为前驱液，作为前驱液倒入反应皿中。在前驱液上撒上0.05g聚苯胺粉末，在8W紫外灯照射下进行光化学合成，24小时候关闭紫外灯。取出离心，并洗涤至中性，在60℃烘箱中干燥即得二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂。
实施例6：
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备，具体步骤如下：
聚苯胺粉末的制备：
首先在200ml烧杯中加入50mg苯胺与磷酸溶液混合。冰水浴搅拌后加入硫酸铵继续搅拌，搅拌至墨绿色即可停止。搅拌后的溶液放入冰箱中冷冻，24小时后取出。将溶液离心，沉淀用去离子水洗涤多次，并于60℃烘箱中干燥。
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备：
将硫酸亚锡粉末溶于硫酸溶液中作为前驱液，作为前驱液倒入反应皿中。在前驱液上撒上0.05g聚苯胺粉末，在8W紫外灯照射下进行光化学合成，24小时候关闭紫外灯。取出离心，并洗涤至中性，在60℃烘箱中干燥即得二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂。
实施例7：
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备，具体步骤如下：
聚苯胺粉末的制备：
首先在200ml烧杯中加入50mg苯胺与磷酸溶液混合。冰水浴搅拌后加入硫酸铵继续搅拌，搅拌至墨绿色即可停止。搅拌后的溶液放入冰箱中冷冻，36小时后取出。将溶液离心，沉淀用去离子水洗涤多次，并于60℃烘箱中干燥。
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备：
将硫酸亚锡粉末溶于硫酸溶液中作为前驱液，作为前驱液倒入反应皿中。在前驱液上撒上0.05g聚苯胺粉末，在8W紫外灯照射下进行光化学合成，24小时候关闭紫外灯。取出离心，并洗涤至中性，在60℃烘箱中干燥即得二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂。
实施例8：
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备，具体步骤如下：
聚苯胺粉末的制备：
先在200ml烧杯中加入25mg苯胺与磷酸溶液混合。冰水浴搅拌后加入硫酸铵继续搅拌，搅拌至墨绿色即可停止。搅拌后的溶液放入冰箱中冷冻，48小时后取出。将溶液离心，沉淀用去离子水洗涤多次，并于60℃烘箱中干燥。
二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂的制备：
将硫酸亚锡粉末溶于硫酸溶液中作为前驱液，作为前驱液倒入反应皿中。在前驱液上撒上0.05g聚苯胺粉末，在8W紫外灯照射下进行光化学合成，24小时候关闭紫外灯。取出离心，并洗涤至中性，在60℃烘箱中干燥即得二氧化锡/聚苯胺复合光催化剂。
实验例1
在扫描电镜下观察聚苯胺的电镜图(图1)和二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的电镜图(图2)，可以看出二氧化锡/聚苯胺纳米线的表面有更多孔洞相比聚苯胺纳米线具有更大的比表面积。
实验例2
测试聚苯胺纳米线与二氧化锡/聚苯胺纳米线的红外光谱图如图3所示，在二氧化锡/聚苯胺纳米线复合材料的红外光谱中，除了具备SnO2的典型特征吸收峰外，还在1039cm-1处出现了聚苯胺的C-N键的特征吸收峰，证实SnO2和聚苯胺复合在了一起，且571cm-1处的峰红移到了558cm-1处，说明二氧化锡与聚苯胺之间存在相互作用。
实验例3
改变二氧化锡/聚苯胺纳米线合成过程中紫外光的辐射时间，得到的二氧化锡/聚苯胺纳米线对罗丹明B的降解率如图4所示，说明辐射时长为24h时，该二元复合材料在紫外光下对罗丹明B溶液的降解率性能最佳。改变二氧化锡/聚苯胺纳米线合成过程中聚苯胺的用量，得到的二氧化锡/聚苯胺纳米线对罗丹明B的降解率如图5所示，说明聚苯胺的用量为50mg该二元复合材料在紫外光下对罗丹明B 溶液的降解率性能最佳。在聚苯胺的用量为50mg、辐射时长为24h时，60min的降解率为93.1％；此结果证明二氧化锡/聚苯胺复合材料能有效提高光催化效率。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备聚苯胺纳米线；
S2.将步骤S1制备得到的聚苯胺纳米线与二氧化锡前驱体溶液混合并搅拌均匀得到混合悬浊液，其中混合悬浊液中Sn2+与聚苯胺纳米线的质量比为：(4～30)：1；
S3.将步骤S2得到的混合悬浊液置于紫外灯下辐射，保留沉淀物纯化即得。
2.根据权利要求1所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，紫外灯的功率为1～200W，主波长范围为250～380nm，辐照强度为0.05～2.0mW/cm2，辐照时间为0.1～24h。
3.根据权利要求1所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中聚苯胺纳米线的制备，以氧化剂在酸性介质中氧化苯胺制得。
4.根据权利要求3所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性介质为硝酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、甲酸溶液中的一种。
5.根据权利要求3所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述苯胺与氧化剂的摩尔比为1：(0.1～10)。
6.根据权利要求1所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，二氧化锡前驱体溶液是由二价锡离子盐溶于浓度为0.01～10mol/L的非氧化性酸溶液中。
7.根据权利要求6所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述二价锡离子盐为氯化亚锡、硫酸亚锡、硝酸亚锡中的一种或几种。
8.权利要求1至7任一项所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法所制备得到的二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂。
9.权利要求8所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂在污水处理中的应用。
10.根据权利要求9所述二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂在污水处理中的应用，其特征在于，在罗丹明B的降解上的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010390114.7A CN111889143B (zh) | 2020-05-08 | 2020-05-08 | 一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010390114.7A CN111889143B (zh) | 2020-05-08 | 2020-05-08 | 一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111889143A true CN111889143A (zh) | 2020-11-06 |
| CN111889143B CN111889143B (zh) | 2022-10-14 |
Family
ID=73207354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010390114.7A Expired - Fee Related CN111889143B (zh) | 2020-05-08 | 2020-05-08 | 一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111889143B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114989425A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-02 | 华南师范大学 | 一种片层状聚苯胺的光化学制备方法及其应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02287327A (ja) * | 1989-04-27 | 1990-11-27 | Toyoda Gosei Co Ltd | エレクトロクロミック素子 |
| CN1974632A (zh) * | 2006-11-28 | 2007-06-06 | 华中科技大学 | 一种聚苯胺类一维纳米材料的制备方法 |
| CN103406159A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-11-27 | 华南师范大学 | 二氧化锡/氧化石墨烯复合光催化剂的光化学制备方法 |
| CN107342364A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-11-10 | 广东工业大学 | 一种氧化锌‑聚苯胺三明治结构的紫外光电探测器及其制备方法 |
-
2020
- 2020-05-08 CN CN202010390114.7A patent/CN111889143B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02287327A (ja) * | 1989-04-27 | 1990-11-27 | Toyoda Gosei Co Ltd | エレクトロクロミック素子 |
| CN1974632A (zh) * | 2006-11-28 | 2007-06-06 | 华中科技大学 | 一种聚苯胺类一维纳米材料的制备方法 |
| CN103406159A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-11-27 | 华南师范大学 | 二氧化锡/氧化石墨烯复合光催化剂的光化学制备方法 |
| CN107342364A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-11-10 | 广东工业大学 | 一种氧化锌‑聚苯胺三明治结构的紫外光电探测器及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张健: "磁性聚苯胺/金属氧化物复合材料的制备及在环境污水处理中的应用研究", 《万方数据库》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114989425A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-02 | 华南师范大学 | 一种片层状聚苯胺的光化学制备方法及其应用 |
| CN114989425B (zh) * | 2022-05-31 | 2023-12-19 | 华南师范大学 | 一种片层状聚苯胺的光化学制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111889143B (zh) | 2022-10-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20200122130A1 (en) | Two-dimensional nitrogen-doped carbon-based titanium dioxide composite material, and preparation method and application thereof for degrading and removing organic pollutants in water | |
| CN101862662B (zh) | 多掺杂半负载型芬顿助二氧化钛光催化剂及制备和应用方法 | |
| CN108940332B (zh) | 一种高活性MoS2/g-C3N4/Bi24O31Cl10复合光催化剂的制备方法 | |
| CN107952464B (zh) | 一种新型光催化材料及双光催化电极自偏压污染控制系统 | |
| CN104190458A (zh) | 一种双元素改性纳米二氧化钛溶胶的低温制备工艺 | |
| CN111215112A (zh) | 一种复合光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN105148894A (zh) | 一种羟基化氧化钛/石墨烯可见光催化材料的制备方法 | |
| CN103962159A (zh) | 一种光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105195131A (zh) | 一种石墨烯量子点/钒掺杂介孔二氧化钛复合光催剂的制备方法 | |
| CN111701583A (zh) | 一种超薄六边形BiO2-x片晶光催化剂及其制备方法 | |
| CN107930633B (zh) | 一种SrTiO3/Cu2O异质结复合纳米材料的制备方法及应用 | |
| CN102389836B (zh) | 聚苯胺/二氧化钛/粘土纳米复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN114522709B (zh) | 一种三维多孔石墨相氮化碳/碘氧化铋/银纳米粒子复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102989485B (zh) | 一种S掺杂BiVO4可见光催化材料及其制备方法 | |
| CN111889143B (zh) | 一种二氧化锡/聚苯胺纳米线复合光催化剂的制备方法 | |
| CN100594976C (zh) | 纳米二氧化钛光催化室内净化剂的制备方法 | |
| CN113101980A (zh) | 一种具有可见光催化活性的TiO2/UiO-66复合材料的制备方法和应用 | |
| CN108529669B (zh) | 一种二氧化钛气凝胶的制备方法及二氧化钛气凝胶 | |
| CN110586149B (zh) | 钼酸铋/碳化钛异质结二维光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN106268967B (zh) | 一种水溶性纳米二氧化钛的制备方法 | |
| CN109012730B (zh) | 一种可见光响应的硼氮共掺杂光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112495436A (zh) | 一种聚吡咯/二氧化钛/石墨相氮化碳三元复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN111569905B (zh) | 一种CuInS2/TiO2复合光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN113304769A (zh) | 一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备及应用 | |
| CN115739200B (zh) | 一种对可见光、近红外光高效利用的复合催化剂制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20221014 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |