CN111886527A - 偏振器、偏振器的制造方法、层叠体及图像显示装置 - Google Patents

偏振器、偏振器的制造方法、层叠体及图像显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供一种兼具取向度和耐热性的偏振器、偏振器的制造方法、层叠体及图像显示装置。本发明的偏振器由含有液晶性化合物、二色性物质的偏振器形成用组合物构成，其中，液晶性化合物具有近晶液晶性，偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度为120℃以上。

Description

偏振器、偏振器的制造方法、层叠体及图像显示装置
技术领域
本发明涉及一种偏振器、偏振器的制造方法、层叠体及图像显示装置。
背景技术
以往，当需要包括激光或自然光的照射光的衰减功能、偏振功能、散射功能或遮光功能等时，利用了针对各个功能根据不同的原理工作的装置。因此，与上述功能对应的产品也是针对各个功能根据不同的制造工序制造出的产品。
例如，在图像显示装置(例如，液晶显示装置)中，为了控制显示中的旋光性或双折射性而使用线性偏振器或圆偏振器。并且，在有机发光二极管(Organic Light EmittingDiode：OLED)中，为了防止外部光的反射也使用圆偏振器。
以往，在这些偏振器中，碘作为二色性物质被广泛使用，然而，也研究出使用有机色素来代替碘作为二色性物质的偏振器。
例如，在专利文献1中记载：“一种客主型偏振器，其包括取向聚合的液晶主体及吸收在该主体中分散且取向的二色性光的客体，并包括取向的聚合物膜，所述取向的膜的取向是近晶相Sx取向，或者是与近晶相Sx取向对应的取向(但排除近晶A相及近晶C相)，该取向的聚合物膜具有15以上的二色比，所述取向聚合的液晶主体通过使取向的聚合性液晶聚合而得到，并且该聚合性液晶具有反式-1-[4-[6-(丙烯酰氧基)己氧基]环己烷羧基]-4-[4-[6-(丙烯酰氧基)己氧基]苯甲酰氧基]苯或近晶相Sx(但排除近晶A相及近晶C相)。”([权利要求1])。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4719156号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
本发明人等经对专利文献1中所记载的偏振器进行研究的结果明确了：根据主体中使用的聚合性液晶的种类或聚合条件，难以兼具取向度和耐热性。
因此，本发明的课题在于提供一种兼具取向度和耐热性的偏振器、偏振器的制造方法、层叠体及图像显示装置。
用于解决技术课题的手段
本发明人等为了实现上述课题而进行深入研究的结果发现了：一种偏振器，其由含有液晶性化合物和二色性物质的偏振器形成用组合物形成，其中，液晶性化合物具有近晶液晶性，偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度为120℃以上的偏振器兼具取向度和耐热性。
即，本发明人等发现，根据以下结构能够实现上述课题。
[1]一种偏振器，其由含有液晶性化合物和二色性物质的偏振器形成用组合物形成，
液晶性化合物具有近晶液晶性，
偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度为120℃以上。
[2]根据[1]所述的偏振器，其中，偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度为130℃以上。
[3]根据[1]或[2]所述的偏振器，其中，液晶性化合物还具有向列液晶性。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的偏振器，其中，偏振器形成用组合物的呈现向列相的温度范围的上限值与下限值之差为25℃以上。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的偏振器，其中，偏振器形成用组合物的呈现近晶相的温度范围的上限值与下限值之差为50℃以上。
[6]一种偏振器的制造方法，其制作[1]～[5]中任一项所述的偏振器，所述偏振器的制造方法具有：
涂膜形成工序，在取向膜上涂布含有液晶性化合物和二色性物质的偏振器形成用组合物而形成涂膜；
取向工序，使包含在涂膜中的液晶成分以液晶状态取向；及
冷却工序，从液晶状态以3℃/秒以上的冷却速度冷却至20～25℃的温度，从而得到偏振器。
[7]一种层叠体，其具有基材、取向膜及[1]～[5]中任一项所述的偏振器。
[8]一种图像显示装置，其具有[1]～[5]中任一项所述的偏振器或[7]所述的层叠体和图像显示元件。
发明效果
根据本发明，能够提供一种兼具取向度和耐热性的偏振器、偏振器的制造方法、层叠体及图像显示装置。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
以下所记载的构成要件的说明可以根据本发明的代表性实施方式而完成，但是本发明并不限定于这种实施方式。
另外，在本说明书中，使用“～”表示的数值范围是指包括记载于“～”前后的数值作为下限值及上限值的范围。
并且，在本说明书中，平行、正交并不是指严格意义上的平行、正交，而是指平行或正交±5°的范围。
并且，在本说明书中，所谓液晶性组合物、液晶性化合物，作为概念也包括通过固化等而不再显示液晶性的物质。
并且，在本说明书中，各成分可以单独使用一种，也可以并用两种以上。在此，在各成分中并用两种以上的情况下，若没有特别说明，则该成分的含量是指总含量。
并且，在本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”是表示“丙烯酸酯”或“甲基丙烯酸酯”的表述，“(甲基)丙烯酸”是表示“丙烯酸”或“甲基丙烯酸”的表述，“(甲基)丙烯酰基”是表示“丙烯酰基”或“甲基丙烯酰基”的表述。
〔偏振器〕
本发明的偏振器是由含有液晶性化合物和二色性物质的偏振器形成用组合物形成的偏振器。
在本发明中，液晶性化合物是具有近晶液晶性的化合物。
并且，在本发明中，偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度为120℃以上。
在此，在本发明中，相变温度采用在下述方法中所测定的值。
以彼此正交的方式配置光学显微镜(ECLIPSE E600 POL，Nikon Corporat ion制)的两个偏振器，在两个偏振器之间设置样品台。
然后，将少量的上述偏振器形成用组合物放置在载玻片上，在放置于样品台上的加热台上设置载玻片。
一边使加热台的温度从25℃以5℃/分钟上升，一边用显微镜进行观察，根据纹理记录从结晶相相变为近晶相的温度和从近晶相相变为向列相或各向同性相的温度。
在本发明中，若偏振器形成用组合物中所包含的液晶性化合物具有近晶液晶性，并且偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度为120℃以上，则所形成的偏振器能够兼具取向度和耐热性。
虽然没有详细阐明该内容，但是本发明人等如下推测。
首先，已知在使用了含有液晶性化合物和二色性物质的以往公知的偏振器形成用组合物的情况下，为了固定液晶成分的取向状态而实施固化处理。
在此，通常，通过促进固化而能够提高耐热性，但是若过度促进固化，则因固化收缩的影响而导致液晶性化合物及二色性物质的取向紊乱，取向度会降低。即，为了在抑制取向度降低的同时提高耐热性，促进固化的方式受到限制。
相对于此，可以认为在本发明中通过将偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度设为120℃以上，能够通过规定的冷却方式固定取向状态，其结果，能够在抑制取向度降低的同时提高耐热性。
在本发明中，从更容易兼具取向度和耐热性的理由出发，偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度优选为130℃以上。另外，上限温度并不受特别的限定，但是通常优选为200℃以下。
并且，在本发明中，从抑制所形成的偏振器或包括偏振器的层叠体的雾度的理由出发，偏振器形成用组合物的呈现向列相的温度范围的上限值与下限值之差优选为25℃以上。
虽然没有详细阐明雾度被抑制的原因，但是本发明人等如下推测。
即，偏振器形成用组合物在形成偏振器时被涂布之后成为无取向状态，但是可以认为若偏振器形成用组合物的呈现向列相的温度范围的上限值与下限值之差为25℃以上，则偏振器形成用组合物的流动性提高，容易形成高取向状态。
此外，在本发明中，从取向度提高且表面形态良好的理由出发，偏振器形成用组合物的呈现近晶相的温度范围的上限值与下限值之差优选为50℃以上。
以下，对偏振器形成用组合物中所包含的液晶性化合物、二色性物质及任意成分进行说明。
〔液晶性化合物〕
偏振器形成用组合物中所包含的液晶性化合物是具有近晶液晶性的化合物。
在此，在本发明中，“具有近晶液晶性的化合物”是指能够显示近晶相的液晶状态的化合物。另外，近晶相是指在一个方向上对齐的分子具有层结构的状态。
在本发明中，从能够以更高水平兼具所形成的偏振器的取向度及耐热性的理由出发，偏振器形成用组合物中所包含的液晶性化合物优选为还具有向列液晶性的化合物。
在此，在本发明中，“具有向列液晶性的化合物”是指能够显示向列相的液晶状态的化合物。另外，向列相是指构成分子具有取向秩序，但是不具有三维位置秩序的状态。
能够通过例如使用了光学显微镜的观察而观察到近晶相或向列相中特有的组织，来确认液晶性化合物具有近晶性或向列性。
作为这种液晶性化合物，低分子液晶性化合物及高分子液晶性化合物均能够使用。
在此，“低分子液晶性化合物”是指在化学结构中不具有重复单元的液晶性化合物。并且，“高分子液晶性化合物”是指在化学结构中具有重复单元的液晶性化合物。
作为低分子液晶性化合物，优选举出以下具体例。
[化学式1]
Figure BDA0002693780510000071
作为高分子液晶性化合物，优选重量平均分子量为3000以上的液晶性化合物。
在此，本发明中的重量平均分子量是通过凝胶渗透色谱法(GPC)在下述条件下测定出的值。
·溶剂(洗脱液)：N-甲基吡咯烷酮
·装置名称：TOSOH HLC-8220GPC
·管柱：连接3根TOSOH TSKgelSuperAWM-H(6mm×15cm)而使用
·管柱温度：25℃
·试样浓度：0.1质量％
·流速：0.35ml/min
·校准曲线：TOSOH制TSK标准聚苯乙烯使用基于Mw＝2800000～1050(Mw/Mn＝1.03～1.06)为止的7个样品的校准曲线
并且，高分子液晶性化合物优选为含有不同的两个以上的重复单元的共聚物。
作为高分子液晶性化合物，例如可以优选举出具有以下重复单元的化合物。
[化学式2]
Figure BDA0002693780510000081
〔二色性物质〕
偏振器形成用组合物中所包含的二色性物质并不受特别的限定，可以举出可见光吸收物质(二色性色素)、发光物质(荧光物质、磷光物质)、紫外线吸收物质、红外线吸收物质、非线性光学物质、碳纳米、无机物质(例如量子杆)等，能够使用以往公知的二色性物质(二色性色素)。
具体而言，例如，可以举出记载于日本特开2013-228706号公报的[0067]～[0071]段落、日本特开2013-227532号公报的[0008]～[0026]段落、日本特开2013-209367号公报的[0008]～[0015]段落、日本特开2013-014883号公报的[0045]～[0058]段落、日本特开2013-109090号公报的[0012]～[0029]段落、日本特开2013-101328号公报的[0009]～[0017]段落、日本特开2013-037353号公报的[0051]～[0065]段落、日本特开2012-063387号公报的[0049]～[0073]段落、日本特开平11-305036号公报的[0016]～[0018]段落、日本特开2001-133630号公报的[0009]～[0011]段落、日本特开2011-215337号公报的[0030]～[0169]、日本特开2010-106242号公报的[0021]～[0075]段落、日本特开2010-215846号公报的[0011]～[0025]段落、日本特开2011-048311号公报的[0017]～[0069]段落、日本特开2011-213610号公报的[0013]～[0133]段落、日本特开2011-237513号公报的[0074]～[0246]段落、日本特开2016-006502号公报的[0005]～[0051]段落、国际公开2016/060173号的[0005]～[0041]段落、国际公开2016/136561号的[0008]～[0062]段落、国际公开第2017/154835号的[0014]～[0033]段落、国际公开第2017/154695号的[0014]～[0033]段落、国际公开第2017/195833号的[0013]～[0037]段落等中的二色性物质。
在本发明中，可以并用两种以上的二色性物质，例如从使偏振器接近黑色的观点出发，优选并用在波长370～550nm的范围内具有极大吸收波长的至少一种二色性物质和在波长500～700nm的范围内具有极大吸收波长的至少一种二色性物质。
上述二色性物质可以具有交联性基团。
作为上述交联性基团，具体而言，例如可以举出(甲基)丙烯酰基、环氧基、氧杂环丁烷基、苯乙烯基等，其中，优选(甲基)丙烯酰基。
从更容易兼具取向度和耐热性的理由出发，偏振器形成用组合物中所包含的二色性物质的含量相对于上述液晶性化合物100质量份，优选为1～400质量份，更优选为2～100质量份，进一步优选为5～30质量份，尤其优选为10～30质量份。通过提高色素浓度，有耐光性提高的倾向，因此优选。
并且，相对于液晶性化合物和二色性物质的总质量，二色性物质的浓度优选为4质量％以上。
-溶剂-
从操作性等观点出发，偏振器形成用组合物优选含有溶剂。
作为溶剂，可以举出例如酮类(例如丙酮、2-丁酮、甲基异丁基酮、环戊酮及环己酮等)、醚类(例如二噁烷、四氢呋喃、四氢吡喃、二氧戊环、四氢糖醇及环戊基甲基醚等)、脂肪族烃类(例如己烷等)、脂环式烃类(例如环己烷等)、芳香族烃类(例如苯、甲苯、二甲苯及三甲基苯等)、卤代碳类(例如二氯甲、三氯甲烷(氯仿)、二氯乙烷、二氯苯及氯甲苯等)、酯类(例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二乙酯等)、醇类(例如乙醇、异丙醇、丁醇及环己醇等)、溶纤剂类(例如甲基溶纤剂、乙基溶纤剂及1，2-二甲氧基乙烷等)、溶纤剂乙酸酯类、亚砜类(例如二甲基亚砜等)、酰胺类(例如二甲基甲酰胺及二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮等)及杂环化合物(例如吡啶等)等有机溶剂和水。这些溶剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
在偏振器形成用组合物含有溶剂的情况下，溶剂的含量相对于偏振器形成用组合物的总质量，优选为80～99质量％，更优选为83～97质量％，尤其优选为85～95质量％。
〔界面改性剂〕
从更容易兼具取向度和耐热性的理由出发，偏振器形成用组合物优选包含界面改性剂。通过包含界面改性剂，涂布表面的平滑度提高，取向度提高，或者抑制凹陷及不均匀，从而可以期待面内均匀性的提高。
作为界面改性剂，优选使液晶性化合物水平取向的界面改性剂，能够使用在日本特开2011-237513号公报的[0253]～[0293]段落中记载的化合物(水平取向剂)。并且，能够使用在日本特开2007-272185号公报的[0018]～[0043]等中记载的氟(甲基)丙烯酸酯系聚合物。作为界面改性剂，还可以使用除此以外的化合物。
在偏振器形成用组合物含有界面改性剂的情况下，从更容易兼具取向度和耐热性的理由出发，相对于组合物中的液晶性化合物和二色性物质的总计100质量份，界面改性剂的含量优选为0.001～5质量份，优选为0.01～3质量份。
[聚合引发剂]
从更容易兼具取向度和耐热性的理由出发，偏振器形成用组合物优选含有聚合引发剂。
作为聚合引发剂并不受特别的限制，但优选为具有感光性的化合物即光聚合引发剂。
作为光聚合引发剂，能够不受特别的限制而使用各种化合物。在光聚合引发剂的示例中，可以举出α-羰基化合物(美国专利第2367661号、美国专利2367670号的各说明书)、偶姻醚(美国专利第2448828号说明书)、α-烃取代芳香族偶姻化合物(美国专利第2722512号说明书)、多核醌化合物(美国专利第3046127号及同2951758号的各说明书)、三芳基咪唑二聚体和对氨基苯基酮的组合(美国专利第3549367号说明书)、吖啶及吩嗪化合物(日本特开昭60-105667号公报及美国专利第4239850号说明书)、噁二唑化合物(美国专利第4212970号说明书)及酰基氧化膦化合物(日本特公昭63-040799号公报、日本特公平5-029234号公报、日本特开平10-095788号公报及日本特开平10-029997号公报)等。
作为这种光聚合引发剂，也能够使用市售品，可以举出BASF公司制的Irgacure184、Irgacure907、Irgacure369、Irgacure651、Irgacure819及IrgacureOXE-01等。
在偏振器形成用组合物含有聚合引发剂的情况下，从更容易兼具取向度和耐热性的理由出发，相对于组合物中的液晶性化合物和二色性物质的总计100质量份，聚合引发剂的含量优选为0.01～30质量份，更优选为0.1～15质量份。由于聚合引发剂的含量为0.01质量份以上，因此偏振器的耐久性变得良好，由于是30质量份以下，因此偏振器的取向变得更良好。
〔厚度〕
从更容易兼具取向度和耐热性的理由出发，本发明的偏振器的膜厚优选为0.1～5.0μm，更优选为0.3～1.5μm。虽然也取决于偏振器形成用组合物中的二色性物质的浓度，但是若膜厚为0.1μm以上，则可以得到吸光度更优异的偏振器，若膜厚为5.0μm以下，则可以得到透射率更优异的偏振器。
〔偏振器的制造方法〕
制造本发明的偏振器的方法并不受特别的限制，但是从所得到的偏振器的取向度变得更高，并且难以观察到雾度的理由出发，优选通过以下所示方法(以下，称为“本发明的偏振器的制造方法”。)而制作。
本发明的偏振器的制造方法具有：涂膜形成工序，在取向膜上涂布上述偏振器形成用组合物而形成涂膜；取向工序，使涂膜中所包含的液晶成分以液晶状态取向；及冷却工序，从液晶状态以3℃/秒以上的冷却速度冷却至20～25℃的温度，从而得到偏振器。
以下，对各工序进行说明。
〔涂膜形成工序〕
涂膜形成工序是在取向膜上涂布上述偏振器形成用组合物而形成涂膜的工序。
通过使用含有上述溶剂的偏振器形成用组合物，或者使用通过加热偏振器形成用组合物等制成熔融液等液态物质，在取向膜上容易涂布偏振器形成用组合物。
作为偏振器形成用组合物的涂布方法，可以举出辊涂法、凹版印刷法、旋涂法、线棒涂布法、挤出涂布法、直接凹版涂布法、反凹版涂布法、模涂法、喷涂法及喷墨法等公知的方法。
＜取向膜＞
涂膜形成工序中使用的取向膜只要是使偏振器形成用组合物中所含有的液晶性化合物及二色性物质水平取向的膜，则可以是任意的膜。
能够通过有机化合物(优选为聚合物)对膜表面的摩擦处理、无机化合物的倾斜蒸镀、具有微槽的层的形成、或者基于Langmuir-Blodgett方法(LB膜)的有机化合物(例如，ω-二十三烷酸、双十八烷基甲基氯化铵、硬脂酸甲酯)的累积的方式来设置。
此外，还已知通过赋予电场、赋予磁场或光照射而产生取向功能的取向膜。
其中，在本发明中，从取向膜的预倾角的控制容易度的观点出发，优选通过摩擦处理而形成的取向膜，从取向均匀性的观点出发，也优选通过光照射而形成的光取向膜。
(摩擦处理取向膜)
作为在通过摩擦处理而形成的取向膜中使用的聚合物材料，在许多文献中有记载，能够获得许多市售品。在本发明中，优选使用聚乙烯醇或聚酰亚胺及其衍生物。关于取向膜，可以参考国际公开第2001/88574A1号公报的43页24行～49页8行的记载。取向膜的厚度优选为0.01～10μm，进一步优选为0.01～1μm。
(光取向膜)
作为用于通过光照射而形成的取向膜的光取向材料，在许多文献等中有记载。在本发明中，作为优选例，例如可以举出：在日本特开2006-285197号公报、日本特开2007-076839号公报、日本特开2007-138138号公报、日本特开2007-094071号公报、日本特开2007-121721号公报、日本特开2007-140465号公报、日本特开2007-156439号公报、日本特开2007-133184号公报、日本特开2009-109831号公报、日本专利第3883848号、日本专利第4151746号中记载的偶氮化合物；在日本特开2002-229039号公报中记载的芳香族酯化合物；在日本特开2002-265541号公报、日本特开2002-317013号公报中记载的具有光取向性单元的马来酰亚胺和/或烯基取代的萘二酰亚胺化合物；在日本专利第4205195号、日本专利第4205198号中记载的光交联性硅烷衍生物；及在日本特表2003-520878号公报、日本特表2004-529220号公报或日本专利第4162850号中记载的光交联性聚酰亚胺、聚酰胺或酯。更优选为偶氮化合物、光交联性聚酰亚胺、聚酰胺或酯。
对由上述材料形成的光取向膜照射直线偏振光或非偏振光而制造光取向膜。
在本说明书中，“直线偏振光照射”“非偏振光照射”是指，用于使光取向材料发生光反应的操作。所使用的光的波长根据所使用的光取向材料不同，若是该光反应中所需波长，则并不受特别的限定。光照射中使用的光的峰值波长优选为200nm～700nm，更优选为光的峰值波长为400nm以下的紫外光。
光照射中所使用的光源能够举出通常使用的光源，例如钨灯、卤素灯、氙气灯、氙气闪光灯、汞灯、汞氙气灯及碳弧灯等灯，各种激光器[例如，半导激光器、氦气氖激光器、氩离子激光器、氦镉激光器及YAG(钇·铝·石榴石)激光器]、发光二极管和阴极射线管等。
作为得到直线偏振光的方式，能够采用使用偏振片(例如，碘偏振片、二色性物质偏振片及线栅偏振片)的方法、利用棱镜元件(例如，格兰-汤姆逊棱镜)或布儒斯特角的反射型偏振器的方法、或者使用从具有偏振光的激光源射出的光的方法。并且，可以使用滤光器或波长转换元件等选择性地仅照射所需波长。
在所照射的光是直线偏振光的情况下，采用对取向膜从上表面或背面将相对于取向膜表面垂直或倾斜地照射光的方法。光的入射角度根据光取向材料而不同，但是优选为0～90°(垂直)，优选为40～90°。
在非偏振光的情况下，对取向膜倾斜地照射非偏振光。其入射角度优选为10～80°，更优选为20～60°，进一步优选为30～50°。照射时间优选为1分钟～60分钟，更优选为1分钟～10分钟。
在需要图案化的情况下，能够采用在图案制作中实施所需次数的使用了光掩模的光照射方法、或者通过激光扫描而写入图案的方法。
〔取向工序〕
取向工序是使涂膜中所包含的液晶成分以液晶状态取向的工序。另外，液晶成分不仅是上述液晶性化合物，而且在上述二色性物质具有液晶性的情况下，也包括具有液晶性的二色性物质的成分。
取向工序可以具有干燥处理。通过干燥处理，能够从涂膜中去除溶剂等成分。干燥处理可以通过将涂膜在室温下放置规定时间的方法(例如自然干燥)而进行，也可以通过加热和/或送风的方法而进行。
取向工序优选具有加热处理。由此，涂膜中所包含的二色性物质进一步取向，所得到的偏振器的取向度变得更高。
从制造适用性等方面考虑，加热处理优选为10～250℃，更优选为25～190℃。并且，加热时间优选为1～300秒，更优选为1～60秒。
〔冷却工序〕
冷却工序是从液晶状态以3℃/秒以上的冷却速度冷却至20～25℃的温度并得到偏振器的工序。由此，涂膜中所含有的二色性物质的取向进一步固定，所得到的偏振器的取向度进一步提高。
在此，3℃/秒的冷却速度是指在1秒钟内将温度降低3℃。
冷却工序中的冷却速度优选为5℃/秒以上。
另外，冷却速度是所谓的平均速度。因此，在冷却涂膜的一部分过程中，可以包括以低于规定的冷却速度的冷却速度进行冷却的时间。
在该情况下，在上述任何温度区间内进行了平均的冷却速度只要是规定的冷却速度即可。并且，冷却工序中的冷却速度基本上没有上限。因此，若在不发生具有涂膜的层叠体的各部分变质或产生褶皱等不良现象的范围内，则优选尽快进行冷却。
在冷却工序中，在0.01秒以上且110秒以内进行冷却涂膜，优选在0.01秒以上且40秒以内，更优选在0.01秒以上且25秒以内，尤其优选在0.01秒以上且10秒以内冷却涂膜。
并且，冷却工序优选为在取向工序之后立即进行的工序。即，优选在取向工序之后至开始冷却工序期间，不进行伴随涂膜的温度变化的工序及伴随其他涂膜的状态变化的工序，而在取向工序之后立即进行冷却工序。
作为冷却方式并不受特别的限定，能够通过公知方法而实施。
通过以上工序，能够得到本发明的偏振器。
〔其他工序〕
本发明的偏振器的制造方法可以在上述取向工序之后，具有使偏振器固化的工序(以下，也称为“固化工序”。)。
固化工序例如通过加热和/或光照射(曝光)而实施。其中，固化工序优选通过光照射而实施。
固化中使用的光源能够使用红外线、可见光或紫外线等各种光源，但是优选为紫外线。并且，固化时，可以一边加热一边照射紫外线，也可以经由仅透射特定波长的滤光器而照射紫外线。
并且，曝光还可以在氮环境下进行。在通过自由基聚合而进行偏振器的固化的情况下，氧对聚合的阻碍减少，因此优选在氮环境下进行曝光。
[层叠体]
本发明的层叠体具有基材、设置于上述基材上的取向膜、以及设置于上述取向膜上的上述本发明的偏振器。
并且，本发明的层叠体也可以在本发明的偏振器上具有λ/4板。
此外，本发明的层叠体也可以在本发明的偏振器与λ/4板之间具有阻挡层。
以下，对构成本发明的层叠体的各层进行说明。
〔基材〕
作为基材，能够适当地进行选择，例如可以举出玻璃基板及聚合物薄膜。基材的透光率优选为80％以上。
在使用聚合物薄膜作为基材的情况下，优选使用光学各向同性的聚合物薄膜。
聚合物的具体例及优选方式能够应用日本特开2002-022942号公报的[0013]段落的记载。
并且，即使是以往已知的聚碳酸酯或聚砜之类的容易显现出双折射的聚合物，也可以使用通过修饰国际公开第2000/26705号公报中所记载的分子而使显现性降低的聚合物。
[取向膜]
关于取向膜，由于与在上述涂膜形成工序中已说明的取向膜相同，因此省略其说明。
〔偏振器〕
由于本发明的偏振器如上所述，因此省略其说明。
[λ/2板]
所谓“λ/4板”，是具有λ/4功能的板，具体而言，是具有将某一特定波长的直线偏振光转换成圆偏振光(或者将圆偏振光转换成直线偏振光)的功能的板。
例如，作为λ/4板是单层结构的方式，具体而言，可以举出拉伸聚合物薄膜、在支撑体上设置了具有λ/4功能的光学各向异性层的相位差薄膜等，并且，作为λ/4板为多层结构的方式，具体而言，可以举出层叠λ/4板和λ/2板而成的宽带λ/4板。
λ/4板和本发明的偏振器可以接触设置，也可以在λ/4板与本发明的偏振器之间设置有其他层。作为这种层，可以举出用于确保密合性的粘合层或粘接层及阻挡层。
〔阻挡层〕
在本发明的层叠体具备阻挡层的情况下，阻挡层设置于本发明的偏振器与λ/4板之间。另外，在本发明的偏振器与λ/4板之间具备除了阻挡层以外的其他层(例如粘合层或粘接层)的情况下，阻挡层例如能够设置于本发明的偏振器与其他层之间。
阻挡层也被称为阻气层(氧阻挡层)，具有从大气中的氧等气体、水分或相邻层中所包含的化合物等中保护本发明的偏振器的功能。
关于阻挡层，例如能够参考日本特开2014-159124号公报的[0014]～[0054]段落、日本特开2017-121721号公报的[0042]～[0075]段落、日本特开2017-115076号公报的[0045]～[0054]段落、日本特开2012-213938号公报的[0010]～[0061]段落、日本特开2005-169994号公报的[0021]～[0031]段落的记载。
〔用途〕
本发明的层叠体例如能够用作偏振元件(偏振片)，例如能够用作直线偏振片或圆偏振片。
在本发明的层叠体不具有上述λ/4板等光学各向异性层的情况下，层叠体能够用作直线偏振片。
另一方面，在本发明的层叠体具有上述λ/4板的情况下，层叠体能够用作圆偏振片。
[图像显示装置]
本发明的图像显示装置是具有上述本发明的偏振器或上述本发明的层叠体的图像显示装置。
本发明的图像显示装置中所使用的显示元件并不受特别的限定，例如可以举出液晶单元、有机电致发光(以下，简称为“EL”。)显示面板及等离子显示屏等。
其中，优选为液晶单元或有机EL显示面板，更优选为液晶单元。即，作为本发明的图像显示装置，优选为将液晶单元用作显示元件的液晶显示装置、将有机EL显示面板用作显示元件的有机EL显示装置，更优选为液晶显示装置。
[液晶显示装置]
作为本发明的图像显示装置的一例即液晶显示装置，可以优选举出具有上述本发明的偏振器和液晶单元的方式。更优选为具有上述本发明的层叠体(但不包括λ/4板)和液晶单元的液晶显示装置。
另外，在本发明中，在设置于液晶单元的两侧的偏振元件中，优选将本发明的层叠体用作前侧偏振元件，更优选将本发明的层叠体用作前侧及后侧的偏振元件。
以下，对构成液晶显示装置的液晶单元进行详细描述。
＜液晶单元＞
液晶显示装置中所利用的液晶单元优选为VA(Vertical Alignment：垂直取向)模式、OCB(Optically Compensated Bend：光学补偿弯曲)模式、IPS(In-Plane-Switching：面内切换)模式或TN(Twisted Nematic：扭曲向列)模式，但并不限定于这些。
在TN模式的液晶单元中，当不施加电压时，棒状液晶分子实质上水平取向，进而以60～120゜扭曲取向。TN模式的液晶单元最多用作彩色TFT(Thin Film Transistor)液晶显示装置，在许多文献中有记载。
在VA模式的液晶单元中，当不施加电压时，棒状液晶分子实质上垂直取向。在VA模式的液晶单元中，除了(1)使棒状液晶分子在不施加电压时实质上垂直取向，在施加电压时实质上水平取向的狭义的VA模式的液晶单元(日本特开平2-176625号公报记载)以外，还包括(2)为了扩大视场角，使VA模式多域化的(MVA模式的)液晶单元((SID97、Digest oftech.Papers(论文集)28(1997)845记载)；(3)使棒状液晶分子在不施加电压时实质上垂直取向，在施加电压时扭曲并多域取向的模式(n-ASM模式)的液晶单元(日本液晶研讨会的论文集58～59(1998)记载)；及(4)SURVIVAL模式的液晶单元(在LCD国际98中发布)。并且，也可以是PVA(Patterned Vertic al Alignment：图案垂直取向)型、光取向型(OpticalAlignment)及PSA(Polymer-Sustained Alignment：聚合物持续取向)中的任一种。关于这些模式的详细内容，在日本特开2006-215326号公报及日本特表2008-538819号公报中有详细记载。
在IPS模式的液晶单元中，棒状液晶分子相对于基板实质上平行地取向，通过施加与基板面平行的电场，液晶分子进行平面响应。在IPS模式中在不施加电场的状态下成为黑色显示，上下一对偏振片的吸收轴正交。使用光学补偿片减少在倾斜方向上黑色显示时的漏光并改进视场角的方法在日本特开平10-054982号公报、日本特开平11-202323号公报、日本特开平9-292522号公报、日本特开平11-133408号公报、日本特开平11-305217号公报、日本特开平10-307291号公报等中公开。
[有机EL显示装置]
作为本发明的图像显示装置的一例即有机EL显示装置，例如可以优选举出从视觉辨认侧依次具有上述本发明的偏振器、λ/4板、有机EL显示面板的方式。
更优选为从视觉辨认侧依次具有具有λ/4板的上述本发明的层叠体和有机EL显示面板的方式。在该情况下，层叠体从视觉辨认侧依次配置有基材、取向膜、本发明的偏振器、根据需要设置的阻挡层及λ/4板。
并且，有机EL显示面板是使用在电极之间(阴极及阳极之间)夹持有机发光层(有机电致发光层)而构成的有机EL元件构成的显示面板。有机EL显示面板的结构并不受特别的限制，可以采用公知的结构。
实施例
以下，根据实施例对本发明进行更详细的说明。以下实施例中所示的材料、使用量、比例、处理内容及处理顺序等，只要不脱离本发明的主旨就能够适当地进行变更。从而，本发明的范围不应该被以下所示的实施例限定地解释。
[实施例1]
〔透明支撑体1的制作〕
在厚度为40μm的TAC基材(产品名称“TG40”，Fujifilm Corporation制)上，用#8的线棒连续涂布了下述组成的取向膜涂布液。
然后，通过用100℃的暖风干燥2分钟，得到在TAC基材上形成有厚度为0.8μm的聚乙烯醇(PVA)取向膜的透明支撑体1。
另外，改性聚乙烯醇以固体成分浓度成为4质量％的方式添加到取向膜涂布液中。
Figure BDA0002693780510000201
改性聚乙烯醇
[化学式3]
Figure BDA0002693780510000202
〔取向膜1的制作〕
在下述结构的光取向材料E-1的1质量份中，添加丁氧基乙醇41.6质量份、二丙二醇单甲醚41.6质量份及纯水15.8质量份，通过用0.45μm膜过滤器来加压过滤所得到的溶液而制备出取向膜形成用组合物1。
接着，将所得到的取向膜形成用组合物1涂布于透明支撑体1上，并在60℃下干燥了1分钟。然后，对所得到的涂膜，使用偏振光紫外线曝光装置来照射直线偏振光紫外线(照度4.5mW、照射量500mJ/cm2)，从而制作出取向膜1。
[化学式4]
Figure BDA0002693780510000211
[偏振器1的制作]
在所得到的取向膜1上，用#7的线棒连续涂布下述组成的偏振器形成用组合物1，从而形成涂膜1。
接着，将涂膜1在下述表2所示的加热温度下加热40秒钟，在使涂膜1中所包含的液晶成分以液晶状态取向之后，以下述表2所示的冷却速度将涂膜1冷却至室温(25℃)。
接着，在80℃下加热30秒钟，再次冷却至室温。
然后，使用高压汞灯在照度为28mW/cm2的照射条件下照射60秒钟，由此在取向膜1上制作出偏振器1。
Figure BDA0002693780510000212
[化学式5]
Figure BDA0002693780510000213
Figure BDA0002693780510000221
〔透明树脂层(阻挡层)1的形成〕
在偏振器1上，用#2的线棒连续涂布下述固化性组合物1，并在60℃下干燥了5分钟。
然后，使用高压汞灯在照度为28mW/cm2的照射条件下照射60秒钟使固化性组合物1固化，制作出在偏振器1上形成有透明树脂层(阻挡层)1的层叠体。接着，经由粘合剂贴合青板玻璃，得到实施例1的层叠体。
使用切片切削机来切削透明树脂层1的剖面，通过扫描电子显微镜(Scan ningElectron Microscope：SEM)观察测定出膜厚时，膜厚约为1.0μm。
Figure BDA0002693780510000222
KAYARAD PET-30
[化学式6]
Figure BDA0002693780510000231
[实施例2～7及比较例1～2]
变更为下述表1所示的液晶性化合物等的种类及配合量(质量份)，并且，变更为下述表2所示的偏振器的制作条件，除此以外，以与实施例1相同的方式制作出与各实施例及比较例对应的偏振器及层叠体。另外，以下示出液晶性化合物L2～L7的结构。
[化学式7]
Figure BDA0002693780510000232
[相变温度]
〔液晶性化合物〕
关于在实施例1～7及比较例1～2中使用的液晶性化合物，通过以下所示方法测定出相变温度。
以彼此正交的方式配置光学显微镜(Nikon Corporation制ECLIPSE E600POL)的两个偏振器，在两片偏振器之间设置了样品台。
然后，将少量的液晶性化合物放置在载玻片上，在放置于样品台上的加热台上设置了载玻片。一边用显微镜观察样品的状态，一边以5℃/分钟提高加热台的温度，并记录了样品的液晶相的种类和相变的温度。
以下示出结果。另外，下述中的K表示个体，SmA表示近晶A相，SmB表示近晶B相，SmC表示近晶C相，N表示向列相，Iso表示各向同性相，“＞200”表示直至200℃为止为向列相(无相变)。
＜结果＞
液晶性化合物L1：K 84 Sm 135 N 139 Iso
液晶性化合物L2：K 76 SmB 86 SmC 118 SmA 142 N 164 Iso
液晶性化合物L3：K 99 SmA 120 Iso
液晶性化合物L4：K 60 SmA 157 N＞200
液晶性化合物L5：K 101 SmA 126 N 190 Iso
液晶性化合物L6：K 99 SmA 108 N 125 Iso
液晶性化合物L7：K 82 SmA 114 Iso
〔偏振器形成用组合物〕
关于在实施例1～7及比较例1～2中制备出的偏振器形成用组合物，通过以下所示方法测定出相变温度。将结果示于下述表2中。
以彼此正交的方式配置光学显微镜(ECLIPSE E600 POL，Nikon Corporat ion制)的两个偏振器，在两个偏振器之间设置样品台。
然后，将少量的上述偏振器形成用组合物放置在载玻片上，在放置于样品台上的加热台上设置载玻片。
一边使加热台的温度从25℃以5℃/分钟上升，一边用显微镜进行观察，根据纹理记录从结晶相相变为近晶相的温度和从近晶相相变为向列相或各向同性相的温度。
[评价]
对如上所述得到的实施例及比较例的偏振器及层叠体进行了以下评价。
〔取向度〕
在将线性偏振器插入到光学显微镜(Nikon Corporation制，产品名称“ECLIPSEE600 POL”)的光源侧的状态下，在样品台上设置在实施例及比较例中制作出的各层叠体，使用多通道分光器(Ocean Optics,Inc.制，产品名称“QE65000”)以1nm间距测定380nm～780nm的波长区域中的偏振器的吸光度，根据下式，将取向度作为从400nm到700nm的范围内的的平均值而算出。将结果示于表2中。
取向度：S＝((Az0/Ay0)-1)/((Az0/Ay0)+2)
Az0：偏振器的吸收轴方向的对偏振光的吸光度
Ay0：偏振器的偏振光轴方向的对偏振光的吸光度
〔耐热性〕
将在实施例及比较例中制作出的各层叠体在100℃的耐热烘箱及85℃的耐热烘箱中保持了50小时。在取出层叠体之后冷却至室温，并通过上述方法测定出取向度。算出耐热烘箱前后的取向度的差值，并将通过下述方法评价的结果示于表2。
A：在100℃条件下取向度的变化在10％以内
B：在100℃条件下取向度的变化为10％以上，在85℃条件下取向度的变化在10％以内
C：在85℃条件下取向度的变化为10％～30％
D：在85℃条件下取向度的变化为30％以上
〔耐光性〕
从实施例及比较例中制作出的各层叠体的与偏振器相反的一侧，通过超级氙灯耐候试验机“SX-75”(Suga Test Instruments Co.,Ltd.制，60℃、50％RH条件)以150W/m2(300-400nm)照射100小时氙气光。在经过规定时间之后，测定出层叠体的偏振度的变化。将评价结果示于表2中。
A：偏振度的变化小于5％
B：偏振度的变化为5％以上且小于10％
C：偏振度的变化为10％以上
〔雾度〕
将通过下述方法对实施例及比较例中所制作出的各层叠体的雾度进行了目测评价的结果示于表2。
A：在整个表面不可见雾度
B：局部可见一些雾度
C：在整个表面可见极少的雾度或局部白浊
D：整个表面白浊
[表1]
Figure BDA0002693780510000261
[表2]
Figure BDA0002693780510000271
由上述表2所示的结果可知，在从偏振器形成用组合物的近晶相到各向同性相或向列相的相变温度小于120℃的比较例1及2中，由于所制作的偏振器及层叠体的耐热性差，因此无法兼具取向度和耐热性。
相对于此，可知在偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度为120℃以上的实施例1～7中，所制作的偏振器及层叠体的耐热性变得良好，能够兼具取向度和耐热性。
并且，由实施例4和其他实施例的对比可知，在液晶性化合物具有向列液晶性的情况下，能够以更高的水平兼具所制作的偏振器及层叠体的取向度及耐热性。
并且，由实施例1～3与实施例5～7的对比可知，若偏振器形成用组合物的呈现向列相的温度范围的上限值与下限值之差为25℃以上，则所制作的偏振器及层叠体的雾度得到抑制。

Claims (8)

1.一种偏振器，其由含有液晶性化合物和二色性物质的偏振器形成用组合物形成，
所述液晶性化合物具有近晶液晶性，
所述偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度为120℃以上。
2.根据权利要求1所述的偏振器，其中，
所述偏振器形成用组合物的从近晶相到各向同性相或向列相的相变温度为130℃以上。
3.根据权利要求1或2所述的偏振器，其中，
所述液晶性化合物还具有向列液晶性。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的偏振器，其中，
所述偏振器形成用组合物的呈现向列相的温度范围的上限值与下限值之差为25℃以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的偏振器，其中，
所述偏振器形成用组合物的呈现近晶相的温度范围的上限值与下限值之差为50℃以上。
6.一种偏振器的制造方法，其是制作权利要求1至5中任一项所述的偏振器的制造方法，包括：
涂膜形成工序，在取向膜上涂布含有液晶性化合物和二色性物质的偏振器形成用组合物而形成涂膜；
取向工序，使包含在所述涂膜中的液晶成分以液晶状态取向；及
冷却工序，从所述液晶状态以3℃/秒以上的冷却速度冷却至20～25℃的温度，从而得到偏振器。
7.一种层叠体，其具有基材、取向膜及权利要求1至5中任一项所述的偏振器。
8.一种图像显示装置，其具有权利要求1至5中任一项所述的偏振器或权利要求7所述的层叠体、和图像显示元件。
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