CN111879757A - 一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面化学技术领域，特别涉及一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置。包括气路装置、定量给料器装置、残余气体分析仪装置、激光器及超高真空腔体，其中气路装置和定量给料器装置连接，定量给料器装置接入超高真空腔体内，用于给样品的表面提供吸附气体；残余气体分析仪与铜罩子组合安装在超高真空腔体上，用于精准探测样品表面脱附出的气体；超高真空腔体上有预留的窗口，激光器发射的激光通过窗口照射至样品的表面上进行光化学反应。本发明易操作，精确度高，可以灵活地在超高真空系统内以各种角度转动样品，结合外加光照，可进一步探测并分析表面化学反应产物。
Description
技术领域
本发明属于表面化学技术领域，特别涉及一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置。
背景技术
在目前实际真空系统反应条件下，对精确定量的表面气体吸附、脱附采集进而研究表面化学反应是一个很有意义的课题，由于在表面化学实验领域，在超高真空条件下进行样品不同信息探测是研究的基础，因此会在真空腔体的不同位置上安装许多探测仪器，且还要留出真空腔体外激光系统产生的激光来照射样品的窗口，激光穿过窗口从而将入射光照到样品表面，因此一个真空腔体需要很多合适的窗口，与此协同地，便是样品位置的灵活性。而样品是位于样品台上的，它一般可以通过样品台在X、Y、Z轴的移动和沿Z轴的转动而改变空间位置，所以设计出既能够符合实际实验腔体，又安装上方便操作的一套互联的装置，在最初的仪器设计时，就要做好精确的计算和推演。
根据对以往的定量给料器装置的调研，有三种较为常用的方式，区别在于单毛细管、针孔和毛细管阵列的选择上。对于单个毛细管给料器，(吸附剂通过注射器针头定向于表面吸附。因为它的高宽比很小，当离样品的距离与毛细管的长度相当时，这种类型的给料器能发出高方向性的吸附剂，并在扩散背景上提供极好的增强效果)。在大多数情况下，吸附剂的通量分布不均匀，由于表面扩散不能重新生成均匀的覆盖面，这是不可接受的。针孔给料器通过焊接在供气管末端的薄金属箔上的孔，向样品提供吸附分子。针孔的设计通量更均匀，但增强程度较低。第三种配置利用了毛细管阵列，它是由平行毛细管组成的密集网格，与针孔给料器中的箔片一样，阵列安装在供气管的末端，平行于吸附剂的表面。AndrewM.Wines等人采用了第三种定量给料器，并设计将残余气体分析仪安装在其正下端，为此将毛细管阵列固定在平行于残余气体分析仪前端罩子的正上方，以及样品的斜前方以便能够不用移动样品和两台仪器进行先吸附后脱附测量的。但是这种方法对于单纯探测吸附脱附分子是非常方便直接的，而如果想要在吸附分子后续，转动样品进行光照或者探测其他表面性质，则是不方便的。
根据John T.Yates的仪器设计，对于残余气体分析仪装置，在真空腔体中进行程序升温脱附测量，在仪器的最前端安置了一个尖嘴玻璃罩子，可以减少气体在最初升温脱附收集时罩子表面的吸附，从而影响定量判定吸附分子的覆盖度，也可以集中收集样品表面脱附的气体。这在我们其他真空腔体仪器的设计上采用过，不过在实际使用的过程中，玻璃罩子存在电荷累积的问题，影响实验结果。而且鉴于玻璃罩子在普通车间加工时，收集气体分子的尖嘴不能做得特别小，且不易加工，又在使用过程中可能被样品台撞碎。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，以更好的实现表面化学领域实验仪器的设计、使用。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，包括气路装置、定量给料器装置、残余气体分析仪装置及超高真空腔体，其中，气路装置和定量给料器装置连接，定量给料器装置接入超高真空腔体内，用于给样品的表面提供吸附气体；残余气体分析仪装置安装在超高真空腔体上，用于探测样品表面脱附出的气体。
所述超高真空腔体上有预留的窗口，可用激光器发射的激光通过窗口照射到样品表面上，发生光化学反应。
所述气路装置包括样品池、储气钢瓶、压力计、补气管路、供气管路及排气系统，其中样品池通过补气管路与储气钢瓶连接，所述储气钢瓶通过供气管路与所述定量给料器装置连接；
所述压力计设置于所述供气管路上；所述补气管路和所述供气管路上均设有控制阀；
所述排气系统与所述补气管路和供气管路连接，用于所述气路装置排出所述补气管路和供气管路上的多余气体维持真空状态。
所述排气系统包括分子泵Ⅰ、排气管路、第一旁支管路、第二旁支管路及第三旁支管路；所述分子泵Ⅰ与排气管路连接；所述第一旁支管路连接在所述排气管路与所述补气管路之间；
所述第二旁支管路和所述第三旁支管路并联在所述排气管路与所述供气管路之间；
所述供气管路与所述第二旁支管路和所述第三旁支管路之间分别设有气动进气阀和气动出气阀；
所述第一旁支管路、第二旁支管路及第三旁支管路上分别设有控制阀。
所述定量给料器装置包括定量给料管路、气体流速控制结构、差抽结构、一维平移台Ⅰ及气体喷射结构，其中一维平移台Ⅰ安装于所述超高真空腔体上；
所述定量给料管路安装并穿过所述一维平移台Ⅰ，所述定量给料管路的后端与所述气路装置连接，前端穿过并设于所述超高真空腔体内；所述一维平移台Ⅰ用于驱动所述定量给料管路在所述超高真空腔体内进行前后伸缩；
所述气体流速控制结构和所述差抽结构设置于所述定量给料管路上，所述气体流速控制结构用于控制气体的流速；所述差抽结构用于抽走所述定量给料管路内的多余气体；
所述气体喷射结构设置于所述超高真空腔体内，并与所述定量给料管路连接，所述气体喷射结构用于分流气体及气体的均匀输出。
所述气体流速控制结构包括小孔，所述小孔的直径小于所述定量给料管路的直径。
所述差抽结构包括抽气管Ⅰ、抽气管Ⅱ及分子泵Ⅱ，其中抽气管Ⅰ和抽气管Ⅱ并联在所述分子泵Ⅱ和所述定量给料管路之间。
所述气体喷射结构包括分气管、喷气管及微通道板，其中喷气管和分气管均连接在所述定量给料管路的端部，并且所述分气管容置于所述喷气管内；
所述分气管的侧壁上沿周向设有多个分流孔，所述分气管的端部设有端板；
所述喷气管一端套设于所述定量给料管路的端部，另一端设有微通道板，所述微通道板上布设有多个喷射孔。
所述残余气体分析仪装置包括尖嘴铜罩子、直筒铜罩子、掏空管、一维平移台Ⅱ及残余气体分析仪，其中一维平移台Ⅱ设置于所述超高真空腔体上；
所述尖嘴铜罩子、直筒铜罩子及掏空管依次连接，并且罩设于残余气体分析仪的外侧；所述掏空管的侧壁上设有回流槽；
所述残余气体分析仪设置于一维平移台Ⅱ上，并且通过一维平移台Ⅱ的驱动可在超高真空腔体内进行前后移动。
所述尖嘴铜罩子的前端设有集气孔。
与现有技术相比较，本发明具有如下优点及有益效果：
1.本发明中采用可移动式定量给料器装置及可移动式残余气体分析仪装置，通过一维平移台可以根据实验设计需要前后移动，且可根据自身需要更换合适的一维平移台改变移动范围，从而在更少的改变样品位置的前提下更好的吸附及后续脱附分子的收集，而且可伸缩的定量给料器及残余气体分析仪装置，可以避免因固定位置的设计影响其它测量及可能发生碰撞的问题，并且设计合适的尺寸，可以将两台仪器在超高真空腔体不同角度上安装，更灵活；
2.本发明的残余气体分析仪前端安装铜尖嘴，可以设计合适尺寸的尖嘴以收集脱附分子到残余气体分析仪内，铜罩子易加工，拆换方便，且在实验过程中无电荷累积，不会影响探测结果；
3.本发明通过程序智能控温。本发明采用LABVIEW多段编程和PID参数控制温度，可以实现升/降温和恒温过程，并且在升/降温过程中能够控制升/降温速率。
4.本发明提供的一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，为在表面化学领域的实验探究，提供了更灵活的操作环境。
附图说明
图1为本发明在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置的结构示意图；
图2为本发明中定量给料器装置的结构示意图；
图3为本发明中分气管的结构示意图；
图4为图3的A-A剖视图；
图5为本发明中残余气体分析仪装置的尖嘴铜罩子的结构示意图；
图6为本发明中残余气体分析仪装置的掏空管的结构示意图；
图7为本发明实施例一中吸附于TiO2(110)表面的CH3OH的升温脱附谱图；
图8为本发明实施例二中吸附于TiO2(110)表面的CH3OH、CH3O的升温脱附谱图；其中，
图8(A)为TiO2(110)表面吸附CH3OH分子后探测质量数为31的升温脱附谱图；
图8(B)为TiO2(110)表面吸附CH3OH分子后探测质量数为29的升温脱附谱图；
图8(C)为TiO2(110)表面吸附CH3O后探测质量数为31的升温脱附谱图；
图8(D)为TiO2(110)表面吸附CH3O后探测质量数为29的升温脱附谱图。
图中：1为样品池，2为控制阀a，3为控制阀b，4为控制阀c，5为控制阀d，6为控制阀e，7为控制阀f，8为控制阀g，9为控制阀h，10为气动进气阀，11为气动出气阀，12为储气钢瓶，13为压力计，14为全程真空规，15为分子泵Ⅰ，16为排气管路，17为喷气管，18为小孔，19为差抽结构，20为三通，21为法兰Ⅰ，22为抽气管Ⅱ，23为分子泵Ⅱ，24为法兰Ⅱ，25为抽气管Ⅰ，26为一维平移台Ⅰ，27为分气管，271为分流孔，272为端板，28为微通道板，29为内卡簧，30为样品，31为激光器，32为窗口，33为尖嘴铜罩子，331为集气孔，332为连接孔，34为直筒铜罩子，35为残余气体分析仪灯丝，36为掏空管，361为回流槽，37为一维平移台Ⅱ，38为残余气体分析仪四极杆，39为残余气体分析仪控制器，40为电脑，41为气路装置，42为定量给料器装置，43为残余气体分析仪装置，44为超高真空腔体，45为定量给料管路。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如图1所示，本发明提供的一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，包括气路装置41、定量给料器装置42及残余气体分析仪装置43及超高真空腔体44，其中，气路装置41和定量给料器装置42连接，定量给料器装置42接入超高真空腔体44内，用于给样品30的表面提供吸附气体；残余气体分析仪装置43安装在超高真空腔体44上，用于探测样品表面脱附出的气体。
在上述实施例的基础上，如图1所示，本发明的超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，所述的超高真空腔体44上有预留的窗口32，便于腔体外激光器31发出的激光的引入以及观察真空腔体内样品的情况。激光器31发射的激光由窗口32照射至样品30的表面上进行光化学反应。其中，超高真空腔体44内真空度可达小于2ⅹ10-10mbar。可通过转动样品30到窗口32方向，由调好的激光31穿过，照射样品，再转到残余气体分析仪装置43方向进行探测。
本发明的实施例中，如图1所示，气路装置41包括样品池1、储气钢瓶12、压力计13、补气管路、供气管路及排气系统，其中样品池1通过补气管路与储气钢瓶12连接，储气钢瓶12通过供气管路与定量给料器装置42连接；压力计13设置于供气管路上，补气管路和供气管路上均设有控制阀。排气系统与补气管路和供气管路连接，用于气路装置41排出补气管路和供气管路上的多余气体以维持真空状态。
本发明的实施例中，如图1所示，排气系统包括分子泵Ⅰ15、排气管路16、第一旁支管路、第二旁支管路及第三旁支管路，其中分子泵Ⅰ15与排气管路16连接，第一旁支管路连接在排气管路16与补气管路之间，第二旁支管路和第三旁支管路并联在排气管路16与供气管路之间；供气管路与第二旁支管路和第三旁支管路之间分别设有气动进气阀10和气动出气阀11，第一旁支管路、第二旁支管路及第三旁支管路上分别设有控制阀。
具体地，补气管路上依次设有控制阀g8、控制阀a2及控制阀b3；供气管路上设有控制阀c4和控制阀h9；第一旁支管路上设有控制阀d5，第二旁支管路上设有控制阀e6，第三旁支管路上设有控制阀f7，其中控制阀a2、控制阀b3、控制阀c4、控制阀d5、控制阀e6及控制阀f7均为1/2英寸控制阀，控制阀g8和控制阀h9为1/4英寸控制阀。气动进气阀10和气动出气阀11均通过电磁阀控制，排气管路16采用不锈钢管，分子泵Ⅰ15为整支气路抽真空，排气管路16上装备全程真空规14，全程真空规14可实时读取气路真空，经过加热带烘烤，气路真空可达到8x 10-9mbar。
样品池1与储气钢瓶12之间有三个控制阀，手动控制阀门可粗略定量控制样品池1挥发的气体流入储气钢瓶12，电磁阀控制的两个气动阀可通过电脑编程控制的继电器远程控制，决定气体流入或排出真空。通过压力计13可精确读出储气钢瓶12内气体压强，若气体的量超出，可通过控制排气管路16与储气钢瓶12之间的控制阀d5连通分子泵Ⅰ15，将气体排除。两个电磁阀控制的气动阀，可通过电脑编程控制的继电器远程控制，控制气动进气阀10可精确定量地控制储气钢瓶12内气体流入超高真空腔体44，控制气动出气阀11可停止气体样品进入超高真空腔体44，及时通过控制气动出气阀11与排气管路16之间的控制阀f7抽走气体。
本发明的实施例中，如图1所示，定量给料器装置42包括定量给料管路45、气体流速控制结构、差抽结构19、一维平移台Ⅰ26及气体喷射结构，其中一维平移台Ⅰ26通过铜圈与螺丝密封到超高真空腔体44上，从而维持真空状态。定量给料管路45通过法兰Ⅱ24与一维平移台Ⅰ26连接，定量给料管路45的后端与气路装置41的供气管路连接，前端穿过并设于超高真空腔体44内；一维平移台Ⅰ26用于驱动定量给料管路45在超高真空腔体44内进行伸缩。气体流速控制结构和差抽结构19设置于定量给料管路45上，气体流速控制结构用于控制气体的流速；差抽结构19用于抽走定量给料管路45内的多余气体；气体喷射结构设置于超高真空腔体44内，并与定量给料管路45连接，气体喷射结构用于分流气体及气体的均匀输出。
具体地，气体流速控制结构包括小孔18，小孔18位于气路装置41与定量给料器装置42之间，小孔18的直径小于定量给料管路45的直径，可以初步控制气体流入的速度。本实施例中，定量给料管路45的直径为6.35mm，小孔18的直径为70μm。
本实施例中，差抽结构19包括抽气管Ⅰ25、抽气管Ⅱ22及分子泵Ⅱ23，其中抽气管Ⅰ25和抽气管Ⅱ22并联在分子泵Ⅱ23和定量给料管路45之间。
具体地，定量给料管路45上通过三通20与抽气管Ⅰ25连接，三通20的凸出端通过管路与法兰Ⅰ21连接，法连21与抽气管Ⅱ22连接。差抽结构19可以将定量给料器装置42中定量给料管路45内不需要的气体抽回，进而被分子泵Ⅱ23抽走，以维持真空状态。
本发明的实施例中，如图2所示，气体喷射结构包括分气管27、喷气管17及微通道板28，其中，在气体流入到微通道板28之前有可以使气体更加分散流入的分气管27。喷气管17和分气管27均连接在定量给料管路45的端部，并且分气管27容置于喷气管17内。如图3-4所示，分气管27的侧壁上沿周向设有多个分流孔271，本实施例中，分气管27的侧壁上沿周向设有六个分流孔271，以便使由定量给料管路45提供的气体由六个分流孔271分流进入喷气管17内。优选地，分气管27的端部设有端板272，端板272用于气流的缓冲，使气流进一步分散。喷气管17一端套设于定量给料管路45的端部，另一端设有微通道板28，微通道板28通过内卡簧29固定。微通道板28上密布有多个喷射孔，喷气管17内的气体由微通道板28上的喷射孔均匀喷出。一维平移台Ⅰ26驱动定量给料管路45在超高真空腔体44内进行伸缩，直至微通道板28位于样品30最邻近的正前方，气体先通过分气管27变得更加分散，再通过微通道板28使气体更加均匀的喷到样品30表面。
本发明的实施例中，如图1所示，残余气体分析仪装置43包括尖嘴铜罩子33、直筒铜罩子34、掏空管36、一维平移台Ⅱ37及残余气体分析仪，其中一维平移台Ⅱ37安装于超高真空腔体44上，尖嘴铜罩子33、直筒铜罩子34及掏空管36依次连接，并且罩设于残余气体分析仪的外侧，残余气体分析仪安置于一维平移台Ⅱ37上，并且通过一维平移台Ⅱ37的驱动可在超高真空腔体44内进行前后移动，移动到样品30正前方合适的位置。
本实施例中，残余气体分析仪为SRS RGA200残余气体分析仪，包括依次连接的残余气体分析仪灯丝35、残余气体分析仪四极杆38及残余气体分析仪控制器39，残余气体分析仪灯丝35位于直筒铜罩子34内，残余气体分析仪控制器39与电脑40连接，进入用LABVIEW软件编写好的程序升温控制程序。
如图5所示，尖嘴铜罩子33的前端设有集气孔331，后端设有用于与直筒铜罩子34连接的连接孔332，脱附气体由集气孔331进入尖嘴铜罩子33内。
如图6所示，掏空管36的侧壁上设有回流槽361，掏空管36内的气体由回流槽361回流至超高真空腔体44内。
本发明采用尖嘴铜罩子33和直筒铜罩子34组合，来屏蔽残余气体分析仪前端灯丝，进行脱附分子的收集和探测分子及反应产物的覆盖度，铜罩子在可以很好的收集表面脱附分子的前提下，不仅更易加工、结实，且可以更为方便的根据样品大小需求加工不同尺寸的尖嘴部分。掏空管36的回流槽361便于使收集到的气体被分析后能够及时从此排出到超高真空腔体44内，被分子泵及时抽走，以便在线性升温过程中不同温度脱附分子的探测，以上探测整体通过一维平移台Ⅱ37移动到样品30正前方合适的位置，外接SRS RGA200残余气体分析仪控制器39，连接电脑40后进入LABVIEW软件编写好的程序升温脱附程序，采集并保存线性升温样品表面脱附产物的信号。
本发明的工作原理是：
在主腔体真空可达小于2ⅹ10-10mbar的超高真空系统，通过气路装置41与定量给料器装置42的结合，定量给料器装置42可以通过一维平移台Ⅰ26改变与样品30表面之间的位置，精准定量的给样品表面吸附气体，样品30可直接转到残余气体分析仪装置43方向进行程序升温脱附谱的采集；亦可转到激光照射窗口32的方向，选择合适的激光通过窗口32照射样品30，激发表面化学反应后，再将样品转到残余气体分析仪装置43方向进行探测化学反应后的反应物与产物分子，且此残余气体分析仪装置43通过一维平移台Ⅱ37进行前后移动，尖嘴铜罩子33和直筒铜罩子34可以避免气体附着，且无电荷累积效应，从而精准收集样品表面脱附的气体分子，尖嘴铜罩子33的设计可以根据样品大小进行改进，易加工且不易发生类似于玻璃罩子撞碎等情况。尤其如此可伸缩推进定量给料器装置和残余气体分析仪装置的设计可以进行更多仪器的操作和探测分析。其中线性升温程序，是通过样品所在的五轴超高真空样品台(PREVAC)连LABVIEW程序控制的。
实施例一
本实施例中，分别对金红石型TiO2(110)样品在90K时，用定量给料器装置42均匀喷CH3OH，再分别闪退火到150K、170K、190K、220K、240K、260K和820K后分别转到残余气体分析仪装置43方向进行探测，得到图7所示的CH3OH在TiO2(110)表面覆盖度为1.62、1.27、0.77、0.74、0.4、0.33和0ML的结果，从而精确确定吸附量进行其它相关实验。
图7为本发明实施例一吸附于TiO2(110)表面的CH3OH的升温脱附谱，通过控制不同量的气体喷射，在TiO2(110)样品表面吸附不同覆盖度CH3OH分子后，样品台直接转到残余气体分析仪装置方向，探测的CH3OH程序升温脱附谱，其中横坐标为温度，纵坐标为CH3OH在不同温度下残余气体分析仪探测到的脱附分子碎片的质谱信号强度。
实施例二
本实施例中，通过定量给料器装置给金红石型TiO2(110)先吸附1torr，40s O2，后吸附2torr，50s CH3OH，然后将样品闪退到450K后，制备得到CH3O吸附于TiO2(110)表面。以及对照实验直接给TiO2(110)样品吸附2torr，80s CH3OH后将样品闪退到260K，分别将样品转到激光照射窗口32的方向，激光照射30min后，再转到残余气体分析仪装置43方向进行表面分子脱附的探测，不同质量数代表CH3OH和CH3O的脱附信息，从而判断光催化活性。
图8为本发明实施例二吸附于TiO2(110)表面的CH3OH、CH3O的升温脱附谱。其中横坐标为温度，纵坐标为CH3OH、CH3O在不同温度下残余气体分析仪探测到的不同脱附分子碎片的质谱信号强度。通过控制不同量的气体喷射，TiO2(110)样品表面吸附CH3OH，CH3O后，将样品转到激光照射窗口32的方向，进而进行表面光催化反应机理的研究；图8(A)、8(B)为吸附CH3OH分子后，探测质量数为31和29的升温脱附谱图，表明CH3OH分子吸附在TiO2(110)表面后，用405nm的激光照射后不发生光催化反应，不具有光催化活性。其中，用定量给料器可以根据实验需求设置吸附量，本组实验吸附2torr，80s的CH3OH；图8(C)、8(D)为TiO2(110)表面先吸附1torr，40s的O2分子后，再吸附2torr，50s的CH3OH，对样品进行加热闪退火后生成CH3O，使得TiO2(110)表面吸附上一定量的CH3O，用405nm的激光照射，样品台再转到残余气体分析仪装置43方向探测质量数为31和29的升温脱附谱图，得出CH3O吸附在TiO2(110)表面光照后发生光催化反应，具有光催化活性。其中，吸附的分子的量是根据实验需求用定量给料器装置精确设置的吸附量。
以上所述两例，正是通过这样一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，从而进行精准探测表面化学实验的。
综上所述，定量给料器装置和残余气体分析仪装置均需要尽可能地靠近样品表面位置，而且，样品空间位置的灵活变换亦是考虑因素，进而进行气体吸附或脱附探测的。此外，精确控制吸附分子的量，对表面化学反应的分析同样必要。因此，首先需要设计的定量给料器装置与残余气体分析仪装置可以在真空腔体内进行位置移动，其次，对于定量给料器装置需要有更加分散的气流均匀的喷出，吸附到样品表面。而残余气体分析仪装置能够精确地收集到反应物与产物的脱附分子量，是此套装置设计的关键。样品池内装有目标分子液体，挥发的气体进入气路管道，通过调控进入定量给料器内，然后喷射吸附至超高真空腔体内的样品表面，从而对样品表面进行定量的吸附。气路装置部分是连接入真空腔体的初始端，定量给料器装置的设计需要尽可能少量渐进地、控制气体喷射到实验样品表面，是气路初始端与真空腔体终端衔接的中间部分，因此决定样品所在吸附位置，亦受所选择窗口位置的影响。残余气体分析仪是尽量靠近样品，通过将样品表面随线性升温，进而收集到脱附分子信息传入电脑软件，再通过LABVIEW程序分析进行实时观测探究，亦需要直接安装在与真空腔体相连的合适窗口。残余气体分析仪用于探测从线性升温的样品表面脱附的反应物及其产物分子，形成特定的脱附峰。本发明易操作，精确度高，可以灵活地在超高真空系统内以各种角度转动样品，结合外加光照，可进一步探测并分析表面光化学反应产物。改进的铜屏蔽罩相较于传统的玻璃罩子，不存在电荷累积问题，此外，铜罩子也大大提高了安全性和易加工性，可以针对不同样品大小来制作不同孔径的尖嘴。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，包括气路装置(41)、定量给料器装置(42)、残余气体分析仪装置(43)及超高真空腔体(44)，其中，气路装置(41)和定量给料器装置(42)连接，定量给料器装置(42)接入超高真空腔体(44)内，用于给样品(30)的表面提供吸附气体；残余气体分析仪装置(43)安装在超高真空腔体(44)上，用于探测样品表面脱附出的气体。
2.根据权利要求1所述的在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，所述超高真空腔体(44)上有预留的窗口(32)，可将激光器(31)发射的激光通过窗口照射到样品(30)表面上，发生光化学反应。
3.根据权利要求1或2所述的在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，所述气路装置(41)包括样品池(1)、储气钢瓶(12)、压力计(13)、补气管路、供气管路及排气系统，其中样品池(1)通过补气管路与储气钢瓶(12)连接，所述储气钢瓶(12)通过供气管路与所述定量给料器装置(42)连接；
所述压力计(13)设置于所述供气管路上；所述补气管路和所述供气管路上均设有控制阀；
所述排气系统与所述补气管路和供气管路连接，用于所述气路装置(41)排出所述补气管路和供气管路内的多余气体以维持真空状态。
4.根据权利要求3所述的在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，所述排气系统包括分子泵Ⅰ(15)、排气管路(16)、第一旁支管路、第二旁支管路及第三旁支管路；
所述分子泵Ⅰ(15)与排气管路(16)连接；
所述第一旁支管路连接在所述排气管路(16)与所述补气管路之间；
所述第二旁支管路和所述第三旁支管路并联在所述排气管路(16)与所述供气管路之间；
所述供气管路与所述第二旁支管路和所述第三旁支管路之间分别设有气动进气阀(10)和气动出气阀(11)；
所述第一旁支管路、第二旁支管路及第三旁支管路上分别设有控制阀。
5.根据权利要求1所述的在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，所述定量给料器装置(42)包括定量给料管路(45)、气体流速控制结构、差抽结构(19)、一维平移台Ⅰ(26)及气体喷射结构，其中一维平移台Ⅰ(26)安装于所述超高真空腔体(44)上；
所述定量给料管路(45)安装并穿过所述一维平移台Ⅰ(26)，所述定量给料管路(45)的后端与所述气路装置(41)连接，前端穿过并设于所述超高真空腔体(44)内；所述一维平移台Ⅰ(26)用于驱动所述定量给料管路(45)在所述超高真空腔体(44)内进行前后伸缩；
所述气体流速控制结构和所述差抽结构(19)设置于所述定量给料管路(45)上，所述气体流速控制结构用于控制气体的流速；所述差抽结构(19)用于抽走所述定量给料管路(45)内的多余气体；
所述气体喷射结构设置于所述超高真空腔体(44)内，并与所述定量给料管路(45)连接，所述气体喷射结构用于分流气体及气体的均匀输出。
6.根据权利要求5所述的在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，所述气体流速控制结构包括小孔(18)，所述小孔(18)的直径小于所述定量给料管路(45)的直径。
7.根据权利要求5所述的在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，所述差抽结构(19)包括抽气管Ⅰ(25)、抽气管Ⅱ(22)及分子泵Ⅱ(23)，其中抽气管Ⅰ(25)和抽气管Ⅱ(22)并联在所述分子泵Ⅱ(23)和所述定量给料管路(45)之间。
8.根据权利要求5所述的在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，所述气体喷射结构包括分气管(27)、喷气管(17)及微通道板(28)，其中喷气管(17)和分气管(27)均连接在所述定量给料管路(45)的端部，并且所述分气管(27)容置于所述喷气管(17)内；
所述分气管(27)的侧壁上沿周向设有多个分流孔(271)，所述分气管(27)的端部设有端板(272)；
所述喷气管(17)一端套设于所述定量给料管路(45)的端部，另一端设有微通道板(28)，所述微通道板(28)上布设有多个喷射孔。
9.根据权利要求1所述的在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，所述残余气体分析仪装置(43)包括尖嘴铜罩子(33)、直筒铜罩子(34)、掏空管(36)、一维平移台Ⅱ(37)及残余气体分析仪，其中一维平移台Ⅱ(37)设置于所述超高真空腔体(44)上；
所述尖嘴铜罩子(33)、直筒铜罩子(34)及掏空管(36)依次连接，并且罩设于残余气体分析仪的外侧；所述掏空管(36)的侧壁上设有回流槽(361)；
所述残余气体分析仪设置于一维平移台Ⅱ(37)上，并且通过一维平移台Ⅱ(37)的驱动可在超高真空腔体(44)内进行前后移动。
10.根据权利要求9所述的在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置，其特征在于，所述尖嘴铜罩子(33)的前端设有集气孔(331)。
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