CN111876590A - 一种废铅泥洁净式回收利用方法 - Google Patents

一种废铅泥洁净式回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废铅泥洁净式回收利用方法，包括：步骤一，向铅泥中加入脱硫剂和水，碾压式混合搅拌均匀；步骤二，将物料装入不锈钢回转炉，进行550～650℃或720～850℃烧结熔盐反应50～70分钟；步骤三，将回转炉烧结熔盐反应后的高温物料直接送入封闭冷却水池，将60～90℃的溶解水溶液经降温环节结晶分离出硫酸根化合物晶体，剩余物料冷却后，经脱水干燥后得到还原的铅和PbO固体混合物微粉；步骤四，将脱水后的Pb和PbO固体混合物微粉加入中频炉进行低温1100～1200℃冶炼，将剩余的PbO还原为金属Pb，中频炉中产生的废气经过水循环喷淋塔净化后排放到大气中；本方法在分离过程中无硫化物排放，不污染环境；通过中频炉，将一氧化铅还原为金属铅，方法简单、实用。

Description

一种废铅泥洁净式回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种废旧铅酸蓄电池材料回收领域，特别是一种废铅泥洁净式回收利用的方法。
背景技术
当前我国在铅酸蓄电池行业发展迅速，已成为国际上重要的铅酸蓄电池供应基地。随着我国对铅酸电池研究的不断深入以及应用领域的不断拓展，包括汽车、电动车与通讯领域已经开始使用这类电池，推动了铅酸蓄电池生产产能的不断扩大，促进了铅酸蓄电池生产行业的持续发展。随着铅酸蓄电池行业的快速发展，每年因此而产生的废铅酸蓄电池数量逐年增多，铅酸电池的报废速度也在加快，如不采用完善的技术再生利用废铅酸电池中的铅，必将会造成严重的环境污染。
从废旧铅酸蓄电池中再生铅，主要是通过对废铅蓄电池铅膏进行还原转化以获得铅合金。废铅酸蓄电池再生铅的难点在于铅膏的冶炼，其冶炼方法可分为火法、湿法和干湿联合法。火法冶金存在金属回收率低，能耗高和污染严重的问题。干湿联合法一般采用湿法脱硫、火法冶炼，即对废铅酸电池进行破碎分选、综合回收。这种方法比单纯的火法冶金的SO2的污染大为减少，但是温度过高熔炼不可避免地产生铅尘污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、实用且无污染的废铅泥洁净式回收利用方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种废铅泥洁净式回收利用方法，包括下述步骤：
步骤一，废铅泥脱硫，向去除杂物的铅泥中加入脱硫剂和水，进行碾压式混合搅拌均匀；
步骤二，将混合搅拌好的物料连续或分批装入不锈钢回转炉，进行550～650℃或720～850℃烧结熔盐反应50～70分钟；回转炉气体排放经过脱硝处理后排出；
步骤三，将回转炉烧结熔盐反应后的高温物料直接送入封闭冷却水池，将60～90℃的溶解水溶液经降温环节结晶分离出硫酸根化合物晶体，将经过封闭水池浸湿后的物料冷却后，经脱水干燥后得到还原的铅和PbO固体混合物微粉；
步骤四，将脱水后的Pb和PbO固体混合物微粉加入具有底吹CO的中频炉进行低温1100～1200℃冶炼，将剩余的PbO还原为金属Pb，中频炉中产生的少量废气经过水循环喷淋塔净化后排放到大气中，并收集铅蒸气。
作为一种优选的技术方案，在所述步骤一中，所述脱硫剂包括碳酸盐类脱硫剂碳酸钠和脱硫助剂硝酸钠，各物质的摩尔比为：
PbSO4:Na2CO3:NaNO3：H2O＝1:(1-1.2):(0.1-0.5):(0.1-0.5)。
作为一种优选的技术方案，在所述步骤二中，烧结温度为550～650℃，在所述不锈钢回转炉中发生的化学反应式如下：
PbSO4+Na2CO3→Na2SO4+PbCO3；PbCO3→PbO+CO2。
作为一种优选的技术方案，在所述步骤一中，所述脱硫剂为柠檬酸和氢氧化钠，所述柠檬酸与所述硫酸铅的物质的量比为5：7，所述硫酸铅与水的质量比为1:(0.1～0.5),向所述柠檬酸、水和所述硫酸铅的混合物中加入氢氧化钠，边加入边搅拌，调节PH值至3～7，所述柠檬酸与所述氢氧化钠反应生成柠檬酸钠，所述柠檬酸钠与所述硫酸铅发生如下反应：
2Na3C6H5O7.2H2O+3PbSO4＝Pb3(C3H5O7)2.3H2O+3Na2SO4+2H2O。
作为一种优选的技术方案，在所述步骤二中，烧结温度为550～650℃。
作为一种优选的技术方案，在所述步骤一中，所述脱硫剂为碳酸盐类脱硫剂碳酸钠或碳酸铵，硫酸铅与水、碳酸钠或碳酸铵的摩尔比为：
PbSO4:Na2CO3((NH4)2CO3)：H2O＝1:(1-2):(0.1-0.5)。
作为一种优选的技术方案，在所述步骤二中，烧结温度为720～850℃。
作为一种优选的技术方案，在所述步骤四中，所述中频炉包括炉体，所述炉体内安装有坩埚炉衬，所述坩埚炉衬的外壁上设置有感应圈，所述坩埚炉衬的底部安装有一氧化碳进气管，所述坩埚炉衬的内侧底部设置有与所述一氧化碳进气管的出口端连通的透气口，所述透气口内安装有透气砖，所述炉体的顶部密封安装有炉盖，所述炉盖的顶端安装有与所述水循环喷淋塔连接的排气管道。
作为一种优选的技术方案，所述透气砖为横截面为梯形的圆台形状，所述透气砖的粗端与所述一氧化碳进气管连接。
作为一种优选的技术方案，所述排气管道上安装有引风机或水射流真空泵。
由于采用了上述技术方案，一种废铅泥洁净式回收利用方法，包括下述步骤：步骤一，废铅泥脱硫，向去除杂物的铅泥中加入脱硫剂和水，进行碾压式混合搅拌均匀；步骤二，将混合搅拌好的物料连续或分批装入不锈钢回转炉，进行550～650℃或720～850℃烧结熔盐反应50～70分钟；回转炉气体排放经过脱硝处理后排出；步骤三，将回转炉烧结熔盐反应后的高温物料直接送入封闭冷却水池，将60～90℃的溶解水溶液经降温环节结晶分离出硫酸根化合物晶体，将经过封闭水池浸湿后的物料冷却后，经脱水干燥后得到还原的铅和PbO固体混合物微粉；步骤四，将脱水后的Pb和PbO固体混合物微粉加入具有底吹CO的中频炉进行低温1100～1200℃冶炼，将剩余的PbO还原为金属Pb，中频炉中产生的废气经过水循环喷淋塔净化后排放到大气中；本方法在分离过程中无硫化物排放，不污染环境；通过中频炉，将一氧化铅还原为金属铅，方法简单、实用。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：
图1是本发明实施例中频炉的结构示意图；
图2是本发明实施例中频炉的剖视图；
图中：11-炉体；12-坩埚炉衬；13-感应圈；2-一氧化碳进气管；3-透气砖；4-炉盖；5-排气管道。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
一种废铅泥洁净式回收利用方法，包括下述步骤：
步骤一，废铅泥脱硫，向去除杂物的铅泥中加入脱硫剂和水，进行碾压式混合搅拌均匀；
步骤二，将混合搅拌好的物料连续或分批装入不锈钢回转炉，进行550～650℃或720～850℃烧结熔盐反应50～70分钟；回转炉气体排放经过脱硝处理后排出；
步骤三，将回转炉烧结熔盐反应后的高温物料直接送入封闭冷却水池，将60～90℃的溶解水溶液经降温环节结晶分离出硫酸根化合物晶体，分离水可循环使用，将经过封闭水池浸湿后的物料冷却后，经脱水干燥后得到还原的铅和PbO固体混合物微粉；其中金属铅合金占70～80％；Pb和PbO混合物微粉可直接用于制作电池极板铅膏；
步骤四，将脱水后的Pb和PbO固体混合物微粉加入具有底吹CO的中频炉进行低温1100～1200℃冶炼，将剩余的PbO还原为金属Pb，中频炉中产生的少量废气经过水循环喷淋塔净化后排放到大气中，并收集铅蒸气。
根据步骤一中选择的脱硫剂的不同，步骤二中对应的烧结温度不同，具体如下：
1、所述脱硫剂包括碳酸盐类脱硫剂碳酸钠和脱硫助剂硝酸钠，各物质的摩尔比为：
PbSO4:Na2CO3:NaNO3：H2O＝1:(1-1.2):(0.1-0.5):(0.1-0.5)。
在所述步骤二中，烧结温度为550～650℃，在所述不锈钢回转炉中发生的化学反应式如下：
PbSO4+Na2CO3→Na2SO4+PbCO3；PbCO3→PbO+CO2。
其中NaNO3为PbSO4脱硫转化助剂，增强硫酸铅的脱硫效果。
通过调整加入的碳酸盐比例控制混合物微粉中金属铅的含量。
2、所述脱硫剂为柠檬酸和氢氧化钠，所述柠檬酸与所述硫酸铅的物质量比为5：7，所述硫酸铅与水的质量比为1:(0.1～0.5),向所述柠檬酸、水和所述硫酸铅的混合物中加入氢氧化钠，边加入边搅拌，调节PH值至3～7，以提高生成的柠檬酸铅的溶解度，以提高柠檬酸根与硫酸铅块颗粒的反应效果，并施加一定的搅拌力，在一定搅拌速度范围内，进一步增强硫酸铅的脱硫效果；所述柠檬酸与所述氢氧化钠反应生成柠檬酸钠，所述柠檬酸钠与所述硫酸铅发生如下反应：
2Na3C6H5O7.2H2O+3PbSO4＝Pb3(C3H5O7)2.3H2O+3Na2SO4+2H2O。
在所述步骤二中，烧结温度为550～650℃。
3、所述脱硫剂为碳酸盐类脱硫剂碳酸钠或碳酸铵，硫酸铅与水、碳酸钠或碳酸铵的摩尔比为：
PbSO4:Na2CO3((NH4)2CO3)：H2O＝1:(1-2):(0.1-0.5)。
在所述步骤二中，烧结温度为720～850℃。
可以根据需要调整步骤一中脱硫剂(即碳酸钠、柠檬酸钠或碳酸铵)的加入比例，以获取28％Pb和72％PbO固体混合物微粉微粉，可以直接用于铅酸电池板珊涂膏。
在所述步骤四中，如图1和图2所示，所述中频炉包括炉体11，所述炉体11内安装有坩埚炉衬12，所述坩埚炉衬12的外壁上设置有感应圈13，所述坩埚炉衬12的底部安装有一氧化碳进气管2，所述坩埚炉衬12的内侧底部设置有与所述一氧化碳进气管2的出口端连通的透气口，所述透气口内安装有透气砖3，所述炉体11的顶部密封安装有炉盖4，所述炉盖4的顶端安装有与所述水循环喷淋塔连接的排气管道5。所述透气砖3为横截面为梯形的圆台形状，所述透气砖3的粗端与所述一氧化碳进气管2连接。所述排气管道5上安装有引风机或水射流真空泵。中频炉最高熔炼温度1100～1200℃。
本方法采用不同的脱硫剂与脱硫强化剂，通过对脱硫工艺的控制对铅膏进行回收处理，得到氧化铅及铅的混合物，分离过程中无硫化物排放，不污染环境。通过底吹一氧化碳的中频炉，将一氧化铅还原为金属铅，方法简单、实用。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，废铅泥脱硫，向去除杂物的铅泥中加入脱硫剂和水，进行碾压式混合搅拌均匀；
步骤二，将混合搅拌好的物料连续或分批装入不锈钢回转炉，进行550～650℃或720～850℃烧结熔盐反应50～70分钟；回转炉气体排放经过脱硝处理后排出；
步骤三，将回转炉烧结熔盐反应后的高温物料直接送入封闭冷却水池，将60～90℃的溶解水溶液经降温环节结晶分离出硫酸根化合物晶体，将经过封闭水池浸湿后的物料冷却后，经脱水干燥后得到还原的铅和PbO固体混合物微粉；
步骤四，将脱水后的Pb和PbO固体混合物微粉加入具有底吹CO的中频炉进行低温1100～1200℃冶炼，将剩余的PbO还原为金属Pb，中频炉中产生的少量废气经过水循环喷淋塔净化后排放到大气中，并收集铅蒸气。
2.如权利要求1所述的废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述脱硫剂包括碳酸盐类脱硫剂碳酸钠和脱硫助剂硝酸钠，各物质的摩尔比为：
PbSO4:Na2CO3:NaNO3：H2O＝1:(1-1.2):(0.1-0.5):(0.1-0.5)。
3.如权利要求2所述的废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于,在所述步骤二中，烧结温度为550～650℃，在所述不锈钢回转炉中发生的化学反应式如下：
PbSO4+Na2CO3→Na2SO4+PbCO3；PbCO3→PbO+CO2。
4.如权利要求1所述的废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述脱硫剂为柠檬酸和氢氧化钠，所述柠檬酸与所述硫酸铅的物质的量比为5：7，所述硫酸铅与水的质量比为1:(0.1～0.5),向所述柠檬酸、水和所述硫酸铅的混合物中加入氢氧化钠，边加入边搅拌，调节PH值至3～7，所述柠檬酸与所述氢氧化钠反应生成柠檬酸钠，所述柠檬酸钠与所述硫酸铅发生如下反应：
2Na3C6H5O7.2H2O+3PbSO4＝Pb3(C3H5O7)2.3H2O+3Na2SO4+2H2O。
5.如权利要求4所述的废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于，在所述步骤二中，烧结温度为550～650℃。
6.如权利要求1所述的废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述脱硫剂为碳酸盐类脱硫剂碳酸钠或碳酸铵，硫酸铅与水、碳酸钠或碳酸铵的摩尔比为：
PbSO4:Na2CO3((NH4)2CO3)：H2O＝1:(1-2):(0.1-0.5)。
7.如权利要求6所述的废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于，在所述步骤二中，烧结温度为720～850℃。
8.如权利要求1所述的废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于，在所述步骤四中，所述中频炉包括炉体，所述炉体内安装有坩埚炉衬，所述坩埚炉衬的外壁上设置有感应圈，所述坩埚炉衬的底部安装有一氧化碳进气管，所述坩埚炉衬的内侧底部设置有与所述一氧化碳进气管的出口端连通的透气口，所述透气口内安装有透气砖，所述炉体的顶部密封安装有炉盖，所述炉盖的顶端安装有与所述水循环喷淋塔连接的排气管道。
9.如权利要求8所述的废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于，所述透气砖为横截面为梯形的圆台形状，所述透气砖的粗端与所述一氧化碳进气管连接。
10.如权利要求8所述的废铅泥洁净式回收利用方法，其特征在于，所述排气管道上安装有引风机或水射流真空泵。
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CN115478169A (zh) * 2022-09-13 2022-12-16 六盘水中联工贸实业有限公司 一种硫酸铅渣的微波真空冶炼方法
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