CN111876075A - 环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的制备方法及其应用 - Google Patents

环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧基聚硅氧烷‑聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的制备方法及其应用，利用低表面能聚硅氧烷中的反应性环氧基与聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米球表面的功能基团(伯胺或仲胺基)的开环加成反应，制得一种低表面能聚硅氧烷‑聚十二烷基氨基倍半硅氧烷杂化材料，再用脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂进行乳化制得一种皮革超疏水涂饰乳液。本发明制备涂饰乳液不仅环保、可大面积涂膜，而且使处理后皮革具有良好的超疏水性能和卫生性能。

Description

环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏 水材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及皮革涂饰材料技术领域，具体涉及一种环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的制备方法及其应用。
背景技术
皮革是一种表面具有大量亲水性基团且自身为三维编织结构的有机生物质材料，具有疏水性差的特点。皮革表面沾水或吸收空气中的水分后会使皮革制品发硬、变形，甚至滋生细菌，对皮革进行疏水化改性可以有效避免上述现象的发生。
聚倍半硅氧烷纳米球(Polysisesquioxane，PSQ)是一种新型有机-无机杂化材料，它比传统的无机纳米粒(SiO2、TiO2等)具有更好的纳米尺寸效应、疏水、耐热、耐磨、力学稳定性能，特别是，大大改善了与聚合物(聚有机硅氧烷)的相容性。含疏水基的PSQ NPs在功能涂层特别是疏水、抗菌和自清洁涂层中的应用是纳米材料领域发展的一个重要方向。通过分子设计，将疏水功能基PSQ与聚有机硅氧烷进行化学键合可有效改善PSQ纳米粒在杂化涂层中的均匀性、结合力和便于大面积涂饰。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的制备方法及应用。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，在装有温度计、回流装置和电动搅拌器的三颈瓶中依次加入12份D4 H和23.1份烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌并加热至80℃，加入0.7ml的氯铂酸溶液并保温反应4h，得无色透明状黏稠液体，即四甲基四丙基缩水甘油醚环四硅氧烷；
步骤S20，在步骤S10得到的体系中依次加入211.2份D4 H和3.75份六甲基二硅氧烷，充分搅拌并升温至110℃，滴加入15份四甲基氢氧化铵并保温反应6h，反应结束，体系升温至135～140℃，分解四甲基氢氧化铵催化剂0.5-1h，然后在0.07～0.08MPa下减压蒸馏30min，降至室温，制得环氧基聚硅氧烷(EPDMS)；
步骤S30，依次将21.8～24.9份十二烷基硅烷、1.1份氨基硅烷和11.5份乙醇加入带有回流装置的三颈瓶中升温至60℃，搅拌0.5-1h，用氨水调节pH值为8，然后滴加入4.6份水，体系变为带蓝光的乳液状，滴加完毕，保温反应8～10h，反应结束经过滤、乙醇、蒸馏水洗涤、80℃烘干、研磨得聚十二烷基氨基倍半硅氧烷(PDASQ)；
步骤S40，将步骤S30制得的PDASQ与125份步骤S20制得的EPDMS分散在110份异丙醇中加热至70℃，保温搅拌4h，然后，控制真空泵压力为0.07-0.08MPa减压蒸馏40min，得半透明状黏稠液体环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化材料(EPDMS-PDASQ)；
步骤S50，将3份脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂和20份步骤S40制得的EPDMS-PDASQ加入三颈瓶中充分搅拌均匀，再缓慢滴加入44份蒸馏水并不断搅拌，滴加完得固含量为30％的EPDMS-PDASQ涂饰乳液，即得环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料。
进一步的，步骤S30中，上述十二烷基硅烷选自十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷。
进一步的，步骤S30中，上述氨基硅烷选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，步骤S50中，上述脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂为AEO-3和AEO-9乳化剂的混合物，两者以1:2质量比混合。
本发明的另一发明目的在于提供一种环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基胺基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料，根据上述的制备方法制备而成。
进一步的，上述的环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基胺基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的应用，将环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的固含量调整为0.6-1.2％，用喷涂法对皮革表面进行喷涂，纵、横向各一次，室温放置1-2h后再在70-90℃烘5min取出，获得兼具卫生透气性的超疏水皮革。
本发明的优点是：
(1)本发明利用低表面能环氧基聚硅氧烷中的反应基团环氧基与聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米球表面的胺基或仲胺发生开环加成反应，制得一种化学键合的环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化材料，所述材料经乳化制得EPDMS-PDASQ乳液，再对皮革表面进行涂饰，即可在皮革表面形成牢固的超疏水性涂膜，且不影响皮革本身的卫生透气性能，不仅环保，且可大面积涂膜；
(2)本发明制备的环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化材料可使处理后皮革具有良好的超疏水性能和卫生性能，并且制备方法简单，制备工艺易操作，经济效益高，适合大规模推广应用。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1为利用实施例1制备的超疏水皮革的水接触角照片(159.4°)；
图2为利用实施例2制备的超疏水皮革的水接触角照片(153.6°)；
图3为利用实施例3制备的超疏水皮革的水接触角照片(151.5°)。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料及其应用
环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料，通过以下方法制备：
步骤S10，在装有温度计、回流装置和电动搅拌器的三颈瓶中依次加入12.0g D4 H和23.1g烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌并加热至80℃，加入0.7ml的氯铂酸溶液并保温反应4h，得无色透明状黏稠液体，即四甲基四丙基缩水甘油醚环四硅氧烷；
步骤S20，在上述体系中依次加入211.2g D4 H和3.75g六甲基二硅氧烷，充分搅拌并升温至110℃，滴加入15g四甲基氢氧化铵并保温反应6h，反应结束，体系升温至135～140℃，分解四甲基氢氧化铵催化剂0.5-1h，然后在0.07～0.08MPa下减压蒸馏30min，降至室温，制得环氧基聚硅氧烷(EPDMS)；
步骤S30，依次将21.8g十二烷基三甲氧基硅烷、1.1g氨丙基三乙氧基硅烷和11.5g乙醇加入带有回流装置的三颈瓶中升温至60℃，搅拌0.5-1h，用氨水调节pH值为8，然后滴加入4.6g水，体系变为带蓝光的乳液状，滴加完毕，保温反应10h，反应结束经过滤、乙醇、蒸馏水洗涤、80℃烘干、研磨得聚十二烷基氨基倍半硅氧烷(PDASQ)；
步骤S40，将上述制得的PDASQ与125g步骤(2)的EPDMS分散在110g异丙醇中加热至70℃，保温搅拌4h，然后，控制真空泵压力为0.07-0.08MPa减压蒸馏40min，得半透明状黏稠液体环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化材料(EPDMS-PDASQ)；
步骤S50，将1g AEO-3、2g AEO-9和20g EPDMS-PDASQ加入三颈瓶中充分搅拌均匀，，再缓慢滴加入44g蒸馏水并不断搅拌，滴加完得固含量为30％的EPDMS-PDASQ涂饰乳液，即得环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料。
环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的应用：配置固含量为0.8％的EPDMS-PDASQ乳液，用喷枪对牛皮革进行喷涂(纵、横向各一次)，室温放置1-2h后再在70-80℃烘5min取出，得兼具卫生透气性的超疏水皮革(水在该表面接触角照片见图1，处理前后皮革透湿量分别为2965.18g/m2·day和2907.30g/m2·day)。
实施例2
环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料及其应用
环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料，通过以下方法制备：
步骤S10，在装有温度计、回流装置和电动搅拌器的三颈瓶中依次加入12.0g D4 H和23.1g烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌并加热至80℃，加入0.7ml的氯铂酸溶液并保温反应4h，得无色透明状黏稠液体，即四甲基四丙基缩水甘油醚环四硅氧烷；
步骤S20，在上述体系中依次加入211.2g D4 H和3.75g六甲基二硅氧烷，充分搅拌并升温至110℃，滴加入15g四甲基氢氧化铵并保温反应6h，反应结束，体系升温至135～140℃，分解四甲基氢氧化铵催化剂0.5-1h，然后在0.07～0.08MPa下减压蒸馏30min，降至室温，制得环氧基聚硅氧烷(EPDMS)；
步骤S30，依次将24.9g十二烷基三乙氧基硅烷、1.1g氨丙基三乙氧基硅烷和11.5g乙醇加入带有回流装置的三颈瓶中升温至60℃，搅拌0.5-1h，用氨水调节pH值为8，然后滴加入4.6g水，体系变为带蓝光的乳液状，滴加完毕，保温反应10h，反应结束经过滤、乙醇、蒸馏水洗涤、80℃烘干、研磨得PDASQ；
步骤S40，将上述制得的PDASQ与125g步骤(2)的EPDMS分散在110g异丙醇中加热至70℃，保温搅拌4h，然后，控制真空泵压力为0.07-0.08MPa减压蒸馏40min，得半透明状黏稠液体环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化材料(EPDMS-PDASQ)；
步骤S50，将1g AEO-3、2g AEO-9和20g EPDMS-PDASQ加入三颈瓶中充分搅拌均匀，，再缓慢滴加入44g蒸馏水并不断搅拌，滴加完得固含量为30％的EPDMS-PDASQ涂饰乳液，即得环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料。
环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的应用：配置固含量为0.8％的EPDMS-PDASQ乳液，用喷枪对牛皮革进行喷涂(纵、横向各一次)，室温放置1-2h后再在70-80℃烘5min取出，得兼具卫生透气性的超疏水皮革(水在该表面接触角照片见图2，处理后皮革透湿量为2902.60g/m2·day)。
实施例3
环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料及其应用
环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料，通过以下方法制备：
步骤S10，在装有温度计、回流装置和电动搅拌器的三颈瓶中依次加入12.0g D4 H和23.1g烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌并加热至80℃，加入0.7ml的氯铂酸溶液并保温反应4h，得无色透明状黏稠液体，即四甲基四丙基缩水甘油醚环四硅氧烷；
步骤S20，在上述体系中依次加入211.2g D4 H和3.75g六甲基二硅氧烷，充分搅拌并升温至110℃，滴加入15g四甲基氢氧化铵并保温反应6h，反应结束，体系升温至135～140℃，分解四甲基氢氧化铵催化剂0.5-1h，然后在0.07～0.08MPa下减压蒸馏30min，降至室温，制得环氧基聚硅氧烷(EPDMS)；
步骤S30，依次将21.8g十二烷基三甲氧基硅烷、1.1g N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和11.5g乙醇加入带有回流装置的三颈瓶中升温至60℃，搅拌0.5-1h，用氨水调节pH值为8，然后滴加入4.6g水，体系变为带蓝光的乳液状，滴加完毕，保温反应10h，反应结束经过滤、乙醇、蒸馏水洗涤、80℃烘干、研磨得PDASQ；
步骤S40，将上述制得的PDASQ与125g步骤(2)的EPDMS分散在110g异丙醇中加热至70℃，保温搅拌4h，然后，控制真空泵压力为0.07-0.08MPa减压蒸馏40min，得半透明状黏稠液体环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化材料(EPDMS-PDASQ)；
步骤S50，将1g AEO-3、2g AEO-9和20g EPDMS-PDASQ加入三颈瓶中充分搅拌均匀，，再缓慢滴加入44g蒸馏水并不断搅拌，滴加完得固含量为30％的EPDMS-PDASQ涂饰乳液，即得环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料。
环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的应用：配置固含量为1.0％的EPDMS-PDASQ乳液，用喷枪对牛皮革进行喷涂(纵、横向各一次)，室温放置1-2h后再在70-80℃烘5min取出，得兼具卫生透气性的超疏水皮革(水在该表面接触角照片见图3，处理后皮革透湿量为2834.6g/m2·day)。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，在装有温度计、回流装置和电动搅拌器的三颈瓶中依次加入12份D4 H和23.1份烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌并加热至80℃，加入0.7ml的氯铂酸溶液并保温反应4h，得无色透明状黏稠液体，即四甲基四丙基缩水甘油醚环四硅氧烷；
步骤S20，在步骤S10得到的体系中依次加入211.2份D4 H和3.75份六甲基二硅氧烷，充分搅拌并升温至110℃，滴加入15份四甲基氢氧化铵并保温反应6h，反应结束，体系升温至135～140℃，分解四甲基氢氧化铵催化剂0.5-1h，然后在0.07～0.08MPa下减压蒸馏30min，降至室温，制得环氧基聚硅氧烷(EPDMS)；
步骤S30，依次将21.8～24.9份十二烷基硅烷、1.1份氨基硅烷和11.5份乙醇加入带有回流装置的三颈瓶中升温至60℃，搅拌0.5-1h，用氨水调节pH值为8，然后滴加入4.6份水，体系变为带蓝光的乳液状，滴加完毕，保温反应8～10h，反应结束经过滤、乙醇、蒸馏水洗涤、80℃烘干、研磨得聚十二烷基氨基倍半硅氧烷(PDASQ)；
步骤S40，将步骤S30制得的PDASQ与125份步骤S20制得的EPDMS分散在110份异丙醇中加热至70℃，保温搅拌4h，然后，控制真空泵压力为0.07-0.08MPa减压蒸馏40min，得半透明状黏稠液体环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化材料(EPDMS-PDASQ)；
步骤S50，将3份脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂和20份步骤S40制得的EPDMS-PDASQ加入三颈瓶中充分搅拌均匀，再缓慢滴加入44份蒸馏水并不断搅拌，滴加完得固含量为30％的EPDMS-PDASQ涂饰乳液，即得环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S30中，所述十二烷基硅烷选自十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S30中，所述氨基硅烷选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S50中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂为AEO-3和AEO-9乳化剂的混合物，两者以1:2质量比混合。
5.一种环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基胺基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料，其特征在于，根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法制备而成。
6.一种根据权利要求5所述的环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基胺基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的应用，其特征在于，将环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的固含量调整为0.6-1.2％，用喷涂法对皮革表面进行喷涂，纵、横向各一次，室温放置1-2h后再在70-90℃烘5min取出，获得兼具卫生透气性的超疏水皮革。
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