CN111876017A - 一种疏水耐磨型环保油墨及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法包括以下步骤：(1)将丁二烯气体在催化剂的作用下50‑80℃聚合反应生成1，2‑顺式聚丁二烯，再将其分馏得到高纯度的1，2‑顺式聚丁二烯；(2)将高纯度的1，2‑顺式聚丁二烯与氯水混合在30‑70℃下进行反应得到聚1‑氯‑3‑丁烯‑2‑醇，再将其分馏得到高纯度的聚1‑氯‑3‑丁烯‑2‑醇，反应过程持续通入保护性气体；(3)将聚1‑氯‑3‑丁烯‑2‑醇、苯甲醇、稀氨水、颜料、分散剂和水混合并搅拌均匀得到所述疏水耐磨型环保油墨。本发明还提供一种如前所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨和应用。本发明的制备方法简便，制备的疏水耐磨型环保油墨能够保证在烘干时的氨气损失率在1.5％以下，并且干涂层的附着力为一级，接触角最高可达114°，环保性能、耐磨性和疏水性能优异。

Description

一种疏水耐磨型环保油墨及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油墨生产技术领域，具体为一种疏水耐磨型环保油墨及其制备方法和应用。
背景技术
油墨是现代办公和包装印刷等行业的主要耗材，为了满足高质量的文字和图案的印刷，人们对油墨的要求也越来越高，但是环保性和高品质似乎是印刷油墨不可兼得的特点。例如现有技术中大多使用的是以苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂，这类溶剂能够很好地将颜料分散，同时在其形成干涂层后还能够保持良好的疏水性，但是有机溶剂的挥发会对环境造成很大的污染。为此也有研究人员提出水性油墨来替代前者，例如CN02158999.2、CN201610007920.5公开的水性油墨既能够将颜料均匀分散，又能提升油墨的环保性，但是这一类油墨同样存在着干涂层容易吸水的问题，吸水之后的涂层的稳定性则无法保证。因此，制备一种同时具备疏水性和环保性的耐磨油墨是当下的急切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种疏水耐磨型环保油墨及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将丁二烯气体在催化剂的作用下50-80℃聚合反应生成1，2-顺式聚丁二烯，再将其分馏得到高纯度的1，2-顺式聚丁二烯；
该步骤将丁二烯聚合是为了获得支链含不饱和碳碳双键的聚合物，为下一步骤的加成反应提供基础。
(2)将高纯度的1，2-顺式聚丁二烯与氯水混合在30-70℃下进行反应得到聚1-氯-3-丁烯-2-醇，再将其分馏得到高纯度的聚1-氯-3-丁烯-2-醇，反应过程持续通入保护性气体；
(3)将聚1-氯-3-丁烯-2-醇、苯甲醇、稀氨水、颜料、分散剂和水混合并搅拌均匀得到所述疏水耐磨型环保油墨。
通过加成反应使得1，2-顺式聚丁二烯的支链上获得羟基和氯基，具体结构式见图1，获得的聚1-氯-3-丁烯-2-醇一方面由于富含的羟基而具备了优异的水溶性，可以不用有机溶剂去分散并与其他组分混合获得环保的水性油墨，另一方面在水性油墨烘干过程中可以产生两步自发反应：1)聚1-氯-3-丁烯-2-醇在高温催化作用下与氨水发生闭环反应生成支链为环氧基团的聚环氧丁烯，如图1所示；2)由于环氧基团的不稳定性在剩余氨水和高温的双重催化作用下与苯甲醇发生开环反应，从而生成以苄基为支链的聚醚结构，如图2所示。该聚醚结构由于其裸露的苄基而使得油墨的干涂层疏水性骤增，同时苄基和醚键的存在使得油墨的干涂层具备了优异的耐化性和强韧性。
进一步的，所述催化剂为MoCl2(CH3COO)2和CoCl(CH3COO)的混合物，质量比为1：(0.5-3)。
进一步的，所述1，2-顺式聚丁二烯的聚合度n为10-60。
进一步的，所述1，2-顺式聚丁二烯与氯水中的Cl2摩尔比为1：(1.1-1.5)。
稍过量的Cl2可以将不饱和的碳碳双键充分反应，并提升聚1-氯-3-丁烯-2-醇的纯度。
进一步的，所述保护性气体为氮气或稀有气体其中一种或几种的混合物。
进一步的，聚1-氯-3-丁烯-2-醇的含量为17-30wt％，颜料的含量为10-18wt％，分散剂的含量为0.2-1.5wt％，苯甲醇的含量为18-35wt％，氨水的浓度为3-4.8wt％，其余量为水。
本发明中的稀氨水一方面可以提升水性油墨中油性组分苯甲醇的溶解性，另一方面在浓度为3-4.8wt％时可以通过第一步的自发反应而被大部分消耗，而氨水在第二步的自发反应中仅起到催化作用，因此剩余的微量氨水足以促使聚醚结构的生成，并且在挥发后对环境造成的污染较小。需要说明的是，第一步自发反应生成的聚环氧丁烯会在高温及氨水的催化作用下迅速发生第二步自发反应生成聚醚结构，即两步自发反应在同时进行。
进一步的，所述颜料可以是颜料红、颜料黄、颜料黑、颜料蓝其中一种或几种。
进一步的，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、乙烯－醋酸乙烯共聚物、乙烯－丙烯酸共聚物、聚乙二醇其中一种或几种。
本发明还提供一种如前所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨。
本发明还提供一种如前所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨的应用：将所述疏水耐磨型环保油墨涂覆在衬底上，在烘干温度为80-100℃的条件下处理10-15min，水溶性油墨自发反应生成以苄基为支链的聚醚结构。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)本发明制备的疏水耐磨型环保油墨一方面具有优异的水溶性，克服了现有技术中用有机溶剂分散的油墨在烘干过程中挥发带来的环境污染性问题；另一方面在本发明的油墨烘干之后的干涂层由于其以苄基为支链的聚醚结构而具备优异的疏水性和强韧性，解决了现有技术中水溶性油墨在形成干涂层后容易再次吸潮而脱落的问题。总而言之，本发明同时克服了现有技术中水性油墨和油性油墨的缺陷。
(2)本发明中浓度为3-4.8wt％的氨水在将聚1-氯-3-丁烯-2-醇充分反应的同时，剩余的微量氨水还能够作为催化剂促使聚醚结构的生成，微量氨水的挥发对环境造成的污染远小于现有技术中苯、甲醛等有机溶剂。
(3)本发明所使用的丁二烯、苯甲醇、氨水等材料来源广泛且经济，制备工艺简单省时，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的聚1-氯-3-丁烯-2-醇与氨水的闭环反应示意图；
图2为本发明的聚环氧丁烯与苯甲醇的开环反应示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将丁二烯气体在催化剂的作用下50℃聚合反应生成1，2-顺式聚丁二烯，再将其分馏得到高纯度的1，2-顺式聚丁二烯；
(2)将高纯度的1，2-顺式聚丁二烯与氯水混合在30℃下进行反应得到聚1-氯-3-丁烯-2-醇，再将其分馏得到高纯度的聚1-氯-3-丁烯-2-醇，反应过程持续通入保护性气体；
(3)将聚1-氯-3-丁烯-2-醇、苯甲醇、稀氨水、颜料、分散剂和水混合并搅拌均匀得到所述疏水耐磨型环保油墨。
其中所述催化剂为MoCl2(CH3COO)2和CoCl(CH3COO)的混合物，质量比为1：0.5；所述1，2-顺式聚丁二烯的聚合度n为10；所述1，2-顺式聚丁二烯与氯水中的Cl2摩尔比为1：1.1；所述保护性气体为氮气；聚1-氯-3-丁烯-2-醇的含量为17wt％，颜料的含量为10wt％，分散剂的含量为0.2wt％，苯甲醇的含量为18wt％，氨水的浓度为3wt％，其余量为水；所述颜料是颜料红；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
本发明还提供一种如前所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨。
本发明还提供一种如前所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨的应用：将所述疏水耐磨型环保油墨涂覆在衬底上，在烘干温度为80℃的条件下处理10min，水溶性油墨自发反应生成以苄基为支链的聚醚结构。
实施例二
本发明提供一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将丁二烯气体在催化剂的作用下80℃聚合反应生成1，2-顺式聚丁二烯，再将其分馏得到高纯度的1，2-顺式聚丁二烯；
(2)将高纯度的1，2-顺式聚丁二烯与氯水混合在70℃下进行反应得到聚1-氯-3-丁烯-2-醇，再将其分馏得到高纯度的聚1-氯-3-丁烯-2-醇，反应过程持续通入保护性气体；
(3)将聚1-氯-3-丁烯-2-醇、苯甲醇、稀氨水、颜料、分散剂和水混合并搅拌均匀得到所述疏水耐磨型环保油墨。
其中所述催化剂为MoCl2(CH3COO)2和CoCl(CH3COO)的混合物，质量比为1：3；所述1，2-顺式聚丁二烯的聚合度n为60；所述1，2-顺式聚丁二烯与氯水中的Cl2摩尔比为1：1.5；所述保护性气体为氮气；聚1-氯-3-丁烯-2-醇的含量为30wt％，颜料的含量为18wt％，分散剂的含量为1.5wt％，苯甲醇的含量为35wt％，氨水的浓度为4.8wt％，其余量为水；所述颜料是颜料红；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
本发明还提供一种如前所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨。
本发明还提供一种如前所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨的应用：将所述疏水耐磨型环保油墨涂覆在衬底上，在烘干温度为100℃的条件下处理15min，水溶性油墨自发反应生成以苄基为支链的聚醚结构。
实施例三
本发明提供一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将丁二烯气体在催化剂的作用下60℃聚合反应生成1，2-顺式聚丁二烯，再将其分馏得到高纯度的1，2-顺式聚丁二烯；
(2)将高纯度的1，2-顺式聚丁二烯与氯水混合在50℃下进行反应得到聚1-氯-3-丁烯-2-醇，再将其分馏得到高纯度的聚1-氯-3-丁烯-2-醇，反应过程持续通入保护性气体；
(3)将聚1-氯-3-丁烯-2-醇、苯甲醇、稀氨水、颜料、分散剂和水混合并搅拌均匀得到所述疏水耐磨型环保油墨。
其中所述催化剂为MoCl2(CH3COO)2和CoCl(CH3COO)的混合物，质量比为1：2；所述1，2-顺式聚丁二烯的聚合度n为30；所述1，2-顺式聚丁二烯与氯水中的Cl2摩尔比为1：1.2；所述保护性气体为氮气；聚1-氯-3-丁烯-2-醇的含量为24wt％，颜料的含量为12wt％，分散剂的含量为0.8wt％，苯甲醇的含量为25wt％，氨水的浓度为4.2wt％，其余量为水；所述颜料是颜料红；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
本发明还提供一种如前所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨。
本发明还提供一种如前所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨的应用：将所述疏水耐磨型环保油墨涂覆在衬底上，在烘干温度为95℃的条件下处理12min，水溶性油墨自发反应生成以苄基为支链的聚醚结构。
为了检测各实施例制备的疏水耐磨型环保油墨的性能优劣，本发明分别测试了油墨干涂层的疏水性、附着力，以及氨气损失率。其中疏水性是用接触角测量仪测量各油墨干涂层的接触角，在其表面均匀取16个点测试并取平均值得到，接触角越大疏水性能越好。附着力是在干涂层上每隔1mm划一条竖线，并根据划痕的扩展情况来判断油墨的干涂层的附着力。氨气损失率使用来评判油墨在烘干过程中对环境造成的污染度，测试方法为在密闭环境中对油墨涂层进行烘干，并将烘干后的密闭环境中的气体先后通入碱石灰颗粒和1％的硫酸溶液中，计算硫酸溶液的增重与初始氨水中NH3质量的比值，即为氨气损失率，
通过对上述三组实施例进行对比实验，能够得出每组实施例均能够制备出性能优异的疏水耐磨型环保油墨，具体数据见表1。可以看到本发明制备的疏水耐磨型环保油墨能够保证在烘干时的氨气损失率在1.5％以下，环保性能优异，并且干涂层的附着力为一级，接触角在110°以上，其中实施例三为最高可达114°，疏水性能最佳。
表1
接触角 附着力 氨气损失率
实施例一 111° 一级 1.2％
实施例二 110° 一级 1.5％
实施例三 114° 一级 0.8％
对比例1 105° 一级 28％
对比例2 63° 二级 0.5％
对比例3 60° 二级 0.9％
对比例4 111° 二级 0.8％
对比例1：与实施例三的区别在于氨水的浓度为5.5wt％，其他条件相同。可以看到过量的氨水对于油墨干涂层的附着力并无改善，反而大量剩余的氨气挥发会对环境造成污染，同时可能由于部分NH3的残留导致涂层的疏水性能下降，接触角降低。
对比例2：与实施例三的区别在于氨水的浓度为3.5wt％，其他条件相同。由于氨水含量的不足导致第一步自发反应进行得不够完全，在油墨干涂层中剩余大量未反应完全的聚1-氯-3-丁烯-2-醇具有较强的吸水性，会使得干涂层的接触角大幅降低。
对比例3：与实施例三的区别在于苯甲醇替换为苯甲酸，其他条件相同。苯甲酸一方面会将油墨中的部分氨水中和生成苯甲酸铵，导致两步自发反应无法充分进行，疏水性能下降，另一方面终产物会变为以苄基为支链的聚酯结构，而酯基容易水解，相对于聚醚结构稳定性更差，导致干涂层的附着力降低。
对比例4：与实施例三的区别在于苯甲醇替换为正庚醇，其他条件相同。由于长碳链的烷基结构的刚性和耐热性均不如苄基结构，因此替换之后制得的干涂层耐磨性会下降。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将丁二烯气体在催化剂的作用下50-80℃聚合反应生成1，2-顺式聚丁二烯，再将其分馏得到高纯度的1，2-顺式聚丁二烯；
(2)将高纯度的1，2-顺式聚丁二烯与氯水混合在30-70℃下进行反应得到聚1-氯-3-丁烯-2-醇，再将其分馏得到高纯度的聚1-氯-3-丁烯-2-醇，反应过程持续通入保护性气体；
(3)将聚1-氯-3-丁烯-2-醇、苯甲醇、稀氨水、颜料、分散剂和水混合并搅拌均匀得到所述疏水耐磨型环保油墨。
2.根据权利要求1所述的一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法，其特征在于：所述催化剂为MoCl2(CH3COO)2和CoCl(CH3COO)的混合物，质量比为1：(0.5-3)。
3.根据权利要求1所述的一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法，其特征在于：所述1，2-顺式聚丁二烯的聚合度n为10-60。
4.根据权利要求1所述的一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法，其特征在于：所述1，2-顺式聚丁二烯与氯水中的Cl2摩尔比为1：(1.1-1.5)。
5.根据权利要求1所述的一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法，其特征在于：所述保护性气体为氮气或稀有气体其中一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法，其特征在于：聚1-氯-3-丁烯-2-醇的含量为17-30wt％，颜料的含量为10-18wt％，分散剂的含量为0.2-1.5wt％，苯甲醇的含量为18-35wt％，氨水的浓度为3-4.8wt％，其余量为水。
7.根据权利要求1所述的一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法，其特征在于：所述颜料可以是颜料红、颜料黄、颜料黑、颜料蓝其中一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种疏水耐磨型环保油墨的制备方法，其特征在于：所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、乙烯－醋酸乙烯共聚物、乙烯－丙烯酸共聚物、聚乙二醇其中一种或几种。
9.一种如权利要求1-8之一所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨。
10.一种如权利要求1-9之一所述方法制备获得的疏水耐磨型环保油墨的应用，其特征在于：将所述疏水耐磨型环保油墨涂覆在衬底上，在烘干温度为80-100℃的条件下处理10-15min，水溶性油墨自发反应生成以苄基为支链的聚醚结构。
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