CN112795021A - 一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂及其制备方法，选择天然油料亚麻油作为可生物降解原料，通过先将亚麻油进行改性，然后与含有多羧基的树脂聚合后，经过胺化成为水溶性连接料。由于亚麻油的引入，使其对各类塑料薄膜基材具有良好的耐性、附着力及印刷适应性。本发明的连接料树脂制备方法简单，原材料天然易获得，配制的油墨印刷适应性好，可用于各类塑料基材，具有良好的耐性，并且以水作为溶剂，无刺激性气体，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及油墨连接料及其制备技术领域，特别涉及一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂及其制备方法。
背景技术
近几年，随着人民生活水平的不断提升，包装行业迅猛发展，从而使得塑料油墨技术及市场不断发展。如在食品、药品、农副产品、日用品等行业的各类塑料薄膜基材包装，其应用范围几乎包括了所有的包装领域。然而，一次性使用的商品包装的用量非常大，是造成“白色污染”的主要源头，因此可生物降解的环保型材料备受青睐。
油墨印刷涂层在塑料包装行业中仍是传统的溶剂系列为主，水性系列涂层其涂层耐性普遍都达不到要求，只能适用于低要求的包装印刷。目前尽管对油性和醇溶性的塑料印刷油墨在溶剂残留等方面作了严格要求，但是仍没能达到真正环保的要求，其涂层不能完全的降解，并且残留VOC会对空气、水源、食品等造成严重污染。
相关油墨企业及研究机构一直致力于"绿色和环保"油墨的研究和开发，以求用清洁无污染/可生物降解的水溶性油墨替代传统的油性或醇溶性油墨，从而减少对环境的污染。因此，为推进无污染/可生物降解的水溶性油墨的发展，提高油墨在各类塑料薄膜基材上的附着力及耐性，满足不同条件下的应用要求，可生物降解的环保水性油墨是最近的研究热点。至今有部分相关专利公开，如专利公开号CN 104387552A公开了一种可降解的紫外光固化树脂及其制备方法与应用；专利申请号CN 201210334816.9公开了一种新型环保纸张表面上光涂饰乳液及其制备方法；专利申请号CN 201310179621公开了一种水性环保塑料油墨树脂的制备方法；这些树脂连接料及制备的塑料油墨与传统油性或醇溶性油墨相比，尽管具有一定的环保优势，然而并没有完全达到塑料油墨所需要的耐性要求。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂及其制备方法，旨在解决现有技术中的水溶性油墨耐性不足的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，包括以下按重量份数计算的原料：改性亚麻油树脂21-32份、多羧基树脂12-20份、氨水6-12份、水36-61份。
所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂中，所述改性亚麻油树脂的特定酸值范围在20-70mgKOH/g。
所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂中，所述改性亚麻油树脂由以下的原料组成：亚麻油、多元醇和多元胺。
所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂中，所述改性亚麻油树脂由以下按重量份的原料组成：亚麻油22份、多元醇3-4份、多元胺4-5份。
所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂中，所述多元醇为季戊四醇、1,4-丁二醇、甘油、木糖醇、山梨醇中的一种或多种。
所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂中，所述多元胺为二乙醇胺、六亚甲基四胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺中的一种或多种。
所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂中，所述多羧基树脂为马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸的均聚物或共聚物中的一种或多种。
所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其制备方法包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内，加入改性亚麻油树脂后加热至230℃，加入含羧基树脂，230℃下恒温反应1-1.5小时；
S002.降温至100℃以下，缓慢加入氨水进行胺化反应，之后加入所需的水量。
所述的改性亚麻油树脂，其制备方法包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内加入亚麻油，通氮气保护加热到140℃，加入多元醇；
S002.缓慢升温至180℃，维持40-60分钟；
S003.降温至110℃，加入多元胺，反应50-70分钟。
有益效果：
本发明连接料用树脂为水溶性，很大程度上减轻了对外界环境、对工人工作环境的污染，比较环保；并且该连接料树脂选用可生物降解的天然原料，在需氧或厌氧条件下能够生物降解，能够达到清洁无污染、可生物降解的环保要求。应用该连接料树脂的油墨还具有良好附着力、耐性，能够使得印品表面光滑、色彩艳丽，具有良好的印刷效果。
具体实施方式
本发明提供一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，包括以下按重量份数计算的原料：改性亚麻油树脂21-32份、多羧基树脂12-20份、氨水6-12份、水36-61份。本发明通过上述重量份数比例的原料制备的油墨连接料树脂无毒可生物降解，在此基础上制备的水性塑料油墨光泽好，耐水性和耐醇性等性能好，对各类塑料薄膜基材具有良好的耐性、附着力及印刷适应性。。
进一步的，所述改性亚麻油由以下的原料组成：亚麻油、多元醇和多元胺。天然油料亚麻油是生物可降解的原料，亚麻油中含有大量不饱和脂肪酸，约74％，另外含有饱和脂肪酸约9％，油酸约17％，其中不饱和脂肪酸主要由亚麻酸和亚油酸组成，植物油中的不饱和程度决定分子的活性，体现出植物油分子的结膜干燥性能，不饱和程度越高，其干燥性能越好，亚，麻油中不饱和脂肪酸可达74％，其制备的油墨连接料树脂用于制备水性塑料油墨，可以使油墨快速干燥。亚麻油中的羧基可以与多元醇中的羟基发生酯化反应，通过多元醇对亚麻油改性，然后用多元胺进行胺化，能够获得生物可降解的改性亚麻油树脂。亚麻油的耐水性和耐醇性较好，制备的改性亚麻油树脂酸值较低。
进一步的，所述改性亚麻油树脂的特定酸值范围在20-70mgKOH/g。亚麻油通过多元醇改性和多元胺胺解，可以得到具有特定酸值范围的不饱和亚麻油树脂。酸值指连接料中所含游离脂肪酸的量或树脂中未参加反应的羧基量。酸值过高，油墨的性能不稳定，抗水性下降，易与碱性材料发生反应，甚至胶化，结块，使油墨变质，酸值高的连结料用于胶印油墨中还易产生乳化现象；连接料酸值过低，对颜料的湿润性不强，不利于颜料与连结料的混合，制成油墨后流动性不良、光亮度小。因此，作为连接料中酸值的主要影响成分，改性亚麻油树脂的酸值应保持在一个适当的数值范围内。
进一步的，所述改性亚麻油树脂由以下按重量份的原料组成：亚麻油22份、多元醇3-4份、多元胺4-5份。通过亚麻油、多元醇、多元胺在一定比例下制备的改性亚麻油树脂，易交联，光泽好。
进一步的，所述多元醇为季戊四醇、1,4-丁二醇、甘油、木糖醇、山梨醇中的一种或多种。多元醇的羟基通过与亚麻油的羧基发生酯化反应，对亚麻油进行改性，可以提高油墨光泽，耐水性，耐热性等。
进一步的，所述多元胺为二乙醇胺、六亚甲基四胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺中的一种或多种。多元胺对改性亚麻油树脂进一步改性，可以提高树脂的溶解性和成膜性，作为油墨连接料，可以提高耐磨强度和平整性，加快干燥速度等。二乙醇胺能与高级脂肪酸一同加热生成酰胺和酯，此外二乙醇可以通过胺解使亚麻油中的甘油三酯结构接入羟基，增强耐水性。六亚甲基四胺可以作为固化剂提高树脂的固化程度，提高交联密度，提高热稳定性。三乙醇胺与高级脂肪酸或高级脂肪醇形成的胶体相稳定性好，产品质量稳定。甲基二乙醇胺为亲水扩链剂，能加快干燥速度。
进一步的，所述多羧基树脂为马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸的均聚物或共聚物中的一种或多种。多羧基树脂制备的油墨连接料，可以提高油墨的耐热性，粘结力和润湿性等。马来酸又称顺丁烯二酸，其主要用途是制造不饱和聚酯树脂，马来酸段可以改善树脂的水性，耐候性和粘附性。马来酸酐共聚物中的马来酸酐段具有较好的亲水性，所以在铵盐化后可用于分散红色色淀颜料，其中苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)是一种性能优良而价格较低廉的双亲性高分子,具有优异的染色性、耐热性、加工性能和强的化学反应活性。富马酸又名反丁烯二酸、延胡索酸，可用于生产不饱和聚酯树脂，这类树脂的特点是耐化学腐蚀性能好，耐热性也好。衣康酸是一种不饱和的二元有机酸，化学性质比较活泼，易聚合，也能与其他单体共聚，如丙烯睛、丁二酸、苯乙烯。
所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其制备方法包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内，加入改性亚麻油后加热至230℃，加入含羧基树脂，230℃下恒温反应1-1.5小时；
S002.降温至100℃以下，缓慢加入氨水进行胺化反应，之后加入所需的水量。
氨水容易分解为氨气和水，因此，在温度过高的情况下加入氨水进行反应会造成较大损耗。通过反应釜内的回流冷凝器将温度降至100℃以下，可以减少氨水遇热快速分解带来的损耗，同时保持一定的温度可以保证反应可以充分进行。
所述的改性亚麻油树脂，其制备方法包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内加入亚麻油，通氮气保护加热到140℃，加入多元醇；
S002.缓慢升温至180℃，维持40-60分钟；
S003.降温至110℃，加入多元胺，反应50-70分钟。
空气中的氧气和水分都会影响聚合反应的进行，通入稳定性好的氮气可以保护反应不受外在因素干扰，另外氮气可以作为载体带走聚合反应中生成的水分，有利于反应的顺利进行。多元胺在高温下容易分解，因此，在进行胺化前，将温度降至110℃以下，有利于减少多元胺因高温分解带来的损耗。
实施例1
一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，由以下按重量份数计算的原料组成：
改性亚麻油树脂30份、多羧基树脂12份、氨水8份、水50份。
上述改性亚麻油树脂由以下按重量份数计算的原料组成：
亚麻油22份、季戊四醇3份、二乙醇胺5份。
上述可降解的水性塑料油墨连接料树脂的制备方法，包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内，通氮气保护加热到140℃，加入季戊四醇，开始反应；
S002.缓慢升温至180℃，维持40-60分钟；
S003.降温至110℃，加入二乙醇胺进行胺解，反应50-70分钟，制备获得改性亚麻油树脂；
S004.将装有回流冷凝器反应釜升温至230℃，加入含羧基树脂，230℃下恒温反应1-1.5小时；
S005.降温至100℃以下，缓慢加入氨水进行胺化反应，之后加入所需的水量。
上述制备的可降解的水性塑料油墨连接料树脂的性能参数如下：
| 细度(微米) | 附着力 | 耐蒸煮 | 耐醇 |
| <10 | 通过 | 无异常 | 无异常 |
实施例2
一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，由以下按重量份数计算的原料组成：
改性亚麻油树脂26份、多羧基树脂12份、氨水6份、水56份。
上述改性亚麻油树脂由以下按重量份数计算的原料组成：
亚麻油22份、甘油4份、二乙醇胺4份。
上述可降解的水性塑料油墨连接料树脂的制备方法，包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内，通氮气保护加热到140℃，加入甘油，开始反应；
S002.缓慢升温至180℃，维持40-60分钟；
S003.降温至110℃，加入二乙醇胺进行胺解，反应50-70分钟，制备获得改性亚麻油树脂；
S004.将装有回流冷凝器反应釜升温至230℃，加入含羧基树脂，230℃下恒温反应1-1.5小时；
S005.降温至100℃以下，缓慢加入氨水进行胺化反应，之后加入所需的水量。
上述制备的可降解的水性塑料油墨连接料树脂的性能参数如下：
| 细度(微米) | 附着力 | 耐蒸煮 | 耐醇 |
| <15 | 通过 | 无异常 | 无异常 |
实施例3
一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，由以下按重量份数计算的原料组成：
改性亚麻油树脂32份、多羧基树脂16份、氨水12份、水40份。
上述改性亚麻油树脂由以下按重量份数计算的原料组成：
亚麻油22份、甘油4份、二乙醇胺4份。
上述可降解的水性塑料油墨连接料树脂的制备方法，包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内，通氮气保护加热到140℃，加入甘油，开始反应；
S002.缓慢升温至180℃，维持40-60分钟；
S003.降温至110℃，加入二乙醇胺进行胺解，反应50-70分钟，制备获得改性亚麻油树脂；
S004.将装有回流冷凝器反应釜升温至230℃，加入含羧基树脂，230℃下恒温反应1-1.5小时；
S005.降温至100℃以下，缓慢加入氨水进行胺化反应，之后加入所需的水量。
上述制备的可降解的水性塑料油墨连接料树脂的性能参数如下：
| 细度(微米) | 附着力 | 耐蒸煮 | 耐醇 |
| <15 | 通过 | 无异常 | 无异常 |
实施例4
一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，由以下按重量份数计算的原料组成：
改性亚麻油树脂22份、多羧基树脂20份、氨水10份、水48份。
上述改性亚麻油树脂由以下按重量份数计算的原料组成：
亚麻油22份、季戊四醇3份、六亚甲基四胺5份。
上述可降解的水性塑料油墨连接料树脂的制备方法，包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内，通氮气保护加热到140℃，加入季戊四醇，开始反应；
S002.缓慢升温至180℃，维持40-60分钟；
S003.降温至110℃，加入六亚甲基四胺进行胺解，反应50-70分钟，制备获得改性亚麻油树脂；
S004.将装有回流冷凝器反应釜升温至230℃，加入含羧基树脂，230℃下恒温反应1-1.5小时；
S005.降温至100℃以下，缓慢加入氨水进行胺化反应，之后加入所需的水量。
上述制备的可降解的水性塑料油墨连接料树脂的性能参数如下：
| 细度(微米) | 附着力 | 耐蒸煮 | 耐醇 |
| <15 | 通过 | 无异常 | 无异常 |
实施例5
将去离子水35kg、水性油墨用改性连接料树脂50kg、颜料太金红15kg、有机硅消泡剂0.1kg、表面活性剂0.1kg加入配料器，用高速分散机搅拌20分钟，使其混合均匀；将混合均匀的物料取出，送入砂磨机进行砂磨，待细度低于15微米后，过滤；经检验合格后，包装即制得水性塑料油墨。
实施例6
将去离子水30kg、水性塑料表印油墨用连接料水性树脂55kg、颜料酞青蓝15kg、有机硅消泡剂0.1kg、表面活性剂0.1kg加入配料器，用高速分散机搅拌20分钟，使其混合均匀；将混合均匀的物料取出，送入砂磨机进行砂磨，待细度低于15微米后，过滤；经检验合格后，包装即制得水性塑料油墨。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其特征在于，包括以下按重量份数计算的原料：改性亚麻油树脂21-32份、多羧基树脂12-20份、氨水6-12份、水36-61份。
2.根据权利要求1所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其特征在于，所述改性亚麻油树脂的特定酸值范围在20-70mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其特征在于，所述改性亚麻油树脂由以下的原料组成：亚麻油、多元醇和多元胺。
4.根据权利要求3所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其特征在于，所述改性亚麻油树脂由以下按重量份的原料组成：亚麻油22份、多元醇3-4份、多元胺4-5份。
5.根据权利要求3或4中所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其特征在于，所述多元醇为季戊四醇、1,4-丁二醇、甘油、木糖醇、山梨醇中的一种或多种。
6.根据权利要求3或4中所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其特征在于，所述多元胺为二乙醇胺、六亚甲基四胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其特征在于，所述多羧基树脂为马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸的均聚物或共聚物中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任一项中所述的一种可降解的水性塑料油墨连接料树脂，其制备方法包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内，加入改性亚麻油树脂后加热至230℃，加入含羧基树脂，230℃下恒温反应1-1.5小时；
S002.降温至100℃以下，缓慢加入氨水进行胺化反应，之后加入所需的水量。
9.根据权利要求1-4中任一项中所述的改性亚麻油树脂，其制备方法包括以下步骤：
S001.在装有回流冷凝器反应釜内加入亚麻油，通氮气保护加热到140℃，加入多元醇；
S002.缓慢升温至180℃，维持40-60分钟；
S003.降温至110℃，加入多元胺，反应50-70分钟。
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