CN111875748A - 一种x光显影临时冠桥树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X光显影临时冠桥树脂,其特征在于,包括如下重量份组分:聚甲基丙烯酸酯60‑70份,甲基丙烯酸甲酯20‑25份,甲基丙烯酸丁酯6‑10份,交联剂0.1‑0.3份,固化剂0.1‑0.9份,阻聚剂0.05‑0.2份,显影剂2‑5份,染色剂0.1‑0.35份,通过上述设置,改性得到的树脂具有较好的机械性能,X光显影均一性好。本发明还公开了上述X光显影临时冠桥树脂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及牙齿修复技术领域,特别涉及一种X光显影临时冠桥树脂及其制备方法。
背景技术
临时性冠桥修复是牙科固定义齿修复治疗中重要的一个组成部分。牙科临时修复体是指患者自最初的基牙预备后到佩戴最终修复体的整个过渡时期中使用的具有美观、稳定和功能的固定或活动义齿。患者在此过程中都需要佩戴临时修复体。一个良好的临时修复体,首先要保证佩戴者的健康,除了使用寿命和颜色仿真度两方面外,对临时修复体的要求与最终修复体在实质上是一样的,必须满足许多相关要求。
PMMA自凝树脂具有较高的强度、颜色稳定并且价格较低,但是其韧性不足,强度不大,因此需要对PMMA进行改性,以满足临时冠桥的性能需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种X光显影临时冠桥树脂,其具有韧性高、强度大的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种X光显影临时冠桥树脂,包括如下重量份组分:
进一步设置:所述聚甲基丙烯酸酯为低聚聚甲基丙烯酸酯,其分子量为9×104至11×104。
进一步设置:所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯,所述阻聚剂为二甲基对甲苯胺。
进一步设置:所述固化剂为过氧化二苯甲酰。
进一步设置:所述显影剂为硫酸钡。
进一步设置:包括如下重量份组分:
聚甲基丙烯酸酯为低聚聚甲基丙烯酸酯,其分子量为1×105。
甲基丙烯酸丁酯加入后在聚甲基丙烯酸酯中引入了弱极性基团,降低了分子间作用力,分子链的柔性增加,所以共聚物的材料韧性提高,弯曲强度增加,材料的韧性随着BMA含量的增加而逐渐改善。
通过交联剂和阻聚剂配合使用,能在引发交联反应的同时,避免爆聚,保证反应的正常进行。
低聚的聚甲基丙烯酸酯在该分子量范围内时,能较好地在甲基丙烯酸甲酯的甲基丙烯酸丁酯混合溶液中溶胀交联。在溶胀交联体系中,聚甲基丙烯酸酯的链段两端接入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯及其交联物,能在聚甲基丙烯酸酯的两端添加P(MMA-co-BMA)链段,从而减小了聚甲基丙烯酸酯的刺激性气味,同时主链段为大部分为PMMA链段,形成的材料能具有较好的颜色稳定性,同时采用甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯作为原料,成本较低。并且方便打磨加工,有利于提高机械性能。
本发明的另一目的是提供上述X光显影临时冠桥树脂的制备方法,其具有工艺简单、制备速度快的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种X光显影临时冠桥树脂的制备方法,包括如下步骤:
Sp1:将甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照比例混合,形成溶剂复合液;
Sp2:将聚甲基丙烯酸酯、溶剂复合液、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在15-25℃条件下,搅拌5-15分钟,得到半成品溶液;
Sp3:将得到的半成品溶液注入浇注机内浇铸胚体,并在65-80℃条件下热压成型30min得到胚体;
Sp4:将胚体机械加工得到成品。
进一步设置:Sp2中得到的半成品溶液的粘度控制在5000cP左右。
进一步设置:Sp3热压时的压力为500KG/cm2。
采用上述制备方法制备时,将全部原料称重后,加入搅拌体系,操作简单,无需分别处理;通过双行星搅拌器搅拌,效率高。
随着交联的进行,体系粘度增大,气体无法排出,会导致形成材料里有气孔等缺陷,因此采用在真空条件下进行搅拌交联,避免气体进入交联体系形成气泡,。
具体实施方式
实施例1:
一种X光显影临时冠桥树脂,包括如下重量份组分(单位:g):
其中聚甲基丙烯酸酯的分子量控制在95000。
其制备方法包括如下步骤:
Sp1:将甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照比例混合,形成溶剂复合液;
Sp2:将聚甲基丙烯酸酯、溶剂复合液、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在20℃条件下,搅拌8分钟,得到半成品溶液;
Sp3:将得到的半成品溶液注入模具内浇铸胚体,并在70℃,500KG/cm2条件下热压成型30min得到胚体;
Sp4:将胚体机械加工得到成品。
实施例2:
一种X光显影临时冠桥树脂,包括如下重量份组分(单位:g):
其中聚甲基丙烯酸酯的分子量控制在90000。
其制备方法包括如下步骤:
Sp1:将甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照比例混合,形成溶剂复合液;
Sp2:将聚甲基丙烯酸酯、溶剂复合液、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在23℃条件下,搅拌12分钟,得到半成品溶液;
Sp3:将得到的半成品溶液注入模具内浇铸胚体,并在68℃,500KG/cm2条件下热压成型30min得到胚体;
Sp4:将胚体机械加工得到成品。
实施例3:
一种X光显影临时冠桥树脂,包括如下重量份组分(单位:g):
其中聚甲基丙烯酸酯的分子量控制在105000。
其制备方法包括如下步骤:
Sp1:将甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照比例混合,形成溶剂复合液;
Sp2:将聚甲基丙烯酸酯、溶剂复合液、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在15℃条件下,搅拌5分钟,得到半成品溶液;
Sp3:将得到的半成品溶液注入模具内浇铸胚体,并在75℃,500KG/cm2条件下热压成型30min得到胚体;
Sp4:将胚体机械加工得到成品。
实施例4:
一种X光显影临时冠桥树脂,包括如下重量份组分(单位:g):
其中聚甲基丙烯酸酯的分子量控制在100000。
其制备方法包括如下步骤:
Sp1:将甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照比例混合,形成溶剂复合液;
Sp2:将聚甲基丙烯酸酯、溶剂复合液、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在20℃条件下,搅拌10分钟,得到半成品溶液;
Sp3:将得到的半成品溶液注入模具内浇铸胚体,并在65℃,500KG/cm2条件下热压成型30min得到胚体;
Sp4:将胚体机械加工得到成品。
实施例5:
一种X光显影临时冠桥树脂,包括如下重量份组分(单位:g):
其中聚甲基丙烯酸酯的分子量控制在11000。
其制备方法包括如下步骤:
Sp1:将甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照比例混合,形成溶剂复合液;
Sp2:将聚甲基丙烯酸酯、溶剂复合液、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在20℃条件下,搅拌8分钟,得到半成品溶液;
Sp3:将得到的半成品溶液注入模具内浇铸胚体,并在70℃,500KG/cm2条件下热压成型30min得到胚体;
Sp4:将胚体机械加工得到成品。
对比例1:
一种X光显影临时冠桥树脂,包括如下重量份组分(单位:g):
其中聚甲基丙烯酸酯的分子量控制在150000。
其制备方法包括如下步骤:
Sp1:将甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照比例混合,形成溶剂复合液;
Sp2:将聚甲基丙烯酸酯、溶剂复合液、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在20℃条件下,搅拌10分钟,得到半成品溶液;
Sp3:将得到的半成品溶液注入模具内浇铸胚体,并在65℃,500KG/cm2条件下热压成型30min得到胚体;
Sp4:将胚体机械加工得到成品。
对比例2:
一种X光显影临时冠桥树脂,包括如下重量份组分(单位:g):
其中聚甲基丙烯酸酯的分子量控制在100000。
其制备方法包括如下步骤:
Sp1:将甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在20℃条件下,搅拌10分钟,得到半成品溶液;
Sp2:将得到的半成品溶液注入模具内浇铸胚体,并在65℃,500KG/cm2条件下热压成型30min得到胚体;
Sp3:将胚体机械加工得到成品。
对比例3:
一种X光显影临时冠桥树脂,包括如下重量份组分(单位:g):
其中聚甲基丙烯酸酯的分子量控制在150000。
其制备方法包括如下步骤:
Sp1:将聚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在20℃条件下,搅拌10分钟,得到半成品溶液;
Sp2:将得到的半成品溶液注入模具内浇铸胚体,并在65℃,500KG/cm2条件下热压成型30min得到胚体;
Sp3:将胚体机械加工得到成品。
机械性能试验
将实施例1-5和对比例1-3中制得的成品利用英国Testometric公司的M350-20KN型万能力学试验机进行机械性能测试如下:
1、拉伸性能测试:力学拉伸试样尺寸50×7×2mm,拉伸速率为2mm/min。
2、冲击性能测试:冲击试样尺寸80×10×4mm,缺口保留厚度8mm,加载直至试样断裂,测试支点跨距为50mm。
3、邵氏硬度测试:将实施例1-5和对比例1-3中制得的成品采用D型邵氏硬度计进行硬度检测试验,并记录。
显色稳定性测试:按照标准YY/T0631-2008检测实施例1-5和对比例1-3中试样,并记录显影均一性
表1机械性能检测结果表
邵氏硬度 | 杨氏模量(MPa) | 冲击强度(KJ/m2) | 显影均一性 | |
实施例1 | 90 | 89 | 8.1 | 良 |
实施例2 | 95 | 93 | 8.6 | 优 |
实施例3 | 92 | 91 | 8.4 | 优 |
实施例4 | 105 | 97 | 9.2 | 优 |
实施例5 | 98 | 95 | 9 | 良 |
对比例1 | 100 | 72 | 6.5 | 良 |
对比例2 | 81 | 95 | 5.7 | 优 |
对比例3 | 106 | 80 | 7.2 | 良 |
通过上述表格可以看出,本发明中实施例的总体机械性能较好,并且能满足临时冠桥的机械性能需求;并且显影均一性高,方便临床医生观察修复体或与患者自身牙体的结合情况。
以上所述的实施方式,并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在上述实施方式的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等,均应包含在该技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
2.根据权利要求1所述的X光显影临时冠桥树脂,其特征在于,所述聚甲基丙烯酸酯为低聚聚甲基丙烯酸酯,其分子量为9×104至11×104。
3.根据权利要求2所述的X光显影临时冠桥树脂,其特征在于,所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯,所述阻聚剂为二甲基对甲苯胺。
4.根据权利要求3所述的X光显影临时冠桥树脂,其特征在于,所述固化剂为过氧化二苯甲酰。
5.根据权利要求4所述的X光显影临时冠桥树脂,其特征在于,所述显影剂为硫酸钡。
7.一种权利要求1-6任一所述X光显影临时冠桥树脂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
Sp1:将甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照比例混合,形成溶剂复合液;
Sp2:将聚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、交联剂、固化剂、阻聚剂、显影剂和染色剂加入双行星搅拌器中真空搅拌,在15-25℃条件下,搅拌5-15分钟,得到半成品溶液;
Sp3:将得到的半成品溶液注入浇注机内浇注胚体,并在65-80℃条件下热压成型35min得到胚体;
Sp4:将胚体机械加工得到成品。
8.根据权利要求7所述的X光显影临时冠桥树脂的制备方法,其特征在于,Sp2中得到的半成品溶液的粘度控制在5000cP左右。
9.根据权利要求7所述的X光显影临时冠桥树脂的制备方法,其特征在于,Sp3热压时的压力为500KG/cm2。
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