CN111875405B - 一种石墨尾矿泡沫混凝土及其制备方法 - Google Patents

一种石墨尾矿泡沫混凝土及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种石墨尾矿泡沫混凝土，包括水泥700‑900份、石墨尾矿100‑300份、复合纤维10‑90份、外加剂30‑110份；其中，石墨尾矿由石墨尾矿微粉和石墨尾矿填料按重量比1:1‑2组成；石墨尾矿微粉是将粒径4.75‑9.5mm的石墨尾矿加热至1500℃熔融，然后倒入冷水中急冷形成粒状颗粒物；取出粒状颗粒物脱水干燥，粉磨至比表面积≥450㎡/kg制得；石墨尾矿填料是将粒径≤2.36mm的石墨尾矿与水玻璃、氟化钙搅拌均匀，350℃下预热10h，再在1050℃焙烧30h，冷却至室温后粉磨10～20min，筛成0.045‑0.075mm、0.075‑0.090mm、0.090‑0.150mm三种级配，且三种级配的比例为4‑6:3‑5:1后制得。通过选择特殊处理的石墨尾矿微粉和填料，搭配采用特殊技术手段制备的复合纤维，使泡沫混凝土具有更优的保温性能，泡沫混凝土的力学强度更好。

Description

一种石墨尾矿泡沫混凝土及其制备方法
技术领域
本发明属于泡沫混凝土领域，特别是石墨尾矿泡沫混凝土。
背景技术
石墨是一种化学和电器工业必不可少的无机非金属原料，在各行各业发挥不可替代的作用。但是，从石墨矿中选取石墨后留下了大量的尾矿，其堆积存放不仅占用大量土地，还造成严重的生态污染。随着建筑业的迅速发展，泡沫混凝土因其特性而受到广泛的重视。目前广泛研究的泡沫混凝土仍然是采用传统的水泥、骨料、发泡剂纤维、粉煤灰等常规组分，对于将石墨尾矿作为发泡混凝土的原料，提升发泡混凝土的力学强度(抗压强度、抗折强度)、保温性、吸水性等性能，研究的还相对较少。现有技术中，《石墨尾矿制备泡沫混凝土的试验研究》(王少海，中国非金属矿工业导刊，2011.04，35-37,51)中公开了利用石墨矿尾矿、普通水泥、起泡剂等材料制备泡沫混凝土，且石墨尾矿不需要分级即可直接制备，然而它也公开了采用石墨尾矿制备的泡沫混凝土的强度比采用河砂制备的泡沫混凝土强度低。《石墨尾矿制备泡沫混凝土的研究》(孙天虎，山东理工大学，2011.04.18)公开了采用石墨尾矿制备泡沫混凝土泌水问题比较严重，限定了抗压强度、泌水性、泡沫稳定性最佳时的泡沫剂和水用量比例比为1:30，最佳水料比为0.31；还限定了水泥用量40％，石墨尾矿用量为60％，水玻璃掺量为固体物料质量的1％时，可以满足JC/T1062-2007中的要求；浸泡48h时，吸水率由12.35％降至9.50％，软化系数从0.62增至0.84；具有良好绝热性，在干表观密度59kg/m3和821kg/m3时对应的导热系数为0.133W/(m·K)和0.207W/(m·K)，比JC/T1062-2007中规定的低。然而，这些现有文献中所采用的石墨尾矿均为普通的石墨尾矿，均未对其进行预处理，对泡沫混凝土的性能改善有限，在某些性能方面甚至有不利影响。
现有专利中，例如CN107352972A公开了一种泡沫陶瓷轻质内隔墙板，采用煤矸石、钠长石、发泡剂和用量为0.5-3.5％的石墨尾矿组成，最终制备的25℃时的导热系数为0.161-0.172，-20℃时的导热系数为0.144-0.153，吸水率0.3％左右，然而其原料配方并不能用于制备泡沫混凝土。又例如CN108947416A公开了一种石墨尾矿混凝土拌合物，包括水泥、石子、砂子、石墨尾矿、减水剂和水，然而这种混凝土拌合物并不能应用于泡沫混凝土中，即使应用在泡沫混凝土中，力学强度和绝热性难以保证，吸水率也较高。因此，如何对石墨尾矿进行预处理，使其在应用到泡沫混凝土中具有良好的力学强度，较低的吸水率和良好绝热性，是本领域亟待解决的技术难点。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明提供了一种石墨尾矿泡沫混凝土，具体通过以下技术实现。
一种石墨尾矿泡沫混凝土，包括以下按重量份的组分：水泥700-900份、石墨尾矿100-300份、复合纤维10-90份、外加剂30-110份；其中，所述石墨尾矿由石墨尾矿微粉和石墨尾矿填料按重量比1:1-2组成；
所述石墨尾矿微粉的制备方法为：将粒径4.75-9.5mm的石墨尾矿加热至1500℃熔融，然后倒入冷水中急冷形成粒状颗粒物；取出粒状颗粒物脱水干燥，粉磨至比表面积≥450㎡/kg，即得石墨尾矿微粉；
所述石墨尾矿填料的制备方法为：将粒径≤2.36mm的石墨尾矿与水玻璃、氟化钙搅拌均匀，350℃下预热10h，再在1050℃焙烧30h，冷却至室温后粉磨10～20min，筛成0.045-0.075mm、0.075-0.090mm、0.090-0.150mm三种级配，且三种级配的比例为4-6:3-5:1，即得石墨尾矿填料；
所述外加剂包括减水剂2-4份、稳泡剂20～70份、发泡剂0.5～2份、速凝剂5～40份。
上述石墨尾矿泡沫混凝土，采用的石墨尾矿由分别经过特殊处理制成微粉和填料组成，经过熔融等特殊处理的石墨尾矿微粉具有胶凝作用，使处理后的石墨尾矿可以作为掺合料替代部分水泥；填料能够起到骨架作用，进一步提升泡沫混凝土的力学强度。当石墨尾矿微粉和填料两者共同使用时，相比于使用未经处理的普通石墨尾矿，或单一使用石墨尾矿微粉或石墨尾矿填料，能够使泡沫混凝土具有更好的保温隔热性能和力学强度。石墨尾矿填料中三种级配的最优比例为5:4:1。石墨尾矿中石墨尾矿微粉和石墨尾矿填料的最优重量比为1:1.8
优选地，所述石墨尾矿微粉的制备方法具体为：
S1、将粒径4.75mm-9.5mm的石墨尾矿放入石墨熔融炉中加热至1500℃熔融，将熔融物流入冷水池中急冷形成粒状颗粒物；
S2、将步骤S1所得粒状颗粒物脱水干燥并筛分，取粒径≤20mm的粒状颗粒物用球磨机粉磨；粒径≥20mm先用辊压机粉磨，再用球磨机粉磨；直至将所有粒状颗粒物粉磨至比表面积≥450㎡/kg，即得石墨尾矿微粉。
优选地，所述复合纤维的制备方法为：将聚乙烯醇纤维与腈纶纤维加入二甲基亚砜热水溶液中完全溶解，然后喷丝骤冷后形成复合纤维的初产品，再水洗去除初产品中的二甲基亚砜溶剂，烘干得到复合纤维成品。采用这2种纤维溶解后重新喷丝制成的复合纤维，相比于将2种纤维简单地加入混凝土中，与经过预处理的石墨尾矿共同作用，能进一步提升石墨尾矿泡沫混凝土的抗压强度、抗折强度，尤其是抗折强度。
优选地，所述聚乙烯醇纤维与腈纶纤维的重量比为1:1-2。
优选地，泡沫混凝土的最优组分包括水泥800份、石墨尾矿200份、复合纤维50份、外加剂75份。
优选地，所述水泥是按重量比例80-90:10-15:5-10:2-7(最优比例为85:10:8:5)称取硅酸盐水泥熟料、硫铝酸盐水泥熟料、窑灰和石膏，并加入表面活性剂共同磨细制备而成。表面活性剂用量一般是这4种原料总量的0.1-0.5％，表面活性剂在粉磨过程中加入，能够在粉磨过程中，避免粉体包裹研磨体。
更有选地，所述表面活性剂为烷基磺酸碱金属盐、烷基磷酸碱金属盐、烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐、乙氧基化脂肪族烷基胺中至少一种。
优选地所述减水剂为聚羧酸减水剂，所述发泡剂为30％的双氧水溶液，所述稳泡剂为硬脂酸钙，所述速凝剂为50％的硫酸铝溶液。
优选地，制备石墨尾矿填料时，氟化钙纯度≥95％，比表面积≥300㎡/kg，水玻璃为粉体硅酸钠水玻璃。
本发明还提供了上述石墨尾矿泡沫混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、先按比例称取石墨尾矿泡沫混凝土的原料组分和水，且水与所有原料组分用量的水料比为0.35；
S2、将粉煤灰与稳泡剂混匀，将复合纤维用70％的水分散后加至混合物料中搅拌90-120s；
S3、在步骤S2所得物料中加入速凝剂、减水剂与20％的水搅拌45-60s；
S4、将剩余10％的水和发泡剂混合均匀后加至步骤S3所得物料中搅拌30-40s；
S5、将步骤S4所得物料注入模箱成型，常温养护20h，再在30℃，40％湿度下养护2d，即得泡沫混凝土成品。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：通过选择不同粒径的石墨尾矿筛分成微粉和填料，并分别进行特殊预处理，使泡沫混凝土具有更优的保温性能，搭配采用特殊技术手段制备的复合纤维，进一步提升了泡沫混凝土的抗压抗折性能。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例提供的泡沫混凝土，除非作特殊说明，所用的原料均采用以下原料组成和相应的制备方法。
石墨尾矿由石墨尾矿微粉和石墨尾矿填料组成。
石墨尾矿微粉的制备方法为：将粒径4.75-9.5mm的石墨尾矿加热至1500℃熔融，然后倒入冷水中急冷形成粒状颗粒物；取出粒状颗粒物脱水干燥，粉磨至比表面积≥450㎡/kg，即得石墨尾矿微粉。
石墨尾矿填料的制备方法为：将粒径≤2.36mm的石墨尾矿与水玻璃、氟化钙搅拌均匀，350℃下预热10h，再在1050℃焙烧30h，冷却至室温后粉磨20min，筛成0.045-0.075mm、0.075-0.090mm、0.090-0.150mm三种级配，且三种级配的比例为5:4:1(不同实施例、对比例的比例不同)，即得石墨尾矿填料。
复合纤维的制备方法为：按重量1:1取聚乙烯醇纤维与腈纶纤维加入二甲基亚砜(DMSO)热水溶液中完全溶解，二甲基亚砜溶液的用量以完全溶解复合纤维并略微过量为准；然后喷丝骤冷后形成复合纤维的初产品，再水洗去除初产品中的二甲基亚砜溶剂，烘干得到复合纤维成品。
以下实施例和对比例提供的泡沫混凝土，除非作特殊说明，否则都按以下方法制备而成：
S1、先按比例称取石墨尾矿泡沫混凝土的原料组分和水，且水与所有原料组分用量的水料比为0.35；
S2、将粉煤灰与稳泡剂混匀，将复合纤维用70％的水分散后加至混合物料中搅拌90-120s；
S3、在步骤S2所得物料中加入速凝剂、减水剂与20％的水搅拌45-60s；
S4、将剩余10％的水和发泡剂混合均匀后加至步骤S3所得物料中搅拌30-40s；
S5、将步骤S4所得物料注入模箱成型，常温养护20h，再在30℃，40％湿度下养护2d，即得泡沫混凝土成品。
所用的水泥是按重量比85:10:8:5称取硅酸盐水泥熟料、硫铝酸盐水泥熟料、窑灰和石膏，并加入前面4种原料总重量0.5％的表面活性剂共同磨细制备；表面活性剂采用十二烷基磺酸钠。硅酸盐水泥熟料采购自唐山冀东水泥股份有限公司、硫铝酸盐水泥熟料采购自唐山北极熊建材有限公司，石墨尾矿采购自鹤岗奥宇石墨有限公司。外加剂中，减水剂为聚羧酸减水剂，发泡剂为浓度30％的双氧水溶液，稳泡剂为硬脂酸钙，速凝剂为浓度50％的硫酸铝溶液。
实施例1
本实施例提供的石墨尾矿泡沫混凝土，由以下原料组成：水泥800份、石墨尾矿200份、复合纤维50份、外加剂75份。石墨尾矿中石墨尾矿微粉和石墨尾矿填料的用量比例为1:1.8。
实施例2
本实施例提供的石墨尾矿泡沫混凝土与实施例1的区别在于，由以下原料组成：水泥900份、石墨尾矿100份、复合纤维50份、外加剂75份。
实施例3
本实施例提供的石墨尾矿泡沫混凝土与实施例1的区别在于，由以下原料组成：水泥700份、石墨尾矿300份、复合纤维50份、外加剂75份。
实施例4
本实施例提供的石墨尾矿泡沫混凝土与实施例1的区别在于，石墨尾矿由石墨尾矿微粉和石墨尾矿填料按重量比1:2组成。
实施例5
本实施例提供的石墨尾矿泡沫混凝土与实施例1的区别在于，石墨尾矿由石墨尾矿微粉和石墨尾矿填料按重量比1:1组成。
实施例6
本实施例提供的石墨尾矿泡沫混凝土与实施例1的区别在于，复合纤维中，聚乙烯醇纤维与腈纶纤维的用量比例为1:2。
对比例1
本对比例提供的石墨尾矿泡沫混凝土的原料组成与实施例1相同；其中，石墨尾矿全部采用石墨尾矿微粉组成。
对比例2
本对比例提供的石墨尾矿泡沫混凝土的原料组成与实施例1相同；其中，石墨尾矿全部采用石墨尾矿填料组成。
对比例3
本对比例提供的石墨尾矿泡沫混凝土，与实施例1的区别在于，石墨尾矿微粉是将粒径4.75-9.5mm的石墨尾矿直接脱水干燥，粉磨至比表面积≥450㎡/kg制成。
对比例4
本对比例提供的石墨尾矿泡沫混凝土，与实施例1的区别在于，石墨尾矿填料的制备方法为：将粒径≤2.36mm的石墨尾矿与水玻璃、氟化钙搅拌均匀，在350℃下预热10h，再在1050℃焙烧30h，冷却至室温后粉磨10～20min，筛成0.075-0.090mm、0.090-0.150mm两种级配，且两种级配的比例为4:1，即得石墨尾矿填料。
对比例5
本对比例提供的石墨尾矿泡沫混凝土，与实施例1的区别在于，石墨尾矿填料的制备方法为：将粒径≤2.36mm的石墨尾矿与水玻璃、氟化钙搅拌均匀，在350℃下预热10h，再在1050℃焙烧30h，冷却至室温后粉磨10～20min，筛成0.045-0.075mm、0.075-0.090mm两种级配，且两种级配的比例为5:1，即得石墨尾矿填料。
应用例1：泡沫混凝土的性能测试
采用实施例1-6，对比例1-5提供的原料配方和制备方法制备干密度等级为A07级的泡沫混凝土，按照JGT266-2011中的检测方法，对这些泡沫混凝土进行抗压强度、抗折强度、吸水率、导热系数进行测试，测试结果如下表1所示。
表1实施例1-6，对比例1-5的泡沫混凝土的制备方法
Figure BDA0002559980110000071
通过上表1可以看到，通过调节发泡剂等外加剂用量，制备成干密度为A07级的泡沫混凝土时，水泥、石墨尾矿的用量，石墨尾矿中微粉和填料的用量，复合纤维的组成都会对泡沫混凝土的性能产生一定的影响。虽然都能够满足JGT266-2011的要求，但是采用实施例1-6的配方和制备方法制备的泡沫混凝土具有更好的力学强度，更低的吸水率，良好的绝热性。

Claims (8)

1.一种石墨尾矿泡沫混凝土，其特征在于，包括以下按重量份的组分：水泥700-900份、石墨尾矿100-300份、复合纤维10-50份、外加剂30-75份；其中，所述石墨尾矿由石墨尾矿微粉和石墨尾矿填料按重量比1:1-2组成；
所述石墨尾矿微粉的制备方法为：将粒径4.75-9.5mm的石墨尾矿加热至1500℃熔融，然后倒入冷水中急冷形成粒状颗粒物；取出粒状颗粒物脱水干燥，粉磨至比表面积≥450㎡/kg，即得石墨尾矿微粉；
所述石墨尾矿填料的制备方法为：将粒径≤2.36mm的石墨尾矿与水玻璃、氟化钙搅拌均匀，350℃下预热10h，再在1050℃焙烧30h，冷却至室温后粉磨10～20min，筛成0.045-0.075mm、0.075-0.090mm、0.090-0.150mm三种级配，且三种级配的比例为4-6:3-5:1，即得石墨尾矿填料；
所述复合纤维的制备方法为：将聚乙烯醇纤维与腈纶纤维加入二甲基亚砜热水溶液中完全溶解，然后喷丝骤冷后形成复合纤维的初产品，再水洗去除初产品中的二甲基亚砜溶剂，烘干得到复合纤维成品；
所述外加剂包括减水剂2-4份、稳泡剂20～70份、发泡剂0.5～10份、速凝剂5～40份。
2.根据权利要求1所述的石墨尾矿泡沫混凝土，其特征在于，所述石墨尾矿微粉的制备方法具体为：
S1、将粒径4.75mm-9.5mm的石墨尾矿放入石墨熔融炉中加热至1500℃熔融，将熔融物流入冷水池中急冷形成粒状颗粒物；
S2、将步骤S1所得粒状颗粒物脱水干燥并筛分，取粒径≤20mm的粒状颗粒物用球磨机粉磨；粒径≥20mm先用辊压机粉磨，再用球磨机粉磨；直至将所有粒状颗粒物粉磨至比表面积≥450㎡/kg，即得石墨尾矿微粉。
3.根据权利要求1所述的石墨尾矿泡沫混凝土，其特征在于，所述聚乙烯醇纤维与腈纶纤维的重量比为1:1-2。
4.根据权利要求1所述的石墨尾矿泡沫混凝土，其特征在于，包括以下按重量份的组分：水泥800份、石墨尾矿200份、复合纤维50份、外加剂75份。
5.根据权利要求1所述的石墨尾矿泡沫混凝土，其特征在于，所述水泥是按重量比例80-90:10-15:5-10:2-7称取硅酸盐水泥熟料、硫铝酸盐水泥熟料、窑灰和石膏，并加入表面活性剂共同磨细制备而成。
6.根据权利要求5所述的石墨尾矿泡沫混凝土，其特征在于，所述表面活性剂为烷基磺酸碱金属盐、烷基磷酸碱金属盐、烷基二硫代氨基甲酸碱金属盐、乙氧基化脂肪族烷基胺中至少一种。
7.根据权利要求1所述的石墨尾矿泡沫混凝土，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸减水剂，所述发泡剂为30%的双氧水溶液，所述稳泡剂为硬脂酸钙，所述速凝剂为50%的硫酸铝溶液。
8.根据权利要求1所述的石墨尾矿泡沫混凝土，其特征在于，制备石墨尾矿填料时，氟化钙纯度≥95%，比表面积≥300㎡/kg，水玻璃为粉体硅酸钠水玻璃。
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