CN111875161A - 一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水处理技术领域，具体是一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，包括以下步骤：将胺化废水、三乙胺残余废水、醚化工段废水以及缩合工段废水混合，调节混合液的pH至4～8；向混合液中加入催化剂和氧化剂，120～150℃、0.5～0.8MPa条件下进行催化氧化反应1.5～3h；将催化氧化反应的出水进行三效蒸发回收工业盐，蒸发冷凝水则进行生化处理。本发明的新工艺中咪鲜胺生产废水经过酸析后将大部分的三氯苯酚处理出来，然后进入中温催化氧化系统内，在催化剂和氧化剂的作用下，最终废水中的有机物被降解，COD降低至12000mg/L左右，然后进行蒸发出盐，盐分品质达到工业级氯化钠二级品要求。

Description

一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺及其应用
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体是一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺及其应用。
背景技术
咪鲜胺化学名称为N-丙基-N-[2-(2，4，6-三氯苯氧基)乙基-1H-咪唑-1-甲酰胺，是一种广谱杀菌剂，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果。对大田作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗和铲除作用。20世纪末在我国推广使用，目前已广泛用于粮食、蔬菜、水果和花卉等农林产品的生产、贮存和运输等过程中，防效显著，是近年来应用较广泛的杀菌剂。
咪鲜胺的制备方法有很多，工艺路线庞杂。目前，国内生产厂家均采用2，4，6-三氯苯酚和二氯乙烷在氢氧化钠中醚化、再经胺化、酰氯化、缩合的生产方法，生产过程基本相同，其工艺流程如下：以2，4，6-三氯苯酚为起始原料，先加入液碱溶解，再和二氯乙烷加压醚化；经水洗后脱除二氯乙烷；接着在丙胺中回流胺化，胺化后加固碱蒸除丙胺，冷却加盐酸得仲胺盐沉淀；抽滤分离不溶物，滤饼经甲苯脱水，加三氯甲基碳酸酯(BTC)酰氯化；然后在三乙胺存在下，与咪唑缩合；缩合液经水洗精制，有机层真空脱除甲苯，得咪鲜胺原药。
咪鲜胺生产废水主要包括醚化、胺化、缩合工段废水和三乙胺废水，各工段废水内均含有大量有机物和无机盐。咪鲜胺生产废水属于高盐废水，常见的高盐农药废水的处理方法有高级氧化+生化处理、混凝沉淀、树脂吸附、直接蒸发+生化等。但是废水的盐度对高级氧化作用具有较强的抑制作用，会大大降低高级氧化的降解效果；混凝沉淀法对高COD浓度的废水处理效果不佳；树脂吸附对高COD浓度的废水处理则成本较高；直接蒸发+生化法产生的盐为危废，不能实现盐的回收利用，浪费资源。
发明人所在单位一期工程2000吨/年咪鲜胺产品，每吨产品产生1.5吨废水，每天废水100吨，10％含盐量，COD＝20000mg/L；目前废水通过蒸发处理，蒸发冷凝水通过芬顿氧化+生化，盐作为危废处理，一吨4800元，每天产生约10吨危废，量大价格高。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，处理效果好，成本较低。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，包括以下步骤：
(1)将胺化工段废水调节至酸性，酸析后过滤得胺化废水；待三乙胺废水自然分层之后，曝气吹脱处理，分离出三乙胺残余废水；
(2)将胺化废水、三乙胺残余废水、醚化工段废水以及缩合工段废水混合，调节混合液的pH至4～8；
(3)向混合液中加入催化剂和氧化剂，120～150℃、0.5～0.8MPa条件下进行催化氧化反应1.5～3h；其中，催化剂为氯化亚铁溶液，氧化剂为双氧水；
(4)将催化氧化反应的出水进行三效蒸发回收工业盐，蒸发冷凝水则进行生化处理。
优选地，步骤(2)，调节混合液的pH至5.8～6.8。
优选地，步骤(3)，所述混合液、双氧水和氯化亚铁溶液三者间的体积比为3800～4200:100～130:30～50，所述氯化亚铁溶液的质量浓度为2～5％，所述双氧水的质量浓度为30％。
较佳地，步骤(3)，所述混合液、双氧水和氯化亚铁溶液三者间的体积比为4000:115:40，所述氯化亚铁溶液的质量浓度为3％。
优选地，步骤(4)，回收的所述工业盐达到工业二级品标准。
较佳地，步骤(4)，回收的所述工业盐的盐分含量检测指标如下：氯化钠＞93％，水分＜5％，硫酸根离子＜0.5％，水不溶物＜0.4％，钙镁离子＜0.6％。
基于一个总的发明构思，本发明的另一个目的在于保护上述咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺的应用，应用在如下水质的废盐提纯中，水量：80～120T/d，COD：20000～25000mg/L，TDS：99.6～99.9g/L，pH：13～14。
优选地，应用在如下水质的废盐提纯中，水量：100T/d，COD：22270mg/L，TDS：99.8g/L，pH：13.32，Cl-：106128mg/L，NO3 -：292mg/L，SO4 2-：292mg/L，Na+：64869mg/L，NH4+：518mg/L，Mg2+：1427mg/L，Ca2+：456mg/L。
与现有技术相比，本发明的新工艺中咪鲜胺生产废水经过酸析后将大部分的三氯苯酚处理出来，然后进入中温催化氧化系统内，在催化剂和氧化剂的作用下，最终废水中的有机物被降解，COD降低至12000mg/L左右，然后进行蒸发出盐，盐分品质经过第三方检测，达到工业级氯化钠二级品要求。
附图说明
图1本发明的工艺流程示意简图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，包括以下步骤：
(1)将胺化工段废水调节至酸性，酸析后过滤得胺化废水；待三乙胺废水自然分层之后，曝气吹脱处理，分离出三乙胺残余废水；
(2)将胺化废水、三乙胺残余废水、醚化工段废水以及缩合工段废水混合，混合液的水质信息如下表1所示，调节混合液的pH至6.2；
表1废水的水质
Figure BDA0002595368550000031
备注：呈浅黄色，静置后，上层有红色悬浮物；
(3)向混合液中加入催化剂和氧化剂，135℃、0.75MPa条件下进行催化氧化反应2.2h；其中，催化剂为氯化亚铁溶液，氧化剂为双氧水；
其中，所述混合液、双氧水和氯化亚铁溶液三者间的体积比为4000:115:40，所述氯化亚铁溶液的质量浓度为3％，所述双氧水的质量浓度为30％。
(4)将催化氧化反应的出水进行三效蒸发回收工业盐，蒸发冷凝水则进行生化处理；其中，催化氧化反应出水的COD约为12000mg/L，蒸发冷凝水的COD约为4000mg/L；回收的工业盐的盐分检测各项指标如下表2所示；
表2回收的工业盐的盐分检测各项指标
Figure BDA0002595368550000041
本发明新工艺中咪鲜胺生产废水经过酸析后将大部分的三氯苯酚处理出来，然后进入中温催化氧化系统内，在催化剂和氧化剂作用下，最终废水中的有机物被降解，COD降低至12000mg/L左右，然后进行蒸发出盐，盐分品质经过第三方检测，达到工业级氯化钠二级品要求。
对比例1
与实施例1相比，不同之处在于：步骤(2)将胺化废水、三乙胺残余废水、醚化工段废水以及缩合工段废水混合，调节混合液的pH至3.5；其他同实施例1。
催化氧化反应出水的COD约为21000mg/L，蒸发冷凝水的COD约为9000mg/L。
对比例2
与实施例1相比，不同之处在于：步骤(2)将胺化废水、三乙胺残余废水、醚化工段废水以及缩合工段废水混合，调节混合液的pH至8.5；其他同实施例1。催化氧化反应出水的COD约为20000mg/L，蒸发冷凝水的COD约为8500mg/L。
对比例3
与实施例1相比，不同之处在于：步骤(3)向混合液中加入氯化亚铁溶液和双氧水，115℃、0.75MPa条件下进行催化氧化反应2.2h；其他同实施例1。催化氧化反应出水的COD约为18000mg/L，蒸发冷凝水的COD约为8200mg/L。
对比例4
与实施例1相比，不同之处在于：步骤(3)向混合液中加入氯化亚铁溶液和双氧水，155℃、0.75MPa条件下进行催化氧化反应2.2h；；其他同实施例1。催化氧化反应出水的COD约为17800mg/L，蒸发冷凝水的COD约为8200mg/L。
对比例5
与实施例1相比，不同之处在于：步骤(3)氯化亚铁溶液的质量浓度为2.5％；其他同实施例1。
催化氧化反应出水的COD约为17200mg/L，蒸发冷凝水的COD约为6500mg/L。
对比例6
与实施例1相比，不同之处在于：步骤(3)氯化亚铁溶液的质量浓度为3.5％；其他同实施例1。
催化氧化反应出水的COD约为18000mg/L，蒸发冷凝水的COD约为7000mg/L。
对比例7
与实施例1相比，不同之处在于：步骤(3)双氧水的质量浓度为29.5％；其他同实施例1。
催化氧化反应出水的COD约为19000mg/L，蒸发冷凝水的COD约为6800mg/L。
对比例8
与实施例1相比，不同之处在于：步骤(3)双氧水的质量浓度为30.5％；其他同实施例1。
催化氧化反应出水的COD约为16800mg/L，蒸发冷凝水的COD约为5900mg/L。
对比例9
将醚化、胺化、缩合工段废水和三乙胺废水混合，直接进行三效蒸发脱盐，有机物残留在盐中，影响盐的品质，冷凝水中COD＝10628mg/L，BOD/COD＝0.03，不能进行生化处理。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将胺化工段废水调节至酸性，酸析后过滤得胺化废水；待三乙胺废水自然分层之后，曝气吹脱处理，分离出三乙胺残余废水；
(2)将胺化废水、三乙胺残余废水、醚化工段废水以及缩合工段废水混合，调节混合液的pH至4～8；
(3)向混合液中加入催化剂和氧化剂，120～150℃、0.5～0.8MPa条件下进行催化氧化反应1.5～3h；其中，催化剂为氯化亚铁溶液，氧化剂为双氧水；
(4)将催化氧化反应的出水进行三效蒸发回收工业盐，蒸发冷凝水则进行生化处理。
2.根据权利要求1所述的一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，其特征在于，步骤(2)，调节混合液的pH至5.8～6.8。
3.根据权利要求1所述的一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，其特征在于，步骤(3)，所述混合液、双氧水和氯化亚铁溶液三者间的体积比为3800～4200:100～130:30～50，所述氯化亚铁溶液的质量浓度为2～5％，所述双氧水的质量浓度为30％。
4.根据权利要求3所述的一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，其特征在于，步骤(3)，所述混合液、双氧水和氯化亚铁溶液三者间的体积比为4000:115:40，所述氯化亚铁溶液的质量浓度为3％。
5.根据权利要求1所述的一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，其特征在于，步骤(4)，回收的所述工业盐达到工业二级品标准。
6.根据权利要求5所述的一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺，其特征在于，步骤(4)，回收的所述工业盐的盐分含量检测指标如下：氯化钠＞93％，水分＜5％，硫酸根离子＜0.5％，水不溶物＜0.4％，钙镁离子＜0.6％。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺的应用，其特征在于，应用在如下水质的废盐提纯中，水量：80～120T/d，COD：20000～25000mg/L，TDS：99.6～99.9g/L，pH：13～14。
8.根据权利要求7所述的一种咪鲜胺生产废盐提纯成工业用盐的新工艺的应用，其特征在于，应用在如下水质的废盐提纯中，水量：100T/d，COD：22270mg/L，TDS：99.8g/L，pH：13.32，Cl-：106128mg/L，NO3 -：292mg/L，SO4 2-：292mg/L，Na+：64869mg/L，NH4+：518mg/L，Mg2+：1427mg/L，Ca2+：456mg/L。
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