CA1148674A - Elimination des composes terpeniques des effluents industriels provenant du traitement des bois resineux - Google Patents
Elimination des composes terpeniques des effluents industriels provenant du traitement des bois resineuxInfo
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Abstract
La présente invention se rapporte à l'élimination des composés terpéniques dans les eaux résiduaires provenant du traitement des bois résineux. Elle propose un procédé dans lequel on ajoute, aux eaux à traiter, un agent floculant du type acide de Lewis, on laisse relarguer les flocs. puis on sépare le liquide épuré des flocs. Pour obtenir un faible coût de traitement, on n'utilise que peu d'agent floculant, à condition d'ajouter une quantité déterminée d'acide sulfurique. Elle propose également un dispositif pour mettre en oeuvre le procédé. L'invention trouve une application dans l'épuration des eaux résiduaires des industries traitant des bois résineux, en particulier les eaux de papeteries et elle permet de récupérer des composés terpéniques.
Description
La presente invention se rapporte à l'épuration des eaux résiduaires provenant du traitement des bois résineux et à la récupération des composés terpéniques qu'elles contiennent et plus particulièrement à l'épura-tion des condensats d'evaporation de ]iqueur Kraft.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Lorsqu'on met en oeuvre le procédé Kraft de cuisson des bois, les produits qu'on recueille à l'impré-gnation des copeaux de bois à la vapeur, au dégazage du lessiveur, ~ l'évaporation des liqueurs noires contien-nent des terpanes. Jusqu'à maintenant les terpènes sont récupérés dans les vapeurs obtenues à la suite des deux premi~res étapes du procédé Kraft, à savoir impregnation des bois a la vapeur et degazage du lessiveur, mais à la troisième etape, c'est-à-dire à l'évaporation des liqueurs noires, du fait qu'ils sont en faible proportion et sous forme d'émulsion, les vapeurs condensées sont rejetées sans récupération des terpènes. Or, les ter-pènes d'une part constituent une matière première inte-ressante pour les industries chimiques de synthèse, etd'autre part lorsqu'ils ne sont pas récupérés, consti-tuent une pollution importante. Ainsi par exemple, uniquement dans le condensat des vapeurs issues du pré-évaporateur, il y a environ 4 litres de terpènes par m3.
LA PRESENTE INVENTION
La presente invention vise à eviter la pollu-tion par rejet d'effluents contenant des composes terpe-niques, et la perte desdits composes, en les recuperant dans les eaux residuaires industrielles et en particulier dans les condensats d'evaporation de liqueur Kraft.
Pour cela elle propose d'introduire dans le liquide à traiter un agent floculant, du type acide de Lewis, de laisser relarguer les flocs, de separer le liquide epure des flocs.
La quantite d'agent floculant est au maximum de deux grammes par litre.
.;,.~
,,,,,~, .86t~
Le pH de la solution a traiter doit etre au maximum de 11 et la concentration en terpenes au minimum de 0.6 millilitre par litre.
Avantageusement, on abaisse la quantite d'agent floculant a 0.4 gramme par litre dans le cas de sulfate d'aluminium ou a 0.~ millilitre par litre dans le cas du polychlorure d'aluminium distribue sous la marque W.A.C.
a condition d'ajou~er, prealablement ou en même temps, au maximum 10 milliequivalents d'acide sulfurique par litre et de preference entre 2~5 et 7.5 milliequivalents par litre d'acide sulfurique.
Les terpènes peuvent etre recuperes dans les flocs par entraînement a la vapeur.
Le dispositif utilise comprend une reserve avec vannQ de reglage de debit et débitmetre, un melangeur alimente d'une part en liquide a traiter, d'autre part en agent floculant, et un décanteur avec une sortie basse pour le liquide epure et une sortie haute pour les flocs relargues.
La présente invention sera maintenant decrite plus en détail en reference aux fi~ures qui représentent:
- fig. 1 : un schéma de principe du traitement, - fig. 2 : un schéma d'une installation de traitement en continu.
Le condensat à traiter arrive generalement a un pH inferieur a 11 et tout le traitement d'epuration qui est expose ci-apres tient compte de ce pH. Une modifica-tion du pH par suite d'une anomalie en amont rendrait inefficace ou moins performant le traitement d'epuration pr~evu avec les conditions de reaction retenues.
Ainsi dans la mesure o~ l'on voudra conservex immuables les parametres de traitement prevus pour un condensat de pH inferieur a 11, il conviendra, prealable-ment a tout traitement, de mesurer le pH et s'il est superieur à 11~ de l'ajuster a un maximum de 11.
Le traitement de recuperation des terpenes . ,~ .
proposé comporte successivement la phase de floculation et de relar~age et la phase de separation des terpenes des flocs. Comme montre sur le schema de principe de la figure 1, on procède d'abord ~ la regularisation du débit d'entrée du condensat à traiter, dans l'installation de traitement.
Pour cela, on dispose à l'entrée une réserve 1.
Ladite réserve reçoit le condensat à epurer et le rede-livre avec un debit regulier et determine à un melangeur 3 dans lequel on introduit par ailleurs un agen~ flocu-lant contenu dans un réservoir à agent floculant 2 a débit d'écoulement reglable. Dans ce melangeur 3 on procede a la mise en contact du co.ndensat et de l'agent floculant.
Le melange est ensuite di.rige dans un decanteur 4 où on laisse s'effectuer le relargage des flocs. Les flocs relargues sont éliminés de la surface du mélange, par exemple par raclage, et dirigés vers un appareil o~
les produits organiques qu'.ils contiennent, et en parti-culier les terpènes, peuvent alors etre séparés par untraitement approprié par exemple un entraînement à la vapeur réalise a pression atmosphérique. Le condensat épuré peut ensuite etre recycle, ce qui reduit d'autant la consommation en eau.
L'agent floculant utilisé est un sel d'alumi-nium, de fer, ou d'une façon generale un acide de Lewis.
Dans la mesure o~ on utilise du sulfate d'aluminium, la quantite a employer peut aller jusqu'à 2 ~rammes par litre de condensat. Dans la mesure ou on utilise du polychlorure d'aluminium (le produit distribue par UGINE
KU~LMANN sous la marque WAC par exemple), la quantite a employer peut aller jusqu'a 2 millilitres par litre de condensat~ Jusqu'à ces quantites, l'efficacité du traitement est d'autant meilleure que l'on ajoute plus de floculant, mais au-delà l'efficacité n'est pratiquement pas amelioree alors que le cout de l'operation est 7~
augmente. Ains.i, des séries d'essais, dont les condi-tions et les resultats sont résumés dans les tableaux suivants témoignent de l'effîcacité du traitement et de la quasi totale elimination des terpènes aussi bien avec du sulfate d'aluminium à raison de 2 g/l (tahleau 1) qu'avec du W.A.C.~ a raison de 2 ml/l au maximum (tableau
ETAT DE LA TECHNIQUE
Lorsqu'on met en oeuvre le procédé Kraft de cuisson des bois, les produits qu'on recueille à l'impré-gnation des copeaux de bois à la vapeur, au dégazage du lessiveur, ~ l'évaporation des liqueurs noires contien-nent des terpanes. Jusqu'à maintenant les terpènes sont récupérés dans les vapeurs obtenues à la suite des deux premi~res étapes du procédé Kraft, à savoir impregnation des bois a la vapeur et degazage du lessiveur, mais à la troisième etape, c'est-à-dire à l'évaporation des liqueurs noires, du fait qu'ils sont en faible proportion et sous forme d'émulsion, les vapeurs condensées sont rejetées sans récupération des terpènes. Or, les ter-pènes d'une part constituent une matière première inte-ressante pour les industries chimiques de synthèse, etd'autre part lorsqu'ils ne sont pas récupérés, consti-tuent une pollution importante. Ainsi par exemple, uniquement dans le condensat des vapeurs issues du pré-évaporateur, il y a environ 4 litres de terpènes par m3.
LA PRESENTE INVENTION
La presente invention vise à eviter la pollu-tion par rejet d'effluents contenant des composes terpe-niques, et la perte desdits composes, en les recuperant dans les eaux residuaires industrielles et en particulier dans les condensats d'evaporation de liqueur Kraft.
Pour cela elle propose d'introduire dans le liquide à traiter un agent floculant, du type acide de Lewis, de laisser relarguer les flocs, de separer le liquide epure des flocs.
La quantite d'agent floculant est au maximum de deux grammes par litre.
.;,.~
,,,,,~, .86t~
Le pH de la solution a traiter doit etre au maximum de 11 et la concentration en terpenes au minimum de 0.6 millilitre par litre.
Avantageusement, on abaisse la quantite d'agent floculant a 0.4 gramme par litre dans le cas de sulfate d'aluminium ou a 0.~ millilitre par litre dans le cas du polychlorure d'aluminium distribue sous la marque W.A.C.
a condition d'ajou~er, prealablement ou en même temps, au maximum 10 milliequivalents d'acide sulfurique par litre et de preference entre 2~5 et 7.5 milliequivalents par litre d'acide sulfurique.
Les terpènes peuvent etre recuperes dans les flocs par entraînement a la vapeur.
Le dispositif utilise comprend une reserve avec vannQ de reglage de debit et débitmetre, un melangeur alimente d'une part en liquide a traiter, d'autre part en agent floculant, et un décanteur avec une sortie basse pour le liquide epure et une sortie haute pour les flocs relargues.
La présente invention sera maintenant decrite plus en détail en reference aux fi~ures qui représentent:
- fig. 1 : un schéma de principe du traitement, - fig. 2 : un schéma d'une installation de traitement en continu.
Le condensat à traiter arrive generalement a un pH inferieur a 11 et tout le traitement d'epuration qui est expose ci-apres tient compte de ce pH. Une modifica-tion du pH par suite d'une anomalie en amont rendrait inefficace ou moins performant le traitement d'epuration pr~evu avec les conditions de reaction retenues.
Ainsi dans la mesure o~ l'on voudra conservex immuables les parametres de traitement prevus pour un condensat de pH inferieur a 11, il conviendra, prealable-ment a tout traitement, de mesurer le pH et s'il est superieur à 11~ de l'ajuster a un maximum de 11.
Le traitement de recuperation des terpenes . ,~ .
proposé comporte successivement la phase de floculation et de relar~age et la phase de separation des terpenes des flocs. Comme montre sur le schema de principe de la figure 1, on procède d'abord ~ la regularisation du débit d'entrée du condensat à traiter, dans l'installation de traitement.
Pour cela, on dispose à l'entrée une réserve 1.
Ladite réserve reçoit le condensat à epurer et le rede-livre avec un debit regulier et determine à un melangeur 3 dans lequel on introduit par ailleurs un agen~ flocu-lant contenu dans un réservoir à agent floculant 2 a débit d'écoulement reglable. Dans ce melangeur 3 on procede a la mise en contact du co.ndensat et de l'agent floculant.
Le melange est ensuite di.rige dans un decanteur 4 où on laisse s'effectuer le relargage des flocs. Les flocs relargues sont éliminés de la surface du mélange, par exemple par raclage, et dirigés vers un appareil o~
les produits organiques qu'.ils contiennent, et en parti-culier les terpènes, peuvent alors etre séparés par untraitement approprié par exemple un entraînement à la vapeur réalise a pression atmosphérique. Le condensat épuré peut ensuite etre recycle, ce qui reduit d'autant la consommation en eau.
L'agent floculant utilisé est un sel d'alumi-nium, de fer, ou d'une façon generale un acide de Lewis.
Dans la mesure o~ on utilise du sulfate d'aluminium, la quantite a employer peut aller jusqu'à 2 ~rammes par litre de condensat. Dans la mesure ou on utilise du polychlorure d'aluminium (le produit distribue par UGINE
KU~LMANN sous la marque WAC par exemple), la quantite a employer peut aller jusqu'a 2 millilitres par litre de condensat~ Jusqu'à ces quantites, l'efficacité du traitement est d'autant meilleure que l'on ajoute plus de floculant, mais au-delà l'efficacité n'est pratiquement pas amelioree alors que le cout de l'operation est 7~
augmente. Ains.i, des séries d'essais, dont les condi-tions et les resultats sont résumés dans les tableaux suivants témoignent de l'effîcacité du traitement et de la quasi totale elimination des terpènes aussi bien avec du sulfate d'aluminium à raison de 2 g/l (tahleau 1) qu'avec du W.A.C.~ a raison de 2 ml/l au maximum (tableau
2) même avec des pH eleves, 11.05 pour l'échantillon 4 et 11 pour l'echantillon 5.
TABLEA _ Echantillon N 1 N 2 N 3 Condensat initial P~ 10.15 10.20 10.20 Volume (en litres) 2 2 20 Terpenes (quantites en ml par litre) 2 78 ________ 3 2 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ~ _ _ _ ~ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ _ _ _ _ _ _ ~ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Traitement (SO4)3Al~, 18 H2O (en grammes) ~1 4 40 Durée repos (en minutes) 60 60 120 _======= =======_==_==========_= ======== ======== ======== .
Résultats Floculation relargage - relargage total - liqueur décantée par- .
faitement claire Condensat épuré (volume en 1) 1.8 1.8 19.5 Quantite terpenes restants len ml/2 1) 0.1 0.50 0.30 % terpènes elimines 9B.2 92.2 95.8 .
~7'`~ .
B6~L
TABLE~U I I
Echantillon N 4 N 5 N 6 _ .... _ .... _ Condensat initial pH 11.05 11 10.70 Volume (en litres) 2 2 2 Terpènes (ml/l) 1.6 0.35 2.55 Traitement W.A.C aiouté (ml) ~ 2 2.5 Durée relar~age 10 10 10 _==_====_=======_========== ========== =========: :========
Résultats Floculation relargage - relargage total - liqueur décantee par-Eaitement claire Terpenes restants (ml/l) 0.25 ¦ 0.05 ¦ 0.25 % terpenes elimlnes 84.4 % ¦ 85.7 ~ ¦ 90.2 %
L'ajout de quantites moilldres d'agent floculant, interessant quant au coût du -traitement pourra même être envisa~e, sans pour autant diminuer l'efficacité de l'opé-ration, mais a condition d'ajouter un acide. I1 a été
trouve qu'une introduction d'au maximum 10 milliequiva-lents de H2SO4 par litre de condensat, avant ou en même temps que l'agent floculant, et de preférence de 2.5 a 7~5 milliéquivalents de H2SO~ par litre de condensat per-mettait de maintenir autour de 90~ le taux d'épuration enterpenes, même en abaissant à 0.4 g/l la quantite de sulfate d'aluminium ou a 0.2 ml/l la quantite de poly-chlorure d'aluminium (WAC). Le tableau III suivant, rend compte d'essais dans lesquels le taux dlépuration s'est maintenu bien que la quantité d'a~ent floculant sous la Eorme de sulfate d'aluminium ait été reduite de 2 ~ par B~
litre de condensat, a 0.725 y/l (echantillon 10), une introduction de 10 ml de H2SO4 demi normal pour 2 litres de condensat ayant alors ete faite, à 0.4 g/] (echan-tillon 11), une introduction de 5 ml de H2SO4 demi normal par litre de condensat (soit 25,000 ml/5000 1) ayant alors ete faite.
TABLEAU III
. ._ _ _.
Echantillon N 7 N 8 N 9 N 10N 11 _ . _ _~ . _ Condensat initial pH 10.15 10.20 10.2 10.2 8.6 Volume (1) 2 2 2 2 5000 Terpènes ml/l 2.78 3.2 3.2 2 6.6 _====_=====__===_====== ====== =_==-=: :====== :====== __======
Traitement _ Discon~ :inu _ _ Continu 10001/h H2SO4 N/2 (ml) 0 0 0 10 25000 A12(sO4)3r 18 2 4 4 4 1.45 2000 Duree relargage (mn) 60 60 60 60 50 _______________________ ______ ____. _ ______. .______ ________ _ __ ______ ____ __ _____ __ ______ ____ __. .______. .______ ________ Resultats Floculation - relargage total - liqueur decantee par-faitement claire pH liqueur 4.5 4.5 4.5 4.5 5.95 Terpenes (ml/2 1) 0.1 0.6 0.4 0.3 0.3 % elimlnation terpenes 98.2 92.2 93.75 92.50 97.7 Des essais analogues entrepris avec le W.A.C.
montrent qu'à condition d'ajouter de l'acide sulfurique, dans les mêmes proportions, la quantite de WAC peut être abaissee a 0.2 ml/l de condensat sans que l'efficacité du traitement soit réduite.
(Voir tableau IV).
7~
TABI,EA~ IV
Echantillon ~ 2 N 13 N 14 N 15NO 16 Condensat initial _ pH 11~05 11.05 9.65 8.55 9 Volume (1) 2 2 1000 10001000 ~erpènes (ml/l) 1.6 1.6 5.65 5.506.25 _===_==============_== :====== ====_- ====_==_ ======_ =======
Traitement Discontinu Continu debit condensat 10001/h H2SO4 N/2 (ml) 0 200 10000 4000 W.A.C. (ml) 4 0.5840 300 480 Duree relargage (mn) 10 10 50 50 50 ===_================== ,====== ====== ======= ======== =======
Resultats Floculation Bonne ___ ___ ___ ___ pH liqueur 5 4.6 8.95 6.6 7.6 Terpenes ml/l 0.15 0.15 0.25 0.600.20 elimination terpènes 90.6 90.6 95.689.1 96.80 D'autre part, il a ete constaté que la duree de relargage influencait les resultats et que l'efficacité
du traitement croissait en meme temps que la duree de relargage. Cependant, au-dela de 10 mn de temps de relargage, dans le cas de traitements en discontinu, ou au-dela de 30 mn pour des -traitements en continu, l'effi cacite de l'elimination des terpènes n'est pratiquement plus modifiee par l'augmentation de la duree de relar-gage. Donc, pour accroître l'efficacite du traitement,il es-t necessaire d'adopter des temps de relargage longs, mais il devient cependant inutile et en outre couteux de les prolonger au-delà de 10 mn dans le cas du discontinu, au-dela de 30 mn dans le cas du continu.
~ 8 --Des essais dont les conditions et les résultats sont donn~s sur le tableau V rendent compte du fait que la prolongation du temps de relargage en discontinu au-delà
de 10 mn n'ameliore pas l'epuration.
TABLE~U V
Echantillon N 17 N l8 N 19 N 20 Condensat initia1.
pH 10.2 10.2 10.2 10.2 Volume (en litres) 2 2 2 2 Terpènes (ml/l) 2 2 2 2 _raitement H2SO4, N/2 (en ml) 10 10 10 10 Al2(S04)3, 18 H20 (en grammes) 1.45 1.45 1.45 1~45 Duree repos (mn) 10 20 40 60 ===.==_======================== ======= ====== =,==== ======
Résultats Floculation relargage - xelargage total - liqueur decantee parEaitement clair Terpènes restants 0.25 0.25 0.25 0.30 % elimination terpènes 93.75 93.75 93.75 92.5 L'efficacite du traitement sera en outre d'autant plus grande que le condensat initial sera plus concentre en terpènes. Pour que le traitement soit ef~i-cace, c'est-a-dire de l'ordre de 85% d'elimination des terpènes, il faut que le taux de terpenes du condensat initial soit superieur a 0.6 ml/l.
On constate qu'avec une proportion de terpènes dans le condensat initial de 0.57 ml/l, le pourcentage d'elimination desdits terpènes est de 82.5%, alors 6~
g qu'avec une proportion de 0.22 ml/l, ce pourcentage d'elimination tombe au~ environs de 55~.
Tous ces traitements pourront être faits en discontinu, par exemple dans le cas d'essais dans des ampoules à décanter, mais a l'echelon industriel, on pre~erera travailler en continu et utiliser des appareil-lages de plus gxande taille. On pourra ainsi utiliser une installation du type de celle representee sur la figure 2. Une telle installation comprendra, pour amener le condensat a traiter, une canalisation 5 munie d'une vanne d'arret 6, d'un piquage 7 avec une vanne 8 pour prelèvement de condensat et enregistrement con-tinu du pH, la reserve 1 equipee d'un debitmètre 9 et d'une vanne de reglage 10. Elle comprend ensuite le melangeur 3 ali-mente d'une part en H2SO4 a partir du reservoir 11, alimente d'autre part en agent ~loculant à partir du reservoir a agent floculant 2. I,e melangeur sera ensuite relie, par l'intermediaire d'une canalisation 12 equipee d'un manchon 13 avec vanne 14 pour prelevement et prise de pH, au decanteur 4. Ce decanteur 4 sera muni d'une sortie basse 15 du condensat epure et d'une sortie haute 16 des flocs relargues.
Le traitement decrit permet une elimination des terpènes du condensat en vue de leur recuperation et une reduction du taux de soufre residuel.
TABLEA _ Echantillon N 1 N 2 N 3 Condensat initial P~ 10.15 10.20 10.20 Volume (en litres) 2 2 20 Terpenes (quantites en ml par litre) 2 78 ________ 3 2 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ~ _ _ _ ~ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ _ _ _ _ _ _ ~ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Traitement (SO4)3Al~, 18 H2O (en grammes) ~1 4 40 Durée repos (en minutes) 60 60 120 _======= =======_==_==========_= ======== ======== ======== .
Résultats Floculation relargage - relargage total - liqueur décantée par- .
faitement claire Condensat épuré (volume en 1) 1.8 1.8 19.5 Quantite terpenes restants len ml/2 1) 0.1 0.50 0.30 % terpènes elimines 9B.2 92.2 95.8 .
~7'`~ .
B6~L
TABLE~U I I
Echantillon N 4 N 5 N 6 _ .... _ .... _ Condensat initial pH 11.05 11 10.70 Volume (en litres) 2 2 2 Terpènes (ml/l) 1.6 0.35 2.55 Traitement W.A.C aiouté (ml) ~ 2 2.5 Durée relar~age 10 10 10 _==_====_=======_========== ========== =========: :========
Résultats Floculation relargage - relargage total - liqueur décantee par-Eaitement claire Terpenes restants (ml/l) 0.25 ¦ 0.05 ¦ 0.25 % terpenes elimlnes 84.4 % ¦ 85.7 ~ ¦ 90.2 %
L'ajout de quantites moilldres d'agent floculant, interessant quant au coût du -traitement pourra même être envisa~e, sans pour autant diminuer l'efficacité de l'opé-ration, mais a condition d'ajouter un acide. I1 a été
trouve qu'une introduction d'au maximum 10 milliequiva-lents de H2SO4 par litre de condensat, avant ou en même temps que l'agent floculant, et de preférence de 2.5 a 7~5 milliéquivalents de H2SO~ par litre de condensat per-mettait de maintenir autour de 90~ le taux d'épuration enterpenes, même en abaissant à 0.4 g/l la quantite de sulfate d'aluminium ou a 0.2 ml/l la quantite de poly-chlorure d'aluminium (WAC). Le tableau III suivant, rend compte d'essais dans lesquels le taux dlépuration s'est maintenu bien que la quantité d'a~ent floculant sous la Eorme de sulfate d'aluminium ait été reduite de 2 ~ par B~
litre de condensat, a 0.725 y/l (echantillon 10), une introduction de 10 ml de H2SO4 demi normal pour 2 litres de condensat ayant alors ete faite, à 0.4 g/] (echan-tillon 11), une introduction de 5 ml de H2SO4 demi normal par litre de condensat (soit 25,000 ml/5000 1) ayant alors ete faite.
TABLEAU III
. ._ _ _.
Echantillon N 7 N 8 N 9 N 10N 11 _ . _ _~ . _ Condensat initial pH 10.15 10.20 10.2 10.2 8.6 Volume (1) 2 2 2 2 5000 Terpènes ml/l 2.78 3.2 3.2 2 6.6 _====_=====__===_====== ====== =_==-=: :====== :====== __======
Traitement _ Discon~ :inu _ _ Continu 10001/h H2SO4 N/2 (ml) 0 0 0 10 25000 A12(sO4)3r 18 2 4 4 4 1.45 2000 Duree relargage (mn) 60 60 60 60 50 _______________________ ______ ____. _ ______. .______ ________ _ __ ______ ____ __ _____ __ ______ ____ __. .______. .______ ________ Resultats Floculation - relargage total - liqueur decantee par-faitement claire pH liqueur 4.5 4.5 4.5 4.5 5.95 Terpenes (ml/2 1) 0.1 0.6 0.4 0.3 0.3 % elimlnation terpenes 98.2 92.2 93.75 92.50 97.7 Des essais analogues entrepris avec le W.A.C.
montrent qu'à condition d'ajouter de l'acide sulfurique, dans les mêmes proportions, la quantite de WAC peut être abaissee a 0.2 ml/l de condensat sans que l'efficacité du traitement soit réduite.
(Voir tableau IV).
7~
TABI,EA~ IV
Echantillon ~ 2 N 13 N 14 N 15NO 16 Condensat initial _ pH 11~05 11.05 9.65 8.55 9 Volume (1) 2 2 1000 10001000 ~erpènes (ml/l) 1.6 1.6 5.65 5.506.25 _===_==============_== :====== ====_- ====_==_ ======_ =======
Traitement Discontinu Continu debit condensat 10001/h H2SO4 N/2 (ml) 0 200 10000 4000 W.A.C. (ml) 4 0.5840 300 480 Duree relargage (mn) 10 10 50 50 50 ===_================== ,====== ====== ======= ======== =======
Resultats Floculation Bonne ___ ___ ___ ___ pH liqueur 5 4.6 8.95 6.6 7.6 Terpenes ml/l 0.15 0.15 0.25 0.600.20 elimination terpènes 90.6 90.6 95.689.1 96.80 D'autre part, il a ete constaté que la duree de relargage influencait les resultats et que l'efficacité
du traitement croissait en meme temps que la duree de relargage. Cependant, au-dela de 10 mn de temps de relargage, dans le cas de traitements en discontinu, ou au-dela de 30 mn pour des -traitements en continu, l'effi cacite de l'elimination des terpènes n'est pratiquement plus modifiee par l'augmentation de la duree de relar-gage. Donc, pour accroître l'efficacite du traitement,il es-t necessaire d'adopter des temps de relargage longs, mais il devient cependant inutile et en outre couteux de les prolonger au-delà de 10 mn dans le cas du discontinu, au-dela de 30 mn dans le cas du continu.
~ 8 --Des essais dont les conditions et les résultats sont donn~s sur le tableau V rendent compte du fait que la prolongation du temps de relargage en discontinu au-delà
de 10 mn n'ameliore pas l'epuration.
TABLE~U V
Echantillon N 17 N l8 N 19 N 20 Condensat initia1.
pH 10.2 10.2 10.2 10.2 Volume (en litres) 2 2 2 2 Terpènes (ml/l) 2 2 2 2 _raitement H2SO4, N/2 (en ml) 10 10 10 10 Al2(S04)3, 18 H20 (en grammes) 1.45 1.45 1.45 1~45 Duree repos (mn) 10 20 40 60 ===.==_======================== ======= ====== =,==== ======
Résultats Floculation relargage - xelargage total - liqueur decantee parEaitement clair Terpènes restants 0.25 0.25 0.25 0.30 % elimination terpènes 93.75 93.75 93.75 92.5 L'efficacite du traitement sera en outre d'autant plus grande que le condensat initial sera plus concentre en terpènes. Pour que le traitement soit ef~i-cace, c'est-a-dire de l'ordre de 85% d'elimination des terpènes, il faut que le taux de terpenes du condensat initial soit superieur a 0.6 ml/l.
On constate qu'avec une proportion de terpènes dans le condensat initial de 0.57 ml/l, le pourcentage d'elimination desdits terpènes est de 82.5%, alors 6~
g qu'avec une proportion de 0.22 ml/l, ce pourcentage d'elimination tombe au~ environs de 55~.
Tous ces traitements pourront être faits en discontinu, par exemple dans le cas d'essais dans des ampoules à décanter, mais a l'echelon industriel, on pre~erera travailler en continu et utiliser des appareil-lages de plus gxande taille. On pourra ainsi utiliser une installation du type de celle representee sur la figure 2. Une telle installation comprendra, pour amener le condensat a traiter, une canalisation 5 munie d'une vanne d'arret 6, d'un piquage 7 avec une vanne 8 pour prelèvement de condensat et enregistrement con-tinu du pH, la reserve 1 equipee d'un debitmètre 9 et d'une vanne de reglage 10. Elle comprend ensuite le melangeur 3 ali-mente d'une part en H2SO4 a partir du reservoir 11, alimente d'autre part en agent ~loculant à partir du reservoir a agent floculant 2. I,e melangeur sera ensuite relie, par l'intermediaire d'une canalisation 12 equipee d'un manchon 13 avec vanne 14 pour prelevement et prise de pH, au decanteur 4. Ce decanteur 4 sera muni d'une sortie basse 15 du condensat epure et d'une sortie haute 16 des flocs relargues.
Le traitement decrit permet une elimination des terpènes du condensat en vue de leur recuperation et une reduction du taux de soufre residuel.
Claims (10)
1. Procédé d'élimination des composés terpé-niques des eaux résiduaires provenant du traitement des bois résineux et notamment des condensats d'évaporation de liqueur Kraft caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes:
- addition d'un acide de Lewis du type sel d'alumi-nium, sel de fer, comme agent floculant dans le liquide à traiter, - attente du relargage des flocs, - séparation du liquide épuré des flocs.
- addition d'un acide de Lewis du type sel d'alumi-nium, sel de fer, comme agent floculant dans le liquide à traiter, - attente du relargage des flocs, - séparation du liquide épuré des flocs.
2. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé en ce que le pH de la solution à traiter est ajusté
à une valeur au maximum égale à 11.
à une valeur au maximum égale à 11.
3. Procédé selon la revendication 2, caracté-risé en ce que la quantité d'agent floculant ajouté sous la forme de sulfate d'aluminium est au maximum de 2 grammes par litre de liquide à traiter.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendi-cations 1 ou 2, caractérisé en ce que la quantité d'agent floculant ajouté sous la forme de polychlorure d'alumi-nium est au maximum de 2 millilitres par litre de liquide à traiter.
5. Procédé selon la revendication 3, caracté-risé en ce qu'on ajoute de l'acide sulfurique pour dimi-nuer la quantité d'agent floculant.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendi-cations 3 ou 5, caractérisé en ce qu'on ajoute de 2.5 à
10 milliéquivalents d'acide sulfurique par litre de liquide à traiter, la quantité de sulfate d'aluminium à
introduire pour faire floculer étant alors au minimum de 0.4 gramme par litre de liquide à traiter.
10 milliéquivalents d'acide sulfurique par litre de liquide à traiter, la quantité de sulfate d'aluminium à
introduire pour faire floculer étant alors au minimum de 0.4 gramme par litre de liquide à traiter.
7. Procédé selon la revendication 5, caracté-risé en ce qu'on ajoute de 2.5 à 10 milliéquivalents d'acide sulfurique par litre de liquide à traiter, la quantité de polychlorure d'aluminium à introduire étant alors au minimum de 0.2 millilitre par litre de liquide à traiter.
8. Procédé selon l'une quelconque des reven-dications 5 ou 7, caractérisé en ce que l'on ajoute de 2.5 à 7.5 milliéquivalents d'acide sulfurique par litre de liquide à traiter.
9. Procédé selon l'une quelconque des reven-dications 3, 5 ou 7, caractérisé en ce que la solution à traiter contient au moins 0.6 millilitre de terpènes par litre de liquide à traiter.
10. Application du procédé selon l'une quel-conque des revendications 3, 5 ou 7, à la récupération des terpènes dans laquelle on extrait les terpènes con-tenus dans les flocs par entraînement à la vapeur.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7835540A FR2444645A1 (fr) | 1978-12-18 | 1978-12-18 | Elimination des composes terpeniques des effluents industriels provenant du traitement des bois resineux |
| FR7835540 | 1978-12-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA1148674A true CA1148674A (fr) | 1983-06-21 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA000342051A Expired CA1148674A (fr) | 1978-12-18 | 1979-12-17 | Elimination des composes terpeniques des effluents industriels provenant du traitement des bois resineux |
Country Status (4)
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|---|---|
| CA (1) | CA1148674A (fr) |
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| FR (1) | FR2444645A1 (fr) |
| SE (1) | SE7910342L (fr) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| SE511262E (sv) * | 1998-01-23 | 2003-02-04 | Mo Och Domsjoe Ab | Förfarande vid upparbetning av alkaliskt kondensat emanerat vid cellulosamassaframställning |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1183025B (de) * | 1961-10-24 | 1964-12-03 | Dr Hermann Jung | Verfahren zur chemischen Ausfaellung von Abwasserschlaemmen als Vorbehandlung zu ihrer Entwaesserung |
| US3654353A (en) * | 1964-10-23 | 1972-04-04 | Weyerhaeuser Co | Method of treating spent pulp liquors |
| US3816239A (en) * | 1971-03-12 | 1974-06-11 | Envirotech Corp | Recovery of terpenes |
| US4002525A (en) * | 1975-03-13 | 1977-01-11 | Flambeau Paper Company | Chemical recovery from waste liquors utilizing indirect heat exchangers in multi-stage evaporation plus contact steam stripping |
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1978
- 1978-12-18 FR FR7835540A patent/FR2444645A1/fr active Granted
-
1979
- 1979-12-14 SE SE7910342A patent/SE7910342L/xx not_active Application Discontinuation
- 1979-12-17 CA CA000342051A patent/CA1148674A/fr not_active Expired
- 1979-12-17 FI FI793950A patent/FI793950A/fi not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| FR2444645A1 (fr) | 1980-07-18 |
| FI793950A (fi) | 1980-06-19 |
| SE7910342L (sv) | 1980-06-19 |
| FR2444645B1 (fr) | 1982-11-05 |
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|---|---|---|---|
| MKEX | Expiry |