CN111871193A - 一种从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂 - Google Patents

一种从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂 Download PDF

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Abstract

本发明属气体净化技术领域，涉及一种从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂。本发明的目的针对COS脱除率低的问题，提出一种能高效脱除H2S和COS的吸收剂，一种从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，由50%～80%的有机溶剂、5%～30%的水解促进剂和0.1%～5%的硫氢根离子转化剂组成，以上百分比为重量百分比。本发明提供的从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂具有以下特征：有机硫脱除效率高；工艺简单，设备、操作费用低。本发明采用有机溶剂脱硫体系，与传统工艺相比具有脱除硫化氢和COS效率高，工艺流程简单、操作费用低，适合克劳斯尾气、天然气等含有硫化氢和COS脱硫装置的升级改造。

Description

一种从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂
技术领域
本发明属气体净化技术领域，涉及一种从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂。
背景技术
随着高硫石油的大量开采加工，全球性的环境污染日益严重，世界各国都制定了严格的环保法规，限制向大气中排放SO2、H2S等有毒有害气体。
目前, 天然气、伴生气、焦炉气、煤制气等被广泛地应用于各种化工过程和人民日常生活中, 而这些气体中都含有硫化物。由于制备原料和工艺的不同, 这些气体中硫化物的种类和含量也不相同。总的来说, 所含硫化物可分为有机硫和无机硫两大类, 无机硫主要是指硫化氢(H2S) , 有机硫则包括羰基硫( COS)、二硫化碳( CS2 )、硫醇和硫醚等。COS是工业气体中有机硫存在的主要形式, 其化学活性比H2S小得多, 其酸性和极性均弱于H2S。一般用于脱除H2S的方法不能有效地完全脱除COS, 所以脱除COS 是实现气体精脱硫的关键, 只有解决了COS的脱除才有可能使工业气体的总硫降至使用要求。对于不同的气体, COS含量存在着较大差异。工业生产中微量的COS 很容易引起催化剂中毒失活, 对工业生产的设备有腐蚀作硫化物的存在给工业生产和人民生活会带来多种危害。在酸性气体处理过程中, COS的脱除比较特殊常规的脱硫方法难以除去。
目前, 脱除气体中COS的方法有：1、还原法，2、水解法，3、吸收法 4、吸附法 5、光解法，6、燃烧法。传统的吸收法如MEA法、MDEA法、活化MDEA法硫化氢的脱除率＞99%，COS脱除率15-30%，为了将气体中COS脱除达到管输或排放标准，需要加入催化水解工段将COS水解成硫化氢进行二次脱硫,传统工艺存在流程长、投资大、操作费用高等缺点。
工业上脱除COS的方法中还原法和氧化法脱除有机硫效率高, 但工艺路线复杂、操作条件苛刻、投资费用大等因素制约了在工业上的发展。
发明内容
1、所要解决的技术问题：
现有对于硫化氢脱除率高，COS脱除率也高的方法，工艺线路复杂，投资大，操作条件苛刻，操作费用高。
2、技术方案：
本发明的目的针对COS脱除率低的问题，提出一种能高效脱除H2S和COS的吸收剂，一种从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，由50%～80%的有机溶剂、5%～30%的水解促进剂和0.1%～5%的硫氢根离子转化剂组成，以上百分比为重量百分比。
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、咪唑、环丁砜的一种或多种的混合。
所述述的水解促进剂包括；N-甲基氧化吗啉、吗啉酮、二甲基咪唑的一种或多种的混合。
所述的硫氢根离子转化剂为铁、锰、钴的化合物或离子液体的一种或多种的混合。
设置一吸收管，将一定量吸收剂加人吸收管，含二氧化碳、氮气、硫化氢、COS的气体从气体管线进入吸收管底部，鼓泡通过溶剂，脱硫后的气体进入硫化氢、COS测定仪分析气体中硫化物的含量。
吸收剂的配置重量为1000克。
所述吸收管直径为20毫米，长度为200毫米，所述吸收管中加人20毫升吸收剂。
含二氧化碳、氮气、硫化氢、COS的气体配制硫化氢体积浓度为1.79-1.9%、COS为205-245mg//m3的试验气体。
所述试验气体流速为8-12毫升/分钟，吸收时间为110-130分钟，吸收温度为55-65度。
所述吸收试验气体后的吸收剂，放置到温度为13-17度水中冷却静止55-62分钟后，结晶的硫磺经过滤、洗涤、烘干以及称重，硫磺纯度为99.6%以上。
3、有益效果：
本发明提供的从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂具有以下特征：有机硫脱除效率高；工艺简单，设备、操作费用低。本发明采用有机溶剂脱硫体系，与传统工艺相比具有脱除硫化氢和COS效率高，工艺流程简单、操作费用低，适合克劳斯尾气、天然气等含有硫化氢和COS脱硫装置的升级改造。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，由50%～80%的有机溶剂、5%～30%的水解促进剂和0.1%～5%的硫氢根离子转化剂组成，以上百分比为重量百分比。
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、咪唑、环丁砜的一种或多种的混合，增强了COS吸收因子。
所述述的水解促进剂包括；N-甲基氧化吗啉、吗啉酮、二甲基咪唑的一种或多种的混合，具有催化作用能加快COS水解速度。
所述的硫氢根离子转化剂为铁、锰、钴的化合物或离子液体的一种或多种的混合，硫氢根离子转化剂将硫氢根离子转变成硫磺，溶液中硫氢根离子的降低，有利于COS水解向生成物的方向进行，同时降低气相中COS平衡分压。提高吸收溶剂脱除COS的脱除率。
实施例1：
配置1000克有机溶剂的组成如下：
N-甲基吡咯烷 400克
咪唑 300 克
环丁砜 200克，
N-甲基氧化吗啉 50克
氯化铁 50克
试验条件
用含二氧化碳、、氮气、硫化氢、COS的气体配制硫化氢体积浓度为1.1%、COS为285mg//m3的试验气体。用本发明所说的吸收液脱除气体中的硫化氢和COS，试验方法用直径为20毫米、长度为200毫米的吸收管，吸收管中加入20毫升溶剂，气体从气体管线进入吸收管底部，鼓泡通过溶剂，脱硫后的气体进入硫化氢、COS测定仪分析气体中硫化物的含量。
试验气体流速： 12毫升/分钟
吸收时间： 110分钟
吸收： 65oC
脱硫效果
上述试验条件下，连续吸收气体中硫化物，吸收过程中测定出口气体硫化氢平均含量为8 mg·/Nm3，出口气体COS平均含量为42 mg·/Nm3。
实施例2：
配置1000克有机溶剂的组成如下：
咪唑 450克
环丁砜 300 克
二甲基咪唑 50克，
吗啉酮 150克
氯化咪唑铁基离子液体 50克
试验条件
用含二氧化碳、氮气、硫化氢、COS的气体配制硫化氢体积浓度为1.81%、COS为205mg//m3的试验气体。用本发明所说的吸收液脱除气体中的硫化氢和COS，试验方法用直径为20毫米、长度为200毫米的吸收管，吸收管中加入20毫升溶剂，气体从气体管线进入吸收管底部，鼓泡通过溶剂，脱硫后的气体进入硫化氢、COS测定仪分析气体中硫化物的含量。
试验气体流速： 8毫升/分钟
吸收时间： 130分钟
吸收： 55oC
脱硫效果
上述试验条件下，连续吸收气体中硫化物，吸收过程中测定出口气体硫化氢平均含量为6 mg·/Nm3，出口气体COS平均含量为23 mg·/Nm3。
实施例3：
配置1000克有机溶剂的组成如下：
N-甲基吡咯烷 450克
咪唑 300 克
N-甲基氧化吗啉 230克
乙二胺四乙酸铁钠 20克
试验条件
用含二氧化碳、、氮气、硫化氢、COS的气体配制硫化氢体积浓度为1.79%、COS为245mg//m3的试验气体。用本发明所说的吸收液脱除气体中的硫化氢和COS，试验方法用直径为20毫米、长度为200毫米的吸收管，吸收管中加入20毫升溶剂，气体从气体管线进入吸收管底部，鼓泡通过溶剂，脱硫后的气体进入硫化氢、COS测定仪分析气体中硫化物的含量。
脱硫效果
上述试验条件下，连续吸收气体中硫化物，吸收过程中测定出口气体硫化氢平均含量为3 mg·/Nm3，出口气体COS平均含量为24 mg·/Nm3。
实施例4：
配置1000克有机溶剂的组成如下：
N-甲基吡咯烷 400克
咪唑 200 克
环丁砜 200克，
N-甲基氧化吗啉 40克
吗啉酮 30克
二甲基咪唑 30克
氯化铁 20克
氯化咪唑铁基离子液体 80克
试验条件
用含二氧化碳、、氮气、硫化氢、COS的气体配制硫化氢体积浓度为1.9%、COS 235mg//m3的试验气体。用本发明所说的吸收液脱除气体中的硫化氢和COS，试验方法用直径为20毫米、长度为200毫米的吸收管，吸收管中加入20毫升溶剂，气体从气体管线进入吸收管底部，鼓泡通过溶剂，脱硫后的气体进入硫化氢、COS测定仪分析气体中硫化物的含量。
试验气体流速：10毫升/分钟
吸收时间： 120分钟
吸收： 60oC
脱硫效果
上述试验条件下，连续吸收气体中硫化物，吸收过程中测定出口气体硫化氢平均含量为3 mg·/Nm3，出口气体COS平均含量为16mg·/Nm3。
实施例5：
用实施例3脱硫后的溶液经二氧化硫氧化再生，再生后的溶剂进行脱硫试验，试验条件与实施例3相同。
脱硫效果
实施例3溶液脱硫后，通二氧化硫再生15分钟，再生后的溶液进行脱硫试验，吸收过程中测定出口气体硫化氢平均含量为5 mg·/Nm3，出口气体COS平均含量为27mg·/Nm3。
实施例6：
用实施例4脱硫后的溶液经二氧化硫氧化再生，再生后的溶剂进行脱硫试验，试验条件与实施例4相同。
脱硫效果
实施例4溶液脱硫后，通二氧化硫再生15分钟，再生后的溶液进行脱硫试验，吸收过程中测定出口气体硫化氢平均含量为4 mg·/Nm3，出口气体COS平均含量为17mg·/Nm3。
实施例7：
将例3和例4吸收和再生后的溶液，放置到温度为15 oC水中冷却静止60分钟后，结晶的硫磺经过滤、洗涤、烘干以及称重，硫磺纯度分别为99.7%，99.6%。
从以上实施例可以看出，在高硫化氢的脱除率的情况下，COS的脱除率达到90%以上。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims (10)

1.一种从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：由50%～80%的有机溶剂、5%～30%的水解促进剂和0.1%～5%的硫氢根离子转化剂组成，以上百分比为重量百分比。
2.如权利要求1所述的从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、咪唑、环丁砜的一种或多种的混合。
3.如权利要求1所述的从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：述的水解促进剂包括；N-甲基氧化吗啉、吗啉酮、二甲基咪唑的一种或多种的混合。
4.如权利要求1所述的从酸性气体中脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：所述的硫氢根离子转化剂为铁、锰、钴的化合物或离子液体的一种或多种的混合。
5.如权利要求1-4任一权利要求所述的脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：设置一吸收管，将一定量吸收剂加人吸收管，含二氧化碳、氮气、硫化氢、COS的气体从气体管线进入吸收管底部，鼓泡通过溶剂，脱硫后的气体进入硫化氢、COS测定仪分析气体中硫化物的含量。
6.如权利要求5所述的脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：吸收剂的配置重量为1000克。
7.如权利要求5所述的脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：所述吸收管直径为20毫米，长度为200毫米，所述吸收管中加人20毫升吸收剂。
8.如权利要求5所述的脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：含二氧化碳、氮气、硫化氢、COS的气体配制硫化氢体积浓度为1.79-1.9%、COS为205-245mg//m3的试验气体。
9.如权利要求5所述的脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：所述试验气体流速为8-12毫升/分钟，吸收时间为110-130分钟，吸收温度为55-65度。
10.如权利要求5所述的脱除硫化氢和羰基硫的吸收剂，其特征在于：所述吸收试验气体后的吸收剂，放置到温度为13-17度水中冷却静止55-62分钟后，结晶的硫磺经过滤、洗涤、烘干以及称重，硫磺纯度为99.6%以上。
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