CN111870562A - 一种包含纳米硒的面膜、制备方法及应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体是一种包含纳米硒的面膜、制备方法及应用方法。所述面膜的原料包含，0.00001～0.05mol/L透明质酸、0.001～0.03mol/L温敏性水凝胶、0.005～0.5mol/L还原剂、0.001～0.1mol/L硒酸盐或亚硒酸盐，余量为水，还可以包含甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂以及防腐剂等。本发明的面膜在保存时是凝胶状，使用前将其置于低于相转变温度环境中使其成为溶液状态后直接涂覆于脸上后由于温敏性水凝胶发生相转变，变成凝胶状。本发明的面膜中含有透明质酸、纳米硒等成分，对皮肤具有较好的作用，而且用完后的面膜可直接剥离或者清水清洗干净，使用方便。

Description

一种包含纳米硒的面膜、制备方法及应用方法
技术领域
本发明属于面膜技术领域，涉及一种包含纳米硒的面膜、制备方法及应用方法。
背景技术
皮肤受损经常由于风吹日晒导致的氧化、缺水，影响皮肤健康。面膜已经成为一种常用的日化消耗品，对保护皮肤、修复皮肤具有重要的作用。
纳米硒是一种良好的自由基清除剂，已有报道应用于化妆品中对皮肤具有较好的保养效果，但纳米硒由于粒径是纳米级的，容易在存储过程中发生聚集变大，导致效果变弱或者失去效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种包含纳米硒的面膜。
本发明的另一个目的是提供一种包含纳米硒的面膜的制备方法。
本发明还有一个目的是提供一种包含纳米硒的面膜的应用方法。
本发明的技术方案如下：
一种包含纳米硒的面膜，原料包括，0.00001～0.05mol/L透明质酸、0.001～0.03mol/L温敏性水凝胶、0.005～0.5mol/L还原剂、0.001～0.1mol/L硒酸盐或亚硒酸盐，余量为水。本发明的面膜所用的原料还可包括保湿剂和防腐剂。所述保湿剂可以选自甘油、丙二醇和山梨醇中的一种或几种组合，所述防腐剂可以选自羟苯甲酯或羟苯丙酯中的一种或两种组合。按每100重量份的面膜，保湿剂的添加重量可以是0.3～1.5重量份，防腐剂的添加重量可以是0.001～0.01重量份。
优选的，所述透明质酸的数均分子量不超过2000KDa。更优选的，透明质酸的数均分子量不超过500KDa，进一步优选的，不超过20KDa。透明质酸在本发明中主要起到三个作用，一是为提高产品的粘度，在使用时具有较为合适的粘度，适合涂覆；二是保护皮肤，赋予皮肤滋润光滑、弹性，具有防皱、美容保健和恢复皮肤生理功能的作用；三是为硒酸盐或亚硒酸盐还原成纳米硒提供模板以及稳定的作用，使得获得的纳米硒在存储条件下稳定，不容易发生聚集。
优选的，所述温敏性水凝胶的相转变温度为5～30℃。更优选的，温敏性水凝胶的相转变温度为10～28℃。本发明的温敏性水凝胶生物相容性好，可选自聚N-异丙基丙烯酰胺和聚乙二醇的嵌段共聚物(PNIPAM-b-PEG)、聚氧乙烯和聚氧丙烯嵌段共聚物(PEO-PPO-PEO)、聚环氧丁烷和聚氧乙烯嵌段共聚物(PEO-PBO-PEO)、聚氧乙烯和聚乳酸嵌段共聚物(PEO-PLA-PEO)。温敏性水凝胶是一种对温度变化敏感的智能型聚合物材料，在相转变温度之下为液态，达到相转变温度及之上时发生凝聚成为凝胶状，而且转变时间快(达到毫秒级)。在本发明中，温敏性水凝胶主要起到在面膜涂覆脸上后发生凝胶化形成不流动的面膜的目的。同时，在面膜存储温度在温敏性水凝胶的相转变温度之上，温敏性水凝胶为凝胶状，抑制了纳米硒的运动，因此可以延长本发明的面膜的保存时间。
优选的，所述还原剂选自氨基葡萄糖、维生素C和葡萄糖中的一种或几种。
优选的，所述硒酸盐选自硒酸钠、硒酸钾和硒酸镁中的一种或几种。
优选的，所述亚硒酸盐选自亚硒酸钠、亚硒酸钾和亚硒酸镁中的一种或几种。
优选的，所述还原剂和所述硒酸盐或亚硒酸盐的摩尔比为3～6:1。
本发明中还原剂与硒酸盐或亚硒酸盐的作用的产生纳米硒。纳米硒可以清除皮肤的自由基，提高皮肤的抗氧化能力。
一种上述任一实施方案所述的面膜的制备方法，按配方要求准确称量各原料成分，将所述透明质酸、所述温敏性水凝胶和所述硒酸盐或亚硒酸盐加入到水中，置于不超过所述温敏性水凝胶的相转变温度的温度下搅拌至均匀，加入所述还原剂继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，获得所述面膜，置于不低于所述温敏性水凝胶的相转变温度的环境下存储。相转变温度是10℃，储存温度举例可以是12℃或20℃，相转变温度是25℃，储存温度举例可以是27℃、30℃或32℃，以保持其在储存时是凝胶状态，提高纳米硒的分散稳定性，延长面膜的存储时间。
一种上述任一实施方案所述的面膜的应用方法，将所述面膜置于低于所述温敏性水凝胶的相转变温度环境下使其成为液态，再直接涂覆于脸部或身体其他部位。将所述面膜置于低于所述温敏性水凝胶的相转变温度环境下使其成为液态是为了可以使面膜便于后续的涂覆操作。
优选的，所述面膜使用完后直接剥除或者用清水清洗除去。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的面膜综合了透明质酸和纳米硒的性能，对皮肤具有较好的作用。
(2)本发明的纳米硒还原在透明质酸体系中进行，获得的纳米硒粒径较小、较均匀。而且可以给予面膜在使用前具有合适的粘度，适合涂覆操作。
(3)本发明在面膜中加入温敏性水凝胶，制备获得的面膜在不低于温敏性水凝胶的相转变温度下储存时，面膜呈凝胶状，抑制纳米硒颗粒、透明质酸分子的运动，因此能避免纳米硒颗粒的集聚，延长面膜的保存时间，在使用时再置于低于温敏性水凝胶的相转变温度环境中，面膜由凝胶状转变为液态，适合涂覆操作，涂覆完可继续存储在不低于温敏性水凝胶的相转变温度的环境中。因此本发明的面膜具有较长的保存时间，而且操作方便。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
(1)透明质酸选自：
透明质酸A，数均分子量1000KDa；
透明质酸B，数均分子量100KDa；
透明质酸C，数均分子量20KDa；
透明质酸D，数均分子量10KDa；
透明质酸E，数均分子量5KDa；
(2)温敏性水凝胶选自：
水凝胶A：PNIPAM-b-PEG，相转变温度28℃；
水凝胶B：PEO-PPO-PEO，相转变温度20℃；
水凝胶C：PEO-PBO-PEO，相转变温度12℃；
实施例1
按配方：0.00001mol/L透明质酸A、0.0012mol/L温敏性水凝胶A、0.005mol/L氨基葡萄糖、0.001mol/L硒酸钠，余量为水。
将透明质酸A、水凝胶A和硒酸钠加入到水中，置于20℃的温度下搅拌至均匀，加入氨基葡萄糖继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，获得面膜1，置于30℃存储。
实施例2
按配方：0.00012mol/L透明质酸B、0.011mol/L温敏性水凝胶B、0.25mol/L维生素C、0.06mol/L亚硒酸钠、0.1mol/L甘油、0.0004mol/L羟苯甲酯，余量为水。
将透明质酸B、水凝胶B和亚硒酸钠加入到水中，置于15℃的温度下搅拌至均匀，加入维生素C继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，加入甘油和羟苯甲酯，搅拌均匀，获得面膜2，置于25℃存储。
实施例3
按配方：0.002mol/L透明质酸C、0.02mol/L温敏性水凝胶C、0.45mol/L氨基葡萄糖、0.1mol/L硒酸钠、0.12mol/L甘油、0.0004mol/L羟苯丙酯，余量为水。
将透明质酸C、水凝胶C和硒酸钠加入到水中，置于10℃的温度下搅拌至均匀，加入氨基葡萄糖继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，获得面膜3，加入甘油和羟苯丙酯，搅拌均匀，置于18℃存储。
实施例4
按配方：0.03mol/L透明质酸E、0.006mol/L温敏性水凝胶C、0.15mol/L葡萄糖、0.025mol/L亚硒酸钾，余量为水。
将透明质酸E、水凝胶C和亚硒酸钾加入到水中，置于10℃的温度下搅拌至均匀，加入葡萄糖继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，获得面膜4，置于15℃存储。
实施例5
按配方：0.01mol/L透明质酸D、0.01mol/L温敏性水凝胶B、0.07mol/L氨基葡萄糖、0.015mol/L亚硒酸钠、0.0004mol/L羟苯甲酯，余量为水。
将透明质酸D、水凝胶B和亚硒酸钠加入到水中，置于16℃的温度下搅拌至均匀，加入氨基葡萄糖继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，加入羟苯甲酯，搅拌均匀，获得面膜5，置于25℃存储。
实施例6
按配方：0.01mol/L透明质酸D、0.01mol/L温敏性水凝胶B、0.07mol/L维生素C、0.015mol/L亚硒酸钠、0.1mol/L甘油、0.0004mol/L羟苯甲酯，余量为水。
将透明质酸D、水凝胶B和亚硒酸钠加入到水中，置于16℃的温度下搅拌至均匀，加入维生素C继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，加入甘油和羟苯甲酯，搅拌均匀，获得面膜6，置于25℃存储。
实施例7
按配方：0.01mol/L透明质酸D、0.01mol/L温敏性水凝胶B、0.07mol/L氨基葡萄糖、0.015mol/L亚硒酸钠、0.1mol/L甘油、0.0004mol/L羟苯甲酯，余量为水。
将透明质酸D、水凝胶B和亚硒酸钠加入到水中，置于16℃的温度下搅拌至均匀，加入氨基葡萄糖继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，加入甘油和羟苯甲酯，搅拌均匀，获得面膜7，置于25℃存储。
对比例1
按配方：0.01mol/L透明质酸D、0.07mol/L氨基葡萄糖、0.015mol/L亚硒酸钠、0.1mol/L甘油、0.0004mol/L羟苯甲酯，余量为水。
将透明质酸D、亚硒酸钠加入到水中，置于20℃的温度下搅拌至均匀，加入氨基葡萄糖继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，加入甘油和羟苯甲酯，搅拌均匀，获得面膜8，置于25℃存储。
对比例2
按配方：0.01mol/L温敏性水凝胶B、0.07mol/L氨基葡萄糖、0.015mol/L亚硒酸钠、0.1mol/L甘油、0.0004mol/L羟苯甲酯，余量为水。
将水凝胶B和亚硒酸钠加入到水中，置于16℃的温度下搅拌至均匀，加入氨基葡萄糖继续搅拌，溶液转变为红色后很快又转变为黑色，并且出现少量沉淀。
对比例3
按配方：0.01mol/L透明质酸D、0.01mol/L温敏性水凝胶B、0.1mol/L甘油、0.0004mol/L羟苯甲酯，余量为水。
将透明质酸D、水凝胶B、甘油和羟苯甲酯加入到水中，置于20℃的温度下搅拌至均匀，获得面膜10，置于25℃存储。
对比例4
按配方：0.01mol/L透明质酸D、0.01mol/L温敏性水凝胶B、0.1mol/L甘油、0.0004mol/L羟苯甲酯、0.02mol/L维生素C，余量为水。
将透明质酸D、水凝胶B、甘油、维生素C和羟苯甲酯加入到水中，置于20℃的温度下搅拌至均匀，获得面膜11，置于25℃存储。
测试结果
面膜粘度：采用旋转粘度计测试待测面膜的粘度。结果如表1所示。其中，面膜1测量粘度时先置于24℃环境24小时以成为溶液状，面膜3测量粘度时先置于10℃环境24小时以成为溶液状，面膜6、7、8、10和11测量粘度时先置于18℃环境24小时以成为溶液状。
表1
Figure BDA0002633837240000051
所以，本发明的面膜在溶液状态时具有较为合适的粘度，可以进行涂抹在人脸上或者身体的其他部位的操作。
纳米硒粒径及存储稳定性测试：分别测量待测面膜中纳米硒的初始平均粒径、30℃放置1个月的平均粒径、30℃放置3个月的平均粒径、30℃放置4个月的平均粒径。结果如表2。其中，面膜1测量粒径时先置于24℃环境5小时以成为溶液状，面膜3测量粒径时先置于10℃环境5小时以成为溶液状，面膜6、7、8测量粒径时先置于18℃环境5小时以成为溶液状。
表2
Figure BDA0002633837240000061
因此，本发明的面膜由于温敏水凝胶在相转变温度上呈现凝胶状态，有利于维持纳米硒的分散稳定性。
面膜耐温度变化稳定性测试：分别将待测面膜置于40℃环境中24小时，再置于-10℃24小时，为1个温度循环，如此循环5次，测量面膜中纳米硒的平均粒径。结果如表3所示。其中，面膜1测量粒径时先置于24℃环境5小时以成为溶液状，面膜3测量粒径时先置于10℃环境5小时以成为溶液状，面膜6、7、8测量粒径时先置于18℃环境5小时以成为溶液状。
表3
Figure BDA0002633837240000062
因此，本发明的面膜中纳米硒在温度变化时具有较好的稳定性。这可能是因为在进行温度循环时，达到面膜中水凝胶的相转变温度，面膜就转变为凝胶状，此时即使是温度较高，凝胶仍然能抑制纳米硒的运动，减少纳米硒的聚集。
体外抗氧化测试：各取1.0mL待测面膜溶液于试管中，先后加入5mmol/L的硫酸亚铁1.0mL和5mmol/L的双氧水1.0mL，混匀后静置10min，再加入5mmol/L的水杨酸1.0mL，混匀后静置30min，在510nm处测量吸光度A1。其他步骤一致下，把水杨酸换成蒸馏水，测量吸光度A2。把待测面膜换成蒸馏水，测得吸光度A0。羟基自由基清除率＝(A0-A1+A2)/A0。结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002633837240000071
因此，本发明的面膜由于纳米硒的存在，相比维生素C具有较好的清除羟基自由基的功能。
综上所述，本发明的面膜稳定性好、抗氧化效果好。由于人体的体表温度高于本发明中的温敏性水凝胶的相转变温度，当本发明的面膜涂覆于人脸上或者身体其他部位，面膜在非常短的时间内(低于3s)就由可流动的溶液状转变为不可流动的凝胶状，紧紧的贴在人脸或身体其他部位。当需要除去面膜时，可以直接揭除凝胶状的面膜或者用清水清洗。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种包含纳米硒的面膜，其特征在于，原料包括，0.00001～0.05mol/L透明质酸、0.001～0.03mol/L温敏性水凝胶、0.005～0.5mol/L还原剂、0.001～0.1mol/L硒酸盐或亚硒酸盐，余量为水。
2.根据权利要求1所述的面膜，所述透明质酸的数均分子量不超过2000KDa。
3.根据权利要求1所述的面膜，所述温敏性水凝胶的相转变温度为5～30℃。
4.根据权利要求1所述的面膜，所述还原剂选自氨基葡萄糖、维生素C和葡萄糖中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的面膜，所述硒酸盐选自硒酸钠、硒酸钾和硒酸镁中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的面膜，所述亚硒酸盐选自亚硒酸钠、亚硒酸钾和亚硒酸镁中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的面膜，所述还原剂和所述硒酸盐或亚硒酸盐的摩尔比为3～6:1。
8.一种权利要求1-7任一项所述的面膜的制备方法，其特征在于，按配方要求准确称量各原料成分，将所述透明质酸、所述温敏性水凝胶和所述硒酸盐或亚硒酸盐加入到水中，置于不超过所述温敏性水凝胶的相转变温度的温度下搅拌至均匀，加入所述还原剂继续搅拌，直至溶液颜色转变为红色后不再变化，获得所述面膜，置于不低于所述温敏性水凝胶的相转变温度的环境下存储。
9.一种权利要求1-7任一项所述的面膜的应用方法，其特征在于，将所述面膜置于低于所述温敏性水凝胶的相转变温度环境下使其成为液态，再直接涂覆于脸部或身体其他部位。
10.根据权利要求9所述的应用方法，所述面膜使用完后直接剥除或者用清水清洗除去。
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