CN111864079A - 一种双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池及其制备方法，其中双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池的器件结构自下而上依次为柔性导电衬底/SnO2/CdS/钙钛矿吸收层/空穴传输层/金属电极。本发明将SnO2与CdS结合作为双电子传输层，优势如下：(1)CdS和SnO2均为低温制备，非常适合于开发柔性光伏器件；(2)CdS薄膜具有高电子迁移率，有助于器件电荷传输；(3)SnO2层沉积于柔性衬底和CdS层硫化镉之间，能够改善CdS层在衬底上直接沉积时出现的不均匀、有孔洞的问题，减少漏电流，增强电子提取能力。

Description

一种双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池制备技术，具体地说是一种双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池及其制备方法，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
随着太阳能电池产业化水平的不断提升，光伏应用领域不断拓展。在可穿戴电子器件应用中，需要大量基于可弯曲、易携带的太阳能电池。柔性太阳能电池的特点决定了它比刚性衬底太阳能电池的应用领域更广，可广泛应用于太阳能户外运动装备等可穿戴光伏产品的理想电源。更重要的是，柔性太阳能电池可采用卷对卷工艺实现大面积连续制备，大幅降低生产成本，为其产业化提供了可能。
钙钛矿太阳能电池(Perovskitesolarcells，PSCs)是一种极具潜力的高效率、低成本下一代太阳能电池。钙钛矿电池自2009年报道至今，其效率由最初的3.8％(A.Kojimaet al,J.Am.Chem.Soc.2009,131,6050-6051)提升至25.2％(https://www.nrel.gov/pv/cell-efficiency.html)，商业前景广阔。它采用CH3NH3PbX3等具有钙钛矿晶体结构的一类材料作为光吸收材料。与传统晶硅太阳电池相比，钙钛矿电池以其工艺简单、原料丰富、价格低廉、可弯曲性能好以及大面积制备等优势，成为目前柔性太阳能电池研究的热点。
钙钛矿太阳能电池中的电子传输层起到提取和传输电子的关键作用。合适的能带位置、优异的电子传输能力以及稳定的物理化学性质是电子传输层需要满足的必要条件。目前，最为常用的电子传输层材料为TiO2，而其仍存在一些问题亟待解决：(1)TiO2的电子迁移率较低(1cm2V-1S-1)，比常用的空穴层传输材料Spiro-OMeTAD的空穴传输率低约一个量级，这就导致钙钛矿太阳能电池中电荷传输不平衡，使得钙钛矿层和TiO2层之间积累了大量电荷，形成不利的电容效应，增加电池的迟滞现象；(2)报道指出二氧化钛电极上存在大量氧空位的电荷陷阱(S.Ito et al,J.Phys.Chem.C.2014,118,16995-17000)，这些电荷陷阱会被紫外线激活，导致钙钛矿电池效率衰减；(3)传统的TiO2制备工艺，无论是致密层还是介孔层都需要450-500℃的高温煅烧，合成工艺变得繁琐复杂，同时无法应用于不能承受高温的柔性衬底。因此，探索更加理想的电子传输层材料十分重要。
CdS和SnO2作为两种新兴的电子传输材料越来越受关注。与TiO2相比，二者的优势在于：能带结构与钙钛矿吸收层能级非常匹配；电子迁移率较高(CdS和SnO2分别为350和240cm2V-1S-1，比TiO2高两个数量级)；能够实现简单的低温制备((K.Shen et al.,Sol.Energy Mater.Sol.C.,2018,186,58-65)。因此，特别适合用于柔性可穿戴器件。然而，由于CdS禁带宽度较窄，寄生光吸收较为严重，所以CdS薄膜厚度要尽可能小；而当CdS薄膜太薄，表面就会出现不均匀、有孔洞等问题，导致钙钛矿层与导电玻璃直接接触，形成电子微观分流路径，从而降低器件性能。将SnO2与CdS结合构建双电子传输层，利用二者的协同作用，有望更进一步提高钙钛矿太阳能电池性能，推进柔性器件发展。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供了一种双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池及其制备方法。本发明采用CdS和SnO2作为双电子传输层，在柔性衬底上低温构建柔性钙钛矿太阳能电池。不同于常规单层CdS电子传输层，本方法通过在柔性衬底和CdS之间增加一层高阻SnO2薄膜作为缓冲层，改善了CdS薄膜不均匀、有孔洞的问题，避免了钙钛矿层与导电玻璃直接接触导致的漏电流，同时增强CdS的电子提取能力，从而提高了电池效率。制备过程均为低温工艺，对发展柔可穿戴光伏产品有重要意义。本发明方法具有低温制备、成本低廉、易工业化生产等优点。
本发明双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池，其器件结构自下而上依次为柔性导电衬底/SnO2/CdS/钙钛矿吸收层/空穴传输层/金属电极。其中，SnO2厚度为10-20nm；CdS厚度为20-50nm；钙钛矿吸收层厚度为300-800nm；空穴传输层厚度为100-300nm；金属电极为60-200nm。
本发明双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：导电衬底的清洗
将柔性衬底按所需尺寸裁剪，用锌粉和浓度为6mol L-1的稀盐酸刻蚀，并依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇超声清洗15min，清洗完毕后用氮气气枪吹干，进一步用紫外臭氧清洗机处理15-20min，备用；
步骤2：SnO2电子传输层的制备
将商用SnO2水溶胶按照一定体积比用去离子水稀释，然后在步骤1清洗后的柔性衬底上进行旋涂，转速3000-4000rpm，时间20-40s；旋涂结束后，置于加热台上140-170℃加热20-40min；
步骤3：CdS电子传输层的制备
将步骤2获得的柔性衬底/SnO2薄膜放入由去离子水、乙酸镉、乙酸铵、硫脲和氨水组成的前驱体溶液中，在70-90℃下水浴搅拌6-18min，取出后用去离子水冲洗干净、氮气吹干，得到SnO2/CdS双电子传输层薄膜；
步骤4：钙钛矿吸收层的制备
采用一步法制备钙钛矿吸收层。将步骤3获得的SnO2/CdS双电子传输层薄膜样品用紫外臭氧清洗处理15-20min，在电子传输层上旋涂钙钛矿前驱溶液，转速3000-4000rpm，时间20-40s，在第7-9s时滴加反溶剂，然后将薄膜置于加热台上，在一定温度条件下进行热处理；
步骤5：空穴传输层的制备
采用旋涂工艺在步骤4制备所得薄膜样品上制备空穴传输层，以转速3000-4000rpm旋涂20-40s，随后置于电子防潮柜中氧化12小时；
步骤6：金属电极的制备
将步骤5制备所得样品置于热蒸发装置，蒸镀金属电极，最终完成双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池的制备。
步骤1中，所述柔性衬底为PET或PEN导电衬底。
步骤2中，商用SnO2水溶胶和去离子水的体积比为1：5至1：10。
步骤3中，前驱体溶液中各组分的浓度分别为：乙酸镉0.0015-0.0025M；乙酸铵0.015-0.025M；硫脲0.005-0.015M；分析纯氨水，0.02-0.03M。
步骤3中，水浴温度优选为80-90℃。
步骤4中，所述钙钛矿为CH3NH3PbI3、CH3NH3PbI3-xClx、CH3NH3PbI3-xBrx等。所述钙钛矿前驱溶液为将PbX2(X＝I、Cl、Br)和CH3NH3I混合于DMF和DMSO溶剂中，其中摩尔比PbX2：CH3NH3I：DMSO＝1：1：1，体积比DMF：DMSO＝9：1，混合搅拌30-60min，过滤备用。所述反溶剂为乙酸乙酯或氯苯。热处理按照梯度升温，依次分别于50，75，100℃热处理5-10min。
步骤5中，所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD或P3HT。
步骤6中，所述金属电极为金、银或铜电极。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明方法可以制备获得高效柔性钙钛矿太阳能电池。一方面，CdS薄膜具有高电子迁移率，有助于器件电荷传输；另一方面，SnO2缓冲层能够改善衬底粗糙度，解决CdS薄膜在衬底上直接沉积时出现的不均匀、有孔洞的问题，减少漏电流，增强电子提取能力。本发明制备工艺简单、成本低廉、全程低温等优点，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池结构示意图。其中，1为柔性衬底，2为SnO2薄膜，3为CdS薄膜，4为钙钛矿吸收层，5为空穴传输层，6为金属电极。
图2是制备所得双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池器件实物图。
图3是单电子传输层CdS薄膜的表面原子力显微镜(AFM)照片，表面粗糙度为7.95nm。
图4是双电子传输层SnO2/CdS薄膜的表面原子力显微镜(AFM)照片，表面粗糙度为5.45nm。可以看出，通过在衬底和CdS薄膜之间增加一层SnO2薄膜，改善了CdS薄膜的粗糙度，更有利于钙钛矿薄膜沉积。
图5是本发明制备所得双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池的光电流密度-电压(J-V)曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
1、导电衬底的清洗：将PET柔性衬底按所需尺寸裁剪，用稀释好的盐酸和锌粉刻蚀，并依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇超声清洗15min，清洗完毕后用氮气气枪将玻璃吹干，进一步用紫外臭氧清洗机处理20min，备用；
2、SnO2电子传输层的制备：将商用SnO2水溶胶与去离子水按照体积比为1：7混合稀释，然后在洗干净的柔性衬底上进行旋涂，转速3000rpm，时间30s。旋涂结束后，置于加热台上150℃加热30min；
3、CdS电子传输层的制备：将步骤2中制备所得柔性衬底/SnO2薄膜放入由去离子水、乙酸镉、乙酸铵、硫脲和氨水组成的前驱体溶液中，在一定温度条件下水浴搅拌12min，取出后用去离子水冲洗干净、用氮气吹干，制备得到SnO2/CdS双电子传输层薄膜。其中，CdS前驱体水溶液浓度分别为：乙酸镉，0.002M；乙酸铵，0.02M；硫脲，0.01M；分析纯氨水，0.026M；
4、钙钛矿吸收层的制备：采用一步法制备CH3NH3PbI3钙钛矿吸收层。将步骤3制备所得薄膜样品用紫外臭氧清洗处理20min，在其上旋涂钙钛矿前驱溶液，转速4000rpm，时间30s。在第8s时滴加反溶剂。钙钛矿前驱溶液为将PbI2和CH3NH3I混合于DMF和DMSO溶剂中，其中摩尔比PbI2：CH3NH3I：DMSO＝1：1：1，体积比DMF：DMSO＝9：1，混合搅拌40min，过滤备用。反溶剂为乙酸乙酯。然后，将薄膜置于加热台上进行热处理，热处理按照梯度升温，依次分别于50，75，100℃热处理5min；
5、空穴传输层的制备：采用旋涂工艺在步骤4制备所得薄膜样品上制备空穴传输层Spiro-OMeTAD，以转速3000rpm旋涂30s，随后置于电子防潮柜中氧化12小时；
6、金属电极的制备：将步骤5制备所得样品置于热蒸发装置，蒸镀金属银电极，最终完成双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池的制备。
表1基于不同水浴温度条件下的CdS薄膜制备所得太阳能电池性能
Figure BDA0002657739900000051
从表1可以看出，制备CdS薄膜时的水浴温度对器件性能有较大影响。
实施例2：
1、导电衬底的清洗：将PET柔性衬底按所需尺寸裁剪，用稀释好的盐酸和锌粉刻蚀，并依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇超声清洗15min，清洗完毕后用氮气气枪将玻璃吹干，进一步用紫外臭氧清洗机处理20min，备用；
2、SnO2电子传输层的制备：将商用SnO2水溶胶按照一定体积比用去离子水稀释，然后在洗干净的柔性衬底上进行旋涂，转速3000rpm，时间30s。旋涂结束后，置于加热台上150℃加热30min；
3、CdS电子传输层的制备：将步骤2中制备所得柔性衬底/SnO2薄膜放入由去离子水、乙酸镉、乙酸铵、硫脲和氨水组成的前驱体溶液中，在80℃条件下水浴搅拌12min，取出后用去离子水冲洗干净、用氮气吹干，制备得到SnO2/CdS双电子传输层薄膜。其中，CdS前驱体水溶液浓度分别为：乙酸镉，0.002M；乙酸铵，0.02M；硫脲，0.01M；分析纯氨水，0.026M。
4、钙钛矿吸收层的制备：采用一步法制备CH3NH3PbI3钙钛矿吸收层。将步骤3制备所得薄膜样品用紫外臭氧清洗处理20min，在其上旋涂钙钛矿前驱溶液，转速4000rpm，时间30s。在第8s时滴加反溶剂。钙钛矿前驱溶液为将PbI2和CH3NH3I混合于DMF和DMSO溶剂中，其中摩尔比PbI2：CH3NH3I：DMSO＝1：1：1，体积比DMF：DMSO＝9：1，混合搅拌40min，过滤备用。反溶剂为乙酸乙酯。然后，将薄膜置于加热台上进行热处理，热处理按照梯度升温，依次分别于50，75，100℃热处理5min；
5、空穴传输层的制备：采用旋涂工艺在步骤4制备所得薄膜样品上制备空穴传输层Spiro-OMeTAD，以转速3000rpm旋涂30s，随后置于电子防潮柜中氧化12小时；
6、金属电极的制备：将步骤5制备所得样品置于热蒸发装置，蒸镀金属银电极，最终完成双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池的制备。
表2基于不同SnO2水溶胶：去离子水体积比条件下的SnO2薄膜制备所得太阳能电池性能
Figure BDA0002657739900000061
从表2可以看出，制备SnO2薄膜时的SnO2水溶胶：去离子水体积比对器件性能有较大影响。

Claims (10)

1.一种双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池，其特征在于：
所述双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池的器件结构自下而上依次为柔性导电衬底/SnO2/CdS/钙钛矿吸收层/空穴传输层/金属电极。
2.根据权利要求1所述的双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池，其特征在于：
SnO2厚度为10-20nm；CdS厚度为20-50nm；钙钛矿吸收层厚度为300-800nm；空穴传输层厚度为100-300nm；金属电极为60-200nm。
3.一种权利要求1或2所述的双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：导电衬底的清洗
将柔性衬底按所需尺寸裁剪，用稀释后的盐酸和锌粉刻蚀，并依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇超声清洗15min，清洗完毕后用氮气气枪吹干，进一步用紫外臭氧清洗机处理15-20min，备用；
步骤2：SnO2电子传输层的制备
将商用SnO2水溶胶按照一定体积比用去离子水稀释，然后在步骤1清洗后的柔性衬底上进行旋涂，转速3000-4000rpm，时间20-40s；旋涂结束后，置于加热台上140-170℃加热20-40min；
步骤3：CdS电子传输层的制备
将步骤2获得的柔性衬底/SnO2薄膜放入由去离子水、乙酸镉、乙酸铵、硫脲和氨水组成的前驱体溶液中，在70-90℃下水浴搅拌6-18min，取出后用去离子水冲洗干净、氮气吹干，得到SnO2/CdS双电子传输层薄膜；
步骤4：钙钛矿吸收层的制备
采用一步法制备钙钛矿吸收层。将步骤3获得的SnO2/CdS双电子传输层薄膜样品用紫外臭氧清洗处理15-20min，在电子传输层上旋涂钙钛矿前驱溶液，转速3000-4000rpm，时间20-40s，在第7-9s时滴加反溶剂，然后将薄膜置于加热台上，在一定温度条件下进行热处理；
步骤5：空穴传输层的制备
采用旋涂工艺在步骤4制备所得薄膜样品上制备空穴传输层，以转速3000-4000rpm旋涂20-40s，随后置于电子防潮柜中氧化12小时；
步骤6：金属电极的制备
将步骤5制备所得样品置于热蒸发装置，蒸镀金属电极，最终完成双电子传输层柔性钙钛矿太阳能电池的制备。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述柔性衬底为PET或PEN导电衬底。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，商用SnO2水溶胶和去离子水的体积比为1：5至1：10。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，前驱体溶液中各组分的浓度分别为：乙酸镉0.0015-0.0025M；乙酸铵0.015-0.025M；硫脲0.005-0.015M；分析纯氨水，0.02-0.03M。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，水浴温度为80-90℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，所述钙钛矿前驱溶液是将PbX2(X＝I、Cl、Br)和CH3NH3I混合于DMF和DMSO溶剂中，其中摩尔比PbX2：CH3NH3I：DMSO＝1：1：1，体积比DMF：DMSO＝9：1，混合搅拌30-60min，过滤备用；所述反溶剂为乙酸乙酯或氯苯。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，所述热处理按照梯度升温，依次分别于50、75、100℃热处理5-10min。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD或P3HT；所述金属电极为金、银或铜电极。
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