CN111850835B - 热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法 - Google Patents

热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，涉及纤维膜材料技术领域，本发明首先制备了新型疏水聚合物，并在静电纺丝时利用疏水聚合物结构中所含的异氰酸酯与空气中的水分子发生交联反应制得纳米纤维膜，该纤维膜具有高孔隙率的网状互粘结构，并利用其独特的三维曲孔通道来提高耐水压和透湿通量，以有效满足织物的热湿舒适性需求；并且本发明采用点胶复合工艺实现该纤维膜与织物的无缝牢固贴合，解决了层压织物中防水透湿膜与织物的结合牢度差的难题，制得的热湿舒适性织物可以应用于军工单兵作战系统、航空航天、大型武器装备覆盖物、户外防护(潜水、登山、滑雪)等领域。

Description

热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法
技术领域：
本发明涉及纤维膜材料技术领域，具体涉及一种热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法。
背景技术：
防水透湿织物是以防水透湿膜为核心的新型织物，其不仅能满足严寒、雨雪、大风等恶劣天气环境下人们在进行户外活动时的防护需要，同时还能满足人们对服装的舒适性要求，因而具有广阔的应用前景。
目前，市场上的防水透湿膜主要为亲水聚氨酯(TPU)膜和双向拉伸聚四氟乙烯(PTFE)疏水微孔膜。其中，TPU薄膜一般通过熔融挤出工艺制备，具备优异的防水性能，但该膜材料的实体结构导致透气性差、透湿率低，严重限制材料的热湿舒适性；而PTFE膜虽具备优异的防水、透湿性能，但形变回复性能较差，且其废弃后难降解。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，通过新型疏水聚合物的合成来优化所制纳米纤维膜的防水透湿性能，并且通过静电纺丝法来快速制得纳米纤维膜，简化工艺操作。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，包括以下加工工序：
(1)疏水聚合物的合成：向反应釜中加入混合溶剂，预热后加入异氰酸酯丙烯酸乙酯和引发剂，加热至回流后保温反应，减压蒸馏除去溶剂，得到疏水聚合物；
(2)纳米纤维防水透湿膜的加工：将所制疏水聚合物溶于有机溶剂得到聚合物溶液，然后对聚合物溶液进行静电纺丝，控制纺丝时环境温度为20～35℃，相对湿度为70～90％，设定纺丝电压为10～100kV，使用不锈钢针头，注射器的推进速度为0.1～10mL/h，纤维收集在接地的铝箔上，接收距离为10～30cm，得到纳米纤维防水透湿膜。
所述混合溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和正丁醇的混合物，丙二醇甲醚醋酸酯的体积百分比为70～90％。
所述预热温度为80～110℃。
所述引发剂的用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯质量的1～5％。
所述引发剂为有机过氧化物引发剂。
所述疏水聚合物的平均聚合度为2000～7000。
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
所述聚合物溶液中聚合物的质量浓度为10～30％。
上述制备的纳米纤维防水透湿膜在热湿舒适性织物中的应用，采用点胶复合工艺将纳米纤维防水透湿膜与织物进行无缝贴合，得到热湿舒适性织物。
本发明还对上述所制纳米纤维防水透湿膜进行了变温处理，目的是进一步优化其防水透湿性能。
将上述制备的纳米纤维防水透湿膜转入150～180℃环境中热处理0.5～2h，再转入-30～-10℃环境中冷处理0.5～2h，最后转入20-25℃环境中自然恢复至环境温度。
本发明通过上述变温处理来稳定纤维结构，使所制纳米纤维防水透湿膜在不同的使用环境温度下发挥稳定的防水透湿性能。
本发明的有益效果是：本发明首先制备了新型疏水聚合物，并在静电纺丝时利用疏水聚合物结构中所含的异氰酸酯与空气中的水分子发生交联反应制得纳米纤维膜，该纤维膜具有高孔隙率的网状互粘结构，并利用其独特的三维曲孔通道来提高耐水压和透湿通量，以有效满足织物的热湿舒适性需求；并且本发明采用点胶复合工艺实现该纤维膜与织物的无缝牢固贴合，解决了层压织物中防水透湿膜与织物的结合牢度差的难题，制得的热湿舒适性织物可以应用于军工单兵作战系统、航空航天、大型武器装备覆盖物、户外防护(潜水、登山、滑雪)等领域。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)疏水聚合物的合成：向反应釜中加入200mL混合溶剂，预热至100℃后加入10g异氰酸酯丙烯酸乙酯和0.5g过氧化二苯甲酰，加热至回流后保温反应4h，减压蒸馏除去溶剂，得到平均聚合度为3800的疏水聚合物；
(2)纳米纤维防水透湿膜的加工：将所制疏水聚合物溶于N,N-二甲基甲酰胺得到质量浓度为25％的聚合物溶液，然后对聚合物溶液进行静电纺丝，控制纺丝时环境温度为25℃，相对湿度为80％，设定纺丝电压为25kV，使用不锈钢针头，注射器的推进速度为5mL/h，纤维收集在接地的铝箔上，接收距离为15cm，得到纳米纤维防水透湿膜。
其中，混合溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和正丁醇的混合物，丙二醇甲醚醋酸酯的体积百分比为80％。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处是在疏水聚合物合成时将反应时间调整为5h。
(1)疏水聚合物的合成：向反应釜中加入200mL混合溶剂，预热至100℃后加入10g异氰酸酯丙烯酸乙酯和0.5g过氧化二苯甲酰，加热至回流后保温反应5h，减压蒸馏除去溶剂，得到平均聚合度为4300的疏水聚合物；
(2)纳米纤维防水透湿膜的加工：将所制疏水聚合物溶于N,N-二甲基甲酰胺得到质量浓度为25％的聚合物溶液，然后对聚合物溶液进行静电纺丝，控制纺丝时环境温度为25℃，相对湿度为80％，设定纺丝电压为25kV，使用不锈钢针头，注射器的推进速度为5mL/h，纤维收集在接地的铝箔上，接收距离为15cm，得到纳米纤维防水透湿膜。
其中，混合溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和正丁醇的混合物，丙二醇甲醚醋酸酯的体积百分比为80％。
实施例3
实施例3与实施例2的不同之处是增加了变温处理。
(1)疏水聚合物的合成：向反应釜中加入200mL混合溶剂，预热至100℃后加入10g异氰酸酯丙烯酸乙酯和0.5g过氧化二苯甲酰，加热至回流后保温反应5h，减压蒸馏除去溶剂，得到平均聚合度为4300的疏水聚合物；
(2)纳米纤维防水透湿膜的加工：将所制疏水聚合物溶于N,N-二甲基甲酰胺得到质量浓度为25％的聚合物溶液，然后对聚合物溶液进行静电纺丝，控制纺丝时环境温度为25℃，相对湿度为80％，设定纺丝电压为25kV，使用不锈钢针头，注射器的推进速度为5mL/h，纤维收集在接地的铝箔上，接收距离为15cm，得到纳米纤维防水透湿膜；
(3)变温处理：将上述制备的纳米纤维防水透湿膜转入160℃环境中热处理1h，再转入-20℃环境中冷处理1h，最后转入25℃环境中自然恢复至环境温度。
其中，混合溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和正丁醇的混合物，丙二醇甲醚醋酸酯的体积百分比为80％。
对比例
对比例与实施例1的不同之处是以聚氨酯替代疏水聚合物。
纳米纤维防水透湿膜的加工：将聚氨酯颗粒(德国巴斯夫64D)溶于N,N-二甲基甲酰胺得到质量浓度为25％的聚合物溶液，然后对聚合物溶液进行静电纺丝，控制纺丝时环境温度为25℃，相对湿度为80％，设定纺丝电压为25kV，使用不锈钢针头，注射器的推进速度为5mL/h，纤维收集在接地的铝箔上，接收距离为15cm，得到纳米纤维防水透湿膜。
其中，混合溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和正丁醇的混合物，丙二醇甲醚醋酸酯的体积百分比为80％。
依照下列标准测试上述所制纳米纤维防水透湿膜的防水透湿性能，测试结果见表1。
GB/T 4744-2013《纺织品防水性能的检测和评价静水压法》测定静水压，单位kPa；GB/T 12704.1-2009《纺织品织物透湿性试验方法第1部分：吸湿法》测定透湿率，单位g/(m2.24h)。
表1
Figure BDA0002543863400000041
Figure BDA0002543863400000051
从表1可以看出，本发明自制疏水聚合物相对于聚氨酯来说，更能提高纳米纤维膜的防水透湿性能，并且变温处理有利于稳定纳米纤维膜的防水透湿性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，其特征在于：包括以下加工工序：
(1) 疏水聚合物的合成：向反应釜中加入混合溶剂，预热后加入异氰酸酯丙烯酸乙酯和引发剂，加热至回流后保温反应，减压蒸馏除去溶剂，得到疏水聚合物；
(2) 纳米纤维防水透湿膜的加工：将所制疏水聚合物溶于有机溶剂得到聚合物溶液，然后对聚合物溶液进行静电纺丝，控制纺丝时环境温度为20~35℃，相对湿度为70~90%，设定纺丝电压为10~100kV，使用不锈钢针头，注射器的推进速度为0.1~10mL/h，纤维收集在接地的铝箔上，接收距离为10~30cm，得到纳米纤维防水透湿膜。
2.根据权利要求1所述的热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，其特征在于：所述混合溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和正丁醇的混合物，丙二醇甲醚醋酸酯的体积百分比为70~90%。
3.根据权利要求1所述的热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，其特征在于：所述预热温度为80~110℃。
4.根据权利要求1所述的热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，其特征在于：所述引发剂的用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯质量的1~5%。
5.根据权利要求1所述的热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，其特征在于：所述引发剂为有机过氧化物引发剂。
6.根据权利要求1所述的热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，其特征在于：所述疏水聚合物的平均聚合度为2000~7000。
7.根据权利要求1所述的热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
8.根据权利要求1所述的热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法，其特征在于：所述聚合物溶液中聚合物的质量浓度为10~30%。
9.权利要求1-8任一项所述的热湿舒适性纳米纤维防水透湿膜的加工方法制备的纳米纤维防水透湿膜在热湿舒适性织物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：采用点胶复合工艺将纳米纤维防水透湿膜与织物进行无缝贴合，得到热湿舒适性织物。
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