CN111849443A - 一种污水净化或驱油用液相组合物及其制备方法、应用 - Google Patents

一种污水净化或驱油用液相组合物及其制备方法、应用 Download PDF

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CN111849443A CN202010736814.7A CN202010736814A CN111849443A CN 111849443 A CN111849443 A CN 111849443A CN 202010736814 A CN202010736814 A CN 202010736814A CN 111849443 A CN111849443 A CN 111849443A
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李意
张欢乐
赵莎莎
明亮
俞波
王耀国
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Abstract

本申请公开了一种液相组合物及其制备方法。所述液相组合物包括疏水缔合聚合物、表面活性剂和改性碳纳米材料；其中，所述改性碳纳米材料为双亲改性碳纳米材料。本申请提供的液相组合物，在利用表面活性剂提升疏水缔合聚合物表观粘度的同时，通过改性碳纳米材料的协助作用，降低表面活性剂的使用浓度，进而提升聚合物在污水处理以及石油开采过程中的工作效率。

Description

一种污水净化或驱油用液相组合物及其制备方法、应用
技术领域
本申请涉及一种可用于污水净化和石油开采的液相组合物及其制备方法、应用，属于环境治理以及石油开采技术领域。
背景技术
在环境治理领域，聚合物吸附是一种较为重要的污水净化手段。聚合物分子的高粘度以及长分子链的吸附作用，可以有效地降低污水杂质的流动速率，同时吸附各类有害的金属离子，并在一定时间内完成自主沉降。
而在石油开采领域，聚合物驱也是进一步提升整体石油采收率的有效方法，在各大油田中已经得到了广泛地应用。聚合物驱通过改变油水间的相互作用，增强流度控制作用并扩大波及体积，从而达到降低岩心内部原油残余量的目的。其中，疏水缔合型的聚丙烯酰胺是既可用于污水处理，又可用于石油开采的聚合物材料。
但受实际环境中各类化学物质的影响，聚合物的粘度会明显降低，极大地限制了实际的工作效率。在目前的技术中，常常在疏水缔合聚合物中添加一定的表面活性剂，增加聚合物分子间的交联几率，提高聚合物在污水净化以及驱替过程中的表观粘度，从而提升工作效率。
目前技术的问题在于，为了能充分提高疏水缔合聚合物的粘度，保证污水处理以及聚合物驱的进行，必须在较佳浓度下使用表面活性剂，但表面活性剂与聚合物的较佳作用浓度往往较高，过高的表面活性剂会引发一系列问题。第一，表面活性剂浓度过高容易与聚合物在剪切力的作用下发生色谱分离，使得聚合物的粘度下降，而这些分离出的表面活性剂还可能使水油发生乳化，后续的破乳环节会增加工作成本；第二，离子型的表面活性剂在高盐环境下极易析出，析出后的表面活性剂无法发挥增粘作用；第三，表面活性剂有一定的毒性，过度使用会对土壤以及环境造成影响。因此，需要寻找一种全新的方法，在降低表面活性剂最佳使用量的同时，保证疏水缔合聚合物粘度的提升。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种液相组合物，在利用表面活性剂提升疏水缔合聚合物表观粘度的同时，通过改性碳纳米材料的协助作用，降低表面活性剂的使用浓度，增加聚合物在污水净化以及聚合物驱过程中的工作效率。
一种液相组合物，所述液相组合物包括疏水缔合聚合物、表面活性剂和改性碳纳米材料；其中，所述改性碳纳米材料为双亲改性碳纳米材料。
本申请中，碳基双亲纳米材料的作用尤为明显。双亲纳米材料的疏水面可以与表面活性剂的疏水链发生疏水缔合作用，避免表面活性剂在矿物质的作用下，发生团聚而形成胶束，同时双亲纳米的亲水面又能与聚合物上酰胺类物质吸附，进一步加强表面活性剂在增粘过程中的“桥梁”作用。因此，合理地使用双亲纳米材料，可以有效地降低表面活性剂在增粘过程中的使用浓度。而鉴于碳基材料对环境友好的特性，碳基双亲纳米材料在各类污水以及油藏条件下都可以广泛使用。
可选地，所述疏水缔合聚合物包括疏水缔合型聚丙烯酰胺。
可选地，所述表面活性剂包括非离子型表面活性剂、离子型表面活性剂中任一种。
优选地，所述非离子型表面活性剂选自吐温20、甜菜碱中的任一种。
优选地，所述离子型表面活性剂选自a-烯烃磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种。
具体地，所述表面活性剂选自吐温20、甜菜碱、a-烯烃磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种。
可选地，所述改性碳纳米材料包括经改性剂修饰的氧化石墨烯；
所述改性剂包括硅烷偶联剂、苯乙烯磺酸钠、十八胺、十二胺中的任一种。
可选地，所述改性碳纳米材料的粒径为180～220nm。
可选地，所述改性剂在所述改性碳纳米材料中的质量含量为1.5～3wt％；
其中，改性剂的质量以自身质量计；
所述改性碳纳米材料以氧化石墨烯和改性剂的质量总和计。
具体地，所述改性剂在所述改性碳纳米材料中的质量含量的上限选自2wt％、3wt％中的任一值；所述改性剂在所述改性碳纳米材料中的质量含量的下限选自1.5wt％、2wt％中的任一值。
可选地，所述改性碳纳米材料的制备方法包括：
1)获得含有氧化石墨烯的分散液；
2)将改性剂加入所述分散液中，在55～70℃下水浴反应1～3h，得到所述改性碳纳米材料。
可选地，在分散液中，氧化石墨烯的粒径分布为50～300nm，平均粒径为180～220nm。
具体地，在一个可能的实施方式中，改性剂为硅烷偶联剂时的制备方法包括：
Ⅰ)将氧化石墨烯分散在去离子水中，然后利用超声剪切，得到GO纳米分散液；
Ⅱ)将硅烷偶联剂(KH550)倒入乙醇中，并利用磁力搅拌，得到含有硅烷偶联剂的乙醇溶液；
Ⅲ)将GO纳米分散液与含有硅烷偶联剂的乙醇溶液混合，调节pH值至6～7，然后在在55～70℃下水浴反应1～3h，得到改性碳纳米材料。
可选地，在GO纳米分散液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～2g/L。
可选地，在含有硅烷偶联剂的乙醇溶液中，硅烷偶联剂的浓度为0.005～0.05g/L。
可选地，GO纳米分散液与含有硅烷偶联剂的乙醇溶液的体积比为1:1～2。
具体地，在另一个可能的实施方式中，改性剂为苯乙烯磺酸钠时的制备方法包括：
Ⅰ)将氧化石墨烯分散在去离子水中，然后利用超声剪切，得到GO纳米分散液；
Ⅱ)将苯乙烯磺酸钠和引发剂加入到GO纳米分散液中，搅拌，在55～70℃下水浴反应1～3h，得到改性碳氧化石墨烯，即改性碳纳米材料。
可选地，在GO纳米分散液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～2g/L。
可选地，引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的任一种。
可选地，引发剂与苯乙烯磺酸钠的质量比为1：8～12。
可选地，搅拌的条件为：转速200～400rpm；时间8～12min。
可选地，所述液相组合物中还含有矿化水。
可选地，在所述液相组合物中，各组分的浓度为：
疏水缔合聚合物为1.0～2.5g/L
表面活性剂为0.01～2.5g/L
改性碳纳米材料为0.002～0.05g/L
具体地，在液相组合物中，疏水缔合聚合物的浓度的上限选自2.0g/L、2.5g/L中的任一值；疏水缔合聚合物的浓度的下限选自1.0g/L、1.5g/L中的任一值。
具体地，在液相组合物中，表面活性剂的浓度的上限选自0.2g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L、0.6g/L、0.7g/L、0.8g/L、0.9g/L、1g/L、1.1g/L、1.2g/L、1.3g/L、1.4g/L、1.5g/L、1.6g/L、1.7g/L、1.8g/L、1.9g/L、2.0g/L、2.1g/L、2.2g/L、2.3g/L、2.4g/L、2.5g/L中任一值；表面活性剂的浓度的下限选自0.01g/L、0.02g/L、0.03g/L、0.04g/L、0.05g/L、0.06g/L、0.07g/L、0.08g/L、0.09g/L、0.1g/L、0.11g/L、0.12g/L、0.13g/L、0.14g/L、0.15g/L、0.16g/L、0.17g/L、0.18g/L、0.19g/L中任一值。
具体地，在液相组合物中，改性碳纳米材料的浓度的上限选自0.005g/L、0.01g/L、0.05g/L中任一值；改性碳纳米材料的浓度的下限选自0.002g/L、0.005g/L、0.01g/L中任一值。
优选地，在所述液相组合物中，各组分的浓度为：
疏水缔合聚合物1.0～2.0g/L；
表面活性剂0.3～1.2g/L；
改性碳纳米材料0.004～0.006g/L。
当疏水缔合聚合物浓度为1.0～2.0g/L；表面活性浓度为0.3～1.2g/L；改性碳纳米材料浓度为0.004～0.006g/L范围时，液相组合物的粘度可以达到80mPa.s以上。
进一步优选地，在所述液相组合物中，各组分的浓度为：
疏水缔合聚合物1.5g/L；
表面活性剂0.4～0.8g/L；
改性碳纳米材料0.005g/L。
当疏水缔合聚合物浓度为1.5g/L；表面活性剂浓度为0.4～0.8g/L；改性碳纳米材料浓度为0.005g/L时，液相组合物的粘度可以达到95～120mPa.s。
根据本申请的另一方面，还提供了上述任一项所述液相组合物的制备方法，包括以下步骤：
a)获得矿化水；
b)将疏水缔合聚合物、表面活性剂和改性碳纳米材料加入所述矿化水中，搅拌，得到所述液相组合物。
可选地，所述矿化水中含有无机盐；
所述无机盐包括NaCl、CaCl2、中的至少一种。
优选地，所述NaCl的浓度为20～30g/L；
所述CaCl2的浓度为1.0～2g/L。
可选地，在步骤b)中，搅拌的条件为：搅拌转速200～400rpm；搅拌时间5～20min。
根据本申请的第三方面，还提供了上述所述的液相组合物、上述所述制备方法得到的液相组合物在污水净化和石油开采领域中的应用。
本申请中，“表面活性剂”是指对水相和油相都具有一定亲和力且能明显降低油水界面张力的物质。
本申请能产生的有益效果包括：
本发明在于提供一种简便的方法，在利用表面活性剂提升疏水缔合聚合物表观粘度的同时，通过改性纳米碳材料的协助作用，降低表面活性剂的使用浓度，进而有效避免因表面活性剂使用浓度过高可能带来的负面影响。
表面活性剂浓度过高容易与聚合物在剪切力的作用下发生色谱分离，使得聚合物的粘度下降，同时，这些分离出的表面活性剂还可能使水油发生乳化，后续的破乳环节会增加工作成本。本申请中通过改性纳米碳材料的协助作用，降低表面活性剂的使用浓度，从而避免了在剪切力作用下发生色谱分离，保证了聚合物的粘度，也避免了后续的破乳环节。
离子型的表面活性剂在高盐环境下极易析出，析出后的表面活性剂无法发挥增粘作用。本申请中，通过改性纳米碳材料的协助作用，降低表面活性剂的使用浓度，也就减少了表面活性剂在高盐环境下析出的量，同时也保证了高盐浓度下聚合物的粘度。
现有技术中使用的部分表面活性剂有一定的毒性，过度使用会对土壤以及环境造成影响。本申请中，通过改性纳米碳材料的协助作用，降低表面活性剂的使用浓度，也就减少了对环境的污染。
附图说明
图1为实施例1中的，不含改性碳纳米材料时，不同吐温20浓度下疏水缔合聚合物的粘度值；
图2为实施例1中的，含有0.005g/L改性碳纳米材料时，不同吐温20浓度下疏水缔合聚合物的粘度值；
图3为实施例2中的，不含改性碳纳米材料时，不同甜菜碱浓度下疏水缔合聚合物的粘度值；
图4为实施例2中的，含有0.005g/L改性碳纳米材料时，不同甜菜碱浓度下疏水缔合聚合物的粘度值；
图5为实施例3中的，不含改性碳纳米材料时，不同a-烯烃磺酸钠浓度下疏水缔合聚合物的粘度值；
图6为实施例3中的，含有0.005g/L改性碳纳米材料时，不同a-烯烃磺酸钠浓度下疏水缔合聚合物的粘度值。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本发明所提供的方法由两步构成，第一步为改性碳纳米材料的合成，第二步为改性碳纳米材料、表面活性剂与疏水缔合聚合物的复合。
本申请的实施例中使用的疏水缔合型聚丙烯酰胺(PAM)，为利用2-苯氧乙基丙烯酸酯为修饰疏水体的聚丙烯酰胺。该疏水缔合型聚丙烯酰参照文章(戴玉华吴飞鹏李妙贞等，《新型疏水缔合聚合物P(AM/POEA)与表面活性剂的相互作用》)中的方法合成。
实施例1
1.改性碳纳米材料的合成(改性剂为硅烷偶联剂)
(1)取1g氧化石墨烯(GO)分散在1L去离子水中，然后利用超声剪切(30kHz)处理2h，得到GO纳米分散液(粒径分布为50～300nm，平均粒径为200nm)；
(2)称取0.01g硅烷偶联剂(型号为KH550)倒入1L乙醇中，并利用磁力搅拌(300rpm，10min)使二者混合均匀，得到含有硅烷偶联剂的乙醇溶液；
(3)量取GO纳米分散液50mL倒入烧杯中，并根据所需比例加入含有硅烷偶联剂的乙醇溶液(GO纳米分散液与含有硅烷偶联剂的乙醇溶液的体积比为1:2)；
(4)用盐酸调节(3)中的溶液pH值至6～7，然后在60℃下水浴反应2h，得到碳氧化石墨烯纳米分散液，该样品被命名为GO-X KH550，其中X＝硅烷偶联剂质量/(GO质量+硅烷偶联剂质量)*100％，在该应用实例中，X的值为2wt％；
2.碳纳米颗粒(即改性碳纳米材料)用于疏水缔合聚合物粘度提升
(1)利用去离子水配制一定浓度的矿化水(NaCl 25g/L，CaCl2 1.2g/L)；
(2)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L的溶液，并利用粘度计(DV2TLVTJ，AMETEK Brookfield)测试该溶液的粘度；
(3)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L，表面活性剂浓度为0.1～1.0g/L的溶液，并测试该溶液的粘度；
(4)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L，改性碳纳米材料浓度为0.005～0.05g/L的溶液，并测试该溶液的粘度；
(5)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L，表面活性剂浓度为0.1～1.0g/L，改性碳纳米材料浓度为0.005g/L的混合溶液，并测试该溶液粘度；
(6)该实验中使用的聚合物类型为疏水缔合型聚丙烯酰胺(PAM)，分子量为1000万，所使用的表面活性剂为吐温20，测试温度均为60℃。相关的测试结果图1、图2和表1所示：
表1不同改性碳纳米材料浓度下疏水缔合聚合物的粘度值(不含表面活性剂)
碳纳米材料浓度(g/L) 0 0.005 0.01 0.05
聚合物粘度(mPa·s) 22.3 22.7 25.4 32.1
本申请中，表中“碳纳米材料”是指改性碳纳米材料。
从图1和表1可以看出，添加改性碳纳米材料和表面活性剂都可以提升疏水缔合聚合物的粘度。从图2可以看出，在同时使用吐温20与碳纳米材料后，表面活性剂的最佳使用浓度明显降低(由0.7g/L降低至0.4g/L)，但仅含有0.005g/L的改性碳纳米材料对聚合物几乎没有提升作用(如表1所示)，说明吐温20和改性碳纳米材料一起使用发挥了协同作用。
实施例2
1.利用聚苯乙烯磺酸钠制备改性碳纳米材料
(1)取1g氧化石墨烯(GO)分散在1L去离子水中，然后利用超声剪切(30kHz)处理2h，得到GO纳米分散液(粒径分布为50～300nm，平均粒径为200nm)；
(2)称取0.01g苯乙烯磺酸钠与0.001g过硫酸钾加入到(1)中的GO纳米分散液中(其中过硫酸钾为引发剂，与苯乙烯磺酸钠的质量比固定为1：10)，在机械搅拌的条件下(300rpm，10min)，60℃水浴反应2h得到改性碳氧化石墨烯，该样品被命名为GO-X，其中X＝苯乙烯磺酸钠质量/(GO质量+苯乙烯磺酸钠质量)*100％，在该应用实例中，X的值为2wt％；
2.碳纳米颗粒(即改性碳纳米材料)用于疏水缔合型聚合物(PAM)性能提升
(1)利用去离子水配制一定浓度的矿化水(NaCl 25g/L，CaCl2 1.2g/L)；
(2)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L的溶液，并测试该溶液的粘度；
(3)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L，表面活性剂浓度为0.1～1.5g/L的聚合物溶液，并测试该溶液的粘度；
(4)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L，改性碳纳米材料浓度为0.005～0.05g/L的溶液，并测试该溶液的粘度；
(5)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L，表面活性剂浓度为0.1～1.5g/L，改性碳纳米材料浓度为0.005g/L的混合溶液，并测试该溶液粘度；
(6)该实验中使用的聚合物类型为疏水缔合型聚丙烯酰胺(PAM)，分子量为1000万，与实施例1中的聚合物相同，所使用的表面活性剂为甜菜碱，测试温度均为60℃。相关的测试结果如图3、图4和表2所示：
表2不同改性碳纳米材料浓度下疏水缔合聚合物的粘度值(不含表面活性剂)
碳纳米离子浓度(g/L) 0 0.005 0.01 0.05
聚合物粘度(mPa·s) 22.3 22.4 27.7 33.5
从图3和表2可以看出，利用苯乙烯磺酸钠改性的碳纳米材料以及表面活性剂甜菜碱都可提升疏水缔合聚合物的粘度，从图4可以看出，在同时使用甜菜碱与纳米材料后，表面活性剂甜菜碱的最佳使用浓度得到了明显地降低(由1.0g/L降低到了0.6g/L)，但仅含有0.005g/L的改性碳纳米材料对聚合物几乎没有提升作用(如表2所示)，说明甜菜碱和改性碳纳米材料一起使用发挥了协同作用。
实施例3
1.利用聚苯乙烯磺酸钠制备改性碳纳米材料
该材料的合成方法与应用实施例2中的材料一致，此处不再赘述。
2.碳纳米颗粒(即改性碳纳米材料)用于疏水缔合型聚合物(HPAM)的性能提升
(1)利用去离子水配制一定浓度的矿化水(NaCl 25g/L，CaCl2 1.2g/L)；
(2)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L的溶液，并测试该溶液的粘度；
(3)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L，表面活性剂浓度为0.1～2.0g/L的溶液，并测试该溶液的粘度；
(4)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L，改性碳纳米材料浓度为0.005～0.05g/L的溶液，并测试该溶液的粘度；
(5)利用(1)中矿化水通过磁力搅拌(300rpm，10min)配制聚合物浓度为1.5g/L，表面活性剂浓度为0.1～2.0g/L，改性碳纳米材料浓度为0.005g/L的混合溶液，并测试该溶液粘度；
(6)该实验中使用的聚合物类型为疏水缔合型聚丙烯酰胺(PAM)，分子量为1000万，与实施例1中的聚合物相同，所使用的表面活性剂为α-烯烃磺酸钠，测试温度均为60℃。相关的测试结果如图5、图6和表2所示：
从图5和表2可以看出，利用苯乙烯磺酸钠改性的碳纳米材料以及表面活性剂α-烯烃磺酸钠都可提升疏水缔合聚合物的粘度，从图6可以看出，在同时使用α-烯烃磺酸钠与纳米材料后，α-烯烃磺酸钠的最佳使用浓度明显降低(由1.6g/L降低至0.8g/L)，但仅含有0.005g/L的改性碳纳米材料对聚合物几乎没有提升作用(如表2所示)，说明α-烯烃磺酸钠和改性碳纳米材料一起使用发挥了协同作用。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种液相组合物，其特征在于，所述液相组合物包括疏水缔合聚合物、表面活性剂和改性碳纳米材料；
其中，所述改性碳纳米材料为双亲改性碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的液相组合物，其特征在于，所述疏水缔合聚合物包括疏水缔合型聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的液相组合物，其特征在于，所述表面活性剂选自吐温20、甜菜碱、a-烯烃磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的液相组合物，其特征在于，所述改性碳纳米材料包括经改性剂修饰的氧化石墨烯；
所述改性剂包括硅烷偶联剂、苯乙烯磺酸钠、十八胺、十二胺中的任一种。
5.根据权利要求1所述的液相组合物，其特征在于，所述改性剂在所述改性碳纳米材料中的质量含量为1.5～3wt％；
其中，改性剂的质量以自身质量计；
所述改性碳纳米材料以氧化石墨烯和改性剂的质量总和计。
6.根据权利要求4所述的液相组合物，其特征在于，所述改性碳纳米材料的制备方法包括：
1)获得含有氧化石墨烯的分散液；
2)将改性剂加入所述分散液中，在55～70℃下水浴反应1～3h，得到所述改性碳纳米材料。
7.根据权利要求1所述的液相组合物，其特征在于，所述液相组合物中还含有矿化水；
所述矿化水中含有无机盐；
所述无机盐包括NaCl、CaCl2中的至少一种；
所述NaCl的浓度为20～30g/L；
所述CaCl2的浓度为1.0～2.0g/L。
8.根据权利要求1所述的液相组合物，其特征在于，在所述液相组合物中，各组分的浓度为：
疏水缔合聚合物为1.0～2.5g/L；
表面活性剂为0.01～2.5g/L；
改性碳纳米材料为0.002～0.05g/L。
9.权利要求1至8任一项所述液相组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)获得矿化水；
b)将疏水缔合聚合物、表面活性剂和改性碳纳米材料加入所述矿化水中，搅拌，得到所述液相组合物；
优选地，在步骤b)中，搅拌的条件为：搅拌转速200～400rpm；搅拌时间5～20min。
10.权利要求1至8任一项所述液相组合物、权利要求9所述的制备方法得到的液相组合物在污水净化以及石油开采领域中的应用。
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