CN114015427A - 纳米驱油剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶体与界面化学、油田化学和油田开采技术领域，涉及一种纳米驱油剂及其制备方法和应用。本发明的一种纳米驱油剂的制备方法，包括：(1)按比例将水、葡萄糖和盐酸于水浴条件下混合均匀，然后转入高温高压反应釜加热反应，反应结束后冷却得到第一中间产物；(2)将所述第一中间产物与硅烷偶联剂、无水乙醇混合，水浴条件下反应得到第二中间产物；(3)对所述第二中间产物进行固液分离，将固体进行真空干燥，得到纳米驱油剂。本发明的纳米驱油剂适用油藏范围广，能够有效的改善注水开发效果，合成方法原理可靠，原材料价廉易得，经济效益突出，具有广阔的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于胶体与界面化学、油田化学和油田开采技术领域，涉及一种纳米驱油剂及其制备方法和应用，尤其涉及一种形成高相变点油包水型原位乳液纳米驱油剂及其制备方法和应用。
背景技术
稠油由于黏度大、流动性差等特征，开采难度大，各种稠油开采技术或存在成本高的问题，如聚合物-表面活性剂驱和蒸汽驱，或存在技术或设备不成熟的问题，如各种物理冷采、生物冷采、火烧油层技术，或存在油藏普适性不强的问题，如油溶性降黏技术等。其中聚合驱和聚-表二元驱已经成为全球提高采收率(EOR)第二大技术，同时具备流度控制和提高驱油效率。开展聚合物驱和聚-表二元驱的前提是完整专门的配注系统，配注系统占地空间大、能耗高、成本高。同时聚合物受高温高矿化度剪切降解的影响，应用范围受到限制。因此，开展速溶(基于油田当前配注设备)，不含高分子但同时具备聚合物流度控制和表面活性剂提高驱油效率的新技术迫在眉睫。
油包水(W/O)乳状液作为一种黏度高于原油的流体，其黏度随水-油体积比(即含水)的增加而增加，具备很强的流度控制作用。油藏注水开发过程中油水乳化是普遍现象，稠油因为富含活性组分，在不添加任何乳化剂的情况也倾向于形成W/O乳状液。但是对绝大数油藏的开发油水自乳化液是不利的，随水-油体积比(即含水)的增加，乳状液会从W/O向O/W转变，转变时的含水称为转相点。乳化液在高含水低含油的高渗区域以低黏度的O/W形式存在，而在低含水高含油的低渗区域以高黏度的W/O形式存在，乳化液在高、低渗透率区域的黏度的差异性，反而恶化了低渗区域的驱替阻力，加剧了高渗区域的水窜。因此，开发一种在高含水区域仍能够形成油包水(W/O)型原位乳液从而增加高渗区域驱替阻力的驱油剂是流度控制技术的关键所在。
传统表面活性剂形成的驱油剂虽能通过调节亲油-亲水性(HLB)，使其倾向于形成W/O乳状液，但是并不能在高含水区域使油水完全乳化，形成稳定的高相变点高含水W/O乳状液。由固体粒子代替传统有机表面活性剂吸附在油水界面上，形成的稳定乳液体系称为Pickering乳化液。与传统表面活性剂形成的乳化液相比，纳米固相粒子可以大大降低乳化剂的用量，所形成的乳液稳定性强，不易受体系pH值、盐浓度、温度及油相组成等因素的影响。纳米粒子在油-水界面吸附形成的物理栅栏，具有超强抗聚，从而阻止乳化液相变的发生，从而实现乳化液的流度控制。因此，探索出一条适合驱油用纳米粒子的制备方法并以此制备价廉易得的纳米驱油剂将为油田开发提质增效提供新动能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种纳米驱油剂及其制备方法和应用。
具体的，本发明的一种纳米驱油剂的制备方法，包括：
(1)按比例将水、葡萄糖和盐酸于水浴条件下混合均匀，然后转入高温高压反应釜加热反应，反应结束后冷却得到第一中间产物；
(2)将所述第一中间产物与硅烷偶联剂、无水乙醇混合，水浴条件下反应得到第二中间产物；
(3)对所述第二中间产物进行固液分离，将固体进行真空干燥，得到纳米驱油剂。
上述的纳米驱油剂的制备方法，按重量份数计，所述水为16.5-41.5份，葡萄糖为10-15份，盐酸为3-5份，硅烷偶联剂为0.5-3.5份，无水乙醇45-50份。
上述的纳米驱油剂的制备方法，按重量份数计，所述水为22份，葡萄糖为10份，盐酸为3-5份，硅烷偶联剂为0.5-3.5份，无水乙醇为50份。
上述的纳米驱油剂的制备方法，步骤(1)包括：将水、葡萄糖和盐酸于48-52℃水浴条件下快速搅拌4-6min，然后转入高温高压反应釜于140-160℃下反应6-10h，反应结束后冷却。
上述的纳米驱油剂的制备方法，步骤(1)包括：将水、葡萄糖和盐酸于50℃水浴条件下快速搅拌5min，然后转入高温高压反应釜于150℃下反应8h，反应结束后自然冷却。
上述的纳米驱油剂的制备方法，所述硅烷偶联剂为十六烷基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者组合。
上述的纳米驱油剂的制备方法，步骤(2)中水浴的温度为45-60℃，反应的时长为8-16小时。
上述的纳米驱油剂的制备方法，步骤(2)中水浴的温度为45℃，反应的时长为12小时。
另一方面，本发明还提供了一种纳米驱油剂，其由上述的纳米驱油剂的制备方法制备而成。
又一方面，本发明还提供了上述纳米驱油剂在油田开采中的应用。
本发明的技术方案具有如下的有益效果：
(1)本发明的纳米驱油剂适用于大部分普通稠油油藏，克服了现有纳米粒子成本高的不足之处；
(2)本发明的纳米驱油剂，在地层剪切的诱导下在油-水界面定向吸附形成稳定油包水型Pickering乳化液，该乳状液的黏度大于油的黏度，乳化液黏度与地层含水饱和度成正比，能够有效的改善流度比，稳定排驱前缘，启动低渗层；
(3)本发明的纳米驱油剂与表面活性剂复配使用，原位乳化体系与原油的界面张力能够达到102～103mN/m，通过原位乳化增黏与超低界面张力洗油的协同提高原油采收率；
(4)本发明的纳米驱油剂适用油藏范围广，能够有效的改善注水开发效果，合成方法原理可靠，原材料价廉易得，经济效益突出，具有广阔的工业化应用前景。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为本发明实施例1的纳米驱油剂的粒径分布；
图2为本发明实施例1的纳米驱油剂在不同含水下乳液黏度变化；
图3为含水率为80％的油包水乳化液的微观形貌；
图4为本发明实施例1制备的纳米驱油剂的油-水界面张力。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
本文使用的术语“第一”、“第二”等不表示任何顺序或重要性，而是用于区别一个要素与另一要素，术语“该”、“所述”、“一个”和“一种”不表示数量的限制，而是表示存在至少一个所提及的对象。另外，本文公开的所有范围包括端点而且可独立地组合。
水驱开发油藏，水油黏度差异性大，注入水沿着高渗透层推进，油藏非均质性进一步恶化，油井见水快，大量原油未波及，水驱采出程度低，老油田提高采收率十分紧迫。传统表面活性剂形成的驱油剂主要通过调节HLB值，使油水倾向于形成W/O乳状液，但是在高含水区域并不能使油水完全乳化形成稳定的高相变点高含水W/O乳状液，大大降低了油井高含水期的措施效果。因此，同时具有流度控制和表面活性剂提高驱油效率的新技术迫在眉睫。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种纳米驱油剂的制备方法，包括：
(1)按比例将水、葡萄糖和盐酸于水浴条件下混合均匀，然后转入高温高压反应釜加热反应，反应结束后冷却得到第一中间产物；
(2)将所述第一中间产物与硅烷偶联剂、无水乙醇混合，水浴条件下反应得到第二中间产物；
(3)对所述第二中间产物进行固液分离，将固体进行干燥，得到纳米驱油剂。
按照本发明方法制备的纳米驱油剂适用于大部分普通稠油油藏原位乳化，同时具备提高驱油效率和流度控制能力，具体的，一是通过使用固体粒子代替传统有机表面活性剂吸附在油水界面上，可以形成稳定的高相变点高含水W/O乳状液，且不易受其他因素影响；二是该体系具有超强抗聚特性，可以阻止乳化液发生相变，有效的改善流度比，稳定排驱前缘，启动低渗层，最终实现乳化液流度控制的能力。
在一些优选的实施方式中，本发明的纳米驱油剂的制备方法，包括：
(1)按比例将水、葡萄糖和盐酸于水浴条件下混合均匀，然后转入高温高压反应釜加热反应，反应结束后冷却得到第一中间产物。
为了使水、葡萄糖和盐酸混合均匀，在配制有搅拌器的三口瓶中依次加入水(优选为：去离子水)、葡萄糖、盐酸，在48-52℃水浴条件下快速搅拌4-6min。优选的，所述水浴温度为50℃，搅拌时长为5min。
水、葡萄糖和盐酸的混合物转移到高温高压反应釜后进行水热反应，反应温度为140-160℃，反应时长为6-10小时，优选的，反应温度为150℃，反应时长为8小时。
其中，所述盐酸的浓度为3％-5％。
在一些优选的实施方式中，按重量份数计，所述水为16.5-41.5份，葡萄糖为10-15份，盐酸为3-5份；优选为：所述水为22份，葡萄糖为10份，盐酸为5份。
(2)将所述第一中间产物与硅烷偶联剂、无水乙醇混合，水浴条件下反应得到第二中间产物。
优选的，所述硅烷偶联剂为十六烷基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者组合。
在本发明中，通过控制硅烷偶联剂的用量调节纳米驱油剂的亲油-亲水性，在一些优选的实施方式中，按重量份数计，所述硅烷偶联剂的用量为0.5-3.5份，优选为3.0份。
其中，无水乙醇的作用为亲水改性葡萄糖。在一些优选的实施方式中，按重量份数计，所述无水乙醇的用量为45-50份，优选为50份。
在一些优选的实施方式中，水浴的温度为45-60℃，反应的时长为8-16小时，优选为：水浴的温度为45℃，反应的时长为12小时。
(3)对所述第二中间产物进行固液分离，将固体进行干燥，得到纳米驱油剂。
可选的，在一些实施方式中，所述固液分离采用抽滤的方式进行。
优选的，所述干燥为真空干燥，干燥温度为50℃。
本发明的纳米驱油剂的制备方法，合成工艺简便，原理可靠，重复性高，纳米材料成本低。
另一方面，本发明提供了一种纳米驱油剂，其由上述的纳米驱油剂的制备方法制备而成。
本发明的纳米驱油剂界面控制能力强，在地层中油-水剪切形成稳定W/O乳液，改善储层非均质性，启动低渗层，从而稳定排驱前缘。
本发明的纳米驱油剂应用范围广，该纳米驱油剂在高温高盐条件下的抗老化性能良好，能适用于包括高温高盐在内的大部分普通稠油油藏。
又一方面，本发明提供了所述纳米驱油剂在油田开采中的应用。
本发明的纳米驱油剂在使用过程中，用注入水配置纳米驱油剂分散液并泵入地层中。纳米驱油剂自发在油-水界面富集，并在地层剪切的诱导下在油-水界面定向吸附形成乳化液，从而自动调节油-水界面流度，稳定排驱前缘，提高原油采收率。
本发明的纳米驱油剂在使用过程中也能与表面活性剂复配使用，通过原位乳化增黏与超低界面张力洗油的协同提高原油采收率。
其中，表面活性剂可以为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸钠等，本发明对此不做具体限定。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
实施例1：纳米驱油剂1的制备
在配置有搅拌器的三颈瓶中依次加入45g去离子水、4g葡萄糖、1g盐酸，密封，在50℃水浴环境快速搅拌5min混合均匀。混合均匀后将葡萄糖溶液倒入高温高压反应釜中密封，150℃下水热反应8h，自然冷却至室温。在配置有搅拌器的三颈瓶中依次加入反应产物、0.8g十六烷基三乙氧基硅烷、1gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、50g无水乙醇，密封，在45℃水浴环境搅拌反应12h。反应结束后对反应产物进行抽滤，收集固体产物，在50℃下真空干燥后得到纳米驱油剂。
实施例2：纳米驱油剂2的制备
在配置有搅拌器的三颈瓶中依次加入去90g离子水、10g葡萄糖、4g盐酸，密封，在50℃水浴环境快速搅拌5min混合均匀。混合均匀后将葡萄糖溶液倒入高温高压反应釜中密封，150℃下水热反应8h，自然冷却至室温。在配置有搅拌器的三颈瓶中依次加入反应产物、5g十六烷基三乙氧基硅烷、90g无水乙醇，密封，在45℃水浴环境搅拌反应12h。反应结束后对反应产物进行抽滤，收集固体产物，在50℃下真空干燥后得到纳米驱油剂。
实施例3：纳米驱油剂的粒径分布
将20mg实施例1合成的纳米驱油剂分散在6mL的乙醇中，密封超声60min得到纳米驱油剂分散液。用BI-MwA多角度激光光散射仪测定纳米驱油剂粒径分布，如图1所示。结果显示，粒度均匀，中值粒径57nm。
实施例4：纳米驱油剂的提高相变点性能
加入实施例1合成的纳米驱油剂，配制成质量浓度0.4％纳米驱油剂，搅拌溶解1小时，获得纳米驱油剂分散液。在量程为50mL的特制量筒中，将脱气原油(30℃、剪切速率10s-1条件的黏度为65mPa·s)与纳米乳化剂分散液/纯水分别按水油体积比为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9：1(含水率依次为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％)配制总体积为30mL混合、密封；然后在30℃水浴条件，搅拌30min，观察乳化情况，搅拌结束后，用高温高压流变仪在30℃条件，剪切速率10s-1测试乳化液表观黏度，见表1，图2。
表1不同水油比条件纳米驱油剂分散液/纯水与65mPa·s原油形成乳化液的黏度
纳米驱油剂与原油在剪切诱导下，形成油包水乳化液，乳化液比原油黏度高，在含水率10～80％条件，乳化液的黏度与含水率成正比与含油率成反比。相变点有纯水-原油40％含水提高到纳米驱油剂分散液-原油80％含水；在含水为80％乳化液的微观形貌如图3所示，乳化液彼此排列紧密，粒径为1.5-5μm，说明该纳米驱油剂有良好的提高乳化液相变点性能。
实施例5：纳米驱油剂的油-水界面张力
纳米驱油剂与表面活性剂复配使用，在30℃条件用TX500C旋转滴界面张力仪测定复配体系与脱气原油(30℃、剪切速率10s-1条件的黏度为65mPa·s)的界面张力，测定时间2h，获得稳定的界面张力值。复配体系能使油水的界面张力保持为10-2～10-3mN/m数量级，表明纳米驱油剂与表面活性剂复配使用能够有效降低油-水界面张力。实验结果见图4。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应视为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种纳米驱油剂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)按比例将水、葡萄糖和盐酸于水浴条件下混合均匀，然后转入高温高压反应釜加热反应，反应结束后冷却得到第一中间产物；
(2)将所述第一中间产物与硅烷偶联剂、无水乙醇混合，水浴条件下反应得到第二中间产物；
(3)对所述第二中间产物进行固液分离，将固体进行真空干燥，得到纳米驱油剂。
2.根据权利要求1所述的纳米驱油剂的制备方法，其特征在于，按重量份数计，所述水为16.5-41.5份，葡萄糖为10-15份，盐酸为3-5份，硅烷偶联剂为0.5-3.5份，无水乙醇45-50份。
3.根据权利要求2所述的纳米驱油剂的制备方法，其特征在于，按重量份数计，所述水为22份，葡萄糖为10份，盐酸为3-5份，硅烷偶联剂为0.5-3.5份，无水乙醇为50份。
4.根据权利要求1所述的纳米驱油剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：将水、葡萄糖和盐酸于48-52℃水浴条件下快速搅拌4-6min，然后转入高温高压反应釜于140-160℃下反应6-10h，反应结束后冷却。
5.根据权利要求4所述的纳米驱油剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：将水、葡萄糖和盐酸于50℃水浴条件下快速搅拌5min，然后转入高温高压反应釜于150℃下反应8h，反应结束后自然冷却。
6.根据权利要求1所述的纳米驱油剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为十六烷基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者组合。
7.根据权利要求1所述的纳米驱油剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水浴的温度为45-60℃，反应的时长为8-16小时。
8.根据权利要求1所述的纳米驱油剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水浴的温度为45℃，反应的时长为12小时。
9.一种纳米驱油剂，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的纳米驱油剂的制备方法制备而成。
10.权利要求1-9任一项所述的纳米驱油剂在油田开采中的应用。
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