CN111844824A - Ptfe复合材料薄片的制备方法、ptfe复合材料薄片及应用该薄片的覆铜板 - Google Patents

Ptfe复合材料薄片的制备方法、ptfe复合材料薄片及应用该薄片的覆铜板 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PTFE复合材料薄片的制备方法，包括以下步骤：S1：将悬浮聚四氟乙烯和陶瓷粉料加入到混料设备中，所述混料设备包括圆柱形的混料桶、设置在混料桶底且能够水平旋转的大桨叶和设置在混料桶内侧壁且能够在竖直平面上旋转的小桨叶，所述大桨叶最末端的线速度为6.0‑6.5m/min，所述小桨叶最末端的线速度为1.5‑2.0m/min所述混料桶的直径为50cm，深度为45cm，搅拌时间至少为1min；S2：将混合所得的混合料加入到模具中，压制得到毛坯；S3：对毛坯烧结，得到复合材料；S4：将所得复合材料切削成PTFE复合材料薄片。大桨叶与小桨叶以本公开提供的速度配合旋转，使得陶瓷粉和PTFE充分混合。本发明还公开了由上述方法制备而成的PTFE复合材料薄片以及应用该PTFE复合材料薄片的覆铜板。

Description

PTFE复合材料薄片的制备方法、PTFE复合材料薄片及应用该 薄片的覆铜板
技术领域
本发明涉及覆铜板领域，特别涉及PTFE复合材料薄片的制备方法、PTFE复合材料薄片及应用该薄片的覆铜板。
背景技术
随着5G技术的广泛应用，业界对介电材料及覆铜板的要求越来越高。覆铜板包括介电材料薄片和贴附在介电材料薄片两侧的铜箔。聚四氟乙烯(PTFE)具有优异的介电性能，耐化学腐蚀，耐热，阻燃，高频率范围内介电常数和介电损耗小且变化小，非常适合于介电材料。一般而言，陶瓷粉填充PTFE所制得的复合介电材料具有更加优异的性能。PTFE复合材料薄片的成型步骤包括混料、压制、烧结和切削。混料是将陶瓷粉和PTFE按一定比例加入到混料设备中搅拌的过程。混料是否均匀，关系到陶瓷粉在PTFE中的分布均匀性，进而影响到PTFE复合材料薄片及覆铜板介电常数(Dk)、介电损耗(Df)、吸水率、热膨胀系数(CTE)等性能的一致性。
发明内容
为了使陶瓷粉和PTFE混合均匀，以获得性能一致的PTFE复合材料薄片，本发明提供一种PTFE复合材料薄片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将悬浮聚四氟乙烯和陶瓷粉料加入到混料设备中，所述混料设备包括圆柱形的混料桶、设置在混料桶底且能够水平旋转的大桨叶和设置在混料桶内侧壁且能够在竖直平面上旋转的小桨叶，所述大桨叶最末端的线速度为6.0-6.5m/min，所述小桨叶最末端的线速度为1.5-2.0m/min，大桨叶的最末端到混料桶内壁之间的径向距离不超过5cm，搅拌时间至少为1min；
S2：将混合所得的混合料加入到模具中，压制得到毛坯；
S3：对毛坯烧结，得到复合材料；
S4：将所得复合材料切削成PTFE复合材料薄片。
本实施方式的有益效果是：大桨叶在水平面上转动，搅动陶瓷粉与PTFE，是陶瓷粉和PTFE运动的主要动力，除此之外，本实施方式通过小桨叶进行辅助搅拌，使得陶瓷粉和PTFE充分混合。
在某些实施方式中，大桨叶包含三个大叶片，所述大桨叶设置在第一转轴上，第一转轴通过第一电机驱动而转动，大叶片贴着混料桶的内底面转动。
在某些实施方式中，小桨叶包括第二转轴和设置在第二转轴外周的三个小叶片，第二转轴通过第二电机驱动而转动，第二转轴沿着混料桶径向延伸。
在某些实施方式中，从大桨叶和小桨叶的正面观察，大桨叶和小桨叶均同时沿顺时针方向转动，或者同时沿逆时针方向转动。
在某些实施方式中，悬浮聚四氟乙烯粒径不超过200μm，分子量100万-800万，陶瓷粉料为二氧化硅，陶瓷粉的粒径不超过30μm。
在某些实施方式中，按重量计算，聚四氟乙烯40-60份，陶瓷粉料40-60份。
在某些实施方式中，混合料还包括0-2份偶联剂。
在某些实施方式中，在步骤S2中，分5段压制，前一段压制的压力完全释放后再进行后一段压制，第一段压制施加的压力为5MPa，保压时间为5min；第二段压制施加的压力为10MPa，保压时间为5min；第三段压制施加的压力为15MPa，保压时间为5min；第四段压制施加的压力为20MPa，保压时间为5min；第五段压制施加的压力为30MPa，保压时间为220min。本实施方式采用多次段压制的方法，充分地释放了粉料中的气体，防止在烧结中气孔内的气体膨胀而产生烧结裂纹。
根据本发明的另一个方面，提供一种PTFE复合材料薄片，由以上PTFE复合材料薄片的制备方法所制备。
根据本发明的另一方面，提供一种覆铜板，包括上述PTFE复合材料薄片，PTFE复合材料薄片两侧贴附有铜箔。
附图说明
图1为本公开一实施方式的PTFE复合材料薄片的制备方法所采用的混料设备示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
图1示意性地显示了本公开一实施方式的PTFE复合材料薄片的制备方法所采用的混料设备示意图。
一种PTFE复合材料薄片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将悬浮聚四氟乙烯和陶瓷粉料加入到混料设备中，混料设备包括圆柱形的混料桶、设置在混料桶底且能够水平旋转的大桨叶和设置在混料桶内侧壁且能够在竖直平面上旋转的小桨叶，大桨叶最末端的线速度为6.0-6.5m/min，小桨叶最末端的线速度为1.5-2.0m/min混料桶的直径为50cm，深度为45cm，搅拌时间至少为1min；
S2：将混合所得的混合料加入到模具中，压制得到毛坯；
S3：对毛坯烧结，得到复合材料；
S4：将所得复合材料切削成PTFE复合材料薄片。
大桨叶2在水平面上转动，搅动陶瓷粉与PTFE，是陶瓷粉和PTFE运动的主要动力，除此之外，本实施方式通过小桨叶3进行辅助搅拌，本实施方式提供的大桨叶2的转速、小桨叶3转速及大桨叶到混料桶内壁径向距离等参数为最佳的混料参数，能够充分搅拌陶瓷粉和PTFE，使得陶瓷粉和PTFE充分混合，并防止了陶瓷粉和PTFE的聚集。
在某些实施方式中，大桨叶2包含三个大叶片，大桨叶2设置在第一转轴4上，第一转轴4通过第一电机5驱动而转动，大叶片贴着混料桶1的内底面转动。叶片转动会搅动下层陶瓷粉和PTFE，并通过粉料之间的摩擦力带动上层粉料运动。叶片贴着混料桶1的内底面，可减少搅拌的死角。
在某些实施方式中，小桨叶3包含三个小叶片，小桨叶3设置在第二转轴6上，第二转轴6通过第二电机7驱动而转动，第二转轴6沿着混料桶1径向延伸。小桨叶3起到辅助搅拌的作用，与大桨叶2配合，使混合更加地充分。从大桨叶2和小桨叶3的正面观察，大桨叶2和小桨叶3均同时沿顺时针转动，或者同时沿逆时针转动。具体而言，如图1所示，箭头代表大桨叶2和小桨叶3的旋转方向，俯视大桨叶2时，大桨叶2呈顺时针，从混料桶1内侧沿径向观察小桨叶3时，小桨叶3呈顺时针。或者，在某些实施方式中，俯视大桨叶2时，大桨叶2呈逆时针，从混料桶1内侧沿径向观察小桨叶3时，小桨叶3呈逆时针。这样的好处是能够在混合料中形成更大的紊流，使搅拌更加充分。
在某些实施方式中，悬浮聚四氟乙烯粒径不超过200μm，分子量100万-800万。该分子量范围的聚四氟乙烯树脂具有更好的成膜性和加工性。
在某些实施方式中，陶瓷粉料为二氧化硅，陶瓷粉的粒径不超过30μm。该粒径填料与200μm以内的悬浮聚四氟乙树脂彼此具有更好的分散性，有利于混料均匀。
在某些实施方式中，按重量计算，聚四氟乙烯40-60份，陶瓷粉料40-60份。
在某些实施方式中，混合料还包括0-2份偶联剂。
在某些实施方式中，在步骤S2中，分5段压制，前一段压制的压力完全释放后再进行后一段压制，第一段压制施加的压力为5MPa，保压时间为5min；第二段压制施加的压力为10MPa，保压时间为5min；第三段压制施加的压力为15MPa，保压时间为5min；第四段压制施加的压力为20MPa，保压时间为5min；第五段压制施加的压力为30MPa，保压时间为220min。本实施方式采用多次段压制的方法，充分地释放了粉料中的气体，防止在烧结中气孔内的气体膨胀而产生烧结裂纹。
一种PTFE复合材料薄片，由以上PTFE复合材料薄片的制备方法所制备。
一种覆铜板，包括上述PTFE复合材料薄片，PTFE复合材料薄片两侧贴附有铜箔。
实施例1
将40份粒径不超过200μm、分子量100万-800万的悬浮聚四氟乙烯树脂和60份粒径不超过30μm的二氧化硅粉添加到混料桶中，混料桶的直径为50cm、深度为45cm的混料桶中。大桨叶的最末端到混料桶内侧壁的径向距离为5cm，大桨叶的最末端线速度为6.0m/min，小桨叶的最末端线速度为1.5m/min，搅拌时间为1分钟。将混合所得的混合料加入到模具中，分5段压制，前一段压制的压力完全释放后再进行后一段压制，第一段压制施加的压力为5MPa，保压时间为5min；第二段压制施加的压力为10MPa，保压时间为5min；第三段压制施加的压力为15MPa，保压时间为5min；第四段压制施加的压力为20MPa，保压时间为5min；第五段压制施加的压力为30MPa，保压时间为220min。将压制所得的坯料置于370℃-390℃的温度下烧结时间5天。将烧结产物车削成聚四氟乙烯膜片，将膜片与铜箔叠加并热压合，制得覆铜板。
实施例2
将50份粒径不超过200μm、分子量100万-800万的悬浮聚四氟乙烯树脂和50份粒径不超过30μm的二氧化硅粉添加到直径为50cm、深度为45cm的混料桶中。大桨叶的最末端到混料桶内侧壁的径向距离为5cm，大桨叶的最末端线速度为6.28m/min，小桨叶的最末端线速度为1.57m/min，搅拌时间为1分钟。将混合所得的混合料加入到模具中，分5段压制，前一段压制的压力完全释放后再进行后一段压制，第一段压制施加的压力为5MPa，保压时间为5min；第二段压制施加的压力为10MPa，保压时间为5min；第三段压制施加的压力为15MPa，保压时间为5min；第四段压制施加的压力为20MPa，保压时间为5min；第五段压制施加的压力为30MPa，保压时间为220min。将压制所得的坯料置于370℃-390℃的温度下烧结时间5天。将烧结产物车削成聚四氟乙烯膜片，将膜片与铜箔叠加并热压合，制得覆铜板。
实施例3
将60份粒径不超过200μm的悬浮聚四氟乙烯树脂、40份不超过30μm的二氧化硅粉、2份硅烷偶联剂添加到直径为50cm、深度为45cm的混料桶中。大桨叶的最末端到混料桶内侧壁的径向距离为5cm，大桨叶的最末端线速度为6.5m/min，小桨叶的最末端线速度为2.0m/min，搅拌时间为1分钟。将混合所得的混合料加入到模具中，分5段压制，前一段压制的压力完全释放后再进行后一段压制，第一段压制施加的压力为5MPa，保压时间为5min；第二段压制施加的压力为10MPa，保压时间为5min；第三段压制施加的压力为15MPa，保压时间为5min；第四段压制施加的压力为20MPa，保压时间为5min；第五段压制施加的压力为30MPa，保压时间为220min。将压制所得的坯料置于370℃-390℃的温度下烧结时间5天。将烧结产物车削成聚四氟乙烯膜片，将膜片与铜箔叠加并热压合，制得覆铜板。
在本发明的实施例中，从混料桶的上层、中层和下层各取三个样，将每个样的二氧化硅和PTFE分离，计算PTFE占比。通过对比发现，各位置的PTFE所占百分比之间的差别不超过0.5％。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.PTFE复合材料薄片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将悬浮聚四氟乙烯和陶瓷粉料加入到混料设备中，所述混料设备包括圆柱形的混料桶、设置在混料桶底且能够水平旋转的大桨叶和设置在混料桶内侧壁且能够在竖直平面上旋转的小桨叶，所述大桨叶最末端的线速度为6.0-6.5m/min，所述小桨叶最末端的线速度为1.5-2.0m/min，所述大桨叶的最末端到所述混料桶内壁之间的径向距离不超过5cm，搅拌时间至少为1min；
S2：将混合所得的混合料加入到模具中，压制得到毛坯；
S3：对毛坯烧结，得到复合材料；
S4：将所得复合材料切削成PTFE复合材料薄片。
2.根据权利要求1所述的PTFE复合材料薄片的制备方法，其特征在于，所述大桨叶包含三个大叶片，所述大桨叶设置在第一转轴上，所述第一转轴通过第一电机驱动而转动，所述大叶片贴着所述混料桶的内底面转动。
3.根据权利要求1所述的PTFE复合材料薄片的制备方法，其特征在于，所述小桨叶包括三个小叶片，所述小桨叶设置在第二转轴上，所述第二转轴通过第二电机驱动而转动，所述第二转轴沿着所述混料桶径向延伸。
4.根据权利要求1所述的PTFE复合材料薄片的制备方法，其特征在于，从大桨叶和小桨叶的正面观察，大桨叶和小桨叶均同时沿顺时针方向转动，或者同时沿逆时针方向转动。
5.根据权利要求1所述的PTFE复合材料薄片的制备方法，其特征在于，所述悬浮聚四氟乙烯粒径不超过200μm，分子量100万-800万，所述陶瓷粉料为二氧化硅，所述陶瓷粉的粒径不超过30μm。
6.根据权利要求1所述的PTFE复合材料薄片的制备方法，其特征在于，按重量计算，所述聚四氟乙烯40-60份，所述陶瓷粉料40-60份。
7.根据权利要求6所述的PTFE复合材料薄片的制备方法，其特征在于，所述混合料还包括0-2份偶联剂。
8.根据权利要求1所述的PTFE复合材料薄片的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，分5段压制，前一段压制的压力完全释放后再进行后一段压制，第一段压制施加的压力为5MPa，保压时间为5min；第二段压制施加的压力为10MPa，保压时间为5min；第三段压制施加的压力为15MPa，保压时间为5min；第四段压制施加的压力为20MPa，保压时间为5min；第五段压制施加的压力为30MPa，保压时间为220min。
9.PTFE复合材料薄片，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的PTFE复合材料薄片的制备方法所制备。
10.应用权利要求9所述的PTFE复合材料薄片的覆铜板，其特征在于，包括权利要求9所述的PTFE复合材料薄片，所述PTFE复合材料薄片两侧贴附有铜箔。
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