CN111838673A - 一种向日葵花粉提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种向日葵花粉提取物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物技术领域，尤其涉及一种向日葵花粉提取物及其制备方法和应用。所述向日葵花粉提取物的制备方法，包括以下步骤：以天然向日葵花粉为原料进行动态微压提取后，进行酶解，接着依次纯化处理和制粉处理，得到向日葵花粉提取物。以精选的向日葵花粉为原料，经生物酶解后使有效成分的提取率大大提高，且相对分子质量90％以上均分布在1000u以内，具有良好的溶解性，且本发明的向日葵花粉具有降尿酸的作用。

Description

一种向日葵花粉提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于生物技术领域，尤其涉及一种向日葵花粉提取物及其制备方法和应用。
背景技术
向日葵花粉营养丰富，氨基酸含量甚高，为22.458g/100g，其他营养成分中磷脂含量1.84g/100g，糖类：还原糖46.88g/100g，但蔗糖仅含3.96g/100g，维生素A 55 385IU/100g，维生素E 762mg/100g，维生素C 41.50mg/100g，核酸含量为466.72mg/100g，其中RNA340.86mg/100g，DNA 125.86mg/100g，葡萄糖氧化酶500U/100g，多糖2.25g/100g，维生素B16mg/100g，尼克酸15.7mg/100g，黄酮0.32g/100g，胡萝卜素55.8mg/100g，生长素1.69μg/100g。矿物元素以锌、镁、钴元素含量较高。
中国专利CN 108175024 A公布了一种向日葵花粉固体饮料及制备方法：取原料向日葵花粉、人参、和木瓜，分别向各个原料中加入各自原料质量8-10倍水，煎煮2-5次后，合并滤液，浓缩干燥得向日葵花粉、人参提取物、木瓜提取物，之后按质量比混合制粒，得向日葵花粉固体饮料。上述方案制得的向日葵花粉虽也具有降尿酸作用，但制备过程复杂，提取率低，产品口感差，易有残渣残留，澄清度低，应用范围受限。
发明内容
本发明所得向日葵花粉提取物生产工艺简单，生产过程不使用任何化学试剂，符合绿色化生产。采用生物酶解技术，不仅可以改善产品口感，而且酶反应温和，不会产生有毒有害物质，同时酶具有高效性和专一性，可以将植物细胞壁破碎，充分将水溶性有效成分释放，提高提取率。酶解结束后经过多次离心过滤，保证最后的产品中无任何杂质残留。可制备为粉剂、片剂、饮品或固态食品等，应用于食品、保健品等领域。为向日葵花粉高附加值转化开辟了新途径，也为其在多功能性营养食品的深层次开发及利用提供了理论依据。
本发明的目的在于提供一种分子量小且具有降尿酸作用的向日葵花粉提取物，通过将向日葵花粉进行分解提取，得到新的功能提取物，解决了现有技术中向日葵花粉只能粗加工应用于普通食品中的问题。
具体的，本发明的技术方案如下：
本发明第一个方面公开了一种向日葵花粉提取物的制备方法，包括以下步骤：以向日葵花粉为原料进行动态微压提取后，进行酶解，接着依次纯化处理和制粉处理，得到向日葵花粉提取物。
优选的，以颜色正常、无异味、无霉变的向日葵花粉为原料。
优选的，所述动态微压提取步骤包括：加入原料重10-12倍纯净水，升温升压至80-100℃、0-0.05MPa，恒温恒压提取3-4小时，得到提取液和料渣。
优选的，所述酶解步骤包括：降温至52℃-54℃，加入添加量为原料重量的0.2％-0.3％的内切蛋白酶、添加量为原料重量的0.1％-0.2％的果胶酶、添加量为原料重量的0.1％-0.2％的纤维素酶，酶解3-4h。
优选的，在酶解过程中每隔0.5小时搅拌10分钟。
优选的，酶解结束后将得到的酶解液灭酶活。在本发明的一些具体实施例中，灭酶活温度为85℃，灭酶时间15-20min。
优选的，纯化处理依次包括；离心脱渣、膜处理、浓缩和分离步骤，即得到向日葵花粉提取物溶液。
在本发明的一些具体实施例中，离心脱渣步骤包括：经灭酶活的酶解液通过卧式螺旋沉降离心机进行脱渣，把酶解液中的料渣和液体进行完全分离，收集过滤清液。
在本发明的一些具体实施例中，膜分离步骤包括：离心脱渣液经多功能无机陶瓷膜分离设备超滤，滤液过滤至清液储罐。
在本发明的一些具体实施例中，双效真空节能浓缩步骤包括：过滤液经双效真空节能浓缩设备浓缩，一效真空度与温度分别控制为-0.06MPa、60℃-70℃，二效真空度与温度分别控制在-0.08MPa、50-60℃，以可溶性固形物含量为指标，综合控制浓缩温度、真空度及供气压力。
在本发明的一些具体实施例中，高速管式分离步骤包括：浓缩液经高速管式分离机进行二次分离。
优选的，制粉处理包括高速离心喷雾干燥处理。
在本发明的一些具体实施例中，高速离心喷雾干燥步骤包括：经过升温至85℃达到灭菌效果的浓缩液，由高速离心喷雾干燥粒机喷粉干燥，进风温度为180-190℃，出风温度为85-90℃。
优选的，制粉处理之后还包括成品包装步骤。较佳的，采用食品级包装材料，密封包装。
本发明第二个方面公开了上述方法制备得到的向日葵花粉提取物。
本发明第三个方面公开了一种产品，所述产品包括向日葵花粉提取物。优选的，所述产品为食品。更优选的，所述食品为营养品。在本发明的一些具体实施例中，所述食品为饮料。在一些较佳具体实施例中，所述产品为固体饮料，所述固体饮料包括向日葵花粉提取物，还包括一些香精等辅料。
本发明制备得到的向日葵花粉提取物可应用于医药和食品领域，具有极大的开发利用价值。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，而不超出本发明的构思与保护范围。
本发明相对于现有技术具有如下的显著优点及效果：
本发明以精选的向日葵花粉为原料，经生物酶解后使有效成分的提取率大大提高，且相对分子质量90％以上均分布在1000u以内，具有良好的溶解性，且本发明的向日葵花粉提取物具有降尿酸的作用。
附图说明
图1为本发明实施例中向日葵花粉提取物的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。本发明所用试剂和原料均市售可得。
实施例1
本发明实例提供了一种具有降尿酸作用的向日葵花粉提取物及制备方法，包括以下步骤：
(1)原料精选：以颜色正常、无异味、无霉变的向日葵花粉为原料；
(2)动态微压提取：加入原料重10倍纯净水，升温升压至80℃、0MPa，恒温提取3.2小时，提取液及料渣排入水解罐；
(3)酶解：向日葵花粉提取液及料渣排入水解罐后，降温至52℃，加入添加量为原料重量的0.2％的内切蛋白酶、添加量为原料重量的0.1％的果胶酶、添加量为原料重量的0.1％的纤维素酶，酶解3h，在酶解过程中每隔0.5小时搅拌10分钟，使酶解均匀充分的进行，酶解结束后，将得到的酶解液升温至85℃，灭酶活15min；
(4)离心脱渣：经灭酶活的酶解液通过卧式螺旋沉降离心机进行脱渣，把酶解液中的料渣和液体进行完全分离，收集过滤清液。此种设备处理能力大，分离效果好，自动化程度高，安全可靠。
(5)膜分离：离心脱渣液经过多功能无机陶瓷膜分离设备进行超滤，过滤温度为50℃，压力为0.1MPa。滤液过滤至清液储罐。其分离过程中无需加额外助剂，物料无变相、常(低)温低压操作、能耗小，且物料分离精度高、滤液澄清透明，适于分离对热敏性以及高纯度等要求高的物质。
(6)双效真空节能浓缩：过滤液经双效真空节能浓缩设备浓缩，一效真空度与温度分别控制为-0.06MPa、60℃，二效真空度与温度分别控制在-0.08MPa、50℃，以可溶性固形物含量为指标，综合控制浓缩温度、真空度及供气压力。在真空条件下可降低液体沸点，料液在低温下即可达到浓缩，避免高温对产品活性的影响，适于热敏性及小分子物料的浓缩。此外，浓缩过程全封闭且无泡沫产生，其蒸发速度快、浓缩比重大。
(7)高速管式分离：浓缩液降温至50℃后通过高速管式分离机，保证最后的产品中无杂质残留。
(8)高速离心喷雾干燥：经过升温至85℃达到灭菌效果的浓缩液，由高速离心喷雾干燥粒机喷粉干燥，进风温度180℃，出风温度：85℃，得到向日葵花粉提取物。
(9)成品包装：采用食品级包装材料，密封包装。
实施例2
本发明实例提供了一种具有降尿酸作用的向日葵花粉提取物及制备方法，包括以下步骤：
(1)原料精选：以颜色正常、无异味、无霉变的向日葵花粉为原料；
(2)动态微压提取：加入原料重11倍纯净水，升温升压至90℃、0.02MPa，恒温恒压提取3.6小时，提取液及料渣排入水解罐；
(3)酶解：向日葵花粉提取液及料渣排入水解罐后，降温至53℃，加入添加量为原料重量的0.25％的内切蛋白酶、添加量为原料重量的0.15％的果胶酶、添加量为原料重量的0.15％的纤维素酶，酶解3.5h，在酶解过程中每隔0.5小时搅拌10分钟，使酶解均匀充分的进行，酶解结束后，将得到的酶解液升温至85℃，灭酶活18min；
(4)离心脱渣：经灭酶活的酶解液通过卧式螺旋沉降离心机进行脱渣，把酶解液中的料渣和液体进行完全分离，收集过滤清液。此种设备处理能力大，分离效果好，自动化程度高，安全可靠。
(5)膜分离：离心脱渣液经过多功能无机陶瓷膜分离设备进行超滤，过滤温度为55℃，压力为0.15MPa。滤液过滤至清液储罐。其分离过程中无需加额外助剂，物料无变相、常(低)温低压操作、能耗小，且物料分离精度高、滤液澄清透明，适于分离对热敏性以及高纯度等要求高的物质。
(6)双效真空节能浓缩：过滤液经双效真空节能浓缩设备浓缩，一效真空度与温度分别控制为-0.06MPa、65℃，二效真空度与温度分别控制在-0.08MPa、55℃，以可溶性固形物含量为指标，综合控制浓缩温度、真空度及供气压力。在真空条件下可降低液体沸点，料液在低温下即可达到浓缩，避免高温对产品活性的影响，适于热敏性及小分子物料的浓缩。此外，浓缩过程全封闭且无泡沫产生，其蒸发速度快、浓缩比重大。
(7)高速管式分离：浓缩液降温至55℃后通过高速管式分离机，保证最后的产品中无杂质残留。
(8)高速离心喷雾干燥：经过升温至85℃达到灭菌效果的浓缩液，由高速离心喷雾干燥粒机喷粉干燥，进风温度185℃，出风温度：88℃，得到向日葵花粉提取物。
(9)成品包装：采用食品级包装材料，密封包装。
实施例3
本发明实例提供了一种具有降尿酸作用的向日葵花粉提取物及制备方法，包括以下步骤：
(1)原料精选：以颜色正常、无异味、无霉变的向日葵花粉为原料；
(2)动态微压提取：加入原料重12倍纯净水，升温升压至100℃、0.05MPa，恒温恒压提取4小时，提取液及料渣排入水解罐；
(3)酶解：向日葵花粉提取液及料渣排入水解罐后，降温至54℃，加入添加量为原料重量的0.3％的内切蛋白酶、添加量为原料重量的0.2％的果胶酶、添加量为原料重量的0.2％的纤维素酶，酶解4h，在酶解过程中每隔0.5小时搅拌10分钟，使酶解均匀充分的进行，酶解结束后，将得到的酶解液升温至85℃，灭酶活20min；
(4)离心脱渣：经灭酶活的酶解液通过卧式螺旋沉降离心机进行脱渣，把酶解液中的料渣和液体进行完全分离，收集过滤清液。此种设备处理能力大，分离效果好，自动化程度高，安全可靠。
(5)膜分离：离心脱渣液经过多功能无机陶瓷膜分离设备进行超滤，过滤温度为60℃，压力为0.2MPa。滤液过滤至清液储罐。其分离过程中无需加额外助剂，物料无变相、常(低)温低压操作、能耗小，且物料分离精度高、滤液澄清透明，适于分离对热敏性以及高纯度等要求高的物质。
(6)双效真空节能浓缩：过滤液经双效真空节能浓缩设备浓缩，一效真空度与温度分别控制为-0.06MPa、70℃，二效真空度与温度分别控制在-0.08MPa、60℃，以可溶性固形物含量为指标，综合控制浓缩温度、真空度及供气压力。在真空条件下可降低液体沸点，料液在低温下即可达到浓缩，避免高温对产品活性的影响，适于热敏性及小分子物料的浓缩。此外，浓缩过程全封闭且无泡沫产生，其蒸发速度快、浓缩比重大。
(7)高速管式分离：浓缩液降温至60℃后通过高速管式分离机，保证最后的产品中无杂质残留。
(8)高速离心喷雾干燥：经过升温至85℃达到灭菌效果的浓缩液，由高速离心喷雾干燥粒机喷粉干燥，进风温度190℃，出风温度：90℃，得到向日葵花粉提取物。
(9)成品包装：采用食品级包装材料，密封包装。
实施例4
对实施例1-3得到的向日葵花粉提取物进行相对分子质量的检测，发现相对分子质量90％以上均分布在1000u以内。
实施例5
本实施例公开了一种向日葵花粉提取物固体饮料，其包括实施例1、2或3得到的向日葵花粉提取物，还包括香精等辅料。
实施例6
本实施例将实施例1制备的向日葵花粉提取物进行降尿酸效果检测试验，具体包括如下：
试验用清洁级ICR小鼠，体重18±2g，全雄，56只，随机分为7组，8只/组。向日葵花粉提取物对高尿酸血症小鼠尿酸的影响动物实验设计五个样品组和一个空白对照组、一个模型组，共计七组，给药方式为灌胃给药。样品给予时间为42d。各组实验动物适应性给予样品14d后，除空白对照组外，其余动物均实行高尿酸血症造模，具体为：每只实验动物每天灌胃给予酵母膏15g/kg，连续给予28d；实验结束前最后10d，模型对照组及各剂量组小鼠给予酵母膏的同时，腹腔注射给予氧嗪酸钾300mg/kg。
实验动物ICR小鼠于屏障系统下喂饲适应环境5～7天，适应期结束时，小鼠体重25±2g，各剂量组实验动物每天上午固定时间点给予相应受试样品，空白对照组同时给予相应空白基质。
向日葵花粉提取物对高尿酸血症小鼠体重的影响如表1所示。向日葵花粉提取物对高尿酸血症小鼠尿酸的影响如表2所示。
表1向日葵花粉提取物对高尿酸血症小鼠体重的影响
Figure BDA0002603416420000061
Figure BDA0002603416420000071
注：#p<0.05，##p<0.01，模型对照组与空白对照组比较；*p<0.05，**p<0.01，与模型对照组比较。
表2向日葵花粉提取物对高尿酸血症小鼠尿酸的影响
组别 联合造模3d尿酸含量(μmol/L) 联合造模10d尿酸含量(μmol/L)
空白对照组 54.86±7.65 72.13±8.03
模型对照组 85.42±47.70 174.59±34.74##
0.25g/kg 151.39±28.01* 162.30±64.28
0.50g/kg 107.64±52.04 94.26±41.07*
1.00g/kg 116.67±45.64 70.49±16.17**
2.00g/kg 118.75±51.29 62.30±35.01**
4.00g/kg 113.19±40.85 104.10±58.12*
注：#p<0.05，##p<0.01，模型组与空白对照组比较；*p<0.05，**p<0.01，与模型对照组比较。
由表1可以看出，与空白组实验动物相比，模型组实验动物的体重只在第二周、第三周出现显著降低(p<0.05)，在其他时间点两组动物的体重没有差异。空白组动物的体重逐渐增加，模型组受造模药物的影响，体重增加相对缓慢。经过一段时间的给样，向日葵花粉提取物的各个剂量组与模型对照组相比较，动物体重没有出现大范围的减重现象，而是增加到一定水平后趋于稳定，只有0.5g/kg剂量组动物体重在第三周时比模型对照组显著增加，但是增加幅度与空白对照组相近。因此，向日葵花粉提取物不影响实验动物体重的变化。
由表2可以看出，高尿酸血症小鼠连续28天灌胃给予15g/kg酵母膏，最后10天腹腔注射氧嗪酸钾300mg/kg联合造模。联合造模3天后，模型组小鼠血尿酸含量为85.42±47.70μmol/L，略高于空白对照组54.86±7.65μmol/L，各剂量组的血尿酸含量均大于100μmol/L，其中0.25g/kg剂量组小鼠的血尿酸含量还显著高于模型对照组。当联合造模10天时，空白对照组的血尿酸含量为72.13±8.03μmol/L，模型对照组小鼠的血尿酸含量为174.59±34.74μmol/L，模型组与空白组相比较有显著差异，表明高尿酸血症模型成立；连续灌胃给予向日葵花粉提取物6w后，五个剂量组的血尿酸含量分别为162.30±64.28μmol/L、94.26±41.07μmol/L、70.49±16.17μmol/L、62.30±35.01μmol/L和104.10±58.12μmol/L，其中0.5、1、2、4g/kg四个剂量组与模型对照组相比较均有极其显著差异(p<0.05，p<0.01)，0.5、1、2g/kg三个剂量组呈线性量效关系。
根据上述实验结果判断，在实验所设计的剂量和时间范围内，向日葵花粉提取物不影响高尿酸血症小鼠的体重；向日葵花粉提取物在剂量范围为0.5g/kg、1g/kg、2g/kg、4g/kg的时候，具有降低高尿酸血症小鼠尿酸的作用。
此外，本发明制得的向日葵花粉提取物的外观和口味检测方式如下：
外观：将上述实施例制得的向日葵花粉提取物试样取适量置于洁净的白色瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。向日葵花粉提取物呈棕黄色或棕褐色，为粉末状固体，无视力可见外来异物。
口味：取2g试样置于洁净烧杯中，用200ml温开水配成1％溶液，闻其气味，用温开水漱口，品其滋味，具有向日葵花粉本身香味。
利用本发明的制备方法获得的向日葵花粉提取物能进一步添加到其他产品中制作成各种形式的产品，如食品、保健品、化妆品及医药等领域。
取上述实施例制得的3％向日葵花粉提取物水溶液于5℃下放置12h后，溶液仍澄清透明，无沉淀析出，说明由本发明制得的向日葵花粉提取物稳定性很好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种向日葵花粉提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以向日葵花粉为原料进行动态微压提取后，进行酶解，接着依次纯化处理和制粉处理，得到向日葵花粉提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以颜色正常、无异味、无霉变的天然向日葵花粉为原料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述动态微压提取步骤包括：加入原料重10-12倍纯净水，升温升压至80-100℃、0-0.05MPa，恒温恒压提取3-4小时，得到提取液和料渣。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酶解步骤包括：降温至52℃-54℃，加入添加量为原料重量的0.2％-0.3％的内切蛋白酶、添加量为原料重量的0.1％-0.2％的果胶酶、添加量为原料重量的0.1％-0.2％的纤维素酶，酶解3-4h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在酶解过程中每隔0.5小时搅拌10分钟。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，酶解结束后将得到的酶解液灭酶活。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，纯化处理依次包括；离心脱渣、膜处理、浓缩和分离步骤，即得到向日葵花粉提取物溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制粉处理之后还包括成品包装步骤。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备得到的向日葵花粉提取物。
10.一种产品，其特征在于，所述产品包括向日葵花粉提取物。优选的，所述产品为食品。
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