CN111830021A - 一种高选择性检测铜(ii)离子的试纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种高选择性检测铜(II)试纸及其制备方法和应用。本发明所述的试纸,便于携带,制备简单,经济可行,只需将普通浅黄色A4纸浸泡于所制备的新型腙类化合物溶液中。基于该试纸的检测方法简便,仅需将含铜离子溶液滴加在试纸表面,待其干燥后,即可用肉眼观察检测结果,并且其它常见金属离子无明显干扰。此外,加入过氧化氢作为催化剂后,大大提升了试纸的检测灵敏度,直接用肉眼能够观察到5.0μmol/L的铜离子显色。本发明所提供的试纸制备及检测方法无需依赖大型仪器,便于携带,大大降低了检测成本,且对铜离子具有高选择性,有望普及应用于铜离子现场筛查。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域,具体涉及一种高选择性检测铜(II)试纸及其制备方法和应用。
背景技术
铜离子尽管是人体的第三大必需微量元素,然而,有大量研究表明过多摄入铜离子将损害肝脏、肾脏以及神经系统,诱导免疫毒性和贫血,尤其影响儿童发育。因此在中国规定,生活饮水中铜离子含量不得超过1.0mg/L(相当于~15.75μM)。由此,对铜离子进行检测以控制其含量具有十分重要的意义。
现有的铜离子浓度的检测方法很多,如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、电化学检测法、荧光检测法、紫外吸收检测法等。这些技术虽然有一定的灵敏度和选择性,但仪器比较贵重且需要专业人员操作,检测耗费较大,难以实现铜离子的现场检测及普及应用。而试纸检测方法由于具有较高的灵敏度,小巧,携带方便,无需依赖大型仪器和专业人员等特点,成为现场对含铜产品生产过程和废水废液达标排放过程中的监督检测的研究热点。
目前,市面上已有部分试纸用于铜离子浓度的检测,然而因其缺乏足够的选择性而易导致假阳性,因此亟待开发高选择性试纸应用于铜离子浓度的检测。
发明内容
因此,本发明要解决的是现有铜离子检测方法所存在的操作繁琐、难以携带、经济性和选择性差的问题,从而提供一种操作简单、快捷、便于携带且选择性好的铜离子检测试纸,及基于该试纸的检测铜(II)离子的方法。
一种检测铜(II)离子的试纸,所述试纸中含有遇铜(II)离子溶液变色的试剂;所述试剂的主要成分为8-氨基喹啉与戊二醛的反应得到的腙类化合物。
所述试纸为浅黄色试纸;具体为易利丰(elifo)浅黄色A4纸。
一种检测铜(II)离子的试纸的制备方法,包括如下步骤:
(1)将制备好的遇铜(II)离子溶液变色的试剂溶解于有机溶剂或者有机溶液,调pH=7.0-8.0,配制成5mg/mL-15mg/mL的腙类化合物溶液;
(2)将普通浅黄色A4纸浸泡于步骤(1)所述的腙类化合物溶液中,室温浸泡5-12小时;
(3)浸泡结束后,将浅黄色A4纸晾干,并裁减备用;
所述遇铜(II)离子溶液变色的试剂的主要成分为8-氨基喹啉与戊二醛的反应得到的腙类化合物。
进一步地,所述有机溶剂为无水乙醇,所述有机溶液为乙醇溶液、甲醇溶液、乙腈溶液和二甲基亚砜溶液中的至少一种。
进一步地,裁减成1cm×1cm大小的试纸。
基于试纸检测或辅助检测待测溶液中是否含有铜(II)离子和/或待测溶液中铜(II)离子浓度大小的方法,,所述试纸为上述的试纸,或者上述的制备方法得到的试纸;
检测步骤如下:
1)将待测溶液滴加至所述试纸表面;
2)待试纸干燥后,即可采用肉眼辨别;如果试纸表面滴加待测溶液的区域颜色变为棕红色,则待测铜(II)离子溶液中含有铜(II)离子,且待测溶液滴加至试纸表面,试纸上含有待测溶液的区域颜色越深,待测溶液中铜(II)离子浓度越高。
进一步地,所述待测溶液选自为铜(II)离子、Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Mn2+、Hg2+、Ba2+、Cd2+或Pb2+溶液中的一种;
进一步地,所述所述待测溶液中候选含有铜(II)离子;
所述待测溶液可为饮用水或生活污水或养殖废水。
进一步地,上述步骤1)和2)之间还包括加入催化剂的步骤。
进一步地,试纸大小为1cm×1cm时,加入待测铜(II)离子溶液的体积为10μL;所述催化剂为10-100mmol/L的过氧化氢溶液。
进一步地,待测铜(II)离子溶液中,铜(II)离子的浓度为0~1000μmol/L;优选为5-1000μmol/L;更优选为20-1000μmol/L。
进一步地,所述腙类化合物是纯化过的。
进一步地,腙类化合物的制备方法为:
1)将8-氨基喹啉和戊二醛反应,得到反应后的混合体系;
2)去除混合体系中的杂质,得到5-(喹啉-8-亚氨基)戊醛粗品;
3)将粗品进行萃取和/或清洗,然后去除萃取溶剂和/或清洗液,得到棕黄色油状物;向所述棕黄色油状物中加入蒸馏水,超声分散,析出棕黄色沉淀,离心弃上层清液,保留沉淀;
4)将所得沉淀干燥得到腙类化合物。
本发明提供的铜(II)离子检测方法的工作原理为:由于由8-氨基喹啉和戊二醛制备的新型腙类化合物在乙醇溶液中显示黄色,为了降低其它颜色带来的干扰,本发明选用浅黄色A4纸作为试纸的背景,以提高试纸对铜(II)离子检测的灵敏度。当浅黄色A4纸浸泡新型腙类化合物溶液后,遇到铜(II)离子时,新型腙类化合物能够选择性捕获铜(II)离子而使试纸显示棕红色,该方法采用肉眼能够观察到最低铜(II)离子浓度为20μmol/L,但该灵敏度却高于中国饮用水中铜(II)离子的限量标准。为了进一步提高上述试纸的灵敏度,采用过氧化氢作为催化剂,肉眼能够观察到颜色变化的最低铜(II)离子浓度为5μmol/L,低于中国饮用水中铜(II)离子的限量标准。由此可通过肉眼辨别试纸颜色变化,从而实现定性或半定量检测铜(II)离子浓度目的。
本发明的技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的铜(II)离子检测试纸,所述试纸制备过程简单、经济可行,无需复杂昂贵的设备。
2.本发明提供的铜(II)离子的试纸检测方法,操作简单,反应条件温和,无需复杂的标记过程及苛刻的操作环境,反应进行30分钟内即可用肉眼观察检测结果,无需依赖大型仪器,大大降低了检测时间和成本,有望普及用于铜(II)离子现场检测。
3.本发明提供的铜(II)离子的试纸检测方法,选择性好,灵敏度高,在铜(II)离子的物质的量浓度为5μmol/L~1000μmol/L范围内,肉眼能明显观察到试纸颜色随着铜(II)离子浓度的增加,逐渐加深。从图4中能明显观察到,采用肉眼能够辨别的最低铜(II)离子浓度为5μmol/L,能够满足我国饮用水中铜(II)离子最低限量标准的检测要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1实施2中试纸表面滴加10μL浓度为1mmol/L铜(II)离子待测液后,待试纸干燥后,其颜色变化图;
图2是实施例3中A-C组试纸表面滴加待测铜(II)离子溶液区域的颜色变化;Cu代表A组,H2O2代表B组,VC代表C组;
图3是实施例4中试纸表面分别滴加Cu2+、Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Mn2+、Hg2+、Ba2+、Cd2+或Pb2+溶液待测溶液,并滴加10μL浓度为10mmol/L过氧化氢溶液作为催化剂,试纸颜色变化;
图4是实施例5将10μL浓度为0、1、2、5、10、20、50、100、200、500、1000μmol/L的待测铜(II)离子溶液分别滴加到试纸表面,并滴加10μL浓度为10mmol/L过氧化氢溶液作为催化剂,试纸颜色随铜(II)离子浓度的变化趋势。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1新型腙类化合物的制备
本实施例提供了一种新型腙类化合物,其制备方法如下:
(1)首先称取0.864g 8-氨基喹啉溶解于80mL无水乙醇中,然后加入10mL 25%(质量分数)的戊二醛,室温下搅拌12小时-24小时,直至沉淀出现并不再增加,得到反应后的混合溶液。
(2)将步骤(1)中混合溶液进行过滤,弃去沉淀,保留滤液,转移至分液漏斗,加入二氯甲烷30mL进行萃取,再加入蒸馏水清洗,每次清洗加30mL蒸馏水,共清洗2次,每次萃取清洗后保留上层溶液。
(3)将步骤(2)中的上层溶液进行旋蒸(使用Rotavapor R-300型号的旋蒸仪,运行10分钟),得到棕黄色油状物。在棕黄色油状物中加入二次蒸馏水,每次加50mL,超声分散(超声的条件为功率100W,室温超声30分钟),析出棕黄色沉淀,10000转/min离心15min,弃去上层清液,将棕黄色沉淀在60-70℃烘箱中干燥过夜备用,即得到新型腙类化合物。
实施例2
本实施例提供了一种检测铜(II)离子试纸的制备方法,其制备步骤如下:
(1)将实施例1制备好的新型腙类化合物溶解于无水乙醇中,用0.1mol/L的NaOH溶液调节pH=7.0~8.0,在培养皿中配制成5mg/mL的新型腙类化合物溶液;
(2)将普通浅黄色A4纸浸泡于步骤(1)所述的新型腙类化合物溶液中,盖上培养皿盖,室温浸泡5-12小时。
(3)浸泡结束后,取出浅黄色A4纸并晾干,将其裁减成1cm×1cm大小的试纸备用。
滴加入10μL浓度为1mmol/L铜(II)离子待测液至步骤(3)所述试纸表面,待试纸干燥后,其颜色变化如图1所示。从图1中明显观察到,滴加铜(II)离子溶液的区域,试纸颜色明显转变为棕红色,而没有被铜(II)离子溶液覆盖的区域仍保持原有试纸的浅黄色。
实施例3
本实施例提供了一种基于试纸的检测铜(II)离子的方法,分为3组:
A组:将10μL铜(II)离子浓度为200μmol/L的待测铜(II)离子溶液滴加至实施例2步骤(3)制备的试纸表面,待试纸干燥后,采用肉眼辨别颜色变化。
B组:将10μL铜(II)离子浓度为200μmol/L的待测铜(II)离子溶液滴加至实施例2步骤(3)制备的试纸表面,并在同一区域滴加入10μL浓度为10mmol/L过氧化氢溶液,待试纸干燥后,采用肉眼辨别颜色变化。
C组:将10μL铜(II)离子浓度为200μmol/L的待测铜(II)离子溶液滴加至实施例2步骤(3)制备的试纸表面,并在同一区域滴加入10μL浓度10mmol/L抗坏血酸溶液,待试纸干燥后,采用肉眼辨别颜色变化。
上述各组试纸表面滴加待测铜(II)离子溶液区域的颜色变化如图2所示。Cu代表A组,H2O2代表B组,VC代表C组。从图2中可以明显观察到,相对于A组,B组试纸表面滴加待测铜(II)离子溶液的区域颜色明显加深,而C组试纸表面滴加待测铜(II)离子溶液的试纸区域的颜色明显变浅。结果表明过氧化氢可以作为本发明基于试纸检测方法对铜(II)离子检测的催化剂。
实施例4试纸检测的特异性
本实施例进行如下2组实验:
(A)将10μL铜(II)离子浓度为200μmol/L的待测铜(II)离子溶液滴加至实施例2步骤(3)制备的试纸表面,并在同一区域滴加入10μL浓度为10mmol/L过氧化氢溶液作为催化剂,待试纸干燥后,采用肉眼辨别颜色变化。
(B)将(A)组中的10μL铜(II)离子浓度为200μmol/L的待测铜(II)离子溶液分别替换为相同体积浓度为1000μmol/L的Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Mn2+、Hg2+、Ba2+、Cd2+或Pb2+溶液,其它步骤不变,观察试验结果。并设置空白对照(blank)即试纸表面滴加10μL水。
上述试纸表面滴加待测溶液区域颜色变化如图3所示。对比图3各个试纸颜色变化可以看出,只有铜(II)离子存在下,能够引起试纸颜色发生明显变化,由浅黄色转变为棕红色,而上述其它金属离子代替铜(II)后,其试纸颜色均无明显变化。可见,本发明所述试纸对含铜(II)离子体系检测具有高选择性。
实施例5基于铜(II)离子试纸的灵敏度
本实施例提供了一种基于铜(II)离子试纸的检测方法,操作步骤为:
(1)将10μL铜(II)离子浓度为0、1、2、5、10、20、50、100、200、500、1000μmol/L的待测铜(II)离子溶液分别滴加至实施例2步骤(3)制备得到的试纸表面,并滴加10μL浓度为10mmol/L过氧化氢溶液作为催化剂,待试纸干燥后,即可采用肉眼辨别。
试纸表面滴加待测铜(II)离子溶液后,试纸颜色随铜(II)离子浓度的变化趋势如图4所示。由图4可以看出,加入铜(II)离子之后,在铜(II)离子浓度0~1000μmol/L范围内,含待测溶液区域的试纸颜色由浅黄色逐渐变为深棕红色。同时从图4中也能明显观察到,采用肉眼能够辨别的最低铜(II)离子浓度为5μmol/L。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种检测铜(II)离子的试纸,其特征在于,所述试纸中含有遇铜(II)离子溶液变色的试剂;所述试剂的主要成分为8-氨基喹啉与戊二醛的反应得到的腙类化合物。
2.一种检测铜(II)离子的试纸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将制备好的遇铜(II)离子溶液变色的试剂溶解于有机溶剂或者有机溶液,调pH=7.0-8.0,配制成5mg/mL-15mg/mL的腙类化合物溶液;
(2)将浅黄色A4纸浸泡于步骤(1)所述的腙类化合物溶液中,室温浸泡5-12小时;
(3)浸泡结束后,将浅黄色A4纸晾干,并裁减备用;
所述遇铜(II)离子溶液变色的试剂的主要成分为8-氨基喹啉与戊二醛的反应得到的腙类化合物。
3.根据权利要求2所述的检测铜(II)离子的试纸的制备方法,其特征在于,
所述有机溶剂为无水乙醇,所述有机溶液为乙醇溶液、甲醇溶液、乙腈溶液和二甲基亚砜溶液中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的检测铜(II)离子的试纸的制备方法,其特征在于,裁减成1cm×1cm大小的试纸。
5.一种基于试纸检测或辅助检测铜(II)离子的方法,其特征在于,
所述试纸为权利要求1所述的试纸,或者权利要求2-4任一一项所述的制备方法得到的试纸;
检测步骤如下:
1)将待测溶液滴加至所述试纸表面;
2)待试纸干燥后,即可采用肉眼辨别;如果试纸表面滴加待测溶液的区域颜色变为棕红色,则待测铜(II)离子溶液中含有铜(II)离子,且待测溶液滴加至试纸表面,试纸上含有待测溶液的区域颜色越深,待测溶液中铜(II)离子浓度越高。
6.根据权利要求5检测铜(II)离子的方法,其特征在于,1)和2)之间还包括向试纸上含有待测溶液的区域滴加催化剂的步骤;所述催化剂为过氧化氢。
7.根据权利要求5或6所述的检测铜(II)离子的方法,其特征在于,试纸大小为1cm×1cm时,加入待测铜(II)离子溶液的体积为10μL;所述催化剂为10-100mmol/L的过氧化氢溶液。
8.根据权利要求5-7任一一项所述的检测铜(II)离子的方法,其特征在于,待测铜(II)离子溶液中,铜(II)离子的浓度为0~1000μmol/L;优选为5-1000μmol/L;更优选为20-1000μmol/L。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN113049578A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-29 | 宁波大学 | 一种dna酶及其应用和一种基于dna酶的铜离子检测试纸及其制备方法 |
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