CN111830012A - 测定铁矿石中硫含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了测定铁矿石中硫含量的方法，属于含量检测技术领域，包括：将铁矿石放入管式炉内进行加热，当管式炉内温度达到预设温度时，向管式炉内通入氧气使铁矿石燃烧。向反应筒内持续通入硝酸，将铁矿石燃烧产生的气体通入反应筒内的硝酸。通过等离子发射光谱仪检测反应筒内硫的含量，换算为铁矿石中硫的目标含量。本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法铁矿石燃烧产生的二氧化硫气体通入硝酸内，二氧化硫与硝酸经过氧化还原反应后生成稳定的硫酸，硫酸在室温情况下不会挥发和分解，通过等离子发射光谱仪测定反应筒内硫酸中硫的含量，即可准确推算出铁矿石内硫的含量，方法检测步骤较少，精度更高，保证了数据的可靠性。

Description

测定铁矿石中硫含量的方法

技术领域

本发明属于含量检测技术领域，更具体地说，是涉及测定铁矿石中硫含量的方法。

背景技术

铁矿试样中硫大致以三种形式存在：硫酸盐中的硫、硫化物中的硫和少量的单质硫。铁矿石中含硫量小于或等于2％时，现有的多采用燃烧碘量法完成。燃烧碘量法测定硫是利用燃烧法分解铁矿石试样。即将铁矿石试样置于瓷舟中，通入氧气使铁矿石试样中各种形式的硫都转化为二氧化硫气体而逸出，用水吸收，使之生成亚硫酸。再以淀粉吸收液做指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，即可求得试样中的硫含量。但是由于生成的亚硫酸化学性质不稳定，会再次分解为二氧化硫，同时由于燃烧碘量法操作流程较长，二氧化硫流失较多，最终导致检测的结果精度较差。

发明内容

本发明的目的在于提供测定铁矿石中硫含量的方法，旨在解决燃烧碘量法操作流程较长，二氧化硫流失较多，最终导致检测的结果精度较差的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供测定铁矿石中硫含量的方法，包括：

将铁矿石放入管式炉内进行加热，当所述管式炉内温度达到预设温度时，向所述管式炉内通入氧气使所述铁矿石燃烧；

向反应筒内持续通入硝酸，将所述铁矿石燃烧产生的气体通入所述反应筒内的所述硝酸；

通过等离子发射光谱仪检测所述反应筒内硫的含量，换算为所述铁矿石中硫的目标含量。

作为本申请另一实施例，所述当所述管式炉内温度达到预设温度时，向所述管式炉内通入氧气使所述铁矿石燃烧包括：

当所述管式炉内温度达到1300～1400℃时，向所述管式炉内通入氧气，所述铁矿石燃烧产生的二氧化硫通入所述反应筒内。

作为本申请另一实施例，所述向反应筒内持续通入硝酸，将所述铁矿石燃烧产生的气体通入所述反应筒内的所述硝酸包括：

向所述管式炉内通入氧气的同时，分别通过导液管和导流管将所述硝酸和所述二氧化硫通入所述反应筒的底部。

作为本申请另一实施例，在所述向反应筒内持续通入硝酸，将所述铁矿石燃烧产生的气体通入所述反应筒内的所述硝酸之前还包括：

根据所述铁矿石的重量，在所述反应筒内预先倒入定量的所述硝酸。

作为本申请另一实施例，在通过等离子发射光谱仪检测所述反应筒内硫的含量之前还包括：

向所述反应筒内倒入定量的所述硝酸后晃动所述反应筒，使所述反应筒内反应完全。

作为本申请另一实施例，在所述通过等离子发射光谱仪检测所述反应筒内硫的含量之前包括：

当所述铁矿石燃烧完成后，将真空泵连接在所述反应筒的出气管上，通过所述真空泵抽取所述管式炉内残余的气体。

作为本申请另一实施例，所述通过等离子发射光谱仪检测所述反应筒内硫的含量包括：

在所述铁矿石燃烧过程中，通过氧化还原筒将所述二氧化硫和所述硝酸进行混合；

将检测瓶连通抽风机，通过所述抽风机使所述氧化还原筒内的液体流向多个所述检测瓶；

通过所述等离子发射光谱仪检测多个所述检测瓶内硫的含量。

作为本申请另一实施例，在所述通过所述等离子发射光谱仪检测多个所述检测瓶内硫的含量之后还包括：

根据多个检测瓶内硫含量的检测结果，绘制硫含量变化分析图。

本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法的有益效果在于：与现有技术相比，本发明测定铁矿石中硫含量的方法中将铁矿石放入管式炉内进行加热，当所述管式炉内温度达到预设温度时，向所述管式炉内通入氧气使所述铁矿石燃烧。向反应筒内持续通入硝酸，将所述铁矿石燃烧产生的气体通入所述反应筒内的硝酸。通过等离子发射光谱仪检测所述反应筒内硫的含量，换算为所述铁矿石中硫的目标含量。由于铁矿石含有硫元素，在高温和氧气的作用下会产生二氧化硫，铁矿石燃烧产生的二氧化硫气体通入硝酸内，能够保证反应的完全，并且二氧化硫与硝酸经过氧化还原反应后生成稳定的硫酸，硫酸在室温情况下不会挥发和分解，通过等离子发射光谱仪测定反应筒内硫酸中硫的含量，即可准确推算出铁矿石内硫的含量，方法检测步骤较少，精度更高，保证了数据的可靠性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的测定铁矿石中硫含量的方法的流程图；

图2为本发明实施例提供的反应筒的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的氧化还原筒的结构示意图。

图中：1、反应筒；2、导流管；3、出气管；4、导液管；5、氧化还原筒；6、输送管。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，现对本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法进行说明。测定铁矿石中硫含量的方法，包括：

将铁矿石放入管式炉内进行加热，当管式炉内温度达到预设温度时，向管式炉内通入氧气使铁矿石燃烧。

向反应筒1内持续通入硝酸，将铁矿石燃烧产生的气体通入反应筒1内的硝酸。

通过等离子发射光谱仪检测反应筒1内硫的含量，换算为铁矿石中硫的目标含量。

本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法的有益效果在于：与现有技术相比，本发明测定铁矿石中硫含量的方法中将铁矿石放入管式炉内进行加热，当管式炉内温度达到预设温度时，向管式炉内通入氧气使铁矿石燃烧。向反应筒1内持续通入硝酸，将铁矿石燃烧产生的气体通入反应筒1内的硝酸。通过等离子发射光谱仪检测反应筒1内硫的含量，换算为铁矿石中硫的目标含量。由于铁矿石含有硫元素，在高温和氧气的作用下会产生二氧化硫，铁矿石燃烧产生的二氧化硫气体通入硝酸内，能够保证反应的完全，并且二氧化硫与硝酸经过氧化还原反应后生成稳定的硫酸，硫酸在室温情况下不会挥发和分解，通过等离子发射光谱仪测定反应筒1内硫酸中硫的含量，即可准确推算出铁矿石内硫的含量，方法检测步骤较少，精度更高，保证了数据的可靠性。

作为本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法的一种具体实施方式，当管式炉内温度达到预设温度时，向管式炉内通入氧气使铁矿石燃烧包括：

当管式炉内温度达到1300～1400℃时，向管式炉内通入氧气，铁矿石燃烧产生的二氧化硫通入反应筒1内。

本申请中，首先将含硫元素的铁矿石进行离心脱水和烘干处理，并将烘干完成的铁矿石进行破碎后备用。首先称取铁矿石0.3000克，将该铁矿石放置于管式炉中，在铁矿石内加入适量(大约1.5～2.0克)的氧化铜作为助熔剂。首先将管式炉升温至1300～1400℃，随即开启氧气泵，通过氧气泵向管式炉内通入氧气，使铁矿石充分燃烧并产生含高温的二氧化硫烟气和铁渣。本申请中，在管式炉的底部连通有导流管2，铁渣会跟随高温的二氧化硫通过导流管2进入硝酸溶液内，比铁渣在硝酸和硫酸混合液内分解，其内部的硫会溶解在反应筒1内。铁矿石在燃烧时会生成二氧化硫和三氧化硫。三氧化硫在高温下分解为二氧化硫和氧气。由于二氧化硫本身的密度较大，因此将导流管2连通在管式炉的底部，使得管式炉底部的二氧化硫气体能够更多的通过导流管2流入反应筒1内的硝酸溶液内。二氧化硫与水生成亚硫酸，亚硫酸与硝酸进行氧化还原反应，生成硫酸。在反应筒1的顶部开设有出气管3，出气管3用于排出一氧化氮等气体。

现有的多通过将铁矿石置于瓷舟中，再将瓷舟放入已加热的管式炉内；待铁矿石试样与空气充分混合燃烧后，将燃烧后的混合气体通入淀粉吸收液中，使淀粉吸收液的蓝色开始消退，然后立即用碘酸钾标准溶液向淀粉吸收液内滴定，使液面颜色保持蓝色，当淀粉吸收液褪色缓慢时，滴定碘酸钾标准溶液的速度相应减慢，直至淀粉吸收液的色泽与原来的蓝色相同，且色泽不再改变为止，将瓷舟从管式炉内取出，读取所滴定的碘酸钾标准溶液所用的毫升数，即可以计算出硫的百分含量。其存在的主要问题在于，由于二氧化硫易溶于水并生成亚硫酸，亚硫酸为不稳定的物质，其本身会再次分解为二氧化硫和水。在滴定的过程中必然不是封闭的环境，因为封闭的环境，无法使碘酸钾标准溶液滴入淀粉吸收液中。在滴定的过程中必然会有二氧化硫的溢出，不仅污染环境，同时会导致测量的不精确。同时滴定的速度较慢，通过目测来确定颜色与原来的蓝色相同，不仅随机性较大，对于较轻的铁矿石而言，微克的偏差即会对实验的结果产生影响，更为重要的是，通过滴定和颜色比对，精度和效率均较低。随着检测时间的增加，会造成更多的二氧化硫的流失，同时添加的试剂不可避免会对最终的结果产生影响，因此可操作性不大。

本申请中，产生的二氧化硫气体与硝酸反应生成硫酸，将生成的硫酸直接进行等离子发射光谱仪进行检测，操作步骤明显减少，并且不添加任何的其他试剂，最大程度的保护了检测的精度。

作为本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法的一种具体实施方式，请参阅图2，向反应筒1内持续通入硝酸，将铁矿石燃烧产生的气体通入反应筒1内的硝酸包括：

向管式炉内通入氧气的同时，分别通过导液管4和导流管2将硝酸和二氧化硫通入反应筒1的底部。

本申请中，为了使硝酸能过更直接与二氧化硫进行充分的反应，首先反应筒1的直径较小，但长度较长，导液管4连入在反应筒1内，用于向反应筒1内持续的注入硝酸，导流管2从反应筒1的顶部穿入至底部。导液管4的开口位于导流管2开口的上方，使得从导液管4排出的硝酸在重力等作用下与二氧化硫接触，在反应筒1的顶部连通有出气管3，用于排出产生的一氧化氮和未反应的氧气等气体。

作为本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法的一种具体实施方式，请参阅图2，在向反应筒1内持续通入硝酸，将铁矿石燃烧产生的气体通入反应筒1内的硝酸之前还包括：

根据铁矿石的重量，在反应筒1内预先倒入定量的硝酸。

本申请中，首先在反应筒1内放置有一定量的硝酸，在管式炉内到达预设温度后，随即向管式炉内通入氧气，此时管式炉内铁矿石燃烧产生的二氧化硫通入硝酸内。通过此种设计，能够避免由于二氧化硫未与硝酸溶液反应造成精度降低的问题。本申请中的硝酸为稀硝酸。通入反应筒1内的二氧化硫与硝酸进行反应生活硫酸，而反应生成的一氧化氮和未反应的其他气体向上运动，最终从反应筒1上方的出气管3排出，在气体向上运动过程中，能够对反应筒1内的溶液进行搅拌，保证反应的正常进行。

现有的有直接检测二氧化硫气体来检测硫含量的方法，但其存在的问题是，需要对产生的二氧化硫进行干燥，因为二氧化硫易溶于水，但即便干燥，也仍然会有部分的二氧化硫溶于水形成亚硫酸，导致这部分二氧化硫无法被检测到，并且在对二氧化硫进行干燥时，会导致部分二氧化硫被吸附，而导致总的含量降低，并且由于二氧化硫本身的密度较大，跟空气混合并静置一段时间后，二氧化硫气体会沉积在底部，导致测量的不精确。

作为本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法的一种具体实施方式，请参阅图2，在通过等离子发射光谱仪检测反应筒1内硫的含量之前还包括：

向反应筒1内倒入定量的硝酸后晃动反应筒1，使反应筒1内反应完全，同时保证反应筒1内物质混合均匀。

本申请中，在反应筒1反应一段时间后，其内部为硝酸和硫酸的混合液体。由于硫酸的浓度大于硝酸，在反应筒1静置一段时间后，硫酸会沉积在底部，导致等离子发射光谱仪并不能够很好的检测出硫的含量，为了避免此类问题的发生，同时保证部分亚硫酸与硝酸反应充分，在铁矿石燃烧完全后，可再向反应筒1内添加一定量的硝酸，在进行等离子发射光谱仪检测前，晃动反应筒1使反应完全并且使硫酸充分混合，保证测量的精确性。

作为本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法的一种具体实施方式，请参阅图2，在通过等离子发射光谱仪检测反应筒1内硫的含量之前包括：

当铁矿石燃烧完成后，将真空泵连接在反应筒1的出气管3上，通过真空泵抽取管式炉内残余的气体。

本申请中，由于管式炉的体积较大，虽然能够持续向管式炉内通入氧气，但由于二氧化硫的密度较大，二氧化硫极易堆积在管式炉的边角处，即便通入氧气也无法回收完全，为了避免此类事故的发生，在铁矿石燃烧的过程中，反应筒1顶部的出气管3上通过连通回收罐收集排出的气体，避免直接排入大气造成的污染。当铁矿石燃烧完全后，将出气管3与真空泵连通。通过真空泵吸取管式炉内残余的二氧化硫，被吸取的二氧化硫流入反应筒1内，最终生成硫酸。在反应筒1的出气管3上可连通分流器，分流器分别连通真空泵和回收罐，并且在分流器和真空泵，在分流器和回收罐之间均安装有阀门。通过控制不同的阀门将出气管3上的气体引流至不同的装置内。

作为本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法的一种具体实施方式，请参阅图3，通过等离子发射光谱仪检测反应筒1内硫的含量包括：

在铁矿石燃烧过程中，通过氧化还原筒5将二氧化硫和硝酸进行混合。

将多个检测瓶连通抽风机，通过抽风机使氧化还原筒5内的液体流向多个检测瓶。

通过等离子发射光谱仪检测多个检测瓶内硫的含量。

本申请中，为了能够更直观和准确的检测反应筒1内硫含量的变化情况，确定出在相同的燃烧条件下，不同硫含量的铁矿石从燃烧开始至燃烧结束的过程中，产生二氧化硫的多少，创建出预测模型，根据预测模型，在分析铁矿石开始燃烧一端时间后硫含量的变化，根据之前确定的预测模型，即可在铁矿石燃烧未完全燃烧时，即可推算出该批次铁矿石中大致的硫含量，从而极大的节约了成本，同时提高了检测效率。

为了对铁矿燃烧产生的二氧化硫进行实时的检测时，应将二氧化硫和硝酸通入氧化还原筒5内。氧化还原筒5与反应筒1不同，反应筒1作为一个存放硫酸的容器，反应生成的硫酸会堆积在氧化还原筒5内，而氧化还原筒5内虽然同样会产生的硫酸，但产生的液体会直接进入流向检测瓶，不会在氧化还原筒5内停留。氧化还原筒5沿竖直方向上设置，导流管2沿氧化还原筒5的轴线方向上设置，在氧化还原筒5的上部通入导液管4，导液管4的出口位于导流管2的上方。氧化还原筒5的底部用于连通多个检测瓶。为了保证进入检测瓶前二氧化硫均与硝酸发生氧化还原反应，硝酸的浓度较高，并且在检测瓶的后侧连通有抽风机，抽风机与多个检测瓶连通，氧化还原筒5与多个检测瓶连通。在氧化还原筒5的底部连通有输送管6，输送管6通过分流管与多个检测瓶连通。在多个分流管上安装有开关阀。开关阀用于控制氧化还原筒5与检测瓶之间的连通与关闭，在实验开始前，所有的开关阀均处于关闭状态，首先打开一个开关阀，液体进入相对应的检测瓶内，当该检测瓶充满液体后关闭该开关阀，打开下一个开关阀，依次进行。抽风机此时的用于在于使导流管2排出的二氧化炉能够全部跟随硝酸流入检测瓶内，同时由于硝酸的浓度较高，可以保证最终二氧化硫均参加反应生成硫酸。通过依次对多个检测瓶进行检测，确定在铁矿石燃烧的过程中，释放的硫的变化，根据不同检测瓶检测出的结果，建立预测模型，当下次再进行检测时，选取相同的实验环境，即可预先推算出该铁矿石中硫含量。

作为本发明提供的测定铁矿石中硫含量的方法的一种具体实施方式，请参阅图3，在通过等离子发射光谱仪检测多个检测瓶内硫的含量之后还包括：

根据多个检测瓶内硫含量的检测结果，绘制硫含量变化分析图。

本申请中，分别对多个检测瓶进行检测后，根据硫含量的不同绘制硫含量变化分析图。在变化分析图上可以清晰的展示出在铁矿石燃烧的过程中排出二氧化硫的多少，将不同实验所得到的结果进行统计，从而确定出不同的预测模型，在下次实验时，根据前几个检测瓶的硫检测结果，寻找相近的变化分析图，根据相近的变化分析图中所确定的硫的含量，即可推算出该批次铁矿石的大致硫含量，缩短了检测的流程，提高了检测的效率。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，包括：

将铁矿石放入管式炉内进行加热，当所述管式炉内温度达到预设温度时，向所述管式炉内通入氧气使所述铁矿石燃烧；

向反应筒内持续通入硝酸，将所述铁矿石燃烧产生的气体通入所述反应筒内的所述硝酸；

通过等离子发射光谱仪检测所述反应筒内硫的含量，换算为所述铁矿石中硫的目标含量。

2.如权利要求1所述的测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，所述当所述管式炉内温度达到预设温度时，向所述管式炉内通入氧气使所述铁矿石燃烧包括：

当所述管式炉内温度达到1300～1400℃时，向所述管式炉内通入氧气，所述铁矿石燃烧产生的二氧化硫通入所述反应筒内。

3.如权利要求2所述的测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，所述向反应筒内持续通入硝酸，将所述铁矿石燃烧产生的气体通入所述反应筒内的所述硝酸包括：

向所述管式炉内通入氧气的同时，分别通过导液管和导流管将所述硝酸和所述二氧化硫通入所述反应筒的底部。

4.如权利要求3所述的测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，在所述向反应筒内持续通入硝酸，将所述铁矿石燃烧产生的气体通入所述反应筒内的所述硝酸之前还包括：

根据所述铁矿石的重量，在所述反应筒内预先倒入定量的所述硝酸。

5.如权利要求1所述的测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，在通过等离子发射光谱仪检测所述反应筒内硫的含量之前还包括：

向所述反应筒内倒入定量的所述硝酸后晃动所述反应筒，使所述反应筒内反应完全。

6.如权利要求1所述的测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，在所述通过等离子发射光谱仪检测所述反应筒内硫的含量之前包括：

当所述铁矿石燃烧完成后，将真空泵连接在所述反应筒的出气管上，通过所述真空泵抽取所述管式炉内残余的气体。

7.如权利要求2所述的测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，所述通过等离子发射光谱仪检测所述反应筒内硫的含量包括：

在所述铁矿石燃烧过程中，通过氧化还原筒将所述二氧化硫和所述硝酸进行混合；

将多个检测瓶连通抽风机，通过所述抽风机使所述氧化还原筒内的液体流向多个所述检测瓶；

通过所述等离子发射光谱仪检测多个所述检测瓶内硫的含量。

8.如权利要求7所述的测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，在所述通过所述等离子发射光谱仪检测多个所述检测瓶内硫的含量之后还包括：

根据多个检测瓶内硫含量的检测结果，绘制硫含量变化分析图。

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