CN111825890A - 导热减震胶料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导热减震胶料，其用于制备厚度大于25mm的橡胶减震制品，且按重量份数计，该导热减震胶料包括如下的组分：天然橡胶：70‑100份，合成二烯烃橡胶：0‑30份，炭黑：10‑30份，增塑剂：3‑10份，防老剂RD：0.5‑2份，防老剂4020：0.5‑3份，氧化锌：3‑5份，硬脂酸：0.5‑2份，碳纳米管：1‑8份，硅烷改性硅土：50‑80份，硫磺：1.0‑1.8份，二硫代磷酸盐促进剂：0.5‑3份。本发明也提供有以上导热减震胶料的制备方法，且本发明所述的导热减震胶料可提高其硫化效率，并能够有效克服硫化时制品外部过硫、内部欠硫的质量问题。

Description

导热减震胶料及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶制备技术领域，特别涉及一种导热减震胶料，同时，本发明也涉及上述导热减震胶料的制备方法。
背景技术
发动机悬置系统是动力总成(包括发动机、离合器及变速器等)与车架或车身之间的弹性连接系统，该系统的优劣直接关系到发动机与车体之间的振动传递，影响整车的NVH性能。一个好的悬置系统应当能够充分减小由发动机引起的震动、噪声，延长零部件的使用寿命。
发动机悬置产品一般包含金属支架及橡胶材料组成，金属起支撑连接发动机及车身的作用，橡胶材料的内摩擦远高于金属材料，能有效衰减震动，起减震及隔震作用，使冲击产生的震动尽快衰减至停止。
目前，发动机悬置用橡胶减震材料的厚度一般大于25mm，属于典型的厚橡胶制品。由于橡胶是热的不良导体，厚橡胶制品在硫化过程中，胶料内外升温速度不一致，会引起内外胶料硫化程度不同，造成过硫或欠硫的问题，而过硫和欠硫都会影响橡胶产品的使用性能。为了确保内部胶料也能达到正硫化通常采用的是延长硫化时间，但这也有可能导致橡胶制品外部过硫，且其也会明显降低生产效率，并大大增加生产过程中能量消耗。
此时，提高硫化温度可以在一定程度上缩短硫化时间，但因为天然橡胶属于非耐热橡胶，硫黄硫化体系在高温硫化时也易出现硫化返原，从而也会造成产品性能下降。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种导热减震胶料，以可提高胶料硫化效率，并能够克服硫化时外部过硫、内部欠硫的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种导热减震胶料，所述导热减震胶料用于制备厚度大于25mm的橡胶减震制品，且按重量份数计，所述导热减震胶料包括如下的组分：天然橡胶：70-100份，合成二烯烃橡胶：0-30份，炭黑：10-30份，增塑剂：3-10份，防老剂RD：0.5-2份，防老剂4020：0.5-3份，氧化锌：3-5份，硬脂酸：0.5-2份，碳纳米管：1-8份，硅烷改性硅土：50-80份，硫磺：1.0-1.8份，二硫代磷酸盐促进剂：0.5-3份。
进一步的，所述合成二烯烃橡胶采用聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、聚苯乙烯丁二烯橡胶中的一种。
进一步的，所述炭黑采用N550、N660、N774、N990中的一种。
进一步的，所述硅烷改性硅土中AL2O3含量为8％～14％。
进一步的，所述增塑剂采用芳烃油、链烷烃油、环烷烃油中的一种。
进一步的，所述二硫代磷酸盐促进剂采用促进剂TP。
进一步的，所述导热减震胶料按重量份数计包括如下的组分：天然橡胶：70-100份，聚苯乙烯丁二烯橡胶：0-30份，炭黑N550：10-30份，芳烃油：3-5份，防老剂RD：1.5-2份，防老剂4020：2-3份，氧化锌：3-5份，硬脂酸：0.5-2份，碳纳米管：1-4份，硅烷改性硅土：50-80份，硫磺：1.2-1.5份，促进剂TP：1.5-2.4份；其中，所述硅烷改性硅土中AL2O3含量为12％～14％。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明的导热减震胶料基于减震及隔震特性需求，主要采用天然橡胶，且依据硫化温度也适当并用合成类二烯烃橡胶，可在保证橡胶制品性能的同时，有利于通过适宜的硫化温度确保制品的硫化性能。
而基于胶料导热性，在炭黑构成的补强剂中并用碳纳米管及硅烷改性硅土，碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成的一层、数层到数十层的同轴圆管，直径几个到几十个纳米，长度可达几个微米，碳纳米管具有超高的强度及抗拉强度(50～200GPa，约是钢的100倍)，超高的导热系数(2800-2900W/(m.k)，约是铜的5倍)，而密度只有1.3-2.1(约是钢的1/6)。同时，碳纳米管与天然橡胶的相容性较好，只添加很少的量的碳纳米管便可明显改善胶料的导热系数，且作为一种高长径比材料，碳纳米管也有助于提高天然橡胶的耐撕裂性能。
本发明将含有AL2O3的硅土和碳纳米管并用，AL2O3能够起到架桥作用，碳纳米管可通过大量填充的AL2O3搭接在一起，从而能够使其导热性得到大幅提升。不过，单一加入AL2O3由于其在橡胶中不易分散，且有着成本高的缺点，因而并不便于使用，本发明基于此采用硅烷改性的硅土替代AL2O3，通过硅烷改性后可使得硅土中的AL2O3易分散于橡胶基材中，进而可很好的与碳纳米管结合，提升胶料的导热性。由此，通过胶料导热性的增加，能够提高胶料内外部温升的一致性，缩短硫化时间，并克服硫化时外部过硫、内部欠硫的问题。
此外，本发明导热减震胶料适于高温硫化的半有效硫化体系，此时选用二硫代磷酸盐类促进剂，能够利用该促进剂硫化速度快、硫化平坦期长的特点，进而达到改善胶料高温硫化返原性的效果。
本发明同时也提出了以上导热减震胶料的制备方法，所述制备方法采用两段混炼工艺，并包括：
一段密炼，采用啮合式密炼机，密炼初始温度70℃，密炼时先加入天然橡胶与合成二烯烃橡胶，且所述碳纳米管预混于所述天然橡胶中，密炼20s后落密炼机上顶栓，再密炼70s后打开上顶栓，加入2/3炭黑、氧化锌、防老剂RD、防老剂4020和硅烷改性硅土，再密炼20s后落上顶栓，接着密炼60s后开上顶栓加入1/3炭黑、增塑剂、硬脂酸，再密炼20s后落上顶栓，然后密炼120s后开上顶栓清扫，再密炼20s后落上顶栓，接着密炼90s后排胶；
二段开练，开炼机温度在40℃以下，将一段密炼后的胶料在开炼机上进行包辊，包辊后加入硫磺、二硫代磷酸盐促进剂，并在0.4mm辊距下进行混均，接着将辊距调整为0.2mm，先采用斜刀法左、右各三刀，再采用三角包操作法打三角包5次，然后将辊距调至2mm下片。
进一步的，一段密炼中，密炼机转子转速70RPM，填充系数0.7。
进一步的，二段开练的时间为10min。
本发明上述制备方法可实现导热减震胶料的制备，并且通过将碳纳米管预混于天然橡胶中，可提高碳纳米管在橡胶中的分散性，而利于碳纳米管导热作用的发挥，以有助于保证胶料的硫化性能。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本实施例涉及一种导热减震胶料，该胶料用于制备厚度大于25mm的橡胶减震制品，所述橡胶减震制品例如可是汽车、轨道交通等行业所应用的减震产品，且其中以汽车行业为例，该橡胶减震制品可是发动机悬置。
而且本实施例的所述导热减震胶料通过其配方设计，能够提高胶料的导热性而可缩短温升时间、缩短胶料的正硫化时间，以能够提高硫化速度，同时，其也可通过导热性的增加提高胶料内外部温升的一致性，缩短硫化时间，并克服硫化时外部过硫、内部欠硫的问题。
基于以上的胶料整体设计思想，本实施例的导热减震胶料按重量份数计包括有如下的组分：天然橡胶：70-100份，合成二烯烃橡胶：0-30份，炭黑：10-30份，增塑剂：3-10份，防老剂RD：0.5-2份，防老剂4020：0.5-3份，氧化锌：3-5份，硬脂酸：0.5-2份，碳纳米管：1-8份，硅烷改性硅土：50-80份，硫磺：1.0-1.8份，二硫代磷酸盐促进剂：0.5-3份。
其中，上述合成二烯烃橡胶具体可采用聚异戊二烯橡胶(IR)、聚丁二烯橡胶(BR)、氯丁二烯橡胶(CR)、聚苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)中的一种，且本实施例优选的也具体为采用聚苯乙烯丁二烯橡胶。
本实施例，上述炭黑具体可采用N550、N660、N774、N990中的一种，且本实施例优选的也为采用N550。而上述增塑剂可采用芳烃油、链烷烃油和环烷烃油中的一种，且本实施例优选为采用芳烃油，同时其进一步可为采用3-5份。
此外，本实施例上述硅烷改性硅土中AL2O3含量具体为在8％～14％之间，且进一步的硅烷改性硅土中AL2O3含量优选的为12％～14％。而上述的二硫代磷酸盐促进剂具体可为采用促进剂TP，且该促进剂TP进一步优选的为采用1.5-2.4份。
另外，作为优选的实施形式，上述碳纳米管可进一步优选为采用1-4份，上述防老剂RD可进一步为优选采用1.5-2份，防老剂4020则进一步优选为采用2-3份，上述硫磺则进一步可优选采用1.2-1.5份。
本实施例以上所述的导热减震胶料在制备时，其具体采用两段混炼工艺，且包括有如下的步骤：
a、一段密炼：采用啮合式密炼机，密炼初始温度70℃，密炼时先加入天然橡胶与合成二烯烃橡胶，且碳纳米管预混于天然橡胶中，密炼20s后落密炼机上顶栓，再密炼70s后打开上顶栓，并加入2/3炭黑、氧化锌、防老剂RD、防老剂4020和硅烷改性硅土，再密炼20s后落上顶栓，接着密炼60s后开上顶栓加入1/3炭黑、增塑剂、硬脂酸，再密炼20s后落上顶栓，然后密炼120s后开上顶栓清扫，再密炼20s后落上顶栓，接着密炼90s后排胶；
b、二段开练：开炼机温度在40℃以下，将一段密炼后的胶料在开炼机上进行包辊，包辊后加入硫磺、二硫代磷酸盐促进剂，并在0.4mm辊距下进行混均，接着将辊距调整为0.2mm，先采用斜刀法左、右各三刀，再采用三角包操作法打三角包5次，然后将辊距调至2mm下片。
其中，以上制备工艺中，作为优选的实施形式，所述合成二烯烃橡胶即一般采用聚苯乙烯丁二烯橡胶，所述炭黑采用N550，所述硅烷改性硅土中AL2O3含量在12％～14％之间，并例如为12％、12.5％、13％或14％。所述增塑剂采用芳烃油，所述促进剂采用促进剂TP。
此外，进一步的，在本实施例上述的制备工艺中，一段密炼步骤中的密炼机转子转速具体为70RPM，填充系数为0.7。而在二段开练步骤中，开炼机的混炼时间则具体为10min。
本实施例的导热减震胶料，通过碳纳米管和硅烷改性硅土的并用，可利用碳纳米管与硅土中AL2O3的结合，提升胶料的导热性，从而能够提高胶料内外部温升的一致性，以缩短硫化时间。与此同时，利用硫化速度快、硫化平坦期长的促进剂TP的使用，也可改善胶料高温硫化返原性，进而通过各配方间的综合作用，也即可获得具有较好导热性，而硫化效率高，且能够避免胶料硫化时外部过硫、内部欠硫问题的发生。
下面将以若干制备例及对比例，进一步说明本实施例的导热减震胶料。
制备例1
本制备例中的导热减震胶料按重量份数计包括如下的组分：天然橡胶：70份，聚苯乙烯丁二烯橡胶：30份，炭黑N550：20份，芳烃油：3份，防老剂RD：2份，防老剂4020：2份，氧化锌：5份，硬脂酸：2份，碳纳米管：1份，硫磺：1.5份，促进剂TP：2.4份。
本制备例的胶料的制备方法参见前文中所述制备方法。
制备例2
本制备例中的导热减震胶料按重量份数计包括如下的组分：天然橡胶：70份，聚苯乙烯丁二烯橡胶：30份，炭黑N550：20份，芳烃油：3份，防老剂RD：2份，防老剂4020：2份，氧化锌：5份，硬脂酸：2份，碳纳米管：2份，硫磺：1.5份，促进剂TP：2.4份。
本制备例的胶料的制备方法参见前文中所述制备方法。
制备例3
本制备例中的导热减震胶料按重量份数计包括如下的组分：天然橡胶：70份，聚苯乙烯丁二烯橡胶：30份，炭黑N550：20份，芳烃油：3份，防老剂RD：2份，防老剂4020：2份，氧化锌：5份，硬脂酸：2份，碳纳米管：4份，硫磺：1.5份，促进剂TP：2.4份。
本制备例的胶料的制备方法参见前文中所述制备方法。
制备例4
本制备例中的导热减震胶料按重量份数计包括如下的组分：天然橡胶：70份，聚苯乙烯丁二烯橡胶：30份，炭黑N550：20份，芳烃油：3份，防老剂RD：2份，防老剂4020：2份，氧化锌：5份，硬脂酸：2份，碳纳米管：2份，硅烷改性硅土：50份，硫磺：1.5份，促进剂TP：2.4份。
其中，硅烷改性硅土中AL2O3含量优选的为13％。
本制备例的胶料的制备方法参见前文中所述制备方法。
对比例
本制备例中的导热减震胶料按重量份数计包括如下的组分：天然橡胶：70份，聚苯乙烯丁二烯橡胶：30份，炭黑N550：20份，芳烃油：3份，防老剂RD：2份，防老剂4020：2份，氧化锌：5份，硬脂酸：2份，硫磺：1.5份，次磺酰胺促进剂CBS：2.4份。
本制备例的胶料的制备方法参见前文中所述制备方法。
对以上各制备例及对比例所制备的胶料性能进行检测，具体检测结果如下表1所示。
表1.胶料材料性能检测结果
材料性能 制备例1 制备例2 制备例3 制备例4 对比例
T10/min@160℃*60min 1.93 1.87 1.50 1.52 1.81
T90/min@160℃*60min 3.72 3.33 2.91 2.93 5.08
ML/dNm@160℃*60min 0.39 0.50 0.8 0.46 0.40
MH/dNm@160℃*60min 8.24 8.70 10.5 9.07 8.73
导热系W/(m.K) 0.20 0.22 0.24 0.25 0.15
由上表可以看出，胶料配方中碳纳米管的加入，可很好的提升胶料导热性，且通过采用碳纳米管、硅烷改性硅土及促进剂TP几者的结合，能够使得胶料获得更好的硫化性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热减震胶料，其特征在于：所述导热减震胶料用于制备厚度大于25mm的橡胶减震制品，且按重量份数计，所述导热减震胶料包括如下的组分：天然橡胶：70-100份，合成二烯烃橡胶：0-30份，炭黑：10-30份，增塑剂：3-10份，防老剂RD：0.5-2份，防老剂4020：0.5-3份，氧化锌：3-5份，硬脂酸：0.5-2份，碳纳米管：1-8份，硅烷改性硅土：50-80份，硫磺：1.0-1.8份，二硫代磷酸盐促进剂：0.5-3份。
2.根据权利要求1所述的导热减震胶料，其特征在于：所述合成二烯烃橡胶采用聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、聚苯乙烯丁二烯橡胶中的一种。
3.根据权利要求1所述的导热减震胶料，其特征在于：所述炭黑采用N550、N660、N774、N990中的一种。
4.根据权利要求1所述的导热减震胶料，其特征在于：所述硅烷改性硅土中AL2O3含量为8％～14％。
5.根据权利要求1所述的导热减震胶料，其特征在于：所述增塑剂采用芳烃油、链烷烃油、环烷烃油中的一种。
6.根据权利要求1所述的导热减震胶料，其特征在于：所述二硫代磷酸盐促进剂采用促进剂TP。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的导热减震胶料，其特征在于：所述导热减震胶料按重量份数计包括如下的组分：天然橡胶：70-100份，聚苯乙烯丁二烯橡胶：0-30份，炭黑N550：10-30份，芳烃油：3-5份，防老剂RD：1.5-2份，防老剂4020：2-3份，氧化锌：3-5份，硬脂酸：0.5-2份，碳纳米管：1-4份，硅烷改性硅土：50-80份，硫磺：1.2-1.5份，促进剂TP：1.5-2.4份；其中，所述硅烷改性硅土中AL2O3含量为12％～14％。
8.如权利要求1至7中任一项所述的导热减震胶料的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用两段混炼工艺，并包括：
一段密炼，采用啮合式密炼机，密炼初始温度70℃，密炼时先加入天然橡胶与合成二烯烃橡胶，且所述碳纳米管预混于所述天然橡胶中，密炼20s后落密炼机上顶栓，再密炼70s后打开上顶栓，并加入2/3炭黑、氧化锌、防老剂RD、防老剂4020和硅烷改性硅土，再密炼20s后落上顶栓，接着密炼60s后开上顶栓加入1/3炭黑、增塑剂、硬脂酸，再密炼20s后落上顶栓，然后密炼120s后开上顶栓清扫，再密炼20s后落上顶栓，接着密炼90s后排胶；
二段开练，开炼机温度在40℃以下，将一段密炼后的胶料在开炼机上进行包辊，包辊后加入硫磺、二硫代磷酸盐促进剂，并在0.4mm辊距下进行混均，接着将辊距调整为0.2mm，先采用斜刀法左、右各三刀，再采用三角包操作法打三角包5次，然后将辊距调至2mm下片。
9.根据权利要求8所述的导热减震胶料的制备方法，其特征在于：一段密炼中，密炼机转子转速70RPM，填充系数0.7。
10.根据权利要求8所述的导热减震胶料的制备方法，其特征在于：二段开练的时间为10min。
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