CN111822724A - 一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，涉及有色金属材料制造技术领域，包括配料、混合、烘干、制图、打印、脱样、热处理、机加工，主要应用于输配电、航空、航天、散热、电接触等方面，具有组织均匀、晶粒细化、导电率高、加工方式简单易行等优点，Cr含量为2wt％，主要是选取Cu‑Cr共晶点附近成分，理论上在所有Cu‑Cr合金中具有最优性能：易加工、电导率与纯铜相似甚至高于铜、转变温度较高等；CuCr2合金材料是以混合好的CuCr粉采用选取激光熔化的3D打印方式层层熔化堆积成型，可以同时进行多种规格零件的一次性打印成型，具备外观个性化定制条件。

Description

一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属材料制造技术领域，具体是涉及一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法。
背景技术
由于稀有金属在现代工业中具有重要意义，有时也将它们从有色金属中划分出来，单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列，成为金属的三大类别。
有色金属是国民经济发展的基础材料，航空、航天、汽车、机械制造、电力、通讯、建筑、家电等绝大部分行业都以有色金属材料为生产基础。随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进，有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。它不仅是世界上重要的战略物资，重要的生产资料，而且也是人类生活中不可缺少的消费资料的重要材料。
研究结果表明：Cu-1.0～3.0% Cr等共晶点（Cu-1~3%Cr等共晶点，其中Cu-1~3%Cr指的是，余量为铜，铬含量从1%-3%的一个范围，等字的意思是这个范围的集合）附近成分组合以熔铸方式生产进行定向凝固时，在初生相α相件生长的共晶相会受到严重影响，然后在热场不定向和生长空间受限的双重作用下，共晶无定向的杂乱生长，最终形成非平衡组织——离异共晶，不符合使用要求。
目前加工铜铬合金的方式一般有熔铸、电弧熔炼、粉末冶金等，这些方式只能加工Cr含量小于1%或者大于5%的伪共晶，却无法获取优质的CuCr共晶组织。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法。
本发明的技术方案是：一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉，其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%，气雾化铜粉的质量百分比为98wt%；
（2）混合：将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中，球料比在1:2到1:5之间；抽真空至小于10Pa，再充入氢气至0.8MPa；然后开始球磨，球磨时间在1-5h之间，得到CuCr2粉；
（3）烘干：将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干，温度80-150℃，保温3-6h，温度降至40℃以下出炉；
（4）制图：进行图纸绘制并剖分，制图过程注意零件纵向需要错位排布，减少打印阻力；在机器上设置工艺参数时，对零件和支撑外轮廓扫描次数选2次，观察激光运行轨迹，进一步确定设定的参数无误，用来加固模型；
（5）打印：将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中，并使用冰铲捣实备用；采用SLM-3D打印铺粉技术加工，手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形，洗气完成后开启风机和基板加热，风机速度为标准风速的30-55%，标准风速是4m/s，基板温度设定在80-120℃，温度稳定后开始激光选区扫描打印；扫描过程保护气使用氩气，设备打印环境为正压；激光光斑直径为0.05mm，打印单层厚度在0.02-0.06mm；打印使用功率为100-150W；扫描速度在200-300m/s；
（6）脱样：将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样；
（7）热处理：脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理，热处理方式为：400-600℃时效处理4-6小时，降温至炉温小于60℃出炉取件；
（8）机加工：线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理。
进一步地，所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度在30-55μm之间，气雾化铜粉的粉末粒度在5-50μm之间；粉体的球形度均要求大于80%。
进一步地，所述电解铬粉的制备包括以下步骤：
S1：将铬铁合金矿石进行破碎，破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨，再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物，筛选后得到筛选后的铬铁粉；
S2：将S1得到的筛选后的铬铁粉，加入到85-95℃浓硫酸溶液中进行溶解，溶解环境封闭，对气体进行收集并进行处理利用或排放，对溶液进行搅拌，待充分溶解后，得到溶解液，再对溶解液进行过滤，去除滤渣；
S3：在过滤后的溶解液中加入硫酸铵，溶液温度85-90℃，并进行机械搅拌，得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液，再通过冷冻结晶工艺，析出铁铵矾，冷冻温度为0-6℃，将析出的铁铵矾过滤，对滤液进行加温，加温至40-50℃并保温2-3h后进行静置使铬铵矾结晶；
S4：用热水将结晶的铬铵矾进行溶解，热水温度80℃，对溶解后得到的溶液进行电解，阳极采用铅银合金，阴极采用不锈钢板材，阴阳极之间通过电解隔膜隔开，电解完成后得到金属铬粉。
进一步地，所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成，电解时电流强度为5.67A，电流密度5.67A/dm2，槽电压6.5-7V。
进一步地，所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成，所用气体采用氩气。
进一步地，所述线切割的峰值电流为10A，脉宽30us，脉间150us，空载电压70V，走丝速度为180mm2/min，进给速度106mm2/min。
进一步地，对步骤（8）中机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗，然后重新破碎研磨，再进行溶解，最后再进行电解，将电解得到的铬粉再重新运用到步骤（1）中。
进一步地，在打印时，当光斑间距等于或者大于光斑直径时，需要缩小光斑间距至相邻三个光斑之间无盲区。
本发明的有益效果是：
通过本方法加工的CuCr2合金，金相整体组织细小弥散，没有明显的孔洞；提高了合金强度和产品性能均匀性；
本发明中的CuCr2合金加工方式不受铬含量限制，可以直接加工成品或者半成品毛坯，加工方式简单易推广；加工后的零件金相组织均匀致密，因为无宏观偏析，所以热处理后其加工性能良好；导电率可以达到50%以上，软化温度在600-900℃，尺寸形状也没有限制；
特点是可以加工出任意尺寸的CuCr2合金，并且加工出的合金材料具有成分均匀、组织致密、热处理工艺简单、电导率优良等优点，填补了Cu-Cr共晶成分产品难于制备的市场空缺。
附图说明
图1是实施例1在100X倍下的金相组织图；
图2是实施例2在200X倍下的金相组织图；
图3为扫描光斑改进前后的对比图。
具体实施方式
实施例1：
一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉，其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%，气雾化铜粉的质量百分比为98wt%，所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度在30-55μm之间，气雾化铜粉的粉末粒度在5-50μm之间；粉体的球形度为82%，所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成，所用气体采用氩气；
电解铬粉的制备包括以下步骤：
S1：将铬铁合金矿石进行破碎，破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨，再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物，筛选后得到筛选后的铬铁粉；
S2：将S1得到的筛选后的铬铁粉，加入到90℃浓硫酸溶液中进行溶解，溶解环境封闭，对溶液进行搅拌，待充分溶解后，得到溶解液，再对溶解液进行过滤，去除滤渣；
S3：在过滤后的溶解液中加入硫酸铵，溶液温度88℃，并进行机械搅拌，得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液，再通过冷冻结晶工艺，析出铁铵矾，冷冻温度为4℃，将析出的铁铵矾过滤，对滤液进行加温，加温至45℃并保温2.5h后进行静置使铬铵矾结晶；
S4：用热水将结晶的铬铵矾进行溶解，热水温度80℃，对溶解后得到的溶液进行电解，阳极采用铅银合金，阴极采用不锈钢板材，阴阳极之间通过电解隔膜隔开，电解完成后得到金属铬粉，所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成，电解时电流强度为5.67A，电流密度5.67A/dm2，槽电压6.97V；
（2）混合：将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中，球料比为1:2；抽真空至3Pa，再充入氢气至0.8MPa；然后开始球磨，球磨时间为1.5h，得到CuCr2粉；
（3）烘干：将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干，温度120℃，保温5h，温度降至38℃出炉；
（4）制图：进行图纸绘制并剖分，制图过程注意零件纵向需要错位排布，减少打印阻力；工艺添加时需要将零件和支撑外轮廓扫描次数选2次，用来加固模型；
（5）打印：将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中，并使用冰铲捣实备用；采用SLM-3D打印铺粉技术加工，手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形，洗气完成后开启风机和基板加热，风机速度为标准风速的45%，标准风速是4m/s，基板温度设定在100℃，温度稳定后开始激光选区扫描打印；扫描过程保护气使用氩气，设备打印环境为正压；激光光斑直径为0.05mm，打印单层厚度在0.04mm；打印使用功率为120W；扫描速度为250m/s，如图3所示，当光斑间距等于或者大于光斑直径时，需要缩小光斑间距至相邻三个光斑之间无盲区，光斑之间存在盲区会导致金相组织中有部分分散排布的未熔化Cr颗粒，导致合金的性能下降；
（6）脱样：将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样，所述线切割的峰值电流为10A，脉宽30us，脉间150us，空载电压70V，走丝速度为180mm2/min，进给速度106mm2/min；
（7）热处理：脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理，热处理方式为：500℃时效处理5小时，降温至59℃出炉取件；
（8）机加工：线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理，对机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗，然后重新破碎研磨，再进行溶解，最后再进行电解，将电解得到的铬粉再重新运用到步骤（1）中。
实施例2：
一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉，其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%，气雾化铜粉的质量百分比为98wt%，所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度要求为30-55μm之间，气雾化铜粉的粉末粒度要求为5-50μm之间；粉体的球形度为85%，所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成，所用气体采用氩气；
电解铬粉的制备包括以下步骤：
S1：将铬铁合金矿石进行破碎，破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨，再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物，筛选后得到筛选后的铬铁粉；
S2：将S1得到的筛选后的铬铁粉，加入到85℃浓硫酸溶液中进行溶解，溶解环境封闭，对溶液进行搅拌，待充分溶解后，得到溶解液，再对溶解液进行过滤，去除滤渣；
S3：在过滤后的溶解液中加入硫酸铵，溶液温度85℃，并进行机械搅拌，得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液，再通过冷冻结晶工艺，析出铁铵矾，冷冻温度为0℃，将析出的铁铵矾过滤，对滤液进行加温，加温至40℃并保温2h后进行静置使铬铵矾结晶；
S4：用热水将结晶的铬铵矾进行溶解，热水温度80℃，对溶解后得到的溶液进行电解，阳极采用铅银合金，阴极采用不锈钢板材，阴阳极之间通过电解隔膜隔开，电解完成后得到金属铬粉，所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成，电解时电流强度为5.67A，电流密度5.67A/dm2，槽电压6.5V；
（2）混合：将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中，球料比为1:2；抽真空至7Pa，再充入氢气至0.8MPa；然后开始球磨，球磨时间为3h，得到CuCr2粉；
（3）烘干：将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干，温度80℃，保温3h，温度降至35℃出炉；
（4）制图：进行图纸绘制并剖分，制图过程注意零件纵向需要错位排布，减少打印阻力；工艺添加时需要将零件和支撑外轮廓扫描次数选2次，用来加固模型；
（5）打印：将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中，并使用冰铲捣实备用；采用SLM-3D打印铺粉技术加工，手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形，洗气完成后开启风机和基板加热，风机速度为标准风速的30%，标准风速是4m/s，基板温度设定在80℃，温度稳定后开始激光选区扫描打印；扫描过程保护气使用氩气，设备打印环境为正压；激光光斑直径为0.05mm，打印单层厚度在0.02mm；打印使用功率为100W；扫描速度为280m/s，如图3所示，当光斑间距等于或者大于光斑直径时，需要缩小光斑间距至相邻三个光斑之间无盲区，光斑之间存在盲区会导致金相组织中有部分分散排布的未熔化Cr颗粒，导致合金的性能下降；
（6）脱样：将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样，所述线切割的峰值电流为10A/脉宽30us，脉间150us，空载电压70V，走丝速度为180mm2/min，进给速度106mm2/min；
（7）热处理：脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理，热处理方式为：400℃时效处理4小时，降温至炉温为50℃出炉取件；
（8）机加工：线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理，对机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗，然后重新破碎研磨，再进行溶解，最后再进行电解，将电解得到的铬粉再重新运用到步骤（1）中。
实施例3：
一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉，其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%，气雾化铜粉的质量百分比为98wt%，所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度要求为30-55μm之间，气雾化铜粉的粉末粒度要求为5-50μm之间；粉体的球形度为84%，所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成，所用气体采用氩气；
电解铬粉的制备包括以下步骤：
S1：将铬铁合金矿石进行破碎，破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨，再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物，筛选后得到筛选后的铬铁粉；
S2：将S1得到的筛选后的铬铁粉，加入到95℃浓硫酸溶液中进行溶解，溶解环境封闭，对溶液进行搅拌，待充分溶解后，得到溶解液，再对溶解液进行过滤，去除滤渣；
S3：在过滤后的溶解液中加入硫酸铵，溶液温度90℃，并进行机械搅拌，得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液，再通过冷冻结晶工艺，析出铁铵矾，冷冻温度为6℃，将析出的铁铵矾过滤，对滤液进行加温，加温至50℃并保温3h后进行静置使铬铵矾结晶；
S4：用热水将结晶的铬铵矾进行溶解，热水温度80℃，对溶解后得到的溶液进行电解，阳极采用铅银合金，阴极采用不锈钢板材，阴阳极之间通过电解隔膜隔开，电解完成后得到金属铬粉，所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成，电解时电流强度为5.67A，电流密度5.67A/dm2，槽电压7V；
（2）混合：将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中，球料比为1：3；抽真空至8Pa，再充入氢气至0.8MPa；然后开始球磨，球磨时间为4h，得到CuCr2粉；
（3）烘干：将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干，温度150℃，保温6h，温度降至38℃出炉；
（4）制图：进行图纸绘制并剖分，制图过程注意零件纵向需要错位排布，减少打印阻力；工艺添加时需要将零件和支撑外轮廓扫描次数选2次，用来加固模型；
（5）打印：将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中，并使用冰铲捣实备用；采用SLM-3D打印铺粉技术加工，手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形，洗气完成后开启风机和基板加热，风机速度为标准风速的55%，标准风速是4m/s，基板温度设定在120℃，温度稳定后开始激光选区扫描打印；扫描过程保护气使用氩气，设备打印环境为正压；激光光斑直径为0.05mm，打印单层厚度在0.06mm；打印使用功率为150W；扫描速度为290m/s，如图3所示，当光斑间距等于或者大于光斑直径时，需要缩小光斑间距至相邻三个光斑之间无盲区，光斑之间存在盲区会导致金相组织中有部分分散排布的未熔化Cr颗粒，导致合金的性能下降；
（6）脱样：将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样，所述线切割的峰值电流为10A/脉宽30us，脉间150us，空载电压70V，走丝速度为180mm2/min，进给速度106mm2/min；
（7）热处理：脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理，热处理方式为：600℃时效处理6小时，降温至炉温为50℃出炉取件；
（8）机加工：线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理，对机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗，然后重新破碎研磨，再进行溶解，最后再进行电解，将电解得到的铬粉再重新运用到步骤（1）中。
对实施例1-3所制备出的CuCr2合金进行性能检测，并得到相关性能参数如表1所示。
表1：实施例1-3所制备出的CuCr2相关性能参数
Figure 504803DEST_PATH_IMAGE002
总结：经上实验数据对比，可看出实施例1的实验数据为最优。

Claims (7)

1.一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉，其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%，气雾化铜粉的质量百分比为98wt%；
（2）混合：将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中，球料比在1:2到1:5之间；抽真空至小于10Pa，再充入氢气至0.8MPa；然后开始球磨，球磨时间在1-5h之间，得到CuCr2粉；
（3）烘干：将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干，温度80-150℃，保温3-6h，温度降至40℃以下出炉；
（4）制图：进行图纸绘制并剖分，制图过程注意零件纵向需要错位排布；按照工艺添加参数对零件和支撑外轮廓扫描次数选2次；
（5）打印：将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中，并使用冰铲捣实备用；采用SLM-3D打印铺粉技术加工，手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形，洗气完成后开启风机和基板加热，风机速度为标准风速的30%-55%，标准风速是4m/s，基板温度设定在80-120℃，温度稳定后开始激光选区扫描打印；扫描过程保护气使用氩气，设备打印环境为正压；激光光斑直径为0.05mm，打印单层厚度在0.02-0.06mm；打印使用功率为100-150W；扫描速度在200-300m/s；
（6）脱样：将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样；
（7）热处理：脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理，热处理方式为：400-600℃时效处理4-6小时，降温至炉温小于60℃出炉取件；
（8）机加工：线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理。
2.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，其特征在于，所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度在30-55μm之间，气雾化铜粉的粉末粒度在5-50μm之间；粉体的球形度均要求大于80%。
3.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，其特征在于，所述电解铬粉的制备包括以下步骤：
S1：将铬铁合金矿石进行破碎，破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨，再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物，筛选后得到筛选后的铬铁粉；
S2：将S1得到的筛选后的铬铁粉，加入到85-95℃浓硫酸溶液中进行溶解，溶解环境封闭，对气体进行收集，对溶液进行搅拌，待充分溶解后，得到溶解液，再对溶解液进行过滤，去除滤渣；
S3：在过滤后的溶解液中加入硫酸铵，溶液温度85-90℃，并进行机械搅拌，得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液，再通过冷冻结晶工艺，析出铁铵矾，冷冻温度为0-6℃，将析出的铁铵矾过滤，对滤液进行加温，加温至40-50℃并保温2-3h后，静置使铬铵矾结晶；
S4：用热水将结晶的铬铵矾进行溶解，对溶解后得到的溶液进行电解，阳极采用铅银合金，阴极采用不锈钢板材，阴阳极之间通过电解隔膜隔开，电解完成后得到金属铬粉。
4.如权利要求3所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，其特征在于，所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成，电解时电流强度为5.67A，电流密度5.67A/dm2，槽电压6.5-7V。
5.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，其特征在于，所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成，所用气体采用氩气。
6.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，其特征在于，所述线切割的峰值电流为10A，脉宽30us，脉间150us，空载电压70V，走丝速度为180mm2/min，进给速度为106mm2/min。
7.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法，其特征在于，对步骤（8）中机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗，然后重新破碎研磨，再进行溶解，最后再进行电解，将电解得到的铬粉再重新运用到步骤（1）中。
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