CN111822724A - 一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,涉及有色金属材料制造技术领域,包括配料、混合、烘干、制图、打印、脱样、热处理、机加工,主要应用于输配电、航空、航天、散热、电接触等方面,具有组织均匀、晶粒细化、导电率高、加工方式简单易行等优点,Cr含量为2wt%,主要是选取Cu‑Cr共晶点附近成分,理论上在所有Cu‑Cr合金中具有最优性能:易加工、电导率与纯铜相似甚至高于铜、转变温度较高等;CuCr2合金材料是以混合好的CuCr粉采用选取激光熔化的3D打印方式层层熔化堆积成型,可以同时进行多种规格零件的一次性打印成型,具备外观个性化定制条件。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属材料制造技术领域,具体是涉及一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法。
背景技术
由于稀有金属在现代工业中具有重要意义,有时也将它们从有色金属中划分出来,单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列,成为金属的三大类别。
有色金属是国民经济发展的基础材料,航空、航天、汽车、机械制造、电力、通讯、建筑、家电等绝大部分行业都以有色金属材料为生产基础。随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进,有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。它不仅是世界上重要的战略物资,重要的生产资料,而且也是人类生活中不可缺少的消费资料的重要材料。
研究结果表明:Cu-1.0~3.0% Cr等共晶点(Cu-1~3%Cr等共晶点,其中Cu-1~3%Cr指的是,余量为铜,铬含量从1%-3%的一个范围,等字的意思是这个范围的集合)附近成分组合以熔铸方式生产进行定向凝固时,在初生相α相件生长的共晶相会受到严重影响,然后在热场不定向和生长空间受限的双重作用下,共晶无定向的杂乱生长,最终形成非平衡组织——离异共晶,不符合使用要求。
目前加工铜铬合金的方式一般有熔铸、电弧熔炼、粉末冶金等,这些方式只能加工Cr含量小于1%或者大于5%的伪共晶,却无法获取优质的CuCr共晶组织。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法。
本发明的技术方案是:一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)配料:将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉,其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%,气雾化铜粉的质量百分比为98wt%;
(2)混合:将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中,球料比在1:2到1:5之间;抽真空至小于10Pa,再充入氢气至0.8MPa;然后开始球磨,球磨时间在1-5h之间,得到CuCr2粉;
(3)烘干:将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干,温度80-150℃,保温3-6h,温度降至40℃以下出炉;
(4)制图:进行图纸绘制并剖分,制图过程注意零件纵向需要错位排布,减少打印阻力;在机器上设置工艺参数时,对零件和支撑外轮廓扫描次数选2次,观察激光运行轨迹,进一步确定设定的参数无误,用来加固模型;
(5)打印:将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中,并使用冰铲捣实备用;采用SLM-3D打印铺粉技术加工,手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形,洗气完成后开启风机和基板加热,风机速度为标准风速的30-55%,标准风速是4m/s,基板温度设定在80-120℃,温度稳定后开始激光选区扫描打印;扫描过程保护气使用氩气,设备打印环境为正压;激光光斑直径为0.05mm,打印单层厚度在0.02-0.06mm;打印使用功率为100-150W;扫描速度在200-300m/s;
(6)脱样:将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样;
(7)热处理:脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理,热处理方式为:400-600℃时效处理4-6小时,降温至炉温小于60℃出炉取件;
(8)机加工:线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理。
进一步地,所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度在30-55μm之间,气雾化铜粉的粉末粒度在5-50μm之间;粉体的球形度均要求大于80%。
进一步地,所述电解铬粉的制备包括以下步骤:
S1:将铬铁合金矿石进行破碎,破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨,再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物,筛选后得到筛选后的铬铁粉;
S2:将S1得到的筛选后的铬铁粉,加入到85-95℃浓硫酸溶液中进行溶解,溶解环境封闭,对气体进行收集并进行处理利用或排放,对溶液进行搅拌,待充分溶解后,得到溶解液,再对溶解液进行过滤,去除滤渣;
S3:在过滤后的溶解液中加入硫酸铵,溶液温度85-90℃,并进行机械搅拌,得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液,再通过冷冻结晶工艺,析出铁铵矾,冷冻温度为0-6℃,将析出的铁铵矾过滤,对滤液进行加温,加温至40-50℃并保温2-3h后进行静置使铬铵矾结晶;
S4:用热水将结晶的铬铵矾进行溶解,热水温度80℃,对溶解后得到的溶液进行电解,阳极采用铅银合金,阴极采用不锈钢板材,阴阳极之间通过电解隔膜隔开,电解完成后得到金属铬粉。
进一步地,所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成,电解时电流强度为5.67A,电流密度5.67A/dm2,槽电压6.5-7V。
进一步地,所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成,所用气体采用氩气。
进一步地,所述线切割的峰值电流为10A,脉宽30us,脉间150us,空载电压70V,走丝速度为180mm2/min,进给速度106mm2/min。
进一步地,对步骤(8)中机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗,然后重新破碎研磨,再进行溶解,最后再进行电解,将电解得到的铬粉再重新运用到步骤(1)中。
进一步地,在打印时,当光斑间距等于或者大于光斑直径时,需要缩小光斑间距至相邻三个光斑之间无盲区。
本发明的有益效果是:
通过本方法加工的CuCr2合金,金相整体组织细小弥散,没有明显的孔洞;提高了合金强度和产品性能均匀性;
本发明中的CuCr2合金加工方式不受铬含量限制,可以直接加工成品或者半成品毛坯,加工方式简单易推广;加工后的零件金相组织均匀致密,因为无宏观偏析,所以热处理后其加工性能良好;导电率可以达到50%以上,软化温度在600-900℃,尺寸形状也没有限制;
特点是可以加工出任意尺寸的CuCr2合金,并且加工出的合金材料具有成分均匀、组织致密、热处理工艺简单、电导率优良等优点,填补了Cu-Cr共晶成分产品难于制备的市场空缺。
附图说明
图1是实施例1在100X倍下的金相组织图;
图2是实施例2在200X倍下的金相组织图;
图3为扫描光斑改进前后的对比图。
具体实施方式
实施例1:
一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)配料:将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉,其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%,气雾化铜粉的质量百分比为98wt%,所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度在30-55μm之间,气雾化铜粉的粉末粒度在5-50μm之间;粉体的球形度为82%,所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成,所用气体采用氩气;
电解铬粉的制备包括以下步骤:
S1:将铬铁合金矿石进行破碎,破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨,再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物,筛选后得到筛选后的铬铁粉;
S2:将S1得到的筛选后的铬铁粉,加入到90℃浓硫酸溶液中进行溶解,溶解环境封闭,对溶液进行搅拌,待充分溶解后,得到溶解液,再对溶解液进行过滤,去除滤渣;
S3:在过滤后的溶解液中加入硫酸铵,溶液温度88℃,并进行机械搅拌,得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液,再通过冷冻结晶工艺,析出铁铵矾,冷冻温度为4℃,将析出的铁铵矾过滤,对滤液进行加温,加温至45℃并保温2.5h后进行静置使铬铵矾结晶;
S4:用热水将结晶的铬铵矾进行溶解,热水温度80℃,对溶解后得到的溶液进行电解,阳极采用铅银合金,阴极采用不锈钢板材,阴阳极之间通过电解隔膜隔开,电解完成后得到金属铬粉,所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成,电解时电流强度为5.67A,电流密度5.67A/dm2,槽电压6.97V;
(2)混合:将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中,球料比为1:2;抽真空至3Pa,再充入氢气至0.8MPa;然后开始球磨,球磨时间为1.5h,得到CuCr2粉;
(3)烘干:将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干,温度120℃,保温5h,温度降至38℃出炉;
(4)制图:进行图纸绘制并剖分,制图过程注意零件纵向需要错位排布,减少打印阻力;工艺添加时需要将零件和支撑外轮廓扫描次数选2次,用来加固模型;
(5)打印:将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中,并使用冰铲捣实备用;采用SLM-3D打印铺粉技术加工,手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形,洗气完成后开启风机和基板加热,风机速度为标准风速的45%,标准风速是4m/s,基板温度设定在100℃,温度稳定后开始激光选区扫描打印;扫描过程保护气使用氩气,设备打印环境为正压;激光光斑直径为0.05mm,打印单层厚度在0.04mm;打印使用功率为120W;扫描速度为250m/s,如图3所示,当光斑间距等于或者大于光斑直径时,需要缩小光斑间距至相邻三个光斑之间无盲区,光斑之间存在盲区会导致金相组织中有部分分散排布的未熔化Cr颗粒,导致合金的性能下降;
(6)脱样:将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样,所述线切割的峰值电流为10A,脉宽30us,脉间150us,空载电压70V,走丝速度为180mm2/min,进给速度106mm2/min;
(7)热处理:脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理,热处理方式为:500℃时效处理5小时,降温至59℃出炉取件;
(8)机加工:线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理,对机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗,然后重新破碎研磨,再进行溶解,最后再进行电解,将电解得到的铬粉再重新运用到步骤(1)中。
实施例2:
一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)配料:将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉,其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%,气雾化铜粉的质量百分比为98wt%,所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度要求为30-55μm之间,气雾化铜粉的粉末粒度要求为5-50μm之间;粉体的球形度为85%,所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成,所用气体采用氩气;
电解铬粉的制备包括以下步骤:
S1:将铬铁合金矿石进行破碎,破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨,再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物,筛选后得到筛选后的铬铁粉;
S2:将S1得到的筛选后的铬铁粉,加入到85℃浓硫酸溶液中进行溶解,溶解环境封闭,对溶液进行搅拌,待充分溶解后,得到溶解液,再对溶解液进行过滤,去除滤渣;
S3:在过滤后的溶解液中加入硫酸铵,溶液温度85℃,并进行机械搅拌,得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液,再通过冷冻结晶工艺,析出铁铵矾,冷冻温度为0℃,将析出的铁铵矾过滤,对滤液进行加温,加温至40℃并保温2h后进行静置使铬铵矾结晶;
S4:用热水将结晶的铬铵矾进行溶解,热水温度80℃,对溶解后得到的溶液进行电解,阳极采用铅银合金,阴极采用不锈钢板材,阴阳极之间通过电解隔膜隔开,电解完成后得到金属铬粉,所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成,电解时电流强度为5.67A,电流密度5.67A/dm2,槽电压6.5V;
(2)混合:将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中,球料比为1:2;抽真空至7Pa,再充入氢气至0.8MPa;然后开始球磨,球磨时间为3h,得到CuCr2粉;
(3)烘干:将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干,温度80℃,保温3h,温度降至35℃出炉;
(4)制图:进行图纸绘制并剖分,制图过程注意零件纵向需要错位排布,减少打印阻力;工艺添加时需要将零件和支撑外轮廓扫描次数选2次,用来加固模型;
(5)打印:将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中,并使用冰铲捣实备用;采用SLM-3D打印铺粉技术加工,手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形,洗气完成后开启风机和基板加热,风机速度为标准风速的30%,标准风速是4m/s,基板温度设定在80℃,温度稳定后开始激光选区扫描打印;扫描过程保护气使用氩气,设备打印环境为正压;激光光斑直径为0.05mm,打印单层厚度在0.02mm;打印使用功率为100W;扫描速度为280m/s,如图3所示,当光斑间距等于或者大于光斑直径时,需要缩小光斑间距至相邻三个光斑之间无盲区,光斑之间存在盲区会导致金相组织中有部分分散排布的未熔化Cr颗粒,导致合金的性能下降;
(6)脱样:将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样,所述线切割的峰值电流为10A/脉宽30us,脉间150us,空载电压70V,走丝速度为180mm2/min,进给速度106mm2/min;
(7)热处理:脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理,热处理方式为:400℃时效处理4小时,降温至炉温为50℃出炉取件;
(8)机加工:线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理,对机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗,然后重新破碎研磨,再进行溶解,最后再进行电解,将电解得到的铬粉再重新运用到步骤(1)中。
实施例3:
一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)配料:将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉,其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%,气雾化铜粉的质量百分比为98wt%,所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度要求为30-55μm之间,气雾化铜粉的粉末粒度要求为5-50μm之间;粉体的球形度为84%,所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成,所用气体采用氩气;
电解铬粉的制备包括以下步骤:
S1:将铬铁合金矿石进行破碎,破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨,再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物,筛选后得到筛选后的铬铁粉;
S2:将S1得到的筛选后的铬铁粉,加入到95℃浓硫酸溶液中进行溶解,溶解环境封闭,对溶液进行搅拌,待充分溶解后,得到溶解液,再对溶解液进行过滤,去除滤渣;
S3:在过滤后的溶解液中加入硫酸铵,溶液温度90℃,并进行机械搅拌,得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液,再通过冷冻结晶工艺,析出铁铵矾,冷冻温度为6℃,将析出的铁铵矾过滤,对滤液进行加温,加温至50℃并保温3h后进行静置使铬铵矾结晶;
S4:用热水将结晶的铬铵矾进行溶解,热水温度80℃,对溶解后得到的溶液进行电解,阳极采用铅银合金,阴极采用不锈钢板材,阴阳极之间通过电解隔膜隔开,电解完成后得到金属铬粉,所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成,电解时电流强度为5.67A,电流密度5.67A/dm2,槽电压7V;
(2)混合:将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中,球料比为1:3;抽真空至8Pa,再充入氢气至0.8MPa;然后开始球磨,球磨时间为4h,得到CuCr2粉;
(3)烘干:将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干,温度150℃,保温6h,温度降至38℃出炉;
(4)制图:进行图纸绘制并剖分,制图过程注意零件纵向需要错位排布,减少打印阻力;工艺添加时需要将零件和支撑外轮廓扫描次数选2次,用来加固模型;
(5)打印:将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中,并使用冰铲捣实备用;采用SLM-3D打印铺粉技术加工,手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形,洗气完成后开启风机和基板加热,风机速度为标准风速的55%,标准风速是4m/s,基板温度设定在120℃,温度稳定后开始激光选区扫描打印;扫描过程保护气使用氩气,设备打印环境为正压;激光光斑直径为0.05mm,打印单层厚度在0.06mm;打印使用功率为150W;扫描速度为290m/s,如图3所示,当光斑间距等于或者大于光斑直径时,需要缩小光斑间距至相邻三个光斑之间无盲区,光斑之间存在盲区会导致金相组织中有部分分散排布的未熔化Cr颗粒,导致合金的性能下降;
(6)脱样:将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样,所述线切割的峰值电流为10A/脉宽30us,脉间150us,空载电压70V,走丝速度为180mm2/min,进给速度106mm2/min;
(7)热处理:脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理,热处理方式为:600℃时效处理6小时,降温至炉温为50℃出炉取件;
(8)机加工:线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理,对机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗,然后重新破碎研磨,再进行溶解,最后再进行电解,将电解得到的铬粉再重新运用到步骤(1)中。
对实施例1-3所制备出的CuCr2合金进行性能检测,并得到相关性能参数如表1所示。
表1:实施例1-3所制备出的CuCr2相关性能参数
总结:经上实验数据对比,可看出实施例1的实验数据为最优。
Claims (7)
1.一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配料:将电解铬粉与气雾化铜粉进行混合得到混合粉,其中电解Cr粉的质量百分比为2wt%,气雾化铜粉的质量百分比为98wt%;
(2)混合:将称量好的混合粉装入气氛保护球磨机中,球料比在1:2到1:5之间;抽真空至小于10Pa,再充入氢气至0.8MPa;然后开始球磨,球磨时间在1-5h之间,得到CuCr2粉;
(3)烘干:将混合好的CuCr2粉装入真空烘箱烘干,温度80-150℃,保温3-6h,温度降至40℃以下出炉;
(4)制图:进行图纸绘制并剖分,制图过程注意零件纵向需要错位排布;按照工艺添加参数对零件和支撑外轮廓扫描次数选2次;
(5)打印:将烘干好的CuCr2粉装入3D打印设备粉仓中,并使用冰铲捣实备用;采用SLM-3D打印铺粉技术加工,手动在不锈钢基板铺粉一层后导入图形,洗气完成后开启风机和基板加热,风机速度为标准风速的30%-55%,标准风速是4m/s,基板温度设定在80-120℃,温度稳定后开始激光选区扫描打印;扫描过程保护气使用氩气,设备打印环境为正压;激光光斑直径为0.05mm,打印单层厚度在0.02-0.06mm;打印使用功率为100-150W;扫描速度在200-300m/s;
(6)脱样:将打印好的零件或者胚料使用线切割的方式进行脱样;
(7)热处理:脱样后的零件或者坯料在真空环境或者气氛保护环境下热处理,热处理方式为:400-600℃时效处理4-6小时,降温至炉温小于60℃出炉取件;
(8)机加工:线切割后的零件或者坯料按图纸尺寸进行表面机加工处理。
2.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,其特征在于,所述混合粉中电解Cr粉的粉末粒度在30-55μm之间,气雾化铜粉的粉末粒度在5-50μm之间;粉体的球形度均要求大于80%。
3.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,其特征在于,所述电解铬粉的制备包括以下步骤:
S1:将铬铁合金矿石进行破碎,破碎后的铬铁矿石碎块经过研磨机进行研磨,再将研磨后的铬铁粉通过100目的标准筛进行筛选取筛下物,筛选后得到筛选后的铬铁粉;
S2:将S1得到的筛选后的铬铁粉,加入到85-95℃浓硫酸溶液中进行溶解,溶解环境封闭,对气体进行收集,对溶液进行搅拌,待充分溶解后,得到溶解液,再对溶解液进行过滤,去除滤渣;
S3:在过滤后的溶解液中加入硫酸铵,溶液温度85-90℃,并进行机械搅拌,得到铬铵矾与铁铵矾的混合溶液,再通过冷冻结晶工艺,析出铁铵矾,冷冻温度为0-6℃,将析出的铁铵矾过滤,对滤液进行加温,加温至40-50℃并保温2-3h后,静置使铬铵矾结晶;
S4:用热水将结晶的铬铵矾进行溶解,对溶解后得到的溶液进行电解,阳极采用铅银合金,阴极采用不锈钢板材,阴阳极之间通过电解隔膜隔开,电解完成后得到金属铬粉。
4.如权利要求3所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,其特征在于,所述S4中电解时的电解槽采用有机玻璃制成,电解时电流强度为5.67A,电流密度5.67A/dm2,槽电压6.5-7V。
5.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,其特征在于,所述气雾化铜粉采用层流雾化法制成,所用气体采用氩气。
6.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,其特征在于,所述线切割的峰值电流为10A,脉宽30us,脉间150us,空载电压70V,走丝速度为180mm2/min,进给速度为106mm2/min。
7.如权利要求1所述的一种铺粉式3D打印CuCr2合金的制备方法,其特征在于,对步骤(8)中机加工产生的碎屑及粉末进行回收清洗,然后重新破碎研磨,再进行溶解,最后再进行电解,将电解得到的铬粉再重新运用到步骤(1)中。
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