CN109055792B - 一种制备Al-Ti-C中间合金的方法 - Google Patents
一种制备Al-Ti-C中间合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Al‑Ti‑C中间合金的制备方法,其步骤为:(1)把氟钛酸钾和石墨粉按照预设比例研磨混合,预制成包含混合物的铝药芯丝;(2)预制的铝药芯丝连接到可调节电流的直流电源负极或可调节电流的交流电源上,另一端连接到石墨导电棒或石墨导电块上;(3)把工业纯铝液温度控制在800℃‑1000℃,同时在铝液表面覆盖冰晶石或其它除渣剂;把石墨导电棒或石墨导电块预先置入铝液,再把预制的铝药芯丝放入铝液上面产生电弧,使预制的铝药芯丝熔化,铝液是连铸流动的铝液或定量的铝液;(4)按Al‑Ti‑C中间合金成分要求,加入预制铝药芯丝到铝液,经净化处理连铸连轧成型或浇注铸锭轧制。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶金和铸造技术领域,具体涉及Al-Ti-C中间合金的制备技术。
背景技术
铝及铝合金是现代工业中应用最广泛的一类有色金属材料,在电力、机械制造、航空航天、交通运输、建筑、包装等行业中大量应用。随着近年来科学技术和经济的飞速发展,对铝及铝合金材料的性能要求也越来越高,而晶粒细化对提高铝及铝合金产品的性能有着非常重要的作用。铝及铝合金的细化通常经过快速冷却、机械搅拌和添加细化剂来完成,而添加细化剂是操作简单、细化效果最好的方法。目前使用最广泛的细化剂主要有Al-Ti-B、Al-Ti-C中间合金,而Al-Ti-B合金因其使用效果及其它问题目前的使用量在减少。迄今为止,在生产Al-Ti-C合金的方法上不断改进,制备Al-Ti-C中间合金的方法有熔体反应法、高温自蔓延法和热爆法等。
近年来,国内对提高Al-Ti-C合金的质量进行了大量的研究工作,取得了很大的进展,专利200610046996(制备Al-Ti-C中间合金的方法)用冰晶石为覆盖剂,将钛的氧化物、高纯碳源及金属铝放入坩埚,还原铸锭后即得Al-Ti-C中间合金;专利00410074369(一种Al-Ti-C中间合金的制备方法 )将CaC2、氟钛酸钾混合物加入铝熔体中,除去熔体表面的浮渣,浇注成型制得Al-Ti-C中间合金;专利98119377(一种含钛、碳的铝基中间合金的制备方法),按比例向铝液中加入氟钛酸盐、石墨粉和活化剂,除渣、浇铸成锭,得到产品中间合金;专利200610127939(一种Al-Ti-C中间合金的制备方法)将将Al、Ti、C粉按比例混合并模压成棒作为自耗电极,并熔炼;专利02156761(一种铝钛碳中间合金晶粒细化剂)在铝液中加入碳质材料及钛并搅拌。专利00123953.8(一种铝-钛-碳中间合金的制备方法)在感应炉中将工业纯铝加热至1100-1350℃,然后同时加入纯钛和石墨粉,直接浇注成锭或通过连铸连轧设备制备成线材。专利201710568449.1虽然利用了电弧的作用,但钛粉的熔化、扩散在一定程度上限制了钛与碳的反应,影响了TiC的形成。总体来看,虽然采用了不同的碳源和钛源,可以生产晶粒细化剂Al-Ti-C合金,但工艺复杂,成本高,细化剂不能一次成型或TiC形成困难,使细化效果差,废品率高,产品质量低。
上述专利从制备原理和制备技术上做了探究,取得了一定的进步,但这些制备方法不同程度存在以下问题:
1.Al-Ti-C合金中夹渣物含量高,熔化后使铝液的粘度提高,夹杂物不易从铝液中清除;
2.Al-Ti-C合金中存在大块的金属间化合物,有一定的变质作用,但另一方面在铝液凝固过程中聚集长大相当于夹杂物,在后续加工过程中使产品的内在及表面质量降低,强度降低,变形性能恶化;
3.生产工艺复杂,先铸锭然后用挤压成型的方法,挤压成变质剂所用丝的直径,需要大型设备,并且组织不均匀,影响变质效果,难以实现规模化生产;
4.生产工艺不稳定,对操作工的要求高,产品的质量不稳定,影响后续产品的质量;
5.进入铝液的钛是由金属钛熔化而来的,在较短的时间熔化困难且易造成团聚,在合金中钛分布不均匀。
因此,研发一种易于大量生产的Al-Ti-C中间合金的方法,并且中间合金中TiC颗粒细小、弥散分布成为该领域迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种Al-Ti-C中间合金的制备方法。
本发明是一种Al-Ti-C中间合金的制备方法,其步骤为:
(1)把氟钛酸钾和石墨粉按照预设比例研磨混合,预制成包含混合物的铝药芯丝;
(2)预制的铝药芯丝连接到可调节电流的直流电源负极或可调节电流的交流电源上,另一端连接到石墨导电棒或石墨导电块上;
(3)把工业纯铝液温度控制在800℃-1000 ℃,同时在铝液表面覆盖冰晶石或其它除渣剂;把石墨导电棒或石墨导电块预先置入铝液,再把预制的铝药芯丝放入铝液上面产生电弧,使预制的铝药芯丝熔化,铝液是连铸流动的铝液或定量的铝液;
(4)按Al-Ti-C中间合金成分要求,加入预制铝药芯丝到铝液,经净化处理连铸连轧成型或浇注铸锭轧制。
本发明的有益之处是:1.本发明采用的原料为工业纯铝、氟钛酸钾、石墨粉,氟钛酸钾中还原出的钛原子进入铝液,所需原料易得,原料成本较低,而且使工序得到简化;2.本发明制备的Al-Ti-C中间合金,连铸连轧时间短,使晶粒及金属间化合物分布更均匀细小;中间合金锭模铸造时本身可以对合金铸锭起到晶粒细化的作用;3.本发明制备得到的Al-Ti-C中间合金组织细小,TiC不易聚集长大;4.本发明制备得到的Al-Ti-C中间合金TiC、TiAl3含量稳定;5.本发明制备得到的Al-Ti-C中间合金经实验验证对于纯铝及铝合金有良好的细化效果;6.本发明工艺简单,效率高,易于规模化工业生产。
附图说明
图1为制备得到的Al-Ti-C中间合金的显微组织图;图2为制备得到的Al-Ti-C中间合金的SEM图;图3为制备得到的Al-Ti-C中间合金的XRD能谱;图4为未处理的工业纯铝宏观组织图;图5经Al-Ti-C中间合金处理的工业纯铝宏观组织图。
具体实施方式
本发明是一种Al-Ti-C中间合金的制备方法,其步骤为:
(1)把氟钛酸钾和石墨粉按照预设比例研磨混合,预制成包含混合物的铝药芯丝;
(2)预制的铝药芯丝连接到可调节电流的直流电源负极或可调节电流的交流电源上,另一端连接到石墨导电棒或石墨导电块上;
(3)把工业纯铝液温度控制在800℃-1000 ℃,同时在铝液表面覆盖冰晶石或其它除渣剂;把石墨导电棒或石墨导电块预先置入铝液,再把预制的铝药芯丝放入铝液上面产生电弧,使预制的铝药芯丝熔化,铝液是连铸流动的铝液或定量的铝液;
(4)按Al-Ti-C中间合金成分要求,加入预制铝药芯丝到铝液,经净化处理连铸连轧成型或浇注铸锭轧制。
以上所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于预制的铝药芯丝中含氟钛酸钾20-40%、石墨粉,其余为铝。
以上所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于石墨是经浓度10%氢氟酸处理、碳粉为500目~1200目,氟钛酸钾粒度为氟钛酸钾粒度300目-600目。
以上所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于将上述石墨粉和氟钛酸钾用球磨机混磨,强化氟钛酸钾中还原出来的钛与石墨粉反应形成TiC,改善反应动力学条件。
以上所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于把上述氟钛酸钾和石墨混合物预制成铝药芯丝,直径为10-30mm。
以上所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于把铝液温度控制在800℃-1000℃,把连接电源的石墨棒或石墨块先放入铝液,再将预制铝药芯丝放到铝液中,使其产生高温电弧促进碳的熔解及与钛反应,改善钛与碳的反应性。
以上所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于通过改变电流大小改变电弧的温度,电流控制在30A-100A。
实施例1:
(1)将粒度为550目-600目的氟钛酸钾和500目-800目的石墨粉按照20%比4.5%的比例混合,制成直径为10mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压25V、电流30A的电源上,加入到1000℃的纯铝液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
如图1、图2所示,对制备得到的Al-Ti-C中间合金进行分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸20μm,最小尺寸10μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.3μm。
实施例2:
(1)将300目-350目的氟钛酸钾和600目-900目的石墨粉按照25%比5%的比例混合,制成直径为10mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压30V、电流45A的电源上,加入到950℃的纯铝液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸33μm,最小尺寸10μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.1μm。
实施例3:
(1)将350目-400目的氟钛酸钾和700目-1000目的石墨粉按照30%比5.5%的比例混合,制成直径为15mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压25V、电流50A的电源上,加入到950℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸25μm,最小尺寸11μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.2μm。
实施例4:
(1)将400目-450目的氟钛酸钾和800目-1100目的石墨粉按照35%比6%的比例混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压26V、电流55A的电源上,加入到900℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸20μm,最小尺寸10μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1μm。
实施例5:
(1)将450目-500目的氟钛酸钾和900目-1200目的石墨粉按照40%比6.5%的比例混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压16V、电流70A的电源上,加入到800℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸22μm,最小尺寸11μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.5μm。
实施例6:
(1)将500目-550目的氟钛酸钾和1000目-1200目的石墨粉按照38%比7%的比例混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压25V、电流80A的电源上,加入到1000℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸32μm,最小尺寸10μm,发现TiC的尺寸为1-1.5μm。
实施例7:
(1)将450目-500目的氟钛酸钾和900目-1100目的石墨粉按照30%比7.5%的比例混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压20V、电流85A的电源上,加入到850℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸26μm,最小尺寸10μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.5μm。
实施例8:
(1)将500目-550目的氟钛酸钾和800目-1000目的石墨粉按照26%比8%的比例混合,制成直径为15mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压30V、电流90A的电源上,加入到950℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸24μm,最小尺寸10μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.5μm。
实施例9:
(1)将550目-600目的氟钛酸钾和700目-900目的石墨粉按照33%比8.5%的比例混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压30V、电流95A的电源上,加入到900℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸28μm,最小尺寸14μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.3μm。
实施例10:
(1)将500目-600目的氟钛酸钾和600目-800目的石墨粉按照25%比9.0%的比例混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压36V、电流65A的电源上,加入到850℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸29μm,最小尺寸12μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.5μm。
实施例11:
(1)将450目-550目的氟钛酸钾和500目-700目的石墨粉按照34%比9.5%的比例加混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)药芯或浇注线丝做负极和石墨棒做正极,分别连接到电压16V、电流60A的电源上,加入到950℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸27μm,最小尺寸112μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.2μm。
实施例12:
(1)将400目-500目的氟钛酸钾和550目-800目的石墨粉按照28%比7.0%的比例混合,制成直径为15mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压36V、电流75A的电源上,加入到900℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸26μm,最小尺寸11μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.3μm。
实施例13:
(1)将350目-450目的氟钛酸钾和650目-1000目的石墨粉按照30%比7.5%的比例混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压16V、电流35A的电源上,加入到850℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸26μm,最小尺寸13μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.3μm。
实施例14:
(1)将300目-400目的氟钛酸钾和750目-1100目的石墨粉按照27%比8.0%的比例混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压36V、电流100A的电源上,加入到,1000℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸20μm,最小尺寸10μm,发亮的小颗粒TiC,其尺寸为1.5μm。
实施例15:
(1)将350目-450目的氟钛酸钾和650目-1000目的石墨粉按照30%比7.5%的比例混合,制成直径为20mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压16V、电流110A的电源上,加入到1100℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸60μm,最小尺寸13μm,发亮的小颗粒有团聚倾向TiC,其尺寸为4.0μm。
实施例16:
(1)将350目-400目的氟钛酸钾和800目-1100目的石墨粉按照27%比8.0%的比例混合,制成直径为10mm的药芯线丝;
(2)连铸或浇注前药芯丝、石墨棒(或块)分别连接到电压36V、电流20A的电源上,加入到1200℃的纯铝熔液中;
(3)经反应、净化除杂,连铸连轧成10mm的合金丝或在浇注时连续喂药芯丝铸锭,铸锭挤压成10mm的合金丝。
对制备得到的Al-Ti-C中间合金分析,发现棒、块状TiAl3,最大尺寸20μm,最小尺寸10μm,发亮的小颗粒TiC几乎不可见。
Claims (5)
1.一种Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于,其步骤为:
(1)把氟钛酸钾和石墨粉按照预设比例研磨混合,预制成包含混合物的铝药芯丝;
(2)预制的铝药芯丝连接到可调节电流的直流电源负极或可调节电流的交流电源上,另一端连接到石墨导电棒或石墨导电块上;
(3)把工业纯铝液温度控制在800℃-1000 ℃,同时在铝液表面覆盖冰晶石;把石墨导电棒或石墨导电块预先置入铝液,再把预制的铝药芯丝放入铝液上面产生电弧,使预制的铝药芯丝熔化,铝液是连铸流动的铝液或定量的铝液;
(4)按Al-Ti-C中间合金成分要求,加入预制铝药芯丝到铝液,经净化处理连铸连轧成型或浇注铸锭轧制。
2.根据权利要求1所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于预制的铝药芯丝中含氟钛酸钾20-40%、石墨粉,其余为铝。
3.根据权利要求1所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于石墨粉是经浓度10%氢氟酸处理、石墨粉为500目~1200目,氟钛酸钾粒度为300目-600目。
4.根据权利要求1所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于把上述氟钛酸钾和石墨粉混合物预制成铝药芯丝,直径为10-30mm。
5.根据权利要求1所述的Al-Ti-C中间合金的制备方法,其特征在于通过改变电流大小改变电弧的温度,电流控制在30A-100A。
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